#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-06-05 04:15:40 +0300 (Fri, 05 Jun 2015) $ #$Revision: 138088 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/52/03/1520308.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1520308 loop_ _publ_author_name 'Ro\&sbach, Jan' 'Harms, Klaus' 'Koert, Ulrich' _publ_section_title ; \a-Crotyl-\a-difluoroboranyloxy-amides: Structure and Reactivity of Isolable Intermediates in Stereospecific \a-Ketol Rearrangements ; _journal_name_full 'Organic Letters' _journal_page_first 150604140615001 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b01427 _journal_year 2015 _chemical_formula_moiety 'C12 H20 B F2 N O3' _chemical_formula_sum 'C12 H20 B F2 N O3' _chemical_formula_weight 275.10 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.6599(14) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.8638(3) _cell_length_b 14.0418(5) _cell_length_c 12.6427(5) _cell_measurement_reflns_used 9912 _cell_measurement_temperature 115(2) _cell_measurement_theta_max 25.2972 _cell_measurement_theta_min 2.1681 _cell_volume 1395.45(9) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'BRUKER APEX2 2014.1-1' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 115(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0288 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0140 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 23813 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.322 _diffrn_reflns_theta_min 2.168 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.108 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.93 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/2 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.309 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_crystal_size_max 0.380 _exptl_crystal_size_mid 0.310 _exptl_crystal_size_min 0.190 _refine_diff_density_max 0.262 _refine_diff_density_min -0.226 _refine_diff_density_rms 0.043 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.076 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 176 _refine_ls_number_reflns 2545 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.076 _refine_ls_R_factor_all 0.0353 _refine_ls_R_factor_gt 0.0316 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0369P)^2^+0.5286P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0794 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2297 _reflns_number_total 2545 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol5b01427_si_002.cif _cod_data_source_block jr2050a_0m _cod_database_code 1520308 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.960 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.980 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL JR2050A_0m in P2(1)/n CELL 0.71073 7.8638 14.0418 12.6427 90.0000 91.6599 90.0000 ZERR 4.00 0.0003 0.0005 0.0005 0.0000 0.0014 0.0000 LATT 1 SYMM -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H N O B F UNIT 48 80 4 12 4 8 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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_atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.72411(13) 0.40816(8) 0.14675(9) 0.0144(2) Uani 1 1 d . . 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111.15(9) N1 C11 H11A 109.4 C12 C11 H11A 109.4 N1 C11 H11B 109.4 C12 C11 H11B 109.4 H11A C11 H11B 108.0 C11 C12 H12A 109.5 C11 C12 H12B 109.5 H12A C12 H12B 109.5 C11 C12 H12C 109.5 H12A C12 H12C 109.5 H12B C12 H12C 109.5 C1 N1 C9 124.43(10) C1 N1 C11 119.47(9) C9 N1 C11 115.95(9) C1 O1 B1 110.09(9) C2 O2 B1 112.91(9) F2 B1 F1 110.50(10) F2 B1 O2 113.03(10) F1 B1 O2 112.56(10) F2 B1 O1 109.27(10) F1 B1 O1 108.51(10) O2 B1 O1 102.56(9) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance C1 O1 1.2857(14) C1 N1 1.2990(15) C1 C2 1.5413(15) C2 O2 1.4059(13) C2 C3 1.5542(16) C2 C5 1.5545(15) C3 O3 1.2065(15) C3 C4 1.4967(17) C4 H4A 0.9800 C4 H4B 0.9800 C4 H4C 0.9800 C5 C6 1.5051(16) C5 C8 1.5318(16) C5 H5 1.0000 C6 C7 1.3161(18) C6 H6 0.9500 C7 H7A 0.9500 C7 H7B 0.9500 C8 H8A 0.9800 C8 H8B 0.9800 C8 H8C 0.9800 C9 N1 1.4780(14) C9 C10 1.5181(17) C9 H9A 0.9900 C9 H9B 0.9900 C10 H10A 0.9800 C10 H10B 0.9800 C10 H10C 0.9800 C11 N1 1.4837(14) C11 C12 1.5136(17) C11 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-3.66(12) C3 C2 O2 B1 -120.86(10) C5 C2 O2 B1 115.59(10) C2 O2 B1 F2 -117.13(10) C2 O2 B1 F1 116.80(11) C2 O2 B1 O1 0.39(12) C1 O1 B1 F2 124.01(10) C1 O1 B1 F1 -115.44(10) C1 O1 B1 O2 3.85(12)