#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-02-04 09:54:18 +0200 (Thu, 04 Feb 2016) $ #$Revision: 175825 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/07/1540746.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1540746 loop_ _publ_author_name 'Padala, Anil K.' 'Kumar, Raju Ranjith' 'Athimoolam, S.' 'Ahmed, Qazi Naveed' _publ_section_title ; Divergent Reactivity of Amino Acid Alkyl Ester Hydrochlorides with 2-Oxoaldehydes: Role of Selenium Dioxide To Promote Regioselective Synthesis of Imidazoles. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 96 _journal_page_last 99 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.5b03321 _journal_volume 18 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C19 H14 F2 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C19 H14 F2 N2 O3' _chemical_formula_weight 356.32 _chemical_name_common ; Methyl 2-(2-(4-fluorobenzoyl)-5-(4-fluorophenyl)-1H-imidazol-1-yl)acetate ; _chemical_name_systematic ; Methyl 2-(2-(4-fluorobenzoyl)-5-(4-fluorophenyl)-1H-imidazol-1-yl)acetate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.882(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.3558(14) _cell_length_b 4.7227(4) _cell_length_c 24.973(2) _cell_measurement_reflns_used 2531 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 24.61 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_volume 1628.5(2) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.879 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0355 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0406 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_laue_measured_fraction_max 0.879 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 24117 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.879 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 31.665 _diffrn_reflns_theta_min 2.568 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.115 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.453 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 736 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.17 _refine_diff_density_max 0.229 _refine_diff_density_min -0.161 _refine_diff_density_rms 0.036 _refine_ls_extinction_coef 0.0059(11) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.006 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 237 _refine_ls_number_reflns 4809 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.006 _refine_ls_R_factor_all 0.1071 _refine_ls_R_factor_gt 0.0423 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0485P)^2^+0.3058P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0985 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1266 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2485 _reflns_number_total 4809 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol5b03321_si_002.cif _cod_data_source_block 3e _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1540746.cif.' _cod_original_cell_volume 1628.5(3) _cod_database_code 1540746 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL RRK1 in P2(1)/n CELL 0.71073 14.3558 4.7227 24.9735 90.000 105.882 90.000 ZERR 4.00 0.0014 0.0004 0.0024 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O F UNIT 76 56 8 12 8 MERG 2 OMIT -2.00 130.00 OMIT 0 0 2 OMIT 1 0 1 OMIT -1 0 1 OMIT -13 0 10 OMIT 0 0 11 OMIT -13 0 12 OMIT 0 0 15 OMIT 0 0 15 OMIT 8 0 17 MORE -1 MPLA C11 C12 C13 C14 C15 C16 MPLA N1 C8 C7 N2 C9 MPLA C1 C2 C3 C4 C5 C6 MPLA C11 C12 C13 C14 C15 C16 FMAP 2 PLAN 5 ACTA CONF L.S. 14 WGHT 0.048500 0.305700 EXTI 0.005916 FVAR 0.22255 C1 1 1.126727 0.189315 0.718166 11.00000 0.04588 0.06125 = 0.05151 0.01004 0.00892 0.00021 C2 1 1.129261 0.135446 0.665010 11.00000 0.05344 0.05712 = 0.05938 -0.00260 0.01940 0.00775 AFIX 43 H2 2 1.173432 0.006890 0.657840 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 1.065259 0.274924 0.622310 11.00000 0.05351 0.05546 = 0.04276 -0.00489 0.01752 -0.00170 AFIX 43 H3 2 1.066628 0.241369 0.585838 11.00000 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H12 H 0.7926 1.1940 0.4437 0.074 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.69119(15) 