#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-02-04 10:05:19 +0200 (Wed, 04 Feb 2015) $ #$Revision: 130824 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/51/84/1518466.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1518466 loop_ _publ_author_name 'McDonald, Benjamin R.' 'Nibbs, Antoinette E.' 'Scheidt, Karl A.' _publ_section_title ; A biomimetic strategy to access the silybins: total synthesis of (-)-isosilybin a. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 98 _journal_page_last 101 _journal_paper_doi 10.1021/ol503303w _journal_volume 17 _journal_year 2015 _chemical_formula_moiety '0.5(C49 H53.04 O14)' _chemical_formula_sum 'C24.5 H26.52 O7' _chemical_formula_weight 432.97 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 5 _space_group_name_Hall 'C 2y' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'C 2y' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2014-09-13 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.08.28 svn.r2986 for OlexSys, GUI svn.r4874) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.331(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 43.491(4) _cell_length_b 5.5109(5) _cell_length_c 18.3225(15) _cell_measurement_reflns_used 5345 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 58.39 _cell_measurement_theta_min 4.08 _cell_volume 4372.4(7) _computing_cell_refinement 'SAINT V7.23A (Bruker, 2005)' _computing_data_collection 'APEX2 V2.1-4 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100.09 _diffrn_detector_area_resol_mean 8 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0690 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0674 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.982 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_limit_h_max 48 _diffrn_reflns_limit_h_min -48 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 19480 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.914 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.914 _diffrn_reflns_theta_full 58.931 _diffrn_reflns_theta_max 58.931 _diffrn_reflns_theta_min 2.040 _diffrn_source microsource _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.796 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7516 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5975 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0955 before and 0.0568 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7950. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.315 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1836 _exptl_crystal_size_max 0.629 _exptl_crystal_size_mid 0.163 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.890 _refine_diff_density_min -0.380 _refine_diff_density_rms 0.112 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1410 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.0(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 614 _refine_ls_number_reflns 5740 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.1121 _refine_ls_R_factor_gt 0.0768 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1639P)^2^+1.4312P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2036 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2394 _reflns_Friedel_coverage 0.656 _reflns_friedel_fraction_full 0.826 _reflns_friedel_fraction_max 0.826 _reflns_number_gt 4182 _reflns_number_total 5740 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _[local]_cod_data_source_file ol503303w_si_002.cif _[local]_cod_data_source_block n0698_0m _[local]_cod_chemical_formula_sum_orig 'C24.50 H26.52 O7' _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1518466.cif.' _cod_database_code 1518466 _shelxl_version_number 2012-9 