#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2014-07-05 15:28:50 +0300 (Sat, 05 Jul 2014) $ #$Revision: 119303 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/51/64/1516464.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1516464 loop_ _publ_author_name 'Xu, Jianfeng' 'Mou, Chengli' 'Zhu, Tingshun' 'Song, Bao-An' 'Chi, Yonggui Robin' _publ_section_title ; N-heterocyclic carbene-catalyzed chemoselective cross-aza-benzoin reaction of enals with isatin-derived ketimines: access to chiral quaternary aminooxindoles. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 3272 _journal_page_last 3275 _journal_paper_doi 10.1021/ol501286e _journal_volume 16 _journal_year 2014 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C26 H30 Cl N2 O4' _chemical_formula_weight 469.97 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 5 _space_group_name_Hall 'C 2y' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'C 2y' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.662(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 21.651(5) _cell_length_b 8.9952(16) _cell_length_c 13.072(3) _cell_measurement_reflns_used 1862 _cell_measurement_temperature 103.(2) _cell_measurement_theta_max 19.5960 _cell_measurement_theta_min 2.3889 _cell_volume 2543.1(9) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 103.(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1058 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1033 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 29143 _diffrn_reflns_theta_full 26.44 _diffrn_reflns_theta_max 26.44 _diffrn_reflns_theta_min 2.45 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.183 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.79 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.227 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 996 _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.185 _refine_diff_density_min -0.236 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 976 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. 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0.02220 = 0.02579 0.00353 0.00742 0.00034 C10A 1 0.174564 0.453932 0.842028 -21.00000 0.02667 0.02560 = 0.01962 0.00484 0.01019 0.00188 C11A 1 0.189263 0.289693 0.821670 -21.00000 0.02926 0.02294 = 0.01838 0.00280 0.01206 -0.00427 C12A 1 0.154218 0.176760 0.775445 -21.00000 0.02900 0.03294 = 0.02054 -0.00055 0.00547 -0.00174 AFIX 43 H12A 2 0.113967 0.194979 0.746092 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.181222 0.032707 0.773981 -21.00000 0.03548 0.02648 = 0.03034 -0.00141 0.00372 -0.00189 AFIX 43 H13A 2 0.157774 -0.049882 0.748795 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.242265 0.013638 0.809730 -21.00000 0.03729 0.03054 = 0.03367 0.00346 0.00448 0.00336 AFIX 43 H14A 2 0.261301 -0.080588 0.801949 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.275916 0.126831 0.855960 -21.00000 0.03239 0.03079 = 0.02648 0.00275 0.00501 0.00745 AFIX 43 H15A 2 0.316308 0.110255 0.885246 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 0.249001 0.263799 0.858094 -21.00000 0.02843 0.03253 = 0.02211 0.00416 0.00859 0.00301 C17A 1 0.238094 0.509293 0.887710 -21.00000 0.02474 0.03339 = 0.02180 0.00429 0.00688 -0.00446 C18A 1 0.339238 0.391853 0.944598 -21.00000 0.02963 0.05624 = 0.03914 0.01290 -0.00510 0.00184 AFIX 137 H18D 2 0.368002 0.380019 0.889460 -21.00000 -1.50000 H18E 2 0.344626 0.309330 0.993140 -21.00000 -1.50000 H18F 2 0.347636 0.486065 0.980236 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C19A 1 0.187434 0.569490 0.675476 -21.00000 0.03844 0.02543 = 0.02325 0.00901 0.00679 -0.00306 C20A 1 0.173481 0.699044 0.509162 -21.00000 0.05313 0.03298 = 0.01894 0.01076 0.01184 0.00285 C21A 1 