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#$Date: 2021-09-18 02:00:10 +0300 (Sat, 18 Sep 2021) $
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# This file is available in the Crystallography Open Database (COD),
# http://www.crystallography.net/
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# contributors.
#
data_7708309
loop_
_publ_author_name
'Eilrich, Volker Jens'
'Grell, Toni'
'Lönnecke, Peter'
'Hey-Hawkins, Evamarie'
_publ_section_title
;
 Facile synthesis of cyclo-(P4tBu3)-containing oligo- and pnictaphosphanes
;
_journal_name_full               'Dalton Transactions'
_journal_paper_doi               10.1039/D1DT02639A
_journal_year                    2021
_chemical_absolute_configuration ad
_chemical_formula_moiety         'C22 H51 Li N2 O P4'
_chemical_formula_sum            'C22 H51 Li N2 O P4'
_chemical_formula_weight         490.46
_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           4
_space_group_name_Hall           'P 2yb'
_space_group_name_H-M_alt        'P 1 21 1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     dual
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_audit_update_record
;
2021-07-19 deposited with the CCDC.	2021-09-03 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 105.434(3)
_cell_angle_gamma                90
_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   8.8751(2)
_cell_length_b                   15.4665(3)
_cell_length_c                   11.1923(3)
_cell_measurement_reflns_used    5871
_cell_measurement_temperature    130(2)
_cell_measurement_theta_max      31.8270
_cell_measurement_theta_min      2.2980
_cell_volume                     1480.93(6)
_computing_cell_refinement       'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_collection       'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_reduction        'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_molecular_graphics
;
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
;
_computing_publication_material
;
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
;
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_structure_solution    SHELXT-2018-2
_diffrn_ambient_temperature      130(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.921
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0318
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0523
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.921
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_h_min       -13
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_k_min       -23
_diffrn_reflns_limit_l_max       16
_diffrn_reflns_limit_l_min       -16
_diffrn_reflns_number            19005
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.899
_diffrn_reflns_theta_full        30.510
_diffrn_reflns_theta_max         32.561
_diffrn_reflns_theta_min         1.888
_diffrn_source                   'fine-focus sealed X-ray tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.270
_exptl_absorpt_correction_T_max  1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.78300
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_crystal_colour            'clear intense orange'
_exptl_crystal_density_diffrn    1.100
_exptl_crystal_description       prism
_exptl_crystal_F_000             536
_exptl_crystal_size_max          0.40
_exptl_crystal_size_mid          0.25
_exptl_crystal_size_min          0.15
_refine_diff_density_max         0.229
_refine_diff_density_min         -0.297
_refine_diff_density_rms         0.047
_refine_ls_abs_structure_details
;
 Flack x determined using 3418 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
 (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.00(3)
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.028
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     284
_refine_ls_number_reflns         9687
_refine_ls_number_restraints     1
_refine_ls_restrained_S_all      1.028
_refine_ls_R_factor_all          0.0491
_refine_ls_R_factor_gt           0.0384
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[σ²(Fo²)+(0.0373P)²] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0798
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0861
_reflns_Friedel_coverage         0.892
_reflns_Friedel_fraction_full    1.000
_reflns_Friedel_fraction_max     0.876
_reflns_number_gt                8404
_reflns_number_total             9687
_reflns_threshold_expression     'I > 2σ(I)'
_cod_data_source_file            d1dt02639a2.cif
_cod_data_source_block           comp1_x3317fin
_cod_original_sg_symbol_H-M      'P 21'
_cod_database_code               7708309
_shelx_shelxl_version_number     2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_res_file
;
TITL x3317fin in P2(1)
    comp1_x3317fin.res
    created by SHELXL-2018/3 at 13:48:24 on 19-Jul-2021
CELL  0.71073   8.8751  15.4665  11.1923   90.000  105.434   90.000
ZERR     2.00   0.0002   0.0003   0.0003    0.000    0.003    0.000
LATT  -1
SYMM  - X, 1/2 + Y, - Z
SFAC  P    O    N    C    LI   H
UNIT  8 2 4 44 2 102
MERG   2
FMAP   2
PLAN    5
ACTA    61.02
BOND   $H
L.S.  10
TEMP  -143.00