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.984 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.635 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Others Sof(H11A)=Sof(C48)=Sof(H48A)=Sof(H48B)=Sof(C49)=Sof(H49)=Sof(C50)=Sof(H50)= Sof(C51)=Sof(H51A)=Sof(H51B)=1-FVAR(1) Sof(H11)=Sof(C43)=Sof(H43)=Sof(C44)=Sof(H44)=Sof(C46)=Sof(H46)=Sof(C47)= Sof(H47)=FVAR(1) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C15(H15), C23(H23), C24(H24) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C6(H6A,H6B), C18(H18A,H18B), C22(H22A,H22B), C41(H41A,H41B), C48(H48A,H48B), C51(H51A,H51B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1A(H1A), C1B(H1B), C4(H4), C8(H8), C10(H10), C11(H11), C11(H11A), C12(H12), C14(H14), C16(H16), C17(H17), C21(H21), C26(H26), C29(H29), C30(H30), C43(H43), C44(H44), C46(H46), C47(H47), C49(H49), C50(H50) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C33(H33A,H33B,H33C), C34(H34A,H34B,H34C), C35(H35A,H35B,H35C), C38(H38A,H38B, H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C45(H45A,H45B,H45C) 3.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O5(H5) ; _shelx_res_file ; TITL n0698_0m in C2 #5 CELL 1.54178 43.4908 5.5109 18.3225 90 95.3313 90 ZERR 8 0.004 0.0005 0.0015 0 0.0068 0 LATT -7 SYMM -X,+Y,-Z SFAC C H O UNIT 196 212.14272 56 L.S. 4 0 0 PLAN 20 SIZE 0.02 0.163 0.629 TEMP -173.06 REM reset to O3 #5 BOND fmap 2 53 acta 117.862 MORE -1 CONF REM C:/Users/Michael/Desktop/n0698/n0698_0m.hkl WGHT 0.163900 1.431200 FVAR 0.09797 0.48232 O1 3 0.779352 -0.265860 0.000856 11.00000 0.05880 0.07091 = 0.04193 -0.01157 0.01175 -0.01607 AFIX 147 H1 2 0.765658 -0.305997 0.027978 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 3 0.796624 0.344704 0.184383 11.00000 0.04926 0.06115 = 0.03102 -0.01484 0.00905 -0.00233 O3 3 0.862701 0.287481 -0.003149 11.00000 0.04672 0.06236 = 0.03263 -0.00940 0.01275 0.00468 O4 3 0.744255 -0.225290 0.100213 11.00000 0.06299 0.08982 = 0.03942 0.00090 0.00531 -0.01956 O5 3 0.688860 0.020783 0.131866 11.00000 0.06309 0.14543 = 0.03391 -0.01917 0.00707 -0.00860 AFIX 147 H5 2 0.697991 -0.013364 0.094757 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O6 3 0.636538 0.618079 0.268438 11.00000 0.15551 0.06853 = 0.02598 0.00449 0.00724 0.01430 O7 3 0.660613 0.555014 0.421989 11.00000 0.03831 0.12070 = 0.02607 -0.01213 0.01053 -0.01683 O8 3 0.582423 0.765367 0.358736 11.00000 0.12662 0.04503 = 0.08980 0.01634 0.00127 -0.01206 O9 3 0.537927 0.939689 0.325341 11.00000 0.14969 0.07835 = 0.06817 -0.00650 -0.00984 0.02051 O10 3 0.578409 1.163294 0.344769 11.00000 0.15722 0.08398 = 0.05889 -0.00059 -0.01320 -0.00539 O11 3 0.562879 0.214145 0.595829 11.00000 0.05732 0.05800 = 0.04027 0.00640 0.01781 -0.00783 O12 3 0.582193 0.542001 0.696415 11.00000 0.05487 0.04907 = 0.02942 0.00637 0.01288 0.01024 O13 3 0.613586 0.237872 0.739291 11.00000 0.04988 0.05776 = 0.03483 0.00384 0.00916 0.01028 O14 3 0.571799 0.366554 0.794274 11.00000 0.05058 0.04644 = 0.03218 0.00482 0.00823 0.00672 C1 1 0.795320 -0.075256 0.030606 11.00000 0.04581 0.04837 = 0.03478 0.00063 -0.00377 0.00338 C1A 1 0.709355 0.139679 0.325559 11.00000 0.07161 0.34968 = 0.03322 -0.05168 -0.00035 0.05727 AFIX 43 H1A 2 0.726094 0.032291 0.338205 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.696141 0.272041 0.379535 11.00000 0.04282 0.31106 = 0.03787 -0.04963 -0.00689 0.03631 AFIX 43 H1B 2 0.703925 0.247864 0.429179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.785616 0.041557 0.093627 11.00000 0.03959 0.06791 = 0.02614 0.00568 0.00312 0.00648 C3 1 0.804777 0.237585 0.122196 11.00000 0.03884 0.05266 = 0.03069 -0.00090 0.00481 0.00997 C4 1 0.829971 0.311442 0.089002 11.00000 0.04629 0.05000 = 0.03098 -0.00561 0.00824 0.00164 AFIX 43 H4 2 0.842328 0.441558 0.109160 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.837586 0.195362 0.025256 11.00000 0.04105 0.05175 = 0.02797 -0.00117 0.00312 0.00642 C6 1 0.872023 0.182829 -0.069964 11.00000 0.05379 0.06061 = 0.02996 -0.01653 0.01540 0.00840 AFIX 23 H6A 2 0.855218 0.197839 -0.110025 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.877060 0.008794 -0.062709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.900158 0.322107 -0.088475 11.00000 0.05650 0.05836 = 0.02588 -0.01059 0.01205 0.00384 C8 1 0.929731 0.252128 -0.063184 11.00000 0.05289 0.06184 = 0.03988 -0.00161 0.00680 0.00773 AFIX 43 H8 2 0.932721 0.110316 -0.033906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.697561 0.167943 0.252927 11.00000 0.03622 0.13745 = 0.03637 -0.00564 0.00776 -0.00449 C10 1 0.954950 0.385307 -0.079865 11.00000 0.04871 0.08602 = 0.03505 -0.00298 0.00822 0.00390 AFIX 43 H10 2 0.975216 0.334969 -0.062551 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.778952 0.759683 0.414793 11.00000 0.09175 0.09517 = 0.03662 -0.00125 0.02141 0.01305 PART 1 AFIX 43 H11 2 0.771995 0.808920 0.460149 21.00000 -1.20000 AFIX 43 PART 0 PART 2 H11A 2 0.765199 0.811878 0.448981 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C12 1 0.896308 0.533170 -0.129671 11.00000 0.06529 0.06162 = 0.03429 -0.00788 0.00911 0.00581 AFIX 43 H12 2 0.876127 0.587250 -0.146323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.757268 -0.031778 0.123954 11.00000 0.04857 0.06814 = 0.03342 0.00413 -0.00180 0.00061 C14 1 0.950630 0.589530 -0.121327 11.00000 0.05902 0.08346 = 0.04157 -0.01757 0.01863 -0.01175 AFIX 43 H14 2 0.967956 0.681772 -0.133057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.710232 0.018531 0.194695 11.00000 0.04707 0.14295 = 0.03482 -0.00198 0.00446 -0.00944 AFIX 13 H15 2 0.712928 -0.152245 0.212605 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.820147 -0.001776 -0.003388 11.00000 0.04760 0.05796 = 0.02494 -0.01101 0.01142 0.00708 AFIX 43 H16 2 0.825603 -0.083109 -0.046043 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.921372 0.662857 -0.146270 11.00000 0.09208 0.05227 = 0.03774 -0.00074 0.01268 -0.00233 AFIX 43 H17 2 0.918588 0.805259 -0.175354 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.741509 0.117855 0.178032 11.00000 0.04647 0.09829 = 0.03453 -0.00975 0.00901 -0.00145 AFIX 23 H18A 2 0.738659 0.284735 0.158568 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.755123 0.127584 0.224342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.672264 0.437048 0.364798 11.00000 0.03443 0.13666 = 0.03741 -0.01665 0.00703 -0.01302 C20 1 0.661487 0.470112 0.290482 11.00000 0.08213 0.07671 = 0.02297 0.00224 0.00957 -0.01599 C21 1 0.674299 0.335116 0.237546 11.00000 0.09965 0.08841 = 0.02191 -0.00029 0.00948 -0.04451 AFIX 43 H21 2 0.666660 0.358751 0.187779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.634588 0.839850 0.309842 11.00000 0.17585 0.05320 = 0.03404 0.00129 0.02714 -0.02956 AFIX 23 H22A 2 0.623746 0.965803 0.278681 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.655614 0.899742 0.325686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.617419 0.792973 0.375493 11.00000 0.05131 0.06878 = 0.02995 0.00722 -0.01044 -0.02118 AFIX 13 H23 2 0.621193 0.933529 0.409671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.627450 0.568780 0.416341 11.00000 0.04154 0.06289 = 0.02619 0.00238 0.00191 -0.01387 AFIX 13 H24 2 0.618854 0.424951 0.388090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.617243 0.557187 0.493180 11.00000 0.03836 0.05962 = 0.02531 0.01080 0.00388 -0.00348 C26 1 0.595665 0.384549 0.507841 11.00000 0.03923 0.05421 = 0.03287 