#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-07-01 04:34:33 +0300 (Wed, 01 Jul 2015) $ #$Revision: 139824 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/52/07/1520706.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1520706 loop_ _publ_author_name 'D\"orr, Aur\'elie A.' 'Lubell, William D.' _publ_section_title ; \g-Turn Mimicry with Benzodiazepinones and Pyrrolobenzodiazepinones Synthesized from a Common Amino Ketone Intermediate ; _journal_name_full 'Organic Letters' _journal_page_first 150630130122005 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b01679 _journal_year 2015 _chemical_formula_moiety 'C22 H20 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C22 H20 N2 O3' _chemical_formula_weight 360.40 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2013-08-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Apr 23 2013 17:59:47, GUI svn.r4466) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.254(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.2406(6) _cell_length_b 5.6664(2) _cell_length_c 20.6863(9) _cell_measurement_reflns_used 9872 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 70.183 _cell_measurement_theta_min 3.482 _cell_volume 1781.53(12) _computing_cell_refinement ; SAINT (2013) V8.30C; Integration Software for Single Crystal Data. Bruker AXS Inc., Madison, WI 53719-1173. ; _computing_data_collection ; APEX 2 (2013) Bruker AXS Inc., Madison, WI 53719-1173. ; _computing_data_reduction ; SAINT (2013) V8.30C; Integration Software for Single Crystal Data. Bruker AXS Inc., Madison, WI 53719-1173. ; _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ; XS, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_detector_type 'Bruker Platinum 135 CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device 'k-geometry diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Microstar X8' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_collimation 'Focusing mirrors' _diffrn_radiation_monochromator 'Helios Mirror Optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0632 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0313 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -5 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 34703 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.250 _diffrn_reflns_theta_min 3.482 _diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube' _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Bruker Microstar/FR591 generator' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.729 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5986 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1360 before and 0.0766 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7946. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.344 _exptl_crystal_description NEEDLE _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.03 _refine_diff_density_max 0.199 _refine_diff_density_min -0.188 _refine_diff_density_rms 0.040 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 249 _refine_ls_number_reflns 3369 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_R_factor_all 0.0455 _refine_ls_R_factor_gt 0.0377 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0608P)^2^+0.4151P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1006 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1064 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2876 _reflns_number_total 3369 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL LUBE67 in P21/n #14 CELL 1.54178 15.2406 5.6664 20.6863 90 94.254 90 ZERR 4 0.0006 0.0002 0.0009 0 0.002 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 88 80 8 12 L.S. 4 PLAN 5 SIZE 0.03 0.05 0.2 TEMP -123 REM reset to P21/n #14 BOND $H WPDB -1 fmap 2 acta REM D:/RXtravail/lube67/LUBE67.hkl