#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-12-31 02:56:16 +0200 (Thu, 31 Dec 2015) $ #$Revision: 171769 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/07/1540731.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1540731 loop_ _publ_author_name 'Yap, Wai-Sum' 'Gan, Chew-Yan' 'Sim, Kae-Shin' 'Lim, Siew-Huah' 'Low, Yun-Yee' 'Kam, Toh-Seok' _publ_section_title ; Aspidofractinine and Eburnane Alkaloids from a North BorneoKopsia. Ring-Contracted, Additional Ring-Fused, and Paucidactine-Type Aspidofractinine Alkaloids fromK. pauciflora ; _journal_name_full 'Journal of Natural Products' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.5b00992 _journal_year 2015 _chemical_absolute_configuration syn _chemical_formula_moiety 'C21 H28 N2 O2' _chemical_formula_sum 'C21 H28 N2 O2' _chemical_formula_weight 340.45 _chemical_melting_point 424.0(10) _chemical_name_common (-)-19(R)-hydroxy-O-ethylisoeburnamine _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.4666(3) _cell_length_b 12.1895(4) _cell_length_c 16.9938(6) _cell_measurement_reflns_used 927 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 18.45 _cell_measurement_theta_min 2.69 _cell_volume 1753.82(10) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_molecular_graphics 'X-SEED (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'enCIFer (Allen et al., 2004)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1154 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1057 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 15258 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 26.356 _diffrn_reflns_theta_min 2.056 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.083 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9950 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9668 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker(2006)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.289 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 736 _exptl_crystal_size_max 0.410 _exptl_crystal_size_mid 0.090 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.214 _refine_diff_density_min -0.244 _refine_diff_density_rms 0.052 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 712 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.1(10) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 229 _refine_ls_number_reflns 3584 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0603 _refine_ls_shift/su_max <0.001 _refine_ls_shift/su_mean <0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0435P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0997 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1151 _reflns_Friedel_coverage 0.740 _reflns_friedel_fraction_full 0.999 _reflns_friedel_fraction_max 0.999 _reflns_number_gt 2384 _reflns_number_total 3584 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file np5b00992_si_006.cif _cod_data_source_block minus-19R-hydroxy-O-ethylisoeburnamine _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_chemical_melting_point' value '423-425' was changed to '424.0(10)' - the average value was taken and precision was estimated. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4268 2015-11-12 08:31:59Z antanas ; _cod_database_code 1540731 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.967 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_res_file ; YWS_2140.res created by SHELXL-2014/7 TITL YWS_2140 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 8.4666 12.1895 16.9938 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0004 0.0006 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O UNIT 84 112 8 8 OMIT -2 55 L.S. 50 ACTA 50 BOND $H PLAN 0 SIZE 0.060 0.090 0.410 TEMP -173.000 WGHT 0.043500 FVAR 0.21423 