0.00676 0.00601 0.00738 AFIX 43 H26 2 0.588533 0.271319 0.470993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.584241 0.375463 0.576709 11.00000 0.04040 0.04355 = 0.02818 0.00912 0.01052 0.00086 C28 1 0.595610 0.539642 0.628835 11.00000 0.04450 0.05621 = 0.02599 0.00617 0.00687 0.00549 C29 1 0.617223 0.712782 0.615619 11.00000 0.05367 0.06653 = 0.02389 -0.00086 0.00197 -0.00305 AFIX 43 H29 2 0.624571 0.824657 0.652659 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.627981 0.719323 0.546646 11.00000 0.03846 0.06763 = 0.03888 0.00076 0.00698 -0.00703 AFIX 43 H30 2 0.642923 0.837078 0.536269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.591462 0.361915 0.743710 11.00000 0.04403 0.05378 = 0.02734 -0.00055 0.00690 -0.00194 C32 1 0.577654 0.213796 0.861862 11.00000 0.06831 0.04089 = 0.02394 0.00743 0.00800 -0.00176 C33 1 0.606391 0.305765 0.904660 11.00000 0.07341 0.04834 = 0.03607 -0.00483 0.00048 0.00112 AFIX 137 H33A 2 0.624044 0.284730 0.875688 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.609984 0.214357 0.950539 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.603913 0.478272 0.915706 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.579969 -0.052910 0.842042 11.00000 0.07475 0.04072 = 0.03838 0.00215 0.00497 -0.01098 AFIX 137 H34A 2 0.561114 -0.102823 0.812397 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.582459 -0.150251 0.886964 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.597828 -0.077660 0.813981 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.548945 0.259571 0.899611 11.00000 0.08118 0.05790 = 0.03574 0.00861 0.01950 -0.01865 AFIX 137 H35A 2 0.546012 0.434742 0.905031 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.551054 0.183181 0.948118 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.531062 0.190621 0.870283 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.566625 0.957180 0.352239 11.00000 0.10427 0.04625 = 0.23827 -0.04122 -0.10290 -0.00278 C37 1 0.518733 0.695333 0.314602 11.00000 0.10202 0.04845 = 0.04220 -0.00632 0.00426 0.01095 C38 1 0.490580 0.806558 0.284760 11.00000 0.09339 0.19473 = 0.08279 0.05679 0.01435 0.06803 AFIX 137 H38A 2 0.484778 0.935015 0.317831 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.474172 0.684229 0.279286 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.493516 0.876569 0.236733 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.517211 0.578057 0.387579 11.00000 0.10582 0.06116 = 0.05226 0.00609 0.01895 0.01821 AFIX 137 H39A 2 0.538032 0.530596 0.407522 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.504028 0.433772 0.382068 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.508574 0.692778 0.421078 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.537247 0.570622 0.266113 11.00000 0.09326 0.16353 = 0.09648 0.07651 0.05233 0.06417 AFIX 137 H40A 2 0.536304 0.656617 0.219142 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.529438 0.405024 0.258113 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.558692 0.564715 0.287838 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.816268 0.526099 0.217921 11.00000 0.06527 0.05608 = 0.04252 -0.01253 0.02009 -0.01179 AFIX 23 H41A 2 0.817404 0.665667 0.184259 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.837362 0.460284 0.229081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.803502 0.607418 0.287691 11.00000 0.07182 0.06530 = 0.03708 -0.00631 0.02005 -0.00732 PART 1 C43 1 0.768572 0.598967 0.291463 21.00000 0.04290 0.04461 = 0.04785 -0.01464 -0.00828 -0.00469 AFIX 43 H43 2 0.755386 0.549576 0.249871 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.756252 0.663068 0.355252 21.00000 0.05357 0.07812 = 0.02574 -0.02605 