WGHT 0.060800 0.415100 FVAR 0.23015 O1 4 0.106395 1.098912 0.474834 11.00000 0.02461 0.02812 = 0.02739 0.00331 0.00119 0.00303 O2 4 0.317779 0.376425 0.398629 11.00000 0.03133 0.02662 = 0.03007 -0.00049 0.01090 0.00179 O3 4 0.377375 0.725081 0.429667 11.00000 0.02710 0.04284 = 0.04689 -0.01210 0.01157 -0.00825 N1 3 0.083865 0.796441 0.541628 11.00000 0.01828 0.02615 = 0.02483 -0.00091 0.00155 0.00200 H1 2 0.028184 0.837404 0.537247 11.00000 0.03914 N4 3 0.280500 0.830263 0.562490 11.00000 0.01946 0.02722 = 0.02340 0.00087 -0.00039 -0.00010 C2 1 0.135854 0.926331 0.505958 11.00000 0.02224 0.02561 = 0.01895 -0.00289 -0.00026 -0.00067 C3 1 0.230997 0.850774 0.499745 11.00000 0.01962 0.02562 = 0.02091 0.00101 0.00060 -0.00088 AFIX 13 H3 2 0.259603 0.977983 0.475214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.260425 0.676410 0.611473 11.00000 0.02497 0.02781 = 0.02343 0.00229 0.00081 0.00113 C6 1 0.182110 0.528303 0.610023 11.00000 0.02588 0.02674 = 0.01975 -0.00164 0.00176 0.00073 C7 1 0.100207 0.589735 0.579269 11.00000 0.02570 0.02383 = 0.01925 -0.00352 0.00396 0.00019 C8 1 0.026315 0.451260 0.587778 11.00000 0.02510 0.02922 = 0.02440 -0.00571 0.00402 -0.00250 AFIX 43 H8 2 -0.028801 0.494912 0.566703 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.031709 0.252430 0.626148 11.00000 0.03372 0.02885 = 0.02748 -0.00459 0.00698 -0.00804 AFIX 43 H9 2 -0.019572 0.162780 0.632645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.112915 0.184025 0.655310 11.00000 0.04385 0.02654 = 0.02442 -0.00010 0.00493 -0.00304 AFIX 43 H10 2 0.117660 0.045128 0.681052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.186523 0.318761 0.646687 11.00000 0.03257 0.03046 = 0.02498 0.00077 -0.00005 0.00110 AFIX 43 H11 2 0.241858 0.268645 0.666072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.231395 0.626049 0.458158 11.00000 0.02173 0.02759 = 0.02419 -0.00144 0.00317 -0.00113 AFIX 23 H12A 2 0.218931 0.488247 0.485435 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.183719 0.636925 0.423079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.317731 0.586760 0.428468 11.00000 0.02474 0.02786 = 0.02304 0.00045 0.00206 0.00166 C14 1 0.396633 0.320886 0.365144 11.00000 0.03418 0.03091 = 0.03400 0.00273 0.01481 0.00808 AFIX 23 H14A 2 0.399147 0.148708 0.357370 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.449606 0.365911 0.393009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.396728 0.449194 0.301476 11.00000 0.03120 0.02786 = 0.03030 -0.00124 0.01143 0.00719 C16 1 0.335439 0.392298 0.250613 11.00000 0.03226 0.03826 = 0.03867 -0.00374 0.01118 -0.00096 AFIX 43 H16 2 0.295459 0.265927 0.255353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.332296 0.518412 0.193190 11.00000 0.03573 0.04874 = 0.03040 -0.00476 0.00678 0.00709 AFIX 43 H17 2 0.289684 0.479499 0.158998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.390558 0.699830 0.185365 11.00000 0.05291 0.03743 = 0.02705 0.00250 0.01284 0.00976 AFIX 43 H18 2 0.387569 0.787836 0.146175 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.453367 0.753435 0.234689 11.00000 0.06012 0.03398 = 0.03625 0.00105 0.01298 -0.00961 AFIX 43 H19 2 0.494724 0.875779 0.229036 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.456142 0.628629 0.292577 11.00000 0.04623 0.03527 = 0.03076 -0.00214 0.00622 -0.00635 AFIX 43 H20 2 0.499328 0.666935 0.326436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.356802 0.953013 0.581570 11.00000 0.02011 0.02975 = 0.03071 -0.00338 -0.00055 -0.00117 C22 1 0.384445 0.874103 0.642343 11.00000 0.02441 0.03857 = 0.03249 -0.00146 -0.00733 -0.00192 AFIX 43 H22 2 0.435311 0.926813 0.667570 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.324836 0.701956 0.661079 11.00000 0.03032 0.03762 = 0.02681 0.00479 -0.00458 -0.00050 AFIX 43 H23 2 0.328472 0.618192 0.700969 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.395140 1.140419 0.541963 11.00000 0.02577 0.03491 = 0.03459 -0.00031 -0.00104 -0.00639 AFIX 137 H24A 2 0.398305 1.083891 0.497425 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.454413 1.179310 0.560510 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.357967 1.281561 0.541854 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM LUBE67 in P21/n #14 REM R1 = 0.0377 for 2876 Fo > 4sig(Fo) and 0.0455 for all 3369 data REM 249 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0608 0.4151 REM Highest difference peak 0.199, deepest hole -0.188, 1-sigma level 0.040 Q1 1 0.2729 0.6039 0.4445 11.00000 0.05 0.20 Q2 1 0.3021 0.6949 0.7060 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.4257 0.7463 0.2788 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.4784 0.6322 0.2548 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.3526 0.9661 0.6203 11.00000 0.05 0.17 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0377 for 2876 Fo > 4sig(Fo) and 0.0455 for all 36797 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.20, deepest hole -0.19 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0455 REM R1_gt = 0.0377 REM wR_ref = 0.1064 REM GOOF = 1.042 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 36797 REM Reflections_gt = 2876 REM Parameters = n/a REM Hole = 0.20 REM Peak = -0.19 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file ol5b01679_si_004.cif _cod_data_source_block lube67 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_diffrn_radiation_probe' value 'X-ray' changed to 'x-ray' according to /usr/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 3271 2015-04-21 07:52:19Z andrius ; _cod_database_code 1520706 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C3(H3) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C12(H12A,H12B), C14(H14A,H14B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C8(H8), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C22(H22), C23(H23) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C24(H24A,H24B,H24C) ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.978 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.868 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2013-3 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp O1 O 0.10639(6) 1.09891(16) 0.47483(4) 0.0267(2) Uani 1 1 d . . O2 O 0.31778(6) 0.37642(17) 0.39863(4) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . O3 O 0.37738(6) 0.72508(19) 0.42967(5) 0.0385(3) Uani 1 1 d . . N1 N 0.08387(7) 0.7964(2) 0.54163(5) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . H1 H 0.0282(12) 0.837(3) 0.5372(8) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . N4 N 0.28050(7) 0.83026(19) 0.56249(5) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . C2 C 0.13585(8) 0.9263(2) 0.50596(6) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . C3 C 0.23100(8) 0.8508(2) 0.49975(6) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . H3 H 0.2596 0.9780 0.4752 0.027 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.26042(9) 0.6764(2) 0.61147(6) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . C6 C 0.18211(8) 0.5283(2) 0.61002(6) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . C7 C 0.10021(8) 0.5897(2) 0.57927(6) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . C8 C 0.02631(9) 0.4513(2) 0.58778(6) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . H8 H -0.0288 0.4949 0.5667 0.031 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.03171(10) 0.2524(3) 0.62615(7) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . H9 H -0.0196 0.1628 0.6326 0.036 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.11292(10) 0.1840(3) 