WGHT    0.037300
FVAR       0.21535
P1    1    0.481120    0.438532    0.374982    11.00000    0.02707    0.02990 =
         0.01800   -0.00002    0.00699   -0.00315
P2    1    0.260320    0.438032    0.225240    11.00000    0.02253    0.02586 =
         0.02079   -0.00364    0.00864   -0.00332
P3    1    0.375342    0.519446    0.113668    11.00000    0.02064    0.02484 =
         0.01906   -0.00170    0.00678   -0.00094
P4    1    0.550826    0.554505    0.287218    11.00000    0.01977    0.02708 =
         0.02031   -0.00246    0.00677   -0.00191
O1    2    0.309406    0.597871    0.581294    11.00000    0.04341    0.03106 =
         0.04059    0.00420    0.02238    0.00692
N1    3    0.604442    0.473642    0.720361    11.00000    0.03118    0.03544 =
         0.02367   -0.00613    0.00855   -0.00211
N2    3    0.303814    0.383402    0.651123    11.00000    0.03429    0.03163 =
         0.02264    0.00102    0.00957   -0.00276
C1    4    0.243911    0.329999    0.141658    11.00000    0.03085    0.02607 =
         0.02354   -0.00598    0.00887   -0.00688
C2    4    0.393739    0.298076    0.115829    11.00000    0.04458    0.02826 =
         0.03306   -0.00679    0.01815   -0.00095
AFIX 137
H2A   6    0.476047    0.294221    0.193865    11.00000   -1.50000
H2B   6    0.425928    0.338536    0.059890    11.00000   -1.50000
H2C   6    0.376058    0.240842    0.077044    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C3    4    0.117399    0.340517    0.019211    11.00000    0.04373    0.03805 =
         0.02785   -0.00721    0.00366   -0.00906
AFIX 137
H3A   6    0.150086    0.384612   -0.031593    11.00000   -1.50000
H3B   6    0.019228    0.358340    0.036301    11.00000   -1.50000
H3C   6    0.101942    0.285328   -0.025414    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C4    4    0.189884    0.265528    0.224601    11.00000    0.04338    0.03041 =
         0.03186   -0.00319    0.01314   -0.01178
AFIX 137
H4A   6    0.170312    0.209373    0.182771    11.00000   -1.50000
H4B   6    0.093443    0.286538    0.241527    11.00000   -1.50000
H4C   6    0.271159    0.259217    0.302838    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C5    4    0.243213    0.616905    0.072735    11.00000    0.02291    0.02845 =
         0.02328   -0.00046    0.00458    0.00203
C6    4    0.093664    0.584649   -0.019423    11.00000    0.02791    0.03798 =
         0.02917   -0.00021    0.00046    0.00314
AFIX 137
H6A   6    0.043981    0.540715    0.020478    11.00000   -1.50000
H6B   6    0.119716    0.559379   -0.091712    11.00000   -1.50000
H6C   6    0.021606    0.633213   -0.046002    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C7    4    0.204066    0.658706    0.184267    11.00000    0.03161    0.03100 =
         0.02818   -0.00198    0.00808    0.00675
AFIX 137
H7A   6    0.300177    0.680221    0.241776    11.00000   -1.50000
H7B   6    0.155167    0.615794    0.226419    11.00000   -1.50000
H7C   6    0.131709    0.706954    0.156245    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C8    4    0.325661    0.682305    0.009735    11.00000    0.04038    0.03028 =
         0.03286    0.00444    0.00834   -0.00071
AFIX 137
H8A   6    0.258986    0.733290   -0.014598    11.00000   -1.50000
H8B   6    0.346113    0.656006   -0.064062    11.00000   -1.50000
H8C   6    0.424812    0.699603    0.067422    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C9    4    0.741994    0.530289    0.248100    11.00000    0.01921    0.03833 =
         0.02683   -0.00095    0.00938   -0.00080
C10   4    0.748047    0.444001    0.184876    11.00000    0.02765    0.04095 =
         0.03933    0.00032    0.01722    0.00594
AFIX 137
H10A  6    0.673257    0.444330    0.102772    11.00000   -1.50000
H10B  6    0.721098    0.397534    0.235039    11.00000   -1.50000
H10C  6    0.853694    0.434441    0.176007    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C11   4    0.867762    0.532675    0.371964    11.00000    0.02059    0.07658 =
         0.03327   -0.00067    0.00316    0.00071
AFIX 137
H11A  6    0.847629    0.486786    0.426100    11.00000   -1.50000
H11B  6    0.865374    0.588947    0.411665    11.00000   -1.50000
H11C  6    0.970760    0.523817    0.357385    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C12   4    0.766857    0.604414    0.164858    11.00000    0.03207    0.03778 =
         0.03719   -0.00181    0.01825   -0.00611
AFIX 137
H12A  6    0.867181    0.596730    0.145121    11.00000   -1.50000
H12B  6    0.767180    0.659545    0.208084    11.00000   -1.50000
H12C  6    0.682136    0.604451    0.088045    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C13   4    0.585031    0.385770    0.760927    11.00000    0.03897    0.03903 =
         0.04653    0.00915   -0.00157    0.00617
AFIX  23
H13A  6    0.659549    0.375871    0.842928    11.00000   -1.20000
H13B  6    0.610304    0.344360    0.701637    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   4    0.420270    0.368670    0.770234    11.00000    0.05014    0.04344 =
         0.03095    0.01390    0.00477   -0.00524
AFIX  23
