#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-07-01 04:31:10 +0300 (Wed, 01 Jul 2015) $ #$Revision: 139823 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/52/07/1520705.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1520705 loop_ _publ_author_name 'D\"orr, Aur\'elie A.' 'Lubell, William D.' _publ_section_title ; \g-Turn Mimicry with Benzodiazepinones and Pyrrolobenzodiazepinones Synthesized from a Common Amino Ketone Intermediate ; _journal_name_full 'Organic Letters' _journal_page_first 150630130122005 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b01679 _journal_year 2015 _chemical_formula_moiety 'C22 H22 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C22 H22 N2 O3' _chemical_formula_weight 362.41 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _symmetry_space_group_name_H-M 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2013-08-16 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Apr 23 2013 17:59:47, GUI svn.r4466) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 17.6510(3) _cell_length_b 15.5231(3) _cell_length_c 13.7865(3) _cell_measurement_reflns_used 9662 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 71.541 _cell_measurement_theta_min 2.846 _cell_volume 3777.48(13) _computing_cell_refinement ; SAINT (2013) V8.30C; Integration Software for Single Crystal Data. 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The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9209. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.275 _exptl_crystal_description FRAGMENT _exptl_crystal_F_000 1536 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.446 _refine_diff_density_min -0.328 _refine_diff_density_rms 0.041 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3266 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.01(4) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 502 _refine_ls_number_reflns 7200 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_R_factor_all 0.0345 _refine_ls_R_factor_gt 0.0342 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0582P)^2^+0.9289P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0932 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0936 _reflns_Friedel_coverage 0.873 _reflns_friedel_fraction_full 0.951 _reflns_friedel_fraction_max 0.950 _reflns_number_gt 7107 _reflns_number_total 7200 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL LUBE65 in Pca21 #29 CELL 1.54178 17.651 15.5231 13.7865 90 90 90 ZERR 8 0.0003 0.0003 0.0003 0 0 0 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.350114 0.552642 0.324349 11.00000 0.02585 0.04172 = 0.02683 0.01161 -0.00038 0.00476 AFIX 43 H23 2 0.335545 0.611106 0.332537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.306118 0.502686 0.272731 11.00000 0.02842 0.04677 = 0.02907 0.00561 0.00214 0.00748 AFIX 93 H24A 2 0.319186 0.443917 0.263253 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.261096 0.525170 0.244718 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O31 4 0.582526 1.129943 0.585262 11.00000 0.03206 0.01775 = 0.03685 -0.00247 0.00843 -0.00119 O32 4 0.579726 0.841583 0.435731 11.00000 0.04541 0.02643 = 0.03898 -0.00980 0.01902 -0.01056 O33 4 0.499346 0.826752 0.560199 11.00000 0.03090 0.01937 = 0.02899 -0.00410 0.00721 -0.00526 N31 3 0.695012 1.139246 0.507873 11.00000 0.03125 0.01394 = 0.03318 -0.00333 0.00541 -0.00215 H31 2 0.689389 1.189978 0.508019 11.00000 0.01937 N34 3 0.695132 0.958637 0.579895 11.00000 0.03716 0.01873 = 0.02746 -0.00301 0.00378 0.00019 C32 1 0.634525 1.094860 0.540802 11.00000 0.02813 0.01817 = 0.02449 -0.00210 0.00303 -0.00056 C33 1 0.635564 0.998393 0.520784 11.00000 0.02968 0.01655 = 0.02673 -0.00390 0.00596 -0.00225 AFIX 13 H33 2 0.646594 0.988271 0.450556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.764999 0.972278 0.556796 11.00000 0.03197 0.02106 = 0.03040 -0.00470 0.00010 -0.00045 C36 1 0.789957 1.026901 0.473767 11.00000 0.02746 0.02178 = 0.02908 -0.00708 0.00078 -0.00381 C37 1 0.755540 1.106265 0.452642 11.00000 0.02532 0.02298 = 0.02820 -0.00607 0.00333 -0.00684 C38 1 0.783288 1.157505 0.377398 11.00000 0.03394 0.02536 = 0.03278 -0.00031 0.00201 -0.00523 AFIX 43 H38 2 0.760393 1.211649 0.364265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.843807 1.130032 0.321899 11.00000 0.03641 0.03969 = 0.03014 -0.00096 0.00782 -0.01156 AFIX 43 H39 2 0.862669 1.165480 0.271183 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.877174 1.050398 0.340268 11.00000 0.03070 