0.65531(7) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . H10 H 0.1177 0.0451 0.6811 0.038 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.18652(10) 0.3188(2) 0.64669(7) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . H11 H 0.2419 0.2686 0.6661 0.035 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.23139(8) 0.6260(2) 0.45816(6) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . H12A H 0.2189 0.4882 0.4854 0.029 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.1837 0.6369 0.4231 0.029 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.31773(9) 0.5868(2) 0.42847(6) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . C14 C 0.39663(10) 0.3209(3) 0.36514(7) 0.0324(3) Uani 1 1 d . . H14A H 0.3991 0.1487 0.3574 0.039 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.4496 0.3659 0.3930 0.039 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.39673(9) 0.4492(2) 0.30148(7) 0.0293(3) Uani 1 1 d . . C16 C 0.33544(10) 0.3923(3) 0.25061(7) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . H16 H 0.2955 0.2659 0.2554 0.043 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.33230(10) 0.5184(3) 0.19319(7) 0.0381(4) Uani 1 1 d . . H17 H 0.2897 0.4795 0.1590 0.046 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.39056(11) 0.6998(3) 0.18537(7) 0.0386(4) Uani 1 1 d . . H18 H 0.3876 0.7878 0.1462 0.046 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.45337(12) 0.7534(3) 0.23469(8) 0.0430(4) Uani 1 1 d . . H19 H 0.4947 0.8758 0.2290 0.052 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.45614(11) 0.6286(3) 0.29258(7) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . H20 H 0.4993 0.6669 0.3264 0.045 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.35680(8) 0.9530(2) 0.58157(7) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . C22 C 0.38444(9) 0.8741(3) 0.64234(7) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . H22 H 0.4353 0.9268 0.6676 0.039 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.32484(9) 0.7020(3) 0.66108(7) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . H23 H 0.3285 0.6182 0.7010 0.038 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.39514(9) 1.1404(3) 0.54196(7) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . H24A H 0.3983 1.0839 0.4974 0.048 Uiso 1 1 calc R U H24B H 0.4544 1.1793 0.5605 0.048 Uiso 1 1 calc R U H24C H 0.3580 1.2816 0.5419 0.048 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0246(5) 0.0281(5) 0.0274(5) 0.0033(4) 0.0012(4) 0.0030(4) O2 0.0313(5) 0.0266(5) 0.0301(5) -0.0005(4) 0.0109(4) 0.0018(4) O3 0.0271(6) 0.0428(6) 0.0469(6) -0.0121(5) 0.0116(5) -0.0083(5) N1 0.0183(6) 0.0262(6) 0.0248(6) -0.0009(4) 0.0016(4) 0.0020(4) N4 0.0195(5) 0.0272(6) 0.0234(6) 0.0009(4) -0.0004(4) -0.0001(4) C2 0.0222(6) 0.0256(7) 0.0190(6) -0.0029(5) -0.0003(5) -0.0007(5) C3 0.0196(6) 0.0256(7) 0.0209(6) 0.0010(5) 0.0006(5) -0.0009(5) C5 0.0250(7) 0.0278(7) 0.0234(7) 0.0023(5) 0.0008(5) 0.0011(5) C6 0.0259(7) 0.0267(7) 0.0198(6) -0.0016(5) 0.0018(5) 0.0007(5) C7 0.0257(7) 0.0238(6) 0.0192(6) -0.0035(5) 0.0040(5) 0.0002(5) C8 0.0251(7) 0.0292(7) 0.0244(6) -0.0057(5) 0.0040(5) -0.0025(5) C9 0.0337(8) 0.0289(7) 0.0275(7) -0.0046(6) 0.0070(6) -0.0080(6) C10 0.0439(9) 0.0265(7) 0.0244(7) -0.0001(6) 0.0049(6) -0.0030(6) C11 0.0326(7) 0.0305(7) 0.0250(7) 0.0008(6) -0.0001(6) 0.0011(6) C12 0.0217(6) 0.0276(7) 0.0242(7) -0.0014(5) 0.0032(5) -0.0011(5) C13 0.0247(7) 0.0279(7) 0.0230(6) 0.0004(5) 0.0021(5) 0.0017(6) C14 0.0342(8) 0.0309(8) 0.0340(8) 0.0027(6) 0.0148(6) 0.0081(6) C15 0.0312(7) 0.0279(7) 0.0303(7) -0.0012(6) 0.0114(6) 0.0072(6) C16 0.0323(8) 0.0383(8) 0.0387(8) -0.0037(7) 0.0112(6) -0.0010(6) C17 0.0357(8) 0.0487(9) 0.0304(8) -0.0048(7) 0.0068(6) 0.0071(7) C18 0.0529(10) 0.0374(8) 0.0270(7) 0.0025(6) 0.0128(7) 0.0098(7) C19 0.0601(11) 