0.01772 -0.01878 AFIX 43 H44 2 0.734872 0.647216 0.361142 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C45 1 0.550684 0.049557 0.540761 11.00000 0.07460 0.06237 = 0.04646 0.00637 0.00747 -0.02358 AFIX 137 H45A 2 0.540392 0.140726 0.499539 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.535744 -0.058347 0.561147 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.567511 -0.047122 0.523650 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C46 1 0.806916 0.775907 0.405219 21.00000 0.01833 0.05831 = 0.02873 -0.00569 -0.00907 -0.00440 AFIX 43 H46 2 0.820838 0.840295 0.443369 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.817947 0.704370 0.342043 21.00000 0.04200 0.03422 = 0.02251 0.00259 0.00575 -0.00433 AFIX 43 H47 2 0.839342 0.731285 0.338639 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C48 1 0.796326 0.438903 0.340665 -21.00000 0.04807 0.13150 = 0.04309 -0.02298 -0.00055 -0.00480 AFIX 23 H48A 2 0.815252 0.345164 0.355968 -21.00000 -1.20000 H48B 2 0.780992 0.323577 0.317210 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.784557 0.531550 0.404450 -21.00000 0.06919 0.10546 = 0.05553 -0.01123 0.02488 0.02309 AFIX 43 H49 2 0.780512 0.420179 0.441962 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.806283 0.846113 0.307239 -21.00000 0.07154 0.10775 = 0.04618 -0.03009 0.00307 -0.01105 AFIX 43 H50 2 0.816100 0.956842 0.277143 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.794617 0.927928 0.371901 -21.00000 0.06259 0.15743 = 0.07388 -0.06343 -0.01905 0.02365 AFIX 23 H51A 2 0.780215 1.063241 0.358503 -21.00000 -1.20000 H51B 2 0.812108 0.996417 0.403801 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM n0698_0m in C2 #5 REM R1 = 0.0768 for 4182 Fo > 4sig(Fo) and 0.1121 for all 5740 data REM 614 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.1641 1.3923 REM Highest difference peak 0.890, deepest hole -0.380, 1-sigma level 0.112 Q1 1 0.4981 0.5407 0.2442 11.00000 0.05 0.89 Q2 1 0.6014 0.7228 0.3138 11.00000 0.05 0.65 Q3 1 0.5395 0.7219 0.2987 11.00000 0.05 0.49 Q4 1 0.5590 0.7819 0.3375 11.00000 0.05 0.45 Q5 1 0.4999 0.9706 0.2427 11.00000 0.05 0.42 Q6 1 0.5591 0.8699 0.4012 11.00000 0.05 0.40 Q7 1 0.5364 0.5175 0.2592 11.00000 0.05 0.36 Q8 1 0.9967 0.5478 -0.0902 11.00000 0.05 0.35 Q9 1 0.4969 0.9618 0.3128 11.00000 0.05 0.34 Q10 1 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H17 H 0.9186 0.8053 -0.1754 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . C18 C 0.7415(2) 0.118(2) 0.1780(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . H18A H 0.7387 0.2847 0.1586 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . H18B H 0.7551 0.1276 0.2243 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . C19 C 0.6723(2) 0.437(3) 0.3648(5) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . . C20 C 0.6615(3) 0.470(2) 0.2905(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . C21 C 0.6743(3) 0.335(2) 0.2375(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . . H21 H 0.6667 0.3588 0.1878 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . C22 C 0.6346(4) 0.840(2) 0.3098(5) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . . H22A H 0.6237 0.9658 0.2787 0.104 Uiso 1 1 calc R . . . H22B H 0.6556 0.8997 0.3257 0.104 Uiso 1 1 calc R . . . C23 C 0.6174(2) 0.793(2) 0.3755(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . H23 H 0.6212 0.9335 0.4097 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . C24 C 0.62745(19) 0.5688(19) 0.4163(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . H24 H 0.6189 0.4250 0.3881 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . C25 C 0.61724(19) 0.5572(18) 0.4932(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . C26 