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#$Date: 2016-02-19 16:29:56 +0200 (Fri, 19 Feb 2016) $
#$Revision: 176759 $
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data_2009237
loop_
_publ_author_name
'Murmann, R. Kent'
'Barnes, Charles L.'
_publ_section_title
;[trans-Bis(en)dioxoosmium(VI)]
 trans-bis(en)dioxoosmium(VI)[aqua-η¹-sulfato-η²-sulfatoiron(II)][diaquabis(η¹-sulfato)iron(II)]
 hexahydrate
;
_journal_issue                   12
_journal_name_full               'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first              2004
_journal_page_last               2007
_journal_paper_doi               10.1107/S0108270199010070
_journal_volume                  55
_journal_year                    1999
_chemical_formula_iupac
'[Os O2 (C2 H8 N2)2]2 [Os2 Fe4 O4 (S1 O4)8 (C2 H8 N2)4 (H2 O1)6], 12H2 O1'
_chemical_formula_moiety
'2C4 H16 N4 O2 Os1 2+, C8 H44 Fe4 N8 O42 Os2 S8, 12H2 O1'
_chemical_formula_sum            'C16 H100 Fe4 N16 O58 Os4 S8'
_chemical_formula_weight         2685.71
_chemical_name_systematic
;
[trans-dioxo-bis(en)osmium(VI)] [trans-dioxo-bis(en)osmium(VI)
-disulfatoferrate(II)
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_cell_angle_alpha                101.6270(10)
_cell_angle_beta                 91.7010(10)
_cell_angle_gamma                111.5150(10)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   12.8648(7)
_cell_length_b                   17.1212(10)
_cell_length_c                   18.7567(11)
_cell_measurement_reflns_used    6012
_cell_measurement_temperature    193
_cell_measurement_theta_max      27
_cell_measurement_theta_min      0
_cell_volume                     3740.2(4)
_computing_cell_refinement       SMART
_computing_data_collection       'SMART (Siemens, 1997)'
_computing_data_reduction        'SAINT (Siemens, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'ORTEPIII (Burnett & Johnson, 1996)'
_computing_publication_material  NRCVAX
_computing_structure_refinement  'LSTSQ in NRCVAX (Gabe et al., 1989)'
_computing_structure_solution    'SHELXS86 (Sheldrick, 1985)'
_diffrn_ambient_temperature      193
_diffrn_measurement_device       'Siemens SMART CCD'
_diffrn_measurement_method       ω
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'xray tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.70930
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.030
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    2.5
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_h_min       -16
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_k_min       0
_diffrn_reflns_limit_l_max       23
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_number            25087
_diffrn_reflns_reduction_process 'Siemens SAINT v4.05'
_diffrn_reflns_theta_max         27
_diffrn_reflns_theta_min         0.00
_exptl_absorpt_coefficient_mu    7.86
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.675
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.513
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Blessing, 1995)'
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_density_diffrn    2.39
_exptl_crystal_density_meas      2.40
_exptl_crystal_density_method    'flotation in CCl~4~/CBr~4~'
_exptl_crystal_description       needle
_exptl_crystal_F_000             2616
_exptl_crystal_size_max          0.43
_exptl_crystal_size_mid          0.05
_exptl_crystal_size_min          0.05
_refine_diff_density_max         '4.52 e \%A^-3^ (1.3\%A from Os2)'
_refine_diff_density_min         -2.42
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.19
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     955
_refine_ls_number_reflns         10946
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.046
_refine_ls_R_factor_gt           0.048
_refine_ls_shift/su_max          0.004
_refine_ls_structure_factor_coef F
_refine_ls_weighting_details     'w = 1/[σ²(F) + 0.0006F²]'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_all         0.056
_refine_ls_wR_factor_ref         0.059
_reflns_number_gt                10951
_reflns_number_total             15624
_reflns_observed_criterion       I~net~>2.5\s(I~net~)
_cod_data_source_file            da1073.cif
_cod_data_source_block           DA1073
_cod_depositor_comments
;
The following automatic conversions were performed:
'_symmetry_cell_setting' value 'Triclinic' changed to 'triclinic'
according to '/home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic'
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_enum 1527 2010-12-29 10:47:43Z saulius 

The following automatic conversions were performed:

'_atom_site_thermal_displace_type' tag value 'Uij' was replaced with
'Uani' value 106 times.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 1646 2011-03-28 12:23:43Z adriana 

The following automatic conversions were performed:

'_symmetry_cell_setting' value 'Triclinic' changed to 'triclinic'
according to /home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic
dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 1715 2011-07-08 13:25:40Z adriana 

The following automatic conversions were performed:

'_refine_ls_weighting_scheme' value 'w = 1/[\s^2^(F) + 0.0006F^2^]'
was changed to 'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was
created. The value of the new tag was set to 'w = 1/[\s^2^(F) +
0.0006F^2^]'.