MOLE 1 C2 1 0.124214 0.842140 0.338279 11.00000 0.01613 0.02324 = 0.01331 0.00141 -0.00257 -0.00317 C3 1 0.379988 1.006928 0.310575 11.00000 0.02180 0.02403 = 0.01826 0.00374 0.00026 -0.00266 AFIX 23 H3A 2 0.451878 1.043011 0.272614 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.412744 0.929276 0.315585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.204629 0.954968 0.203860 11.00000 0.02377 0.03174 = 0.01694 0.00248 0.00308 -0.00220 AFIX 23 H5A 2 0.276418 0.991577 0.166111 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.095563 0.964271 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-0.00023 AFIX 43 H12 2 0.080367 0.582685 0.485717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.129347 0.671546 0.386808 11.00000 0.01469 0.01807 = 0.01960 -0.00363 -0.00374 -0.00182 C14 1 0.394299 1.063050 0.390235 11.00000 0.01706 0.02069 = 0.02115 0.00380 -0.00382 -0.00358 AFIX 23 H14A 2 0.372950 1.142467 0.384263 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.503296 1.054362 0.410386 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.277088 1.013460 0.449354 11.00000 0.02371 0.01782 = 0.01703 -0.00275 -0.00081 -0.00185 AFIX 23 H15A 2 0.282114 1.055382 0.499187 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.308156 0.936814 0.460831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.029492 0.821459 0.476699 11.00000 0.02091 0.02045 = 0.01296 -0.00164 0.00214 0.00039 AFIX 13 H16 2 -0.070891 0.782153 0.489607 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.005161 0.944836 0.469755 11.00000 0.01963 0.02285 = 0.01762 -0.00159 0.00019 0.00086 AFIX 23 H17A 2 -0.004268 0.976221 0.523484 11.00000 -1.20000 H17B 2 -0.113788 0.953238 0.449054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.032817 1.195889 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1.02 2.27 3 -3 -19 3.00 2.53 -3 3 -19 5.91 2.86 3 3 19 5.04 2.21 -4 -3 -19 7.15 3.45 4 -3 19 -0.16 2.17 4 3 -19 7.49 2.77 -4 3 -19 3.27 2.72 4 -3 -19 5.59 2.65 -4 -3 19 3.62 2.60 0 -4 19 10.91 2.88 0 -4 -19 8.26 2.74 0 4 -19 8.45 2.92 1 -4 19 1.78 2.21 -1 -4 -19 2.63 2.28 1 4 -19 0.47 2.34 -1 4 -19 1.24 2.54 -1 -4 19 -1.77 2.06 1 -4 -19 2.67 2.40 -2 -4 -19 3.39 2.31 2 -4 19 3.51 2.42 -2 -4 -19 1.39 2.93 2 4 -19 5.82 2.61 -2 4 -19 5.84 2.69 2 -4 -19 4.03 2.52 -2 -4 19 6.08 2.66 3 -4 19 -0.44 2.26 -3 -4 -19 1.75 2.17 3 4 -19 3.70 1.14 -3 -4 -19 0.75 2.86 -3 4 -19 0.27 2.51 3 -4 -19 0.43 2.25 -3 -4 19 3.63 2.59 0 5 -19 4.63 2.45 0 -5 -19 0.05 1.97 0 -5 19 -0.43 2.27 1 5 -19 6.18 2.82 -1 -5 -19 -0.04 2.09 1 -5 19 0.61 2.41 -1 5 -19 -1.40 2.50 -1 -5 19 4.76 2.62 1 -5 -19 -1.47 2.11 2 5 -19 -0.79 2.51 2 -5 19 2.27 2.33 -2 -5 -19 2.86 2.25 2 -5 -19 6.28 2.63 -2 -5 19 3.88 2.45 -2 5 -19 1.62 2.70 3 -5 19 3.03 2.47 -3 5 19 6.16 2.37 -3 -5 -19 0.16 2.97 3 5 -19 3.51 2.57 3 -5 -19 -4.63 3.05 -3 5 -19 4.72 2.93 -3 -5 19 2.42 2.34 0 6 19 0.37 2.19 0 6 -19 0.98 2.37 0 -6 -19 2.11 2.36 0 -6 19 2.99 2.70 1 -6 19 6.88 2.80 -1 6 19 -1.70 2.09 1 6 -19 2.15 2.72 -1 -6 -19 4.34 2.45 -1 -6 19 1.54 2.55 1 -6 -19 7.33 2.69 -1 6 -19 4.74 2.93 1 -6 -19 2.40 2.81 2 6 -19 2.16 1.15 2 -6 19 1.28 2.30 -2 -6 -19 0.79 2.14 -2 6 19 3.97 2.37 -2 6 -19 5.75 3.10 2 -6 -19 2.48 3.10 -2 -6 19 0.67 2.55 0 0 20 1.14 2.21 0 0 -20 2.21 2.44 1 0 20 -3.14 2.03 -1 0 -20 -2.53 1.89 -1 0 20 -0.74 2.18 1 0 -20 6.53 2.50 -2 0 20 -0.40 2.11 2 0 -20 2.62 2.57 -2 0 -20 2.42 2.46 2 0 20 3.57 2.23 3 0 20 0.36 2.04 3 0 -20 2.03 2.55 -3 0 -20 4.93 2.60 0 -1 -20 1.47 2.41 0 1 -20 1.42 2.46 0 1 20 -1.69 2.03 0 -1 20 0.85 2.28 1 -1 20 1.00 2.18 -1 1 20 3.19 2.50 -1 -1 -20 4.49 2.60 1 1 -20 6.03 2.80 -1 -1 20 7.20 2.63 1 1 20 7.41 2.41 -1 1 -20 3.80 2.60 1 -1 -20 9.67 3.04 2 -1 20 5.87 2.42 -2 -1 -20 0.09 2.20 2 1 -20 2.71 2.47 -2 -1 20 2.13 2.45 2 -1 -20 5.02 2.72 -2 1 -20 0.92 2.53 2 1 20 0.25 2.05 3 -1 20 4.65 2.42 -3 -1 -20 7.88 2.90 3 1 -20 9.74 2.89 3 -1 -20 8.32 2.89 -3 1 -20 12.42 2.98 -3 -1 20 7.05 2.89 3 1 20 6.24 2.44 0 2 20 4.53 2.41 0 -2 -20 1.76 2.27 0 2 -20 0.30 2.18 0 -2 20 -2.98 1.87 1 2 -20 -0.07 2.31 1 -2 20 3.96 2.30 -1 -2 -20 3.02 2.49 1 2 20 1.35 2.19 1 -2 -20 -0.68 2.30 -1 -2 20 0.43 2.29 -1 2 -20 5.12 2.59 2 -2 20 4.72 2.52 2 2 -20 1.29 2.37 -2 -2 -20 3.28 2.37 -2 2 -20 7.15 2.91 -2 -2 20 6.53 2.66 2 -2 -20 4.14 2.67 2 2 20 5.55 2.37 -3 -2 -20 0.76 2.31 3 -2 20 0.88 2.20 3 2 -20 7.27 2.67 3 -2 -20 1.21 2.53 -3 -2 20 1.30 2.52 3 2 20 0.79 2.20 -3 2 -20 4.95 2.80 0 3 -20 3.90 2.70 0 -3 20 -2.96 2.16 0 -3 -20 -0.14 2.36 1 -3 20 2.23 2.44 1 3 -20 3.17 2.62 -1 -3 -20 4.84 2.53 1 -3 -20 6.31 2.66 -1 3 -20 2.30 2.72 -1 -3 20 3.79 2.59 2 3 -20 0.82 2.21 -2 -3 -20 4.21 2.51 -2 -3 -20 4.40 3.12 2 -3 20 -0.36 2.31 -2 3 -20 3.04 2.71 -2 -3 20 1.21 2.47 2 -3 -20 -1.31 2.41 2 3 20 -0.45 2.21 0 -4 -20 -0.79 2.24 0 -4 20 -4.26 1.91 0 4 -20 0.26 2.65 -1 -4 -20 1.86 2.38 1 4 -20 4.94 2.77 1 -4 20 2.09 2.40 1 -4 -20 4.53 2.71 -1 -4 20 -0.74 2.44 -1 4 -20 6.76 3.08 2 4 -20 0.76 2.32 -2 -4 -20 0.74 2.34 2 -4 20 0.68 2.34 -2 -4 20 1.37 2.54 -2 4 -20 3.22 2.92 2 -4 -20 3.82 2.53 0 -5 -20 -2.69 1.90 0 -5 20 -1.66 2.39 0 5 -20 0.80 2.77 0 0 -21 1.01 2.54 0 0 21 -0.81 2.07 1 0 -21 4.08 2.81 1 0 21 0.39 2.32 -1 0 -21 1.00 2.49 -1 0 21 2.17 2.28 0 -1 21 12.06 3.11 0 -1 -21 10.36 3.13 0 1 -21 17.77 3.49 0 1 21 11.41 2.86 1 1 -21 5.59 2.91 -1 -1 -21 10.73 3.05 1 -1 21 11.40 2.73 -1 1 21 11.53 3.02 1 1 21 8.93 2.67 1 -1 -21 3.78 2.64 -1 -1 21 7.42 2.86 -1 1 -21 6.36 2.93 0 2 21 2.25 2.23 0 2 -21 0.68 2.65 0 -2 -21 0.69 2.45 0 -2 21 -0.45 2.27 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 19489 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C2 C 0.1242(5) 0.8421(3) 0.3383(2) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . C3 C 0.3800(5) 1.0069(4) 0.3106(2) 0.0214(10) Uani 1 1 d . . H3A H 0.4519 1.0430 0.2726 0.026 Uiso 1 1 calc R U H3B H 0.4127 0.9293 0.3156 0.026 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.2046(5) 0.9550(3) 0.2039(2) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . H5A H 0.2764 0.9916 0.1661 0.029 Uiso 1 1 calc R U H5B H 0.0956 0.9643 0.1839 0.029 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.2439(5) 0.8306(3) 0.2047(2) 0.0225(10) Uani 1 1 d . . H6A H 0.1932 0.7943 0.1591 0.027 Uiso 1 1 calc R U H6B H 0.3595 0.8201 0.2004 0.027 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.1851(5) 0.7802(3) 0.2797(2) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . C8 C 0.1894(5) 0.6694(3) 0.3085(2) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . C9 C 0.2405(5) 0.5682(4) 0.2783(3) 0.0231(10) Uani 1 1 d . . H9 H 0.2805 0.5633 0.2262 0.028 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.2318(5) 0.4760(4) 0.3253(3) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . H10 H 0.2668 0.4076 0.3050 0.030 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.1731(5) 0.4808(4) 0.4019(3) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . H11 H 0.1689 0.4159 0.4327 0.031 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.1207(5) 0.5791(3) 0.4336(2) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . H12 H 0.0804 0.5827 0.4857 0.023 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.1293(5) 0.6715(3) 0.3868(2) 0.0175(9) Uani 1 1 d . . C14 C 0.3943(5) 1.0630(3) 0.3902(2) 0.0196(10) Uani 1 1 d . . H14A H 0.3729 1.1425 0.3843 0.024 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.5033 1.0544 0.4104 0.024 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.2771(5) 1.0135(3) 0.4494(2) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . H15A H 0.2821 