1.4442(5) 0.39495(8) 0.0710(6) Uani 1 1 d . . H13 H 0.7279 1.5033 0.3716 0.085 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.60024(15) 1.5386(4) 0.38726(8) 0.0625(5) Uani 1 1 d . . C15 C 0.54410(15) 1.4579(5) 0.42000(9) 0.0747(6) Uani 1 1 d . . H15 H 0.4814 1.5272 0.4139 0.090 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.58185(13) 1.2711(4) 0.46244(8) 0.0650(5) Uani 1 1 d . . H16 H 0.5438 1.2128 0.4851 0.078 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.78000(11) 0.5437(3) 0.61341(6) 0.0423(4) Uani 1 1 d . . H17A H 0.8154 0.3837 0.6335 0.051 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.7211 0.4716 0.5879 0.051 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.75362(11) 0.7389(4) 0.65396(6) 0.0432(4) Uani 1 1 d . . C19 C 0.64211(16) 0.8141(5) 0.70583(9) 0.0851(7) Uani 1 1 d . . H19A H 0.6920 0.8339 0.7402 0.128 Uiso 1 1 calc R U H19B H 0.5864 0.7256 0.7129 0.128 Uiso 1 1 calc R U H19C H 0.6245 0.9976 0.6897 0.128 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.87605(10) 0.8967(3) 0.51151(5) 0.0467(3) Uani 1 1 d . . N2 N 0.83851(9) 0.6784(3) 0.58149(5) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . O1 O 0.65413(9) 0.9142(3) 0.54847(5) 0.0671(4) Uani 1 1 d . . O2 O 0.79785(10) 0.9474(3) 0.67294(5) 0.0595(3) Uani 1 1 d . . O3 O 0.67726(8) 0.6414(3) 0.66781(5) 0.0594(3) Uani 1 1 d . . F1 F 1.18954(8) 0.0524(3) 0.76035(5) 0.0812(4) Uani 1 1 d . . F2 F 0.56292(9) 1.7205(3) 0.34506(5) 0.0978(5) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0459(10) 0.0612(11) 0.0515(10) 0.0100(9) 0.0089(8) 0.0002(8) C2 0.0534(10) 0.0571(10) 0.0594(11) -0.0026(9) 0.0194(9) 0.0078(8) C3 0.0535(10) 0.0555(10) 0.0428(9) -0.0049(8) 0.0175(8) -0.0017(8) C4 0.0429(8) 0.0447(8) 0.0392(8) -0.0017(7) 0.0150(7) -0.0051(7) C5 0.0471(9) 0.0605(10) 0.0449(9) -0.0037(8) 0.0180(8) 0.0035(8) C6 0.0522(10) 0.0746(12) 0.0392(9) 0.0004(9) 0.0160(8) -0.0025(9) C7 0.0423(8) 0.0439(8) 0.0378(8) -0.0047(7) 0.0147(7) -0.0058(7) C8 0.0450(9) 0.0635(10) 0.0394(8) 0.0008(8) 0.0185(7) -0.0041(8) C9 0.0453(9) 0.0458(8) 0.0321(8) -0.0004(7) 0.0149(7) -0.0068(7) C10 0.0447(9) 0.0524(9) 0.0386(8) -0.0012(7) 0.0170(7) -0.0070(7) C11 0.0439(9) 0.0483(9) 0.0373(8) -0.0017(7) 0.0117(7) -0.0056(7) C12 0.0544(10) 0.0798(13) 0.0542(11) 0.0175(10) 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_atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle F1 C1 C6 118.63(16) F1 C1 C2 118.76(16) C6 C1 C2 122.60(16) C1 C2 C3 118.52(16) C2 C3 C4 121.23(15) C3 C4 C5 117.81(15) C3 C4 C7 119.95(14) C5 C4 C7 122.07(14) C6 C5 C4 121.34(16) C1 C6 C5 118.46(16) C8 C7 N2 104.96(14) C8 C7 C4 129.84(14) N2 C7 C4 125.00(13) N1 C8 C7 111.84(14) N1 C9 N2 110.47(13) N1 C9 C10 127.19(14) N2 C9 C10 122.25(13) O1 C10 C9 118.45(14) O1 C10 C11 119.14(15) C9 C10 C11 122.36(13) C12 C11 C16 117.75(16) C12 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_geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion F1 C1 C2 C3 179.96(16) C6 C1 C2 C3 -1.2(3) C1 C2 C3 C4 -0.6(3) C2 C3 C4 C5 2.0(2) C2 C3 C4 C7 177.42(15) C3 C4 C5 C6 -1.7(2) C7 C4 C5 C6 -177.02(15) F1 C1 C6 C5 -179.67(15) C2 C1 C6 C5 1.5(3) C4 C5 C6 C1 0.0(3) C3 C4 C7 C8 -44.7(2) C5 C4 C7 C8 130.55(19) C3 C4 C7 N2 141.19(15) C5 C4 C7 N2 -43.6(2) N2 C7 C8 N1 1.27(18) C4 C7 C8 N1 -173.73(15) N1 C9 C10 O1 -176.88(16) N2 C9 C10 O1 -0.6(2) N1 C9 C10 C11 0.6(2) N2 C9 C10 C11 176.87(14) O1 C10 C11 C12 177.48(17) C9 C10 C11 C12 0.0(3) O1 C10 C11 C16 -1.3(2) C9 C10 C11 C16 -178.75(16) C16 C11 C12 C13 -0.6(3) C10 C11 C12 C13 -179.43(17) C11 C12 C13 C14 0.7(3) C12 C13 C14 C15 -0.2(3) C12 C13 C14 F2 -179.95(18) C13 C14 C15 C16 -0.4(3) F2 C14 C15 C16 179.38(19) C14 C15 C16 C11 0.4(3) C12 C11 C16 C15 0.1(3) C10 C11 C16 C15 178.95(19) N2 C17 C18 O2 -23.6(2) N2 C17 C18 O3 159.28(13) N2 C9 N1 C8 -0.22(17) C10 C9 N1 C8 176.44(15) C7 C8 N1 C9 -0.67(19) C8 C7 N2 C9 -1.34(16) C4 C7 N2 C9 173.98(14) C8 C7 N2 C17 169.28(14) C4 C7 N2 C17 -15.4(2) N1 C9 N2 C7 1.01(17) C10 C9 N2 C7 -175.85(14) N1 C9 N2 C17 -169.41(13) C10 C9 N2 C17 13.7(2) C18 C17 N2 C7 111.17(16) C18 C17 N2 C9 -80.05(18) O2 C18 O3 C19 4.5(2) C17 C18 O3 C19 -178.40(15)