#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-04 09:39:43 +0200 (Thu, 04 Feb 2016) $ #$Revision: 175815 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/07/1540738.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1540738 loop_ _publ_author_name 'Mazaheripour, Amir' 'Dibble, David J.' 'Umerani, Mehran J.' 'Park, Young S.' 'Lopez, Robert' 'Laidlaw, Dylan' 'Vargas, Eriberto' 'Ziller, Joseph W.' 'Gorodetsky, Alon A.' _publ_section_title ; An Aza-Diels-Alder Approach to Crowded Benzoquinolines. ; _journal_issue 2 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 156 _journal_page_last 159 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b02939 _journal_volume 18 _journal_year 2016 _chemical_formula_sum 'C33 H24 Br N3 O' _chemical_formula_weight 558.46 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.9090(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.0816(6) _cell_length_b 26.6736(15) _cell_length_c 9.2178(5) _cell_measurement_reflns_used 9952 _cell_measurement_temperature 143(2) _cell_measurement_theta_max 28.25 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_volume 2592.6(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 143(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0244 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0185 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 28711 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.500 _diffrn_reflns_theta_max 26.731 _diffrn_reflns_theta_min 1.527 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.618 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8549 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5642 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.431 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1144 _exptl_crystal_size_max 0.483 _exptl_crystal_size_mid 0.228 _exptl_crystal_size_min 0.130 _refine_diff_density_max 0.458 _refine_diff_density_min -0.381 _refine_diff_density_rms 0.052 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 428 _refine_ls_number_reflns 5506 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_R_factor_all 0.0329 _refine_ls_R_factor_gt 0.0276 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0388P)^2^+1.2529P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0722 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4880 _reflns_number_total 5506 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol5b02939_si_002.cif _cod_data_source_block aag4 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_crystal_density_meas' value 'not_measured' was changed to '?' - the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4268 2015-11-12 08:31:59Z antanas Adding full bibliography for 1540738--1540739.cif. ; _cod_database_code 1540738 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.509 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.817 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL aag4 in P2(1)/c CELL 0.71073 11.0816 26.6736 9.2178 90.000 107.909 90.000 ZERR 4.00 0.0006 0.0015 0.0005 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O BR UNIT 132 96 12 4 4 TEMP -130.000 SIZE 0.13 0.228 0.483 omit 0 4 0 omit 1 2 0 omit 1 3 0 omit -1 2 4 shel 100 0.79 L.S. 12 acta 51 WGHT 0.038800 1.252900 FVAR 0.10094 BR1 5 0.409815 0.064496 1.089604 11.00000 0.03014 0.02636 = 0.01768 -0.00605 0.00409 -0.00189 O1 4 0.347206 0.268703 0.533767 11.00000 0.09496 0.02489 = 0.02333 -0.00362 0.02764 -0.00957 N1 3 0.137077 -0.065464 0.548450 11.00000 0.01352 0.01628 = 0.01790 0.00054 0.00535 -0.00038 N2 3 0.285889 0.230672 0.304941 11.00000 0.02790 0.01642 = 0.01594 0.00418 0.00826 -0.00073 N3 3 0.828557 0.223339 1.407805 11.00000 0.07327 0.04767 = 0.07308 0.02337 0.01313 0.00061 C1 1 0.131655 0.003229 0.379980 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C12 C 0.19751(14) -0.03574(6) 0.66715(17) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . C13 C 0.10499(14) -0.04684(6) 0.40774(17) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . C14 C 0.04400(15) -0.08216(6) 0.28133(18) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . C15 C 0.05100(16) -0.13360(6) 0.3099(2) 0.0222(3) Uani 1 1 d . . C16 C -0.00277(18) -0.16740(7) 0.1936(2) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . C17 C -0.06347(19) -0.15057(8) 0.0476(2) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . C18 C -0.07129(18) -0.09972(8) 0.0177(2) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . C19 C -0.01824(17) -0.06556(7) 0.1336(2) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . C20 C 0.22380(15) 0.08677(6) 0.46350(17) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . C21 C 0.12926(16) 0.12186(6) 0.42509(19) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . C22 C 0.15110(16) 0.17025(6) 0.37675(19) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . C23 C 0.26652(16) 0.18257(6) 0.36268(17) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . C24 C 0.36839(15) 0.14764(6) 0.40248(17) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . C25 C 0.48911(16) 0.15865(6) 0.38806(19) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . C26 C 0.58564(16) 0.12454(7) 0.42951(19) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . C27 C 0.56644(16) 0.07761(6) 0.48820(19) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . C28 C 0.45029(16) 0.06522(6) 0.50083(18) 0.0181(3) Uani 1 1 d . . C29 C 0.34755(15) 0.09927(6) 0.45744(17) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . C30 C 0.32684(18) 0.27038(6) 0.3952(2) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . C31 C 0.3476(2) 0.31754(7) 0.3172(2) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . C32 C 0.7554(2) 0.24026(8) 1.3084(3) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . C33 C 0.6620(3) 0.26296(13) 1.1818(3) 0.0723(9) Uani 1 1 d . . H33A H 0.6132 0.2876 1.2195 0.108 Uiso 1 1 calc R U H33B H 0.6047 0.2371 1.1234 0.108 Uiso 1 1 calc R U H33C H 0.7042 0.2797 1.1161 0.108 Uiso 1 1 calc R U H2A H 0.288(2) 0.2316(8) 0.218(3) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . H1A H 0.1113(17) 0.0156(7) 0.279(2) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . H4A H 0.3211(19) 0.0770(8) 0.765(2) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . H7A H 0.3669(18) -0.0284(7) 1.179(2) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . H8A H 0.316(2) -0.1123(8) 1.209(3) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . H9A H 0.2168(18) -0.1604(8) 0.994(2) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . H10A H 0.1648(18) -0.1266(7) 0.754(2) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . H15A H 0.0918(17) -0.1454(7) 0.411(2) 0.023(5) Uiso 1 1 d . . H16A H 0.003(2) -0.2006(10) 0.214(3) 0.042(6) Uiso 1 1 d . . H17A H -0.097(2) -0.1726(9) -0.029(3) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . H18A H -0.117(2) -0.0873(9) -0.079(3) 0.044(6) Uiso 1 1 d . . H19A H -0.027(2) -0.0313(8) 0.110(2) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . H21A H 0.0514(19) 0.1130(7) 0.431(2) 0.022(5) Uiso 1 1 d . . H22A H 0.0852(19) 0.1942(8) 