H14A  6    0.412557    0.308147    0.796788    11.00000   -1.20000
H14B  6    0.397446    0.407135    0.833932    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   4    0.752073    0.481063    0.685181    11.00000    0.03196    0.07133 =
         0.04094   -0.01561    0.01440   -0.00667
AFIX 137
H15A  6    0.839431    0.465779    0.756171    11.00000   -1.50000
H15B  6    0.765059    0.540628    0.659762    11.00000   -1.50000
H15C  6    0.750181    0.441731    0.616149    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C16   4    0.606399    0.536684    0.817882    11.00000    0.04454    0.05615 =
         0.03076   -0.01404    0.01146   -0.00238
AFIX 137
H16A  6    0.508069    0.533221    0.841795    11.00000   -1.50000
H16B  6    0.618397    0.594950    0.787253    11.00000   -1.50000
H16C  6    0.694046    0.524189    0.890048    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C17   4    0.300858    0.310768    0.566741    11.00000    0.06849    0.03850 =
         0.04334   -0.01200    0.02835   -0.01782
AFIX 137
H17A  6    0.275507    0.257474    0.604606    11.00000   -1.50000
H17B  6    0.403583    0.304847    0.550546    11.00000   -1.50000
H17C  6    0.221503    0.321342    0.488560    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C18   4    0.148884    0.391221    0.673221    11.00000    0.04029    0.05143 =
         0.04420    0.00685    0.02051   -0.00395
AFIX 137
H18A  6    0.071235    0.403831    0.594863    11.00000   -1.50000
H18B  6    0.149960    0.438224    0.732161    11.00000   -1.50000
H18C  6    0.121848    0.336838    0.707415    11.00000   -1.50000
AFIX   0
C19   4    0.363141    0.674271    0.532883    11.00000    0.04199    0.03282 =
         0.03648    0.00039    0.01692   -0.00301
AFIX  23
H19A  6    0.395699    0.660911    0.456905    11.00000   -1.20000
H19B  6    0.452639    0.700236    0.594861    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   4    0.225023    0.734270    0.504444    11.00000    0.06319    0.03515 =
         0.04883    0.00440    0.02152    0.01419
AFIX  23
H20A  6    0.152100    0.721030    0.422855    11.00000   -1.20000
H20B  6    0.258270    0.795434    0.505606    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   4    0.151769    0.715244    0.609083    11.00000    0.05458    0.04249 =
         0.05778   -0.00901    0.02680    0.00605
AFIX  23
H21A  6    0.198870    0.751536    0.682369    11.00000   -1.20000
H21B  6    0.037619    0.725662    0.583047    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   4    0.186864    0.621041    0.637136    11.00000    0.03537    0.05045 =
         0.02917   -0.00147    0.01214    0.00257
AFIX  23
H22A  6    0.221056    0.611508    0.727823    11.00000   -1.20000
H22B  6    0.092587    0.585557    0.602187    11.00000   -1.20000
AFIX   0
LI1   5    0.402441    0.486938    0.570017    11.00000    0.03326    0.02989 =
         0.02297    0.00093    0.00811    0.00093
HKLF    4




REM  x3317fin in P2(1)
REM wR2 = 0.0861, GooF = S = 1.028, Restrained GooF = 1.028 for all data
REM R1 = 0.0384 for 8404 Fo > 4sig(Fo) and 0.0491 for all 9687 data
REM 284 parameters refined using 1 restraints

END

WGHT      0.0373      0.0000

REM Highest difference peak  0.229,  deepest hole -0.297,  1-sigma level  0.047
Q1    1   0.5628  0.3254  0.2936  11.00000  0.05    0.22
Q2    1   0.4962  0.5085  0.3363  11.00000  0.05    0.21
Q3    1   0.3776  0.4164  0.3016  11.00000  0.05    0.21
Q4    1   0.1918  0.4932  0.2678  11.00000  0.05    0.21
Q5    1   0.2056  0.3917  0.1763  11.00000  0.05    0.20
;
_shelx_res_checksum              34816
_shelx_hkl_file
;
   0 -23   3    0.11    0.25
   0 -22   0    4.49    0.76
   0 -22   1    0.58    0.35
   0 -22  -1    0.81    0.40
   0 -22  -2    0.99    0.40
   0 -22   2    0.48    0.32
   0 -22  -3    0.08    0.20
   0 -22   3   -0.58    0.35
   0 -22  -4    0.99    0.34
   0 -22   4    1.99    0.56
   0 -21   0   -0.85    0.42
   0 -21  -1   -0.03    0.27
   0 -21  -2    2.74    0.60
   0 -21   2    1.96    0.48
   0 -21  -3    2.38    0.55
   0 -21   3    2.25    0.53
   0 -21  -4    0.82    0.35
   0 -21   4    0.40    0.38
   0 -21   5    0.30    0.30
   0 -20   0    3.12    0.61
   0 -20  -1    0.91    0.38
   0 -20   1    1.01    0.36
   0 -20  -2    0.48    0.23
   0 -20   2    0.44    0.24
   0 -20  -3    0.52    0.30
   0 -20   3    0.66    0.36
   0 -20  -4    0.67    0.30
   0 -20   4    0.01    0.27
   0 -20  -5    4.52    0.68
   0 -20   5    5.75    0.85
   0 -20   6    0.70    0.36
   0 -19   0   -0.02    0.24
   0 -19  -1    4.33    0.65
   0 -19   1    4.03    0.62
   0 -19  -2    2.17    0.49
   0 -19   2    2.99    0.55
   0 -19  -3    2.85    0.55
   0 -19   3    3.02    0.57
   0 -19  -4    2.13    0.48
   0 -19   4    2.42    0.54
   0 -19  -5    0.35    0.24
   0 -19   5    0.58    0.33
   0 -19   6    4.43    0.76
   0 -19   7    1.80    0.46
   0 -19   8    1.69    0.46
   0 -18   0   16.03    1.10
   0 -18  -1    6.52    0.80
   0 -18  -1    6.16    0.66
   0 -18   1    6.83    0.75
   0 -18  -2   12.05    1.04
   0 -18   2   12.44    1.04