Automatic conversion script
Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas 
;
_cod_database_code               2009237
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
x,y,z
-x,-y,-z
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_thermal_displace_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_type_symbol
Os1 0.71483(4) 0.49980(3) 0.27963(2) 0.0134(2) Uani ? . Os
Os2 0.26492(4) 0.49965(3) 0.21544(3) 0.0152(3) Uani ? . Os
Os3 1.24065(3) 0.99529(3) 0.25867(2) 0.0097(2) Uani ? . Os
Os4 1.74114(3) 0.99368(3) 0.25189(2) 0.0095(2) Uani ? . Os
Fe1 1.63540(10) 0.77885(9) 0.28698(8) 0.0103(8) Uani ? . Fe
Fe2 1.84790(10) 1.21702(9) 0.23452(8) 0.0100(8) Uani ? . Fe
Fe3 1.13120(10) 0.77199(9) 0.27830(8) 0.0103(8) Uani ? . Fe
Fe4 1.34530(10) 1.21250(9) 0.22697(8) 0.0093(8) Uani ? . Fe
S1 1.0058(3) 0.6606(2) 0.1151(2) 0.028(2) Uani ? . S
S2 1.5914(2) 0.7442(2) 0.4214(2) 0.017(2) Uani ? . S
S3 1.5835(2) 1.1853(2) 0.2473(2) 0.012(2) Uani ? . S
S4 1.9194(2) 1.3453(2) 0.4010(2) 0.019(2) Uani ? . S
S5 1.3875(2) 1.2622(2) 0.0970(2) 0.016(2) Uani ? . S
S6 1.3992(2) 0.8082(2) 0.2695(2) 0.014(2) Uani ? . S
S7 1.0782(2) 1.1766(2) 0.2223(2) 0.0120(10) Uani ? . S
S8 0.9038(2) 0.8164(2) 0.2941(2) 0.0120(10) Uani ? . S
O1 0.8567(6) 0.5203(5) 0.2793(4) 0.020(4) Uani ? . O
O2 0.5719(6) 0.4773(5) 0.2792(4) 0.021(4) Uani ? . O
O3 0.4004(6) 0.5437(5) 0.1927(5) 0.030(5) Uani ? . O
O4 0.1267(6) 0.4533(5) 0.2342(5) 0.027(5) Uani ? . O
O5 1.1909(6) 0.8837(4) 0.2705(4) 0.011(4) Uani ? . O
O6 1.2911(5) 1.1083(4) 0.2485(4) 0.015(4) Uani ? . O
O7 1.6885(5) 0.8811(4) 0.2625(4) 0.012(4) Uani ? . O
O8 1.7927(5) 1.1060(4) 0.2423(4) 0.012(4) Uani ? . O
O9 1.0993(7) 0.7287(5) 0.1694(4) 0.024(5) Uani ? . O
O10 1.0517(7) 0.6500(5) 0.0454(4) 0.024(5) Uani ? . O
O11 0.9735(10) 0.5799(6) 0.1413(6) 0.082(8) Uani ? . O
O12 0.9112(11) 0.6832(11) 0.1083(6) 0.126(14) Uani ? . O
O13 1.4793(6) 0.7333(5) 0.4468(4) 0.022(5) Uani ? . O
O14 1.6647(6) 0.7367(5) 0.4768(4) 0.025(5) Uani ? . O
O15 1.6424(6) 0.8279(4) 0.3984(4) 0.017(4) Uani ? . O
O16 1.5767(6) 0.6788(4) 0.3511(4) 0.015(4) Uani ? . O
O17 1.7003(6) 1.2398(4) 0.2400(4) 0.016(4) Uani ? . O
O18 1.5157(5) 1.2388(4) 0.2433(4) 0.014(4) Uani ? . O
O19 1.5797(6) 1.1639(5) 0.3203(4) 0.019(4) Uani ? . O
O20 1.5428(6) 1.1082(5) 0.1882(4) 0.022(5) Uani ? . O
O21 1.8328(7) 1.3319(5) 0.4515(4) 0.031(5) Uani ? . O
O22 1.8938(6) 1.2646(5) 0.3444(4) 0.022(5) Uani ? . O
O23 1.9185(7) 1.4136(5) 0.3634(4) 0.024(5) Uani ? . O
O24 2.0303(7) 1.3716(5) 0.4423(5) 0.029(5) Uani ? . O
O25 1.3387(6) 1.1753(5) 0.1143(4) 0.019(5) Uani ? . O
O26 1.4098(6) 1.3226(4) 0.1694(4) 0.016(4) Uani ? . O
O27 1.3055(6) 1.2742(5) 0.0474(4) 0.026(5) Uani ? . O
O28 1.4907(6) 1.2732(5) 0.0626(4) 0.027(5) Uani ? . O
O29 1.4647(5) 0.7527(4) 0.2705(4) 0.016(4) Uani ? . O
O30 1.4021(6) 0.8329(5) 0.1977(4) 0.022(5) Uani ? . O
O31 1.4428(6) 0.8846(4) 0.3297(4) 0.020(5) Uani ? . O