0.135122 0.833016 0.478775 -21.00000 0.06498 0.04699 = 0.04516 0.02007 0.00744 0.00409 AFIX 137 H21D 2 0.094274 0.824606 0.507560 -21.00000 -1.50000 H21E 2 0.130419 0.838419 0.403942 -21.00000 -1.50000 H21F 2 0.155717 0.923180 0.505054 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C22A 1 0.151600 0.563922 0.448406 -21.00000 0.06718 0.04573 = 0.03878 -0.00735 -0.00962 0.00997 AFIX 137 H22D 2 0.107984 0.545039 0.460674 -21.00000 -1.50000 H22E 2 0.176357 0.477277 0.470001 -21.00000 -1.50000 H22F 2 0.156312 0.582089 0.375261 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C23A 1 0.241878 0.718742 0.499061 -21.00000 0.05799 0.06938 = 0.06200 0.03670 0.01639 -0.00488 AFIX 137 H23D 2 0.250302 0.738533 0.427317 -21.00000 -1.50000 H23E 2 0.263474 0.627960 0.521728 -21.00000 -1.50000 H23F 2 0.256446 0.802575 0.541553 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 CL1A 5 0.102895 0.203886 1.524014 -21.00000 0.07222 0.07216 = 0.01353 -0.01229 0.01158 -0.00980 N1A 3 0.276059 0.392069 0.901478 -21.00000 0.02643 0.02898 = 0.02213 0.00342 0.00546 0.00386 N2A 3 0.151688 0.547336 0.758994 -21.00000 0.03040 0.02975 = 0.02046 0.00309 0.00694 0.00089 AFIX 43 H2N1 2 0.115203 0.589944 0.761497 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 O1A 4 0.080245 0.537756 0.910367 -21.00000 0.01950 0.04971 = 0.02177 0.02036 0.00665 0.01427 O2A 4 0.251878 0.637065 0.910617 -21.00000 0.01959 0.02883 = 0.02856 0.00315 0.00758 -0.00224 O3A 4 0.236554 0.513681 0.666487 -21.00000 0.02594 0.02912 = 0.02498 0.00365 0.00629 -0.00015 O4A 4 0.156886 0.676629 0.618192 -21.00000 0.04970 0.03382 = 0.02347 0.01109 0.01027 0.00642 PART -1 C24 1 0.505871 0.414515 0.698091 10.50000 0.10711 0.07775 = 0.06722 0.01039 -0.00864 -0.00465 AFIX 137 H24A 2 0.464266 0.453348 0.681934 10.50000 -1.50000 H24B 2 0.515831 0.338369 0.647835 10.50000 -1.50000 H24C 2 0.535953 0.495716 0.695815 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.508248 0.347793 0.802516 10.50000 0.08879 0.05384 = 0.06613 0.00615 0.01763 0.01303 AFIX 23 H25A 2 0.546474 0.287726 0.810682 10.50000 -1.20000 H25B 2 0.472825 0.278863 0.806927 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.506871 0.454118 0.890654 10.50000 0.05138 0.05708 = 0.05639 0.00858 -0.00177 -0.01268 AFIX 23 H26A 2 0.542695 0.521986 0.886955 10.50000 -1.20000 H26B 2 0.468989 0.515320 0.881940 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.508260 0.386983 0.994758 10.50000 0.03871 0.04096 = 0.07140 0.00167 0.00122 0.00096 AFIX 23 H27A 2 0.545939 0.325121 1.003760 10.50000 -1.20000 H27B 2 0.472119 0.320283 0.999299 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 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121.3 C15A C16A C11A 122.8(16) C15A C16A N1A 125.5(16) C11A C16A N1A 111.6(15) O2A C17A N1A 124.4(17) O2A C17A C10A 126.7(17) N1A C17A C10A 108.9(14) N1A C18A H18D 109.5 N1A C18A H18E 109.5 H18D C18A H18E 109.5 N1A C18A H18F 109.5 H18D C18A H18F 109.5 H18E C18A H18F 109.5 O3A C19A O4A 131.(2) O3A C19A N2A 124.(2) O4A C19A N2A 105.0(16) O4A C20A C23A 112.3(15) O4A C20A C21A 101.8(14) C23A C20A C21A 114.6(17) O4A C20A C22A 107.9(16) C23A C20A C22A 109.5(19) C21A C20A C22A 110.4(17) C20A C21A H21D 109.5 C20A C21A H21E 109.5 H21D C21A H21E 109.5 C20A C21A H21F 109.5 H21D C21A H21F 109.5 H21E C21A H21F 109.5 C20A C22A H22D 109.5 C20A C22A H22E 109.5 H22D C22A H22E 109.5 C20A C22A H22F 109.5 H22D C22A H22F 109.5 H22E C22A H22F 109.5 C20A C23A H23D 109.5 C20A C23A H23E 109.5 H23D C23A H23E 109.5 C20A C23A H23F 109.5 H23D C23A H23F 109.5 H23E C23A H23F 109.5 C17A N1A C16A 110.5(15) C17A N1A C18A 127.7(19) C16A N1A C18A 121.6(19) C19A N2A C10A 119.6(15) C19A N2A H2N1 120.2 C10A N2A H2N1 120.2 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