   0 -18  -3    1.02    0.38
   0 -18   3    0.67    0.31
   0 -18  -4   -0.11    0.26
   0 -18   4    0.05    0.32
   0 -18  -5    9.40    0.91
   0 -18   5    9.28    0.97
   0 -18  -6    0.47    0.29
   0 -18   6    1.80    0.52
   0 -18   7    3.68    0.71
   0 -18   8    0.53    0.29
   0 -18   8    0.76    0.44
   0 -18   9    0.81    0.32
   0 -18  10    0.10    0.21
   0 -17   0    0.07    0.21
   0 -17  -1   11.48    0.97
   0 -17   1   11.44    0.93
   0 -17  -1   10.38    0.82
   0 -17  -2    2.32    0.49
   0 -17   2    1.79    0.43
   0 -17  -3   10.31    0.92
   0 -17   3   10.93    0.98
   0 -17  -4    0.44    0.22
   0 -17   4    0.59    0.33
   0 -17   5    0.98    0.30
   0 -17  -5    1.09    0.31
   0 -17   5    1.52    0.47
   0 -17   6    4.45    0.62
   0 -17  -6    4.07    0.59
   0 -17   6    3.76    0.67
   0 -17   7    0.00    0.20
   0 -17   7    1.26    0.46
   0 -17   8    2.88    0.53
   0 -17   8    3.33    0.67
   0 -17   9    0.32    0.22
   0 -17   9    0.69    0.46
   0 -17  10    2.60    0.54
   0 -16   0    8.51    0.76
   0 -16   1    6.92    0.70
   0 -16  -1    7.24    0.66
   0 -16  -2    4.54    0.61
   0 -16  -2    4.35    0.50
   0 -16   2    4.53    0.60
   0 -16   3    2.09    0.34
   0 -16  -3    2.59    0.47
   0 -16   3    3.11    0.51
   0 -16   4    5.45    0.59
   0 -16  -4    4.54    0.58
   0 -16   4    6.38    0.74
   0 -16   5    1.00    0.32
   0 -16  -5    2.10    0.39
   0 -16   5    1.96    0.47
   0 -16   6    0.81    0.33
   0 -16  -6    0.30    0.25
   0 -16   6    0.75    0.33
   0 -16   7    6.57    0.76
   0 -16   7    6.42    0.82
   0 -16   8    2.95    0.55
   0 -16   8    2.49    0.58
   0 -16   9    3.62    0.64
   0 -16   9    4.20    0.72
   0 -16  10    0.24    0.29
   0 -16  10    0.01    0.36
   0 -16  11   -0.02    0.31
   0 -15   0    0.06    0.19
   0 -15   1    6.75    0.66
   0 -15  -1    6.62    0.60
   0 -15   2   10.44    0.69
   0 -15  -2   11.84    0.89
   0 -15   2   12.66    0.93
   0 -15  -2   10.05    0.71
   0 -15   3    2.02    0.35
   0 -15  -3    1.70    0.34
   0 -15  -3    1.83    0.30
   0 -15   3    2.48    0.45
   0 -15   4    4.59    0.52
   0 -15  -4    4.01    0.52
   0 -15   4    5.73    0.68
   0 -15   5    3.75    0.51
   0 -15  -5    3.47    0.52
   0 -15   5    3.48    0.55
   0 -15   6    0.47    0.25
   0 -15  -6    0.58    0.24
   0 -15   6    0.43    0.30
   0 -15   7    3.04    0.50
   0 -15  -7    3.45    0.52
   0 -15   7    3.83    0.64
   0 -15   8    5.32    0.71
   0 -15   8    5.26    0.73
   0 -15   9   -0.05    0.19
   0 -15   9    0.23    0.28
   0 -15  10    1.15    0.39
   0 -15  10    0.81    0.44
   0 -15  11    2.12    0.52
   0 -15  11    2.62    0.61
   0 -14   0   21.56    0.81
   0 -14   0   24.83    1.17
   0 -14   1    0.37    0.16
   0 -14   1    0.37    0.24
   0 -14   2    1.33    0.26
   0 -14  -2    1.84    0.37
   0 -14   2    2.09    0.38
   0 -14   3   14.70    0.88
   0 -14  -3   16.92    1.04
   0 -14   3   15.68    1.02
   0 -14   4    9.85    0.76
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  -1   4  -8   19.20    1.06
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   2  -9  -7   23.17    1.14
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  -2  -5   7    5.55    0.51
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  -2  -1   6   45.68    1.39
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  -3  -4   5   37.06    1.24
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  -3  -4   2   84.99    1.67
   3  -4  -1   54.91    1.38
  -3  -4   1   56.03    1.25
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  -3  -4   1   55.32    1.14
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  -4  -4  11    8.03    0.80
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  -4  -4  10   47.11    1.90
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  -4  -4   9    9.71    0.78
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  -6  -5  14    2.41    0.56
   6  -5 -13    1.81    0.53
  -6  -5  13    2.10    0.53
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  -6  -5  12    5.35    0.73
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  -6  -5  10    0.00    0.25
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  -6  -5   9   25.65    1.38
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  -6  -1  10   25.32    1.39
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  -6  -1   5   26.35    1.15
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  -6  -1  -4    0.30    0.18
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   6  -1   8    2.08    0.42
  -6  -1  -8    2.57    0.47
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  -6  -1  -9    0.23    0.22
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  -6   0  13    1.07    0.36
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  -6  11  -9    2.61    0.61
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  -6  12  12    0.81    0.39
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  -6  12  11    0.30    0.33
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  -6  12   9    2.52    0.52