0.03873 = 0.03661 -0.00901 0.00852 -0.00138 AFIX 43 H40 2 0.917575 1.030357 0.300726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.851163 1.000923 0.416182 11.00000 0.03087 0.02840 = 0.03435 -0.00939 0.00322 -0.00196 AFIX 43 H41 2 0.875430 0.947667 0.429867 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.558779 0.959765 0.545970 11.00000 0.03208 0.01961 = 0.03781 -0.00570 0.01130 -0.00262 AFIX 23 H42A 2 0.553030 0.958396 0.617385 11.00000 -1.20000 H42B 2 0.518348 0.997167 0.519447 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.548921 0.869903 0.506592 11.00000 0.02426 0.02054 = 0.02754 -0.00256 0.00129 -0.00118 C44 1 0.479102 0.739714 0.528387 11.00000 0.03157 0.01841 = 0.02524 -0.00477 0.00223 -0.00400 AFIX 23 H44A 2 0.524934 0.703678 0.520200 11.00000 -1.20000 H44B 2 0.451142 0.741447 0.466167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.429726 0.705228 0.608359 11.00000 0.02664 0.01649 = 0.02554 -0.00377 0.00123 -0.00401 C46 1 0.351708 0.717298 0.605597 11.00000 0.02898 0.02849 = 0.02445 0.00148 -0.00329 -0.00070 AFIX 43 H46 2 0.328862 0.741780 0.549625 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.306952 0.693811 0.684100 11.00000 0.02354 0.03660 = 0.03141 -0.00034 0.00048 -0.00097 AFIX 43 H47 2 0.253659 0.702093 0.681690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.340120 0.658267 0.765992 11.00000 0.02949 0.02564 = 0.02561 -0.00039 0.00259 -0.00688 AFIX 43 H48 2 0.309853 0.644022 0.820667 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.417692 0.643543 0.767887 11.00000 0.03163 0.02224 = 0.02700 0.00030 -0.00399 -0.00185 AFIX 43 H49 2 0.440297 0.617653 0.823213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.462267 0.666561 0.689152 11.00000 0.02333 0.02056 = 0.03050 -0.00117 -0.00101 -0.00135 AFIX 43 H50 2 0.515247 0.655844 0.690482 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.824684 0.930737 0.622115 11.00000 0.03801 0.04490 = 0.03427 -0.00426 -0.00289 0.00076 AFIX 23 H51A 2 0.814572 0.868111 0.626199 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.875186 0.938413 0.592094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.826368 0.968004 0.724413 11.00000 0.04915 0.05303 = 0.04457 0.00001 -0.00594 -0.00133 PART 1 AFIX 23 H52A 2 0.775710 0.961252 0.754284 21.00000 -1.20000 H52B 2 0.863047 0.935008 0.764048 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H52C 2 0.786957 1.013278 0.727869 -21.00000 -1.20000 H52D 2 0.810886 0.921632 0.769550 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C53A 1 0.847620 1.059841 0.725749 21.00000 0.03386 0.03825 = 0.03476 0.00224 0.00222 0.00719 AFIX 43 H53A 2 0.816566 1.098222 0.689694 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C54A 1 0.905653 1.093686 0.772265 21.00000 0.03629 0.03362 = 0.04496 0.00339 0.00108 -0.00513 AFIX 93 H54A 2 0.938324 1.057861 0.809297 21.00000 -1.20000 H54B 2 0.914817 1.153912 0.768766 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C53B 1 0.895663 1.004560 0.761103 -21.00000 0.03386 0.03825 = 0.03476 0.00224 0.00222 0.00719 AFIX 43 H53B 2 0.932821 0.963140 0.743495 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C54B 1 0.934276 1.062782 0.804675 -21.00000 0.03629 0.03362 = 0.04496 0.00339 0.00108 -0.00513 AFIX 93 H54C 2 0.909666 1.112390 0.829886 -21.00000 -1.20000 H54D 2 0.987511 1.056336 0.811766 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM LUBE65 in Pca21 #29 REM R1 = 0.0342 for 7107 Fo > 4sig(Fo) and 0.0345 for all 7200 data REM 502 parameters refined using 4 restraints END WGHT 0.0577 0.9374 REM Highest difference peak 0.446, deepest hole -0.328, 1-sigma level 0.041 Q1 1 0.8257 1.0215 0.6917 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.6434 0.4756 0.5436 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 0.5958 0.9802 0.5400 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.8333 1.0784 0.6643 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.6354 1.0429 0.5409 11.00000 0.05 0.19 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0342 for 7107 Fo > 4sig(Fo) and 0.0345 for all 77051 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.45, deepest hole -0.33 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0345 REM R1_gt = 0.0342 REM wR_ref = 0.0936 REM GOOF = 1.042 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 77051 REM Reflections_gt = 7107 REM Parameters = n/a REM Hole = 0.45 REM Peak = -0.33 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file ol5b01679_si_005.cif _cod_data_source_block