0.353(2) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . H25A H 0.4999(17) 0.1898(7) 0.346(2) 0.020(5) Uiso 1 1 d . . H26A H 0.6624(19) 0.1314(7) 0.419(2) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . H27A H 0.6317(19) 0.0540(7) 0.513(2) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . H28A H 0.4374(18) 0.0348(8) 0.542(2) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . H31A H 0.423(2) 0.3328(10) 0.373(3) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . H31B H 0.283(3) 0.3391(12) 0.316(3) 0.069(9) Uiso 1 1 d . . H31C H 0.356(2) 0.3127(9) 0.223(3) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.03014(11) 0.02636(10) 0.01768(9) -0.00605(6) 0.00409(7) -0.00189(7) O1 0.0950(13) 0.0249(7) 0.0233(7) -0.0036(5) 0.0276(8) -0.0096(8) N1 0.0135(6) 0.0163(6) 0.0179(7) 0.0005(5) 0.0053(5) -0.0004(5) N2 0.0279(8) 0.0164(7) 0.0159(7) 0.0042(5) 0.0083(6) -0.0007(6) N3 0.0733(16) 0.0477(13) 0.0731(16) 0.0234(12) 0.0131(13) 0.0006(12) C1 0.0170(7) 0.0190(8) 0.0173(8) 0.0023(6) 0.0052(6) 0.0005(6) C2 0.0137(7) 0.0157(7) 0.0188(7) 0.0014(6) 0.0072(6) 0.0008(6) C3 0.0137(7) 0.0174(7) 0.0171(7) -0.0001(6) 0.0058(6) 0.0010(6) C4 0.0202(8) 0.0165(8) 0.0203(8) -0.0012(6) 0.0075(6) -0.0004(6) C5 0.0185(8) 0.0206(8) 0.0171(7) -0.0047(6) 0.0048(6) -0.0014(6) C6 0.0186(8) 0.0224(8) 0.0185(8) 0.0006(6) 0.0076(6) 0.0015(6) C7 0.0265(9) 0.0296(9) 0.0174(8) 0.0016(7) 0.0055(7) 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6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C13 N1 C12 119.19(13) C30 N2 C23 122.68(14) C2 C1 C13 120.59(15) C1 C2 C3 118.22(14) C1 C2 C20 118.81(14) C3 C2 C20 122.97(14) C12 C3 C2 117.72(14) C12 C3 C4 119.47(14) C2 C3 C4 122.81(14) C5 C4 C3 120.52(15) C4 C5 C6 122.68(15) C4 C5 Br1 118.07(12) C6 C5 Br1 119.24(12) C7 C6 C11 118.90(15) C7 C6 C5 123.27(15) C11 C6 C5 117.81(14) C8 C7 C6 120.54(17) C7 C8 C9 120.59(16) C10 C9 C8 120.20(17) C9 C10 C11 120.58(16) C10 C11 C6 119.19(15) C10 C11 C12 120.68(15) C6 C11 C12 120.13(14) N1 C12 C3 122.73(14) N1 C12 C11 117.92(14) C3 C12 C11 119.34(14) N1 C13 C1 121.53(15) N1 C13 C14 116.56(14) C1 C13 C14 121.87(14) C15 C14 C19 118.59(15) C15 C14 C13 119.27(15) C19 C14 C13 122.12(15) C16 C15 C14 120.50(17) C17 C16 C15 120.42(18) C18 C17 C16 119.69(17) C17 C18 C19 120.30(17) C18 C19 C14 120.49(17) C21 C20 C29 119.87(14) C21 C20 C2 119.86(14) C29 C20 C2 120.06(14) C20 C21 C22 121.06(15) C23 C22 C21 120.48(15) C22 C23 C24 120.69(14) C22 C23 N2 120.24(15) C24 C23 N2 119.06(14) C25 C24 C23 122.55(14) C25 C24 C29 118.72(14) C23 C24 C29 118.72(14) C26 C25 C24 121.13(15) C25 C26 C27 120.16(16) C28 C27 C26 120.37(16) C27 C28 C29 121.16(15) C28 C29 C20 122.54(14) C28 C29 C24 118.40(14) C20 C29 C24 119.05(14) O1 C30 N2 122.50(16) O1 C30 C31 121.52(16) N2 C30 C31 115.98(15) N3 C32 C33 178.9(3) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Br1 C5 1.8978(16) O1 C30 1.227(2) N1 C13 1.331(2) N1 C12 1.350(2) N2 C30 1.337(2) N2 C23 1.430(2) N3 C32 1.115(3) C1 C2 1.377(2) C1 C13 1.408(2) C2 C3 1.417(2) C2 C20 1.496(2) C3 C12 1.413(2) C3 C4 1.435(2) C4 C5 1.348(2) C5 C6 1.439(2) C6 C7 1.415(2) C6 C11 1.416(2) C7 C8 1.371(3) C8 C9 1.398(3) C9 C10 1.376(2) C10 C11 1.410(2) C11 C12 1.451(2) C13 C14 1.489(2) C14 C15 1.395(2) C14 C19 1.396(2) C15 C16 1.387(2) C16 C17 1.382(3) C17 C18 1.381(3) C18 C19 1.390(3) C20 C21 1.368(2) C20 C29 1.429(2) C21 C22 1.410(2) C22 C23 1.365(2) C23 C24 1.422(2) C24 C25 1.415(2) C24 C29 1.431(2) C25 C26 1.366(2) C26 C27 1.406(2) C27 C28 1.368(2) C28 C29 1.414(2) C30 C31 1.502(2) C32 C33 1.435(4)