  -6  12   8    1.53    0.41
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  -6  12   7    0.08    0.23
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  -6  18   1    2.05    0.52
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  -6  18   1    1.47    0.45
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  -6  18   0    1.04    0.50
  -6  18  -1    0.21    0.27
  -6  18  -1    0.31    0.28
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  -6  18  -2    4.88    0.73
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   6  19  -4    1.09    0.42
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  -6  19   1    0.90    0.39
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  -6  19  -2    1.60    0.45
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  -6  20   2    0.93    0.35
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  -7  -9  13    1.10    0.42
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  -7   8  -8   -0.01    0.29
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   8 -10  -5   25.70    1.50
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  -8   2   5   25.94    1.34
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  -9  11  -3    0.95    0.44
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 -10  -5   3    0.31    0.23
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 -10  -5   1    2.03    0.41
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 -10   3  -1   11.09    1.00
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 -10   3  -2    0.76    0.32
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 -10   3  -6    0.07    0.32
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  11  -8  -2    8.81    0.91
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  11  -7  -5    1.37    0.45
  11  -7  -5    2.55    0.59
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  11  -7  -4    0.70    0.36
  11  -7  -3    7.52    0.87
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 -11   3  -2    3.46    0.63
 -11   3  -3    0.00    0.25
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 -11   4   7    4.00    0.67
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 -12   2   5    6.91    0.93
 -12   2   5    5.29    0.78
 -12   2   4    1.37    0.49
 -12   2   4    1.91    0.50
 -12   2   3    5.06    0.78
 -12   2   3    3.39    0.62
 -12   2   2    1.72    0.48
  12   2  -1    1.66    0.44
 -12   2   1    1.69    0.48
  12   2   0    2.23    0.51
 -12   2   0    1.63    0.48
  12   2   1    1.00    0.39
 -12   3   9    0.42    0.30
 -12   3   8    1.15    0.46
 -12   3   7    2.02    0.57
 -12   3   7    2.94    0.62
 -12   3   6    7.77    0.96
 -12   3   6    6.86    0.91
 -12   3   5    1.64    0.52
 -12   3   5    1.35    0.41
 -12   3   4    4.96    0.77
 -12   3   4    4.78    0.75
 -12   3   3    2.34    0.58
 -12   3   2    1.34    0.45
 -12   3   1    2.15    0.55
  12   3   0   -0.28    0.31
 -12   3   0    0.19    0.22
 -12   3  -1    2.37    0.54
 -12   4   9   -0.02    0.34
 -12   4   8    2.30    0.59
 -12   4   8    1.63    0.54
 -12   4   7    0.45    0.31
 -12   4   7    0.02    0.33
 -12   4   6    3.09    0.65
 -12   4   6    2.18    0.58
 -12   4   5    2.84    0.65
 -12   4   5    2.92    0.67
 -12   4   4    0.71    0.37
 -12   4   4    1.33    0.48
 -12   4   3    2.80    0.62
 -12   4   2    0.16    0.33
 -12   4   1    3.12    0.66
 -12   4   0    4.44    0.72
 -12   4  -1    0.24    0.25
 -12   4  -2    2.58    0.58
 -12   5   8    1.69    0.55
 -12   5   7    2.76    0.62
 -12   5   7    2.35    0.62
 -12   5   6    0.57    0.28
 -12   5   6   -0.06    0.29
 -12   5   5    3.69    0.71
 -12   5   5    4.69    0.76
 -12   5   4    1.30    0.41
 -12   5   4    2.66    0.61
 -12   5   3    2.70    0.61
 -12   5   2    4.80    0.79
 -12   5   1    2.08    0.54
 -12   5   1    2.34    0.58
 -12   5   0    0.03    0.27
 -12   5  -1    3.55    0.68
 -12   5  -2    0.97    0.42
 -12   6   7    0.13    0.27
 -12   6   6    1.19    0.46
 -12   6   6    0.74    0.31
 -12   6   5    1.47    0.51
 -12   6   5    1.11    0.41
 -12   6   4    3.20    0.66
 -12   6   3    6.17    0.87
 -12   6   2    0.44    0.33
 -12   6   1    1.68    0.45
 -12   6   0    5.65    0.84
 -12   7   6    1.88    0.52
 -12   7   5    0.25    0.35
 -12   7   5    0.10    0.26
 -12   7   4    6.10    0.89
 -12   7   3    1.41    0.46
 -12   7   1    1.38    0.46
 -13  -4   4    0.57    0.33
  13  -3  -7    1.31    0.44
 -13  -3   4    0.12    0.32
 -13  -3   3    0.20    0.32
 -13  -3   2   -0.19    0.31
  13  -2  -7    1.85    0.49
 -13  -2   5    1.70    0.51
 -13  -2   4    1.84    0.51
 -13  -2   3    1.36    0.44
 -13  -2   2    3.13    0.64
 -13  -2   1    1.55    0.48
 -13  -1   5    2.77    0.66
 -13  -1   4    0.70    0.39
 -13  -1   3    1.00    0.40
 -13  -1   2   -0.04    0.26
 -13  -1   1    0.91    0.37
 -13   0   8    0.09    0.29
 -13   0   7    1.87    0.52
 -13   0   4    0.46    0.30
 -13   0   3   -0.01    0.26
 -13   1   7    0.03    0.25
 -13   1   6    0.65    0.31
 -13   1   5    2.89    0.62