0.0340(8) 0.0363(8) 0.0010(7) 0.0130(7) -0.0096(8) C20 0.0462(9) 0.0353(8) 0.0308(7) -0.0021(6) 0.0062(7) -0.0064(7) C21 0.0201(6) 0.0298(7) 0.0307(7) -0.0034(6) -0.0006(5) -0.0012(5) C22 0.0244(7) 0.0386(8) 0.0325(7) -0.0015(6) -0.0073(6) -0.0019(6) C23 0.0303(7) 0.0376(8) 0.0268(7) 0.0048(6) -0.0046(6) -0.0005(6) C24 0.0258(7) 0.0349(8) 0.0346(8) -0.0003(6) -0.0010(6) -0.0064(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C13 O2 C14 115.89(11) C2 N1 H1 113.8(11) C2 N1 C7 131.92(12) C7 N1 H1 113.8(11) C5 N4 C3 124.96(11) C21 N4 C3 125.55(11) C21 N4 C5 109.44(10) O1 C2 N1 120.90(12) O1 C2 C3 119.24(11) N1 C2 C3 119.72(11) N4 C3 C2 112.32(10) N4 C3 H3 107.0 N4 C3 C12 114.16(10) C2 C3 H3 107.0 C2 C3 C12 108.83(10) C12 C3 H3 107.0 N4 C5 C6 124.83(11) C23 C5 N4 107.16(12) C23 C5 C6 127.92(12) C7 C6 C5 124.50(12) C7 C6 C11 117.33(12) C11 C6 C5 117.92(12) C6 C7 N1 124.63(12) C8 C7 N1 115.05(12) C8 C7 C6 120.21(12) C7 C8 H8 119.4 C9 C8 C7 121.26(13) C9 C8 H8 119.4 C8 C9 H9 120.3 C8 C9 C10 119.41(13) C10 C9 H9 120.3 C9 C10 H10 120.1 C11 C10 C9 119.71(13) C11 C10 H10 120.1 C6 C11 H11 119.0 C10 C11 C6 121.98(13) C10 C11 H11 119.0 C3 C12 H12A 109.0 C3 C12 H12B 109.0 H12A C12 H12B 107.8 C13 C12 C3 112.94(11) C13 C12 H12A 109.0 C13 C12 H12B 109.0 O2 C13 C12 110.39(11) O3 C13 O2 124.31(12) O3 C13 C12 125.28(12) O2 C14 H14A 109.4 O2 C14 H14B 109.4 O2 C14 C15 111.36(11) H14A C14 H14B 108.0 C15 C14 H14A 109.4 C15 C14 H14B 109.4 C16 C15 C14 120.37(14) C20 C15 C14 121.00(14) C20 C15 C16 118.62(14) C15 C16 H16 119.7 C17 C16 C15 120.51(15) C17 C16 H16 119.7 C16 C17 H17 119.8 C18 C17 C16 120.35(15) C18 C17 H17 119.8 C17 C18 H18 120.1 C17 C18 C19 119.72(14) C19 C18 H18 120.1 C18 C19 H19 120.0 C18 C19 C20 120.04(15) C20 C19 H19 120.0 C15 C20 C19 120.72(15) C15 C20 H20 119.6 C19 C20 H20 119.6 N4 C21 C24 123.83(12) C22 C21 N4 106.95(12) C22 C21 C24 129.17(12) C21 C22 H22 125.7 C21 C22 C23 108.54(12) C23 C22 H22 125.7 C5 C23 C22 107.91(13) C5 C23 H23 126.0 C22 C23 H23 126.0 C21 C24 H24A 109.5 C21 C24 H24B 109.5 C21 C24 H24C 109.5 H24A C24 H24B 109.5 H24A C24 H24C 109.5 H24B C24 H24C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C2 1.2367(16) O2 C13 1.3422(16) O2 C14 1.4651(16) O3 C13 1.1991(17) N1 H1 0.878(19) N1 C2 1.3419(17) N1 C7 1.4183(17) N4 C3 1.4567(16) N4 C5 1.3879(17) N4 C21 1.3870(17) C2 C3 1.5264(18) C3 H3 1.0000 C3 C12 1.5370(18) C5 C6 1.4576(19) C5 C23 1.3741(19) C6 C7 1.4022(18) C6 C11 1.4078(19) C7 C8 1.3944(18) C8 H8 0.9500 C8 C9 1.377(2) C9 H9 0.9500 C9 C10 1.391(2) C10 H10 0.9500 C10 C11 1.379(2) C11 H11 0.9500 C12 H12A 0.9900 C12 H12B 0.9900 C12 C13 1.5093(18) C14 H14A 0.9900 C14 H14B 0.9900 C14 C15 1.5045(19) C15 C16 1.392(2) C15 C20 1.383(2) C16 H16 0.9500 C16 C17 1.384(2) C17 H17 0.9500 C17 C18 1.376(2) C18 H18 0.9500 C18 C19 1.380(2) C19 H19 0.9500 C19 C20 1.389(2) C20 H20 0.9500 C21 C22 1.371(2) C21 C24 1.487(2) C22 H22 0.9500 C22 C23 1.407(2) C23 H23 0.9500 C24 H24A 0.9800 C24 H24B 0.9800 C24 H24C 0.9800 loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -1 0 0 -0.17 0.05 -1 0 0 -0.25 0.02 -1 0 0 -0.23 0.04 -1 0 0 -0.27 0.03 -1 0 0 -0.26 0.03 -1 0 0 -0.26 0.02 1 0 0 -0.2 0.04 1 0 0 -0.27 0.02 1 0 0 -0.26 0.03 1 0 0 -0.26 0.02 1 0 0 -0.25 0.03 1 0 0 -0.26 0.02 -2 0 0 169.55 12.49 2 0 0 171.3 12.66 2 0 0 185.86 14.5 2 0 0 174.79 11.62 -2 0 0 181.4 12.64 -2 0 0 160.41 13.87 -2 0 0 169.34 12.53 -3 0 0 -0.06 0.17 -3 0 0 0.2 0.12 -3 0 0 0.03 0.12 3 0 0 -0.02 0.08 3 0 0 0.03 0.08 -3 0 0 -0.12 0.14 3 0 0 0.04 0.09 4 0 0 818.29 68.39 4 0 0 884.12 59.71 -4 0 0 834.77 58.91 -4 0 0 875.82 59.61 -4 0 0 730.18 65.4 -4 0 0 766.56 59.06 4 0 0 854.49 54.8 -5 0 0 0.06 0.12 -5 0 0 0.01 0.2 5 0 0 0.07 0.12 -5 0 0 -0.12 0.15 -5 0 0 -0.21 0.12 5 0 0 -0.01 0.12 5 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