C 0.59567(19) 0.3845(17) 0.5078(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . H26 H 0.5885 0.2713 0.4710 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . C27 C 0.58424(19) 0.3755(16) 0.5767(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . C28 C 0.5956(2) 0.5396(18) 0.6288(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . C29 C 0.6172(2) 0.7128(19) 0.6156(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . H29 H 0.6246 0.8247 0.6527 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . C30 C 0.6280(2) 0.719(2) 0.5466(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . H30 H 0.6429 0.8371 0.5363 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . C31 C 0.5915(2) 0.3619(18) 0.7437(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . C32 C 0.5777(2) 0.2138(17) 0.8619(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . C33 C 0.6064(2) 0.3058(18) 0.9047(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . H33A H 0.6240 0.2847 0.8757 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . H33B H 0.6100 0.2144 0.9505 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . H33C H 0.6039 0.4783 0.9157 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . C34 C 0.5800(2) -0.0529(17) 0.8420(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . H34A H 0.5611 -0.1028 0.8124 0.077 Uiso 1 1 calc GR . . . H34B H 0.5825 -0.1503 0.8870 0.077 Uiso 1 1 calc GR . . . H34C H 0.5978 -0.0777 0.8140 0.077 Uiso 1 1 calc GR . . . C35 C 0.5489(2) 0.2596(19) 0.8996(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . H35A H 0.5460 0.4347 0.9050 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . H35B H 0.5511 0.1832 0.9481 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . H35C H 0.5311 0.1906 0.8703 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . C36 C 0.5666(4) 0.957(3) 0.3522(12) 0.137(8) Uani 1 1 d . . . . C37 C 0.5187(3) 0.6953(19) 0.3146(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . C38 C 0.4906(3) 0.807(4) 0.2848(7) 0.123(7) Uani 1 1 d . . . . H38A H 0.4848 0.9350 0.3178 0.185 Uiso 1 1 calc GR . . . H38B H 0.4742 0.6842 0.2793 0.185 Uiso 1 1 calc GR . . . H38C H 0.4935 0.8766 0.2367 0.185 Uiso 1 1 calc GR . . . C39 C 0.5172(3) 0.578(2) 0.3876(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . H39A H 0.5380 0.5306 0.4075 0.109 Uiso 1 1 calc GR . . . H39B H 0.5040 0.4338 0.3821 0.109 Uiso 1 1 calc GR . . . H39C H 0.5086 0.6928 0.4211 0.109 Uiso 1 1 calc GR . . . C40 C 0.5372(3) 0.571(3) 0.2661(7) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . . H40A H 0.5363 0.6566 0.2191 0.173 Uiso 1 1 calc GR . . . H40B H 0.5294 0.4050 0.2581 0.173 Uiso 1 1 calc GR . . . H40C H 0.5587 0.5647 0.2878 0.173 Uiso 1 1 calc GR . . . C41 C 0.8163(2) 0.5261(19) 0.2179(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . H41A H 0.8174 0.6657 0.1843 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . H41B H 0.8374 0.4603 0.2291 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . C42 C 0.8035(2) 0.607(2) 0.2877(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . C43 C 0.7686(4) 0.599(3) 0.2915(9) 0.046(5) Uani 0.482(14) 1 d . P A 1 H43 H 0.7554 0.5496 0.2499 0.055 Uiso 0.482(14) 1 calc R P A 1 C44 C 0.7563(4) 0.663(4) 0.3553(9) 0.052(6) Uani 0.482(14) 1 d . P A 1 H44 H 0.7349 0.6472 0.3611 0.062 Uiso 0.482(14) 1 calc R P A 1 C45 C 0.5507(2) 0.050(2) 0.5408(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . H45A H 0.5404 0.1407 0.4995 0.092 Uiso 1 1 calc GR . . . H45B H 0.5357 -0.0583 0.5611 0.092 Uiso 1 1 calc GR . . . H45C H 0.5675 -0.0471 0.5236 0.092 Uiso 1 1 calc GR . . . C46 C 0.8069(4) 0.776(4) 0.4052(9) 0.036(5) Uani 0.482(14) 1 d . P A 1 H46 H 0.8208 0.8403 