 -13   2   7    2.15    0.56
 -13   2   6    2.87    0.62
 -13   2   5    1.30    0.45
 -13   2   4    0.60    0.32
 -13   2   3    1.45    0.47
 -13   3   6    1.50    0.48
 -13   3   5    2.68    0.62
 -13   3   4   -0.03    0.27
 -13   3   3    0.66    0.32
 -13   4   4   -0.05    0.29
 -13   4   3    1.79    0.49
   0   0   0    0.00    0.00
_audit_creation_date           2020-10-22
_audit_creation_method         'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_collection     'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_cell_refinement     'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_computing_data_reduction      'CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku OD, 2020)'
_cell_length_a                  8.8751(2)
_cell_length_b                  15.4665(3)
_cell_length_c                  11.1923(3)
_cell_angle_alpha               90.0
_cell_angle_beta                105.434(3)
_cell_angle_gamma               90.0
_cell_volume                    1480.92(6)
_cell_formula_units_Z           1
_cell_measurement_temperature   130.00(14)
_cell_measurement_reflns_used   5871
_cell_measurement_theta_min     2.2980
_cell_measurement_theta_max     31.8270
_cell_oxdiff_length_a                  8.8747(4)
_cell_oxdiff_length_b                  15.4643(5)
_cell_oxdiff_length_c                  11.1943(5)
_cell_oxdiff_angle_alpha               90.021(3)
_cell_oxdiff_angle_beta                105.432(4)
_cell_oxdiff_angle_gamma               89.996(3)
_cell_oxdiff_volume                    1480.92(11)
_cell_oxdiff_measurement_reflns_used   5871
_exptl_crystal_description                prism
_exptl_crystal_colour                     'clear intense orange'
_exptl_crystal_size_max                             0.40
_exptl_crystal_size_mid                             0.25
_exptl_crystal_size_min                             0.15
_exptl_absorpt_coefficient_mu                       0.131
_exptl_absorpt_correction_T_min                   0.78300
_exptl_absorpt_correction_T_max                   1.00000
_exptl_absorpt_correction_type            multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
)
CrysAlisPro 1.171.40.74a (Rigaku Oxford Diffraction, 2020)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
 implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
)
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min           0.832
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max           1.204
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
)
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
)
_diffrn_ambient_temperature 130.00(14)
_diffrn_ambient_environment N~2~
_diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube'
_diffrn_source_type 'Enhance (Mo) X-ray Source'
_diffrn_radiation_probe x-ray
_diffrn_radiation_type 'Mo K\a'
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer'
_diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3, Gemini'
_diffrn_detector 'CCD plate'
_diffrn_detector_type Sapphire3
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.3560
_diffrn_reflns_number 19123
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0374
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0540
_diffrn_reflns_limit_h_min -12
_diffrn_reflns_limit_h_max 13
_diffrn_reflns_limit_k_min -22
_diffrn_reflns_limit_k_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -16
_diffrn_reflns_limit_l_max 16
_diffrn_reflns_theta_min 1.8876
_diffrn_reflns_theta_max 32.5613
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.8991
_diffrn_reflns_theta_full 30.4405
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9998
_diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)'
_diffrn_orient_matrix_UB_11       0.0429380000
_diffrn_orient_matrix_UB_12      -0.0224705000
_diffrn_orient_matrix_UB_13       0.0534816000
_diffrn_orient_matrix_UB_21       0.0632275000
_diffrn_orient_matrix_UB_22      -0.0049122000
_diffrn_orient_matrix_UB_23      -0.0270874000
_diffrn_orient_matrix_UB_31       0.0321430000
_diffrn_orient_matrix_UB_32       0.0396829000
_diffrn_orient_matrix_UB_33       0.0269587000
_diffrn_measurement_details
)
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):

  # Type    Start    End  Width  t~exp~   \w     \q     \k     \f   Frames
#--------------------------------------------------------------------------
  1  \w    -17.00   9.00   1.00   15.00    --   25.59 -19.00-180.00   26
  2  \w     17.00  61.00   1.00   15.00    --   25.59 -19.00-180.00   44
  3  \w    -43.00  97.00   1.00   15.00    --   25.59   0.00 -90.00  140
  4  \w   -103.00 -60.00   1.00   15.00    --  -28.71-179.00  60.00   43
  5  \w     39.00  65.00   1.00   15.00    --   25.59-179.00 -60.00   26
  6  \w     42.00  75.00   1.00   15.00    --   25.59  57.00-180.00   33
  7  \w    -45.00  38.00   1.00   15.00    --   25.59   0.00 120.00   83
  8  \w     55.00  82.00   1.00   15.00    --   25.59   0.00 120.00   27
  9  \w      5.00  93.00   1.00   15.00    --   25.59  57.00 -90.00   88
)
_diffrn_measurement_method '\w scans'

_computing_structure_solution 'SHELXT-2018-2'
_computing_molecular_graphics
)
