#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-04-22 03:16:30 +0300 (Sat, 22 Apr 2017) $ #$Revision: 195671 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/57/1545778.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1545778 loop_ _publ_author_name 'Mandal, Anup' 'Dana, Suman' 'Sahoo, Harekrishna' 'Grandhi, Gowri Sankar' 'Baidya, Mahiuddin' _publ_section_title ; Ruthenium(II)-Catalyzed ortho-C--H Chalcogenation of Benzoic Acids via Weak O-Coordination: Synthesis of Chalcogenoxanthones ; _journal_name_full 'Organic Letters' _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.7b00996 _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C14 H12 O2 Se' _chemical_formula_weight 291.20 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.933(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.4743(6) _cell_length_b 17.3909(14) _cell_length_c 10.0665(6) _cell_measurement_reflns_used 3574 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 23.20 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_volume 1244.92(16) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0470 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0373 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 14211 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 24.750 _diffrn_reflns_theta_max 24.750 _diffrn_reflns_theta_min 2.342 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.002 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_density_diffrn 1.554 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.253 _refine_diff_density_min -0.293 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.101 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 159 _refine_ls_number_reflns 2126 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_R_factor_all 0.0608 _refine_ls_R_factor_gt 0.0339 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+0.7242P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0798 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0891 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1510 _reflns_number_total 2126 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol7b00996_si_003.cif _cod_data_source_block 914 _cod_database_code 1545778 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.558 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.753 _shelx_res_file ; 914.res created by SHELXL-2014/7 TITL 914 in P2(1)/c CELL 0.71073 7.47430 17.39090 10.06650 90.0000 107.9328 90.0000 ZERR 4.00 0.00060 0.00140 0.00060 0.0000 0.0028 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O Se UNIT 56 48 8 4 OMIT -3 50 L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 SIZE 0.100 0.120 0.220 CONF TEMP 23.000 WGHT 0.034300 0.724200 FVAR 0.16373 MOLE 1 C1 1 0.439101 0.246745 0.364562 11.00000 0.07158 0.06235 = 0.08214 -0.00215 0.02534 -0.00992 AFIX 43 H1 2 0.468033 0.284433 0.308901 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.572347 0.192648 0.429143 11.00000 0.05654 0.08175 = 0.10684 -0.01993 0.02637 0.00271 AFIX 43 H2 2 0.691373 0.194146 0.418164 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.527850 0.136211 0.510264 11.00000 0.08171 0.07548 = 0.07115 -0.01188 0.01158 0.02959 AFIX 43 H3 2 0.617718 0.100102 0.555572 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.355130 0.133566 0.523574 11.00000 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H1 H 0.4680 0.2844 0.3089 0.086 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.5723(7) 0.1926(3) 0.4291(6) 0.0814(15) Uani 1 1 d . . H2 H 0.6914 0.1941 0.4182 0.098 