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#$Date: 2016-02-14 16:26:36 +0200 (Sun, 14 Feb 2016) $
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# contributors.
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data_1507779
loop_
_publ_author_name
'Cai, L'
'Li, Y'
'Yu, C'
'Ji, H'
'Liu, Y'
'Liu, S'
_publ_section_title
;
 Spontaneous resolution of a chiral polyoxometalate: Synthesis, crystal
 structures and properties
;
_journal_name_full
;
Inorganica Chimica Acta
;
_journal_page_first              2895
_journal_page_last               2899
_journal_paper_doi               10.1016/j.ica.2009.01.013
_journal_volume                  362
_journal_year                    2009
_chemical_formula_sum            'C20 H100 N10 O88 P2 W22 Zr'
_chemical_formula_weight         6086.67
_space_group_IT_number           4
_symmetry_cell_setting           monoclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  'P 2yb'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.4360(10)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   12.2742(9)
_cell_length_b                   20.5699(15)
_cell_length_c                   20.9526(15)
_cell_measurement_reflns_used    17915
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_theta_max      25.00
_cell_measurement_theta_min      0.97
_cell_volume                     5289.9(7)
_computing_cell_refinement       'SAINT (Bruker, 1997)'
_computing_data_collection       'SMART (Bruker, 1997)'
_computing_data_reduction        SAINT
_computing_molecular_graphics    'ORTEP-3 (Farrugia, 1997)'
_computing_publication_material  SHELXL97
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker SMART'
_diffrn_measurement_method       ω
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0801
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.1250
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_k_max       24
_diffrn_reflns_limit_k_min       -24
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_limit_l_min       -20
_diffrn_reflns_number            27002
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
_diffrn_reflns_theta_min         0.97
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.013
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.073
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.047
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Bruker, 1997)'
_exptl_crystal_colour            colorless
_exptl_crystal_density_diffrn    3.821
_exptl_crystal_density_meas      3.821
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       'irregular hexagonal prism'
_exptl_crystal_F_000             4752
_exptl_crystal_size_max          0.14
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.11
_refine_diff_density_max         3.223
_refine_diff_density_min         -4.280
_refine_diff_density_rms         0.580
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   -0.04(2)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.023
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     788
_refine_ls_number_reflns         17915
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      1.023
_refine_ls_R_factor_all          0.0864
_refine_ls_R_factor_gt           0.0732
_refine_ls_shift/su_max          0.000
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1044P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1796
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1883
_reflns_number_gt                15007
_reflns_number_total             17915
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_cod_data_source_file            702813-R-1.cif
_cod_data_source_block           compound_R-1
_cod_original_sg_symbol_H-M      P21
_cod_original_formula_sum        'C20 H100 N10 O88 P2 W22 Zr '
_cod_database_code               1507779
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
C1 C 0.126(3) 0.250(2) 0.7262(19) 0.044(12) Uani 1 1 d .
H1C H 0.1888 0.2647 0.7030 0.065 Uiso 1 1 calc R
H1D H 0.1452 0.2123 0.7506 0.065 Uiso 1 1 calc R
H1E H 0.1023 0.2839 0.7543 0.065 Uiso 1 1 calc R
C2 C 0.058(5) 0.207(2) 0.621(4) 0.12(4) Uani 1 1 d .
H2A H 0.1009 0.2377 0.5975 0.174 Uiso 1 1 calc R
H2B H -0.0068 0.1967 0.5972 0.174 Uiso 1 1 calc R
H2C H 0.0998 0.1680 0.6278 0.174 Uiso 1 1 calc R
C3 C 0.451(4) 0.464(2) 0.594(2) 0.054(13) Uani 1 1 d .
H3A H 0.4127 0.4281 0.5743 0.080 Uiso 1 1 calc R
H3B H 0.5135 0.4746 0.5688 0.080 Uiso 1 1 calc R
H3C H 0.4037 0.5006 0.5967 0.080 Uiso 1 1 calc R
C4 C 0.401(3) 0.434(2) 0.708(2) 0.038(10) Uani 1 1 d .
H4A H 0.3683 0.4754 0.7172 0.057 Uiso 1 1 calc R
H4B H 0.4296 0.4151 0.7460 0.057 Uiso 1 1 calc R
H4C H 0.3470 0.4058 0.6893 0.057 Uiso 1 1 calc R
N1 N 0.031(2) 0.2325(14) 0.6773(16) 0.029(8) Uani 1 1 d .
H1A H -0.0141 0.2044 0.6968 0.035 Uiso 1 1 calc R
H1B H -0.0074 0.2690 0.6697 0.035 Uiso 1 1 calc R
N2 N 0.489(3) 0.4435(17) 0.6622(17) 0.040(9) Uiso 1 1 d .
H2D H 0.5271 0.4063 0.6595 0.048 Uiso 1 1 calc R
H2E H 0.5340 0.4743 0.6775 0.048 Uiso 1 1 calc R
O1 O 0.4228(18) 0.1746(11) 0.6724(11) 0.020(5) Uiso 1 1 d .
O2 O 0.6833(18) 0.4314(11) 0.7600(11) 0.019(5) Uiso 1 1 d .
O3 O 0.6930(18) 0.5323(11) 0.6431(11) 0.021(5) Uiso 1 1 d .
O4 O 0.873(2) 0.1260(12) 0.8918(12) 0.028(6) Uiso 1 1 d .
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O6 O 0.961(2) 0.7107(12) 0.6769(12) 0.035(7) Uani 1 1 d .
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O8 O 0.951(2) 0.5035(11) 0.9324(12) 0.028(6) Uani 1 1 d .
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O10 O 1.099(2) 0.4989(14) 0.6452(13) 0.036(7) Uani 1 1 d .
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O12 O 0.8297(19) 0.1408(12) 0.6729(11) 0.026(6) Uani 1 1 d .
O13 O 1.097(2) 0.4210(13) 0.7392(13) 0.033(6) Uani 1 1 d .
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O15 O 0.8422(18) 0.2565(10) 0.7729(11) 0.018(5) Uani 1 1 d .
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O20 O 0.771(2) 0.6483(11) 0.6558(11) 0.026(6) Uani 1 1 d .
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O34 O 0.981(2) 0.0379(12) 0.6937(13) 0.030(6) Uani 1 1 d .
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O37 O 0.660(2) 0.0088(12) 0.8439(13) 0.030(6) Uiso 1 1 d .
O38 O 1.044(2) 0.6421(13) 0.8383(13) 0.034(6) Uiso 1 1 d .
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