 ORTEP3 for Windows
 L. J. Farrugia, J. Appl. Crystallogr. 1997, 30, 565.
 or
 DIAMOND Version 4.5.3
 K. Brandenburg, Crystal Impact GbR, Bonn, Germany
)
_computing_publication_material
)
 WINGX
 L.J. Farrugia,
 J. Appl. Cryst., 2012, 45, 849-854.
)

# Oben gegebene Kristallgroesse sinnvoll kuerzen.
# Benoetigt zudem

_atom_sites_solution_primary      dual
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_chemical_absolute_configuration  ad
_chemical_formula_moiety         'C22 H51 Li N2 O P4'
_refine_special_details
)
)
;
_shelx_hkl_checksum              92296
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
P1 P 0.48112(7) 0.43853(4) 0.37498(5) 0.02480(12) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.26032(6) 0.43803(4) 0.22524(5) 0.02251(11) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.37534(6) 0.51945(4) 0.11367(5) 0.02123(11) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.55083(6) 0.55450(4) 0.28722(5) 0.02211(12) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.3094(2) 0.59787(11) 0.58129(18) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.6044(2) 0.47364(14) 0.72036(19) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.3038(2) 0.38340(13) 0.65112(18) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.2439(3) 0.33000(15) 0.1417(2) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.3937(3) 0.29808(16) 0.1158(2) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H 0.476047 0.294221 0.193865 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2B H 0.425928 0.338536 0.059890 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
H2C H 0.376058 0.240842 0.077044 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.1174(3) 0.34052(18) 0.0192(2) 0.0377(6) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H 0.150086 0.384612 -0.031593 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
H3B H 0.019228 0.358340 0.036301 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
H3C H 0.101942 0.285328 -0.025414 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.1899(3) 0.26553(16) 0.2246(2) 0.0346(6) Uani 1 1 d . . . . .
H4A H 0.170312 0.209373 0.182771 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4B H 0.093443 0.286538 0.241527 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
H4C H 0.271159 0.259217 0.302838 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.2432(3) 0.61690(15) 0.0727(2) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.0937(3) 0.58465(17) -0.0194(2) 0.0330(5) Uani 1 1 d . . . . .
H6A H 0.043981 0.540715 0.020478 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H6B H 0.119716 0.559379 -0.091712 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H6C H 0.021606 0.633213 -0.046002 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C7 C 0.2041(3) 0.65871(16) 0.1843(2) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . . .
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H7B H 0.155167 0.615794 0.226419 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . .
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P4 P1 P2 87.85(3) . . ?
P4 P1 Li1 108.18(9) . . ?
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C1 P2 P3 102.09(8) . . ?
C1 P2 P1 108.18(8) . . ?
P3 P2 P1 88.67(3) . . ?
C5 P3 P2 103.99(8) . . ?
C5 P3 P4 105.31(8) . . ?
P2 P3 P4 88.08(3) . . ?
C9 P4 P3 102.29(8) . . ?
C9 P4 P1 108.37(8) . . ?
P3 P4 P1 88.65(3) . . ?
C19 O1 C22 109.0(2) . . ?
C19 O1 Li1 121.3(2) . . ?
C22 O1 Li1 129.7(2) . . ?
C13 N1 C16 111.6(2) . . ?
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C16 N1 Li1 111.6(2) . . ?
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C17 N2 C18 108.4(2) . . ?
C17 N2 C14 110.7(2) . . ?
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C2 C1 C4 109.7(2) . . ?
C2 C1 C3 109.6(2) . . ?
C4 C1 C3 109.9(2) . . ?
C2 C1 P2 115.06(16) . . ?
C4 C1 P2 105.70(16) . . ?
C3 C1 P2 106.78(17) . . ?
C1 C2 H2A 109.5 . . ?
C1 C2 H2B 109.5 . . ?
H2A C2 H2B 109.5 . . ?
C1 C2 H2C 109.5 . . ?
H2A C2 H2C 109.5 . . ?
H2B C2 H2C 109.5 . . ?