O32 1.2828(5) 0.7532(4) 0.2772(4) 0.014(4) Uani ? . O
O33 1.1973(5) 1.2333(4) 0.2174(4) 0.011(4) Uani ? . O
O34 1.0113(6) 1.2305(5) 0.2178(4) 0.017(5) Uani ? . O
O35 1.0716(6) 1.1498(5) 0.2932(4) 0.021(5) Uani ? . O
O36 1.0394(6) 1.1005(5) 0.1619(4) 0.019(4) Uani ? . O
O37 0.7836(6) 0.7597(4) 0.2958(4) 0.014(4) Uani ? . O
O38 0.9433(6) 0.8849(5) 0.3618(4) 0.022(5) Uani ? . O
O39 0.9669(6) 0.7587(4) 0.2906(4) 0.015(4) Uani ? . O
O40 0.9155(6) 0.8547(5) 0.2308(4) 0.022(5) Uani ? . O
O41 0.0801(8) 0.5802(5) 0.3998(5) 0.034(6) Uani ? . O
O42 0.5416(6) 0.2958(5) 0.4159(4) 0.023(5) Uani ? . O
O43 1.3734(6) 1.2946(5) 0.3309(4) 0.019(5) Uani ? . O
O44 0.1849(7) 0.3121(6) 0.3840(5) 0.042(6) Uani ? . O
O45 0.0318(6) 0.2806(5) 0.5490(5) 0.027(5) Uani ? . O
O46 1.9027(6) 1.3481(5) 0.2215(4) 0.019(5) Uani ? . O
O47 1.8155(6) 1.1857(5) 0.1204(4) 0.020(5) Uani ? . O
O48 0.6304(7) 0.1780(6) 0.0414(5) 0.042(6) Uani ? . O
O49 0.2406(6) 0.2392(5) 0.9005(4) 0.024(5) Uani ? . O
O50 0.8892(7) 0.8453(5) 0.4977(5) 0.034(6) Uani ? . O
O51 1.1510(6) 0.7964(5) 0.3914(4) 0.019(4) Uani ? . O
O52 0.3132(7) 0.7951(5) 0.4836(5) 0.033(6) Uani ? . O
O53 0.2853(8) 0.7293(7) 0.0670(5) 0.052(7) Uani ? . O
O54 1.0757(6) 0.6390(5) 0.2814(4) 0.019(5) Uani ? . O
O55 1.6106(6) 0.6944(5) 0.1853(4) 0.018(4) Uani ? . O
O56 0.4487(8) 0.6552(7) 0.0649(5) 0.050(7) Uani ? . O
O57 0.9947(7) 0.2774(5) 0.0616(4) 0.028(5) Uani ? . O
O58 0.0808(7) 0.1512(5) 0.0289(4) 0.034(6) Uani ? . O
N1 0.7202(8) 0.5646(6) 0.1943(5) 0.023(6) Uani ? . N
N2 0.6823(7) 0.3938(5) 0.1878(5) 0.017(5) Uani ? . N
N3 0.7455(7) 0.6038(6) 0.3708(5) 0.019(5) Uani ? . N
N4 0.7097(8) 0.4336(6) 0.3646(5) 0.019(5) Uani ? . N
N5 1.6088(7) 0.9583(5) 0.1665(5) 0.014(5) Uani ? . N
N6 1.8226(7) 0.9604(5) 0.1605(5) 0.014(5) Uani ? . N
N7 1.6593(7) 1.0264(5) 0.3434(5) 0.015(5) Uani ? . N
N8 1.8745(8) 1.0301(6) 0.3370(5) 0.020(6) Uani ? . N
N9 0.2122(9) 0.5664(7) 0.1474(6) 0.039(7) Uani ? . N
N10 0.2239(8) 0.4051(6) 0.1162(5) 0.025(6) Uani ? . N
N11 0.3183(7) 0.4325(5) 0.2808(5) 0.018(5) Uani ? . N
N12 0.3016(8) 0.5914(5) 0.3165(5) 0.018(5) Uani ? . N
N13 1.1578(7) 1.0233(6) 0.3514(5) 0.016(5) Uani ? . N
N14 1.3730(7) 1.0305(5) 0.3428(5) 0.013(5) Uani ? . N
N15 1.3222(7) 0.9649(5) 0.1677(5) 0.013(5) Uani ? . N
N16 1.1079(7) 0.9581(6) 0.1758(5) 0.017(5) Uani ? . N
C1 0.6729(10) 0.5017(8) 0.1237(7) 0.032(8) Uani ? . C
C2 0.7160(10) 0.4287(7) 0.1228(6) 0.023(7) Uani ? . C
C3 0.7105(11) 0.5693(8) 0.4369(6) 0.027(8) Uani ? . C
C4 0.7497(12) 0.4968(9) 0.4356(7) 0.034(9) Uani ? . C
C5 0.1604(14) 0.5049(10) 0.0722(9) 0.057(11) Uani ? . C
C6 0.2247(13) 0.4473(8) 0.0540(7) 0.040(10) Uani ? . C
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C8 0.3690(11) 0.4926(7) 0.3562(6) 0.027(7) Uani ? . C
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loop_
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