lube65 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_diffrn_radiation_probe' value 'X-ray' changed to 'x-ray' according to /usr/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 3271 2015-04-21 07:52:19Z andrius ; _cod_database_code 1520705 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, {H22A,H22B} of C22, {H42A,H42B} of C42, {H21A,H21B} of C21, {H12A,H12B} of C12, {H14A,H14B} of C14, {H54A,H54B} of C54A, {H54C,H54D} of C54B, {H51A,H51B} of C51, {H44A,H44B} of C44, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: {H24A,H24B} of C24 2. Restrained distances C52-C53A \\sim C52-C53B with sigma of 0.01 C52-C54A \\sim C52-C54B with sigma of 0.02 C53A-C54A \\sim C53B-C54B with sigma of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C53A) = Uanis(C53B) Uanis(C54A) = Uanis(C54B) 4. Others Sof(H52C)=Sof(H52D)=Sof(C53B)=Sof(H53B)=Sof(C54B)=Sof(H54C)=Sof(H54D)=1-FVAR(1) Sof(H52A)=Sof(H52B)=Sof(C53A)=Sof(H53A)=Sof(C54A)=Sof(H54A)=Sof(H54B)=FVAR(1) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C3(H3), C33(H33) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C12(H12A,H12B), C14(H14A,H14B), C21(H21A,H21B), C22(H22A,H22B), C42(H42A, H42B), C44(H44A,H44B), C51(H51A,H51B), C52(H52A,H52B), C52(H52C,H52D) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C8(H8), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C23(H23), C38(H38), C39(H39), C40(H40), C41(H41), C46(H46), C47(H47), C48(H48), C49(H49), C50(H50), C53A(H53A), C53B(H53B) 5.d X=CH2 refined with riding coordinates: C24(H24A,H24B), C54A(H54A,H54B), C54B(H54C,H54D) ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.934 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.886 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2013-3 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.67063(8) 0.32165(9) 0.50575(12) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.63782(9) 0.63026(9) 0.59199(13) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.73245(8) 0.63288(9) 0.48304(12) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.56239(10) 0.31021(11) 0.59165(14) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.5701(14) 0.2541(18) 0.5927(19) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . . . N4 N 0.54172(9) 0.47869(10) 0.49504(13) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.61711(11) 0.35660(13) 0.54726(15) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.60770(11) 0.45393(12) 0.55273(15) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.5995 0.4713 0.6218 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.47563(12) 0.46372(12) 0.53027(15) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.45991(11) 0.41563(12) 0.62135(15) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.50130(11) 0.34174(13) 0.64715(16) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.47866(12) 0.29195(14) 0.72678(17) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5062 0.2414 0.7430 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.41674(13) 0.31565(15) 0.78188(17) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4018 0.2815 0.8358 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.37618(13) 0.38961(15) 0.75836(18) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3343 0.4069 0.7969 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.39727(12) 0.43772(13) 0.67860(16) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3685 0.4873 0.6620 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C53A C54A -10.9(8) loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 1 0 0 0.1 0.03 1 0 0 0.05 0.02 1 0 0 0.03 0.02 -1 0 0 0.16 0.03 -1 0 0 0.06 0.01 1 0 0 0.06 0.02 1 0 0 0.04 0.02 2 0 0 7.44 0.43 2 0 0 6.99 0.47 2 0 0 7.88 0.52 2 0 0 8.17 0.5 -2 0 0 7.21 0.46 -2 0 0 7.16 0.41 -3 0 0 0.03 0.05 -3 0 0 0.03 0.05 3 0 0 0.09 0.05 3 0 0 0.05 0.06 3 0 0 0.01 0.06 3 0 0 -0.02 0.06 -3 0 0 0.06 0.04 -3 0 0 0.03 0.05 5 0 0 0.01 0.06 5 0 0 0.05 0.1 -5 0 0 0.02 0.08 -5 0 0 0.04 0.08 5 0 0 0.05 0.08 -5 0 0 0.03 0.05 5 0 0 0.06 0.1 -5 0 0 -0.02 0.07 -6 0 0 8.52 0.59 -6 0 0 8.33 0.57 6 0 0 8.3 0.61 6 0 0 8.14 0.68 6 0 0 8.69 0.65 -6 0 0 9.34 0.56 6 0 0 8.63 0.54 -7 0 0 0.07 0.09 -7 0 0 0.15 0.1 7 0 0 0.05 0.1 -7 0 0 0.13 0.09 7 0 0 0.09 0.07 7 0 0 0.12 0.12 7 0 0 0.11 0.09 8 0 0 120.87 7.81 8 0 0 133.54 8.15 -8 0 0 130.53 6.91 8 0 0 127.35 8.55 8 0 0 134.56 7.12 -8 0 0 128.06 7.21 -8 0 0 127.65 7.53 9 0 0 0.17 0.12 9 0 0 0.1 0.08 -9 0 0 0.08 0.1 -9 0 0 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