C1 C3 H3A 109.5 . . ?
C1 C3 H3B 109.5 . . ?
H3A C3 H3B 109.5 . . ?
C1 C3 H3C 109.5 . . ?
H3A C3 H3C 109.5 . . ?
H3B C3 H3C 109.5 . . ?
C1 C4 H4A 109.5 . . ?
C1 C4 H4B 109.5 . . ?
H4A C4 H4B 109.5 . . ?
C1 C4 H4C 109.5 . . ?
H4A C4 H4C 109.5 . . ?
H4B C4 H4C 109.5 . . ?
C7 C5 C8 109.8(2) . . ?
C7 C5 C6 110.1(2) . . ?
C8 C5 C6 109.9(2) . . ?
C7 C5 P3 113.66(16) . . ?
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C5 C6 H6A 109.5 . . ?
C5 C6 H6B 109.5 . . ?
H6A C6 H6B 109.5 . . ?
C5 C6 H6C 109.5 . . ?
H6A C6 H6C 109.5 . . ?
H6B C6 H6C 109.5 . . ?
C5 C7 H7A 109.5 . . ?
C5 C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
C5 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
C5 C8 H8A 109.5 . . ?
C5 C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
C5 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C10 C9 C12 110.3(2) . . ?
C10 C9 C11 109.6(2) . . ?
C12 C9 C11 110.2(2) . . ?
C10 C9 P4 115.18(16) . . ?
C12 C9 P4 105.97(16) . . ?
C11 C9 P4 105.50(16) . . ?
C9 C10 H10A 109.5 . . ?
C9 C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
C9 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
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C9 C11 H11B 109.5 . . ?
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C9 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
C9 C12 H12A 109.5 . . ?
C9 C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
C9 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
N1 C13 C14 112.3(2) . . ?
N1 C13 H13A 109.1 . . ?
C14 C13 H13A 109.1 . . ?
N1 C13 H13B 109.1 . . ?
C14 C13 H13B 109.1 . . ?
H13A C13 H13B 107.9 . . ?
N2 C14 C13 111.6(2) . . ?
N2 C14 H14A 109.3 . . ?
C13 C14 H14A 109.3 . . ?
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C13 C14 H14B 109.3 . . ?
H14A C14 H14B 108.0 . . ?
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H15A C15 H15B 109.5 . . ?
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N2 C17 H17A 109.5 . . ?
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H17B C17 H17C 109.5 . . ?
N2 C18 H18A 109.5 . . ?
N2 C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
N2 C18 H18C 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
O1 C19 C20 104.7(2) . . ?
O1 C19 H19A 110.8 . . ?
C20 C19 H19A 110.8 . . ?
O1 C19 H19B 110.8 . . ?
C20 C19 H19B 110.8 . . ?
H19A C19 H19B 108.9 . . ?
C19 C20 C21 102.1(2) . . ?
C19 C20 H20A 111.3 . . ?
C21 C20 H20A 111.3 . . ?
C19 C20 H20B 111.3 . . ?
C21 C20 H20B 111.3 . . ?
H20A C20 H20B 109.2 . . ?
C22 C21 C20 104.0(2) . . ?
C22 C21 H21A 111.0 . . ?
C20 C21 H21A 111.0 . . ?
C22 C21 H21B 111.0 . . ?
C20 C21 H21B 111.0 . . ?
H21A C21 H21B 109.0 . . ?
O1 C22 C21 106.8(2) . . ?
O1 C22 H22A 110.4 . . ?
C21 C22 H22A 110.4 . . ?
O1 C22 H22B 110.4 . . ?
C21 C22 H22B 110.4 . . ?
H22A C22 H22B 108.6 . . ?
O1 Li1 N1 108.8(2) . . ?
O1 Li1 N2 114.1(2) . . ?
N1 Li1 N2 86.88(17) . . ?
O1 Li1 P1 122.2(2) . . ?
N1 Li1 P1 106.40(18) . . ?
N2 Li1 P1 112.09(18) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
P1 P4 2.2110(8) . ?
P1 P2 2.2138(8) . ?
P1 Li1 2.574(4) . ?
P2 C1 1.902(2) . ?
P2 P3 2.2058(8) . ?
P3 C5 1.890(2) . ?
P3 P4 2.2096(8) . ?
P4 C9 1.899(2) . ?
O1 C19 1.433(3) . ?
O1 C22 1.437(3) . ?
O1 Li1 1.923(4) . ?
N1 C13 1.458(4) . ?
N1 C16 1.460(3) . ?
N1 C15 1.470(3) . ?
N1 Li1 2.117(5) . ?
N2 C17 1.463(3) . ?
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N2 C14 1.471(3) . ?
N2 Li1 2.139(5) . ?
C1 C2 1.517(3) . ?
C1 C4 1.524(3) . ?
C1 C3 1.532(4) . ?
C2 H2A 0.9800 . ?
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C5 C7 1.526(3) . ?
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C10 H10A 0.9800 . ?
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C13 C14 1.517(4) . ?
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C19 C20 1.502(4) . ?
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C20 C21 1.512(5) . ?
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C22 H22B 0.9900 . ?