0.4434 0.043 Uiso 0.482(14) 1 calc R P A 1 C47 C 0.8179(5) 0.704(3) 0.3420(9) 0.033(4) Uani 0.482(14) 1 d . P A 1 H47 H 0.8393 0.7313 0.3386 0.039 Uiso 0.482(14) 1 calc R P A 1 C48 C 0.7963(5) 0.439(5) 0.3407(10) 0.075(8) Uani 0.518(14) 1 d . P A 2 H48A H 0.8153 0.3452 0.3560 0.089 Uiso 0.518(14) 1 calc R P A 2 H48B H 0.7810 0.3236 0.3172 0.089 Uiso 0.518(14) 1 calc R P A 2 C49 C 0.7846(5) 0.532(6) 0.4044(11) 0.076(7) Uani 0.518(14) 1 d . P A 2 H49 H 0.7805 0.4202 0.4420 0.091 Uiso 0.518(14) 1 calc R P A 2 C50 C 0.8063(6) 0.846(6) 0.3072(13) 0.075(8) Uani 0.518(14) 1 d . P A 2 H50 H 0.8161 0.9568 0.2771 0.090 Uiso 0.518(14) 1 calc R P A 2 C51 C 0.7946(6) 0.928(7) 0.3719(15) 0.100(12) Uani 0.518(14) 1 d . P A 2 H51A H 0.7802 1.0632 0.3585 0.119 Uiso 0.518(14) 1 calc R P A 2 H51B H 0.8121 0.9964 0.4038 0.119 Uiso 0.518(14) 1 calc R P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.059(4) 0.071(5) 0.042(3) -0.012(3) 0.012(3) -0.016(4) O2 0.049(4) 0.061(4) 0.031(3) -0.015(3) 0.009(3) -0.002(3) O3 0.047(4) 0.062(4) 0.033(3) -0.009(3) 0.013(3) 0.005(3) O4 0.063(4) 0.090(6) 0.039(3) 0.001(4) 0.005(3) -0.020(4) O5 0.063(5) 0.145(8) 0.034(3) -0.019(5) 0.007(3) -0.009(5) O6 0.156(8) 0.069(5) 0.026(3) 0.004(3) 0.007(4) 0.014(5) O7 0.038(4) 0.121(6) 0.026(3) -0.012(4) 0.011(2) -0.017(4) O8 0.127(7) 0.045(5) 0.090(5) 0.016(4) 0.001(5) -0.012(5) O9 0.150(9) 0.078(6) 0.068(5) -0.006(4) -0.010(5) 0.021(6) O10 0.157(9) 0.084(7) 0.059(5) -0.001(4) -0.013(5) -0.005(7) O11 0.057(4) 0.058(4) 0.040(3) 0.006(3) 0.018(3) -0.008(4) O12 0.055(4) 0.049(4) 0.029(3) 0.006(3) 0.013(2) 0.010(3) O13 0.050(4) 0.058(4) 0.035(3) 0.004(3) 0.009(3) 0.010(4) O14 0.051(4) 0.046(4) 0.032(3) 0.005(3) 0.008(3) 0.007(3) C1 0.046(6) 0.048(6) 0.035(5) 0.001(4) -0.004(4) 0.003(5) C1A 0.072(9) 0.35(3) 0.033(6) -0.052(11) 0.000(6) 0.057(13) C1B 0.043(7) 0.31(3) 0.038(6) -0.050(10) -0.007(5) 0.036(11) C2 0.040(5) 0.068(6) 0.026(4) 0.006(4) 0.003(4) 0.006(5) C3 0.039(5) 0.053(6) 0.031(4) -0.001(4) 0.005(4) 0.010(5) C4 0.046(5) 0.050(6) 0.031(4) -0.006(4) 0.008(4) 0.002(4) C5 0.041(5) 0.052(6) 0.028(4) -0.001(4) 0.003(4) 0.006(5) C6 0.054(6) 0.061(6) 0.030(4) -0.017(4) 0.015(4) 0.008(5) C7 0.057(6) 0.058(6) 0.026(4) -0.011(4) 0.012(4) 0.004(5) C8 0.053(6) 0.062(6) 0.040(5) -0.002(5) 0.007(4) 0.008(5) C9 0.036(6) 0.137(11) 0.036(5) -0.006(6) 0.008(4) -0.004(7) C10 0.049(6) 0.086(8) 0.035(5) -0.003(5) 0.008(4) 0.004(6) C11 0.092(10) 0.095(11) 0.037(6) -0.001(7) 0.021(6) 0.013(8) C12 0.065(7) 0.062(7) 0.034(5) -0.008(5) 0.009(4) 0.006(6) C13 0.049(6) 0.068(7) 0.033(5) 0.004(5) -0.002(4) 0.001(5) 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-0.007(5) C31 0.044(6) 0.054(6) 0.027(4) -0.001(4) 0.007(4) -0.002(5) C32 0.068(6) 0.041(5) 0.024(4) 0.007(4) 0.008(4) -0.002(5) C33 0.073(7) 0.048(6) 0.036(5) -0.005(4) 0.000(4) 0.001(5) C34 0.075(7) 0.041(6) 0.038(5) 0.002(4) 0.005(5) -0.011(5) C35 0.081(7) 0.058(6) 0.036(5) 0.009(5) 0.020(5) -0.019(6) C36 0.104(11) 0.046(9) 0.24(2) -0.041(10) -0.103(13) -0.003(9) C37 0.102(9) 0.048(6) 0.042(5) -0.006(5) 0.004(5) 0.011(6) C38 0.093(10) 0.195(18) 0.083(8) 0.057(11) 0.014(7) 0.068(12) C39 0.106(9) 0.061(7) 0.052(6) 0.006(6) 0.019(6) 0.018(7) C40 0.093(10) 0.164(15) 0.096(9) 0.077(11) 0.052(8) 0.064(10) C41 0.065(7) 0.056(7) 0.043(5) -0.013(5) 0.020(4) -0.012(5) C42 0.072(8) 0.065(7) 0.037(5) -0.006(5) 0.020(5) -0.007(6) C43 0.043(12) 0.045(12) 0.048(11) -0.015(9) -0.008(8) -0.005(9) C44 0.054(13) 0.078(16) 0.026(9) -0.026(9) 0.018(8) -0.019(11) C45 0.075(7) 0.062(7) 0.046(5) 0.006(5) 0.007(5) -0.024(6) C46 0.018(10) 0.058(13) 0.029(9) -0.006(9) -0.009(8) -0.004(9) C47 0.042(11) 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