1.0554 0.4992 0.023 Uiso 1 1 calc R U H15B H 0.3082 0.9368 0.4608 0.023 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.0295(5) 0.8215(3) 0.4767(2) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . H16 H -0.0709 0.7822 0.4896 0.022 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.0052(5) 0.9448(3) 0.4698(2) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . H17A H -0.0043 0.9762 0.5235 0.024 Uiso 1 1 calc R U H17B H -0.1138 0.9532 0.4491 0.024 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.0328(6) 1.1959(4) 0.4904(3) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . H18A H 0.1423 1.2089 0.5066 0.045 Uiso 1 1 calc R U H18B H -0.0221 1.1540 0.5313 0.045 Uiso 1 1 calc R U H18C H -0.0207 1.2664 0.4826 0.045 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.0312(5) 1.1317(3) 0.4143(2) 0.0237(11) Uani 1 1 d . . H19 H -0.0818 1.1224 0.3986 0.028 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.1058(5) 1.0150(3) 0.4181(2) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . C21 C 0.1012(5) 0.9643(3) 0.3354(2) 0.0177(10) Uani 1 1 d . . H21 H -0.0063 0.9783 0.3132 0.021 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.0735(5) 0.7887(4) 0.6122(2) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . H22A H -0.0168 0.7371 0.6105 0.027 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.0341 0.8612 0.6295 0.027 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.1977(6) 0.7472(4) 0.6689(2) 0.0265(11) Uani 1 1 d . . H23A H 0.2312 0.6735 0.6531 0.040 Uiso 1 1 calc R U H23B H 0.1534 0.7446 0.7221 0.040 Uiso 1 1 calc R U H23C H 0.2888 0.7968 0.6681 0.040 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.0900(4) 0.7798(3) 0.40376(17) 0.0166(8) Uani 1 1 d . . N4 N 0.2173(4) 1.0118(3) 0.28045(19) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . O19 O 0.1039(4) 1.2012(2) 0.35651(16) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . H19A H 0.1350 1.1629 0.3184 0.042 Uiso 1 1 calc R U O22 O 0.1440(3) 0.7974(2) 0.53601(14) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C2 0.016(2) 0.023(2) 0.013(2) 0.0014(19) -0.0026(19) -0.003(2) C3 0.022(2) 0.024(2) 0.018(2) 0.0037(19) 0.000(2) -0.003(2) C5 0.024(2) 0.032(3) 0.017(2) 0.002(2) 0.003(2) -0.002(2) C6 0.024(2) 0.027(2) 0.016(2) -0.004(2) 0.000(2) -0.004(2) C7 0.017(2) 0.023(3) 0.017(2) -0.001(2) -0.0015(18) -0.007(2) C8 0.016(2) 0.021(2) 0.020(2) -0.001(2) -0.002(2) -0.003(2) C9 0.019(2) 0.028(3) 0.023(2) -0.012(2) -0.001(2) 0.000(2) C10 0.021(2) 0.020(2) 0.034(3) -0.011(2) -0.005(2) 0.002(2) C11 0.024(3) 0.021(3) 0.031(3) -0.004(2) -0.007(2) -0.004(2) C12 0.018(2) 0.022(2) 0.018(2) 0.0002(19) -0.002(2) 0.000(2) C13 0.015(2) 0.018(2) 0.020(2) -0.004(2) -0.0037(19) -0.002(2) C14 0.017(2) 0.021(2) 0.021(2) 0.004(2) -0.004(2) -0.004(2) C15 0.024(3) 0.018(2) 0.017(2) -0.0027(18) -0.0008(19) -0.002(2) C16 0.021(2) 0.020(2) 0.013(2) -0.0016(19) 0.0021(19) 0.000(2) C17 0.020(2) 0.023(2) 0.018(2) -0.002(2) 0.000(2) 0.001(2) C18 0.040(3) 0.018(2) 0.031(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.004(2) C19 0.022(3) 0.022(3) 0.026(2) 0.002(2) 0.002(2) -0.001(2) C20 0.015(2) 0.022(2) 0.015(2) 0.0008(18) -0.0003(19) -0.001(2) C21 0.016(2) 0.020(2) 0.017(2) 0.0021(19) 0.0006(19) 0.002(2) C22 0.027(2) 0.023(2) 0.017(2) 0.000(2) 0.004(2) 0.000(2) C23 0.034(3) 0.029(3) 0.017(2) -0.002(2) -0.001(2) 0.007(2) N1 0.0194(18) 0.0174(19) 0.0129(18) 0.0000(15) 0.0020(15) -0.0015(17) N4 0.020(2) 0.025(2) 0.0163(18) 0.0015(16) -0.0012(16) -0.0021(18) O19 0.038(2) 0.0201(17) 0.0253(17) 0.0053(14) 0.0035(15) 0.0005(18) O22 0.0201(16) 0.0228(16) 0.0118(14) 0.0016(13) 0.0011(12) 0.0018(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International 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