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.5279(8) 0.1362(3) 0.5103(5) 0.0788(14) Uani 1 1 d . . H3 H 0.6177 0.1001 0.5556 0.095 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.3551(8) 0.1336(3) 0.5236(5) 0.0796(14) Uani 1 1 d . . H4 H 0.3248 0.0948 0.5766 0.096 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.2219(6) 0.1876(3) 0.4596(4) 0.0648(12) Uani 1 1 d . . H5 H 0.1024 0.1848 0.4694 0.078 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.2631(6) 0.2453(2) 0.3820(4) 0.0514(10) Uani 1 1 d . . C7 C 0.1761(5) 0.4077(2) 0.4088(3) 0.0467(9) Uani 1 1 d . . C8 C 0.1598(5) 0.4824(2) 0.3549(3) 0.0435(9) Uani 1 1 d . . C9 C 0.2187(5) 0.5451(2) 0.4430(4) 0.0502(10) Uani 1 1 d . . C10 C 0.2995(6) 0.5314(3) 0.5846(4) 0.0614(11) Uani 1 1 d . . H10 H 0.3382 0.5727 0.6454 0.074 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.3230(6) 0.4578(3) 0.6363(4) 0.0645(12) Uani 1 1 d . . H11 H 0.3818 0.4498 0.7311 0.077 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.2614(6) 0.3962(2) 0.5507(4) 0.0555(11) Uani 1 1 d . . H12 H 0.2764 0.3466 0.5872 0.067 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.0810(6) 0.4929(2) 0.2014(4) 0.0461(9) Uani 1 1 d . . C14 C 0.1946(7) 0.6269(2) 0.3930(4) 0.0688(12) Uani 1 1 d . . H14A H 0.1888 0.6599 0.4680 0.103 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.0803 0.6315 0.3168 0.103 Uiso 1 1 calc R U H14C H 0.2993 0.6415 0.3623 0.103 Uiso 1 1 calc R U O1 O -0.0589(4) 0.45865(17) 0.1305(3) 0.0618(8) Uani 1 1 d . . O2 O 0.1763(4) 0.53886(19) 0.1473(3) 0.0670(9) Uani 1 1 d . . Se1 Se 0.07749(6) 0.32007(3) 0.29027(4) 0.05959(19) Uani 1 1 d . . H1O H 0.141(7) 0.539(3) 0.066(5) 0.094(18) Uiso 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.072(3) 0.062(3) 0.082(3) -0.002(2) 0.025(3) -0.010(3) C2 0.057(3) 0.082(4) 0.107(4) -0.020(3) 0.026(3) 0.003(3) C3 0.082(4) 0.075(4) 0.071(3) -0.012(3) 0.012(3) 0.030(3) C4 0.095(4) 0.071(3) 0.075(3) 0.018(3) 0.029(3) 0.015(3) C5 0.063(3) 0.070(3) 0.064(3) 0.013(2) 0.025(2) 0.006(3) C6 0.055(3) 0.051(3) 0.046(2) -0.0066(18) 0.0120(19) -0.003(2) C7 0.042(2) 0.063(3) 0.0326(18) 0.0025(18) 0.0069(16) 0.0003(19) C8 0.038(2) 0.058(3) 0.0309(17) 0.0031(17) 0.0050(16) 0.0040(19) C9 0.045(2) 0.064(3) 0.0365(19) -0.0013(19) 0.0046(17) 0.000(2) C10 0.062(3) 0.075(3) 0.040(2) -0.012(2) 0.0047(19) 0.000(2) C11 0.066(3) 0.089(4) 0.0310(19) 0.003(2) 0.0039(19) 0.015(3) C12 0.059(3) 0.065(3) 0.0367(19) 0.0088(19) 0.0061(19) 0.008(2) C13 0.045(2) 0.053(2) 0.0380(19) 0.0054(18) 0.0088(19) -0.001(2) C14 0.074(3) 0.064(3) 0.059(2) -0.008(2) 0.008(2) -0.005(2) O1 0.0525(18) 0.083(2) 0.0380(13) 0.0099(14) -0.0030(13) -0.0229(16) O2 0.071(2) 0.084(2) 0.0376(16) 0.0049(15) 0.0050(15) -0.0299(17) Se1 0.0617(3) 0.0602(3) 0.0454(2) 0.0024(2) -0.00030(19) -0.0018(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C2 C1 C6 120.4(5) C2 C1 H1 119.8 C6 C1 H1 119.8 C1 C2 C3 119.5(5) C1 C2 H2 120.2 C3 C2 H2 120.2 C4 C3 C2 119.9(5) C4 C3 H3 120.0 C2 C3 H3 120.0 C3 C4 C5 120.7(5) C3 C4 H4 119.7 C5 C4 H4 119.7 C6 C5 C4 120.8(4) C6 C5 H5 119.6 C4 C5 H5 119.6 C5 C6 C1 118.6(4) C5 C6 Se1 121.1(3) C1 C6 Se1 120.2(3) C12 C7 C8 119.4(3) C12 C7 Se1 119.1(3) C8 C7 Se1 121.4(2) C9 C8 C7 120.6(3) C9 C8 C13 121.0(3) C7 C8 C13 118.4(3) C10 C9 C8 118.3(4) C10 C9 C14 118.4(4) C8 C9 C14 123.2(3) C11 C10 C9 120.9(4) C11 C10 H10 119.6 C9 C10 H10 119.6 C12 C11 C10 121.0(3) C12 C11 H11 119.5 C10 C11 H11 119.5 C11 C12 C7 119.7(4) C11 C12 H12 120.2 C7 C12 H12 120.2 O1 C13 O2 122.4(3) O1 C13 C8 122.8(3) O2 C13 C8 114.8(4) C9 C14 H14A 109.5 C9 C14 H14B 109.5 H14A C14 H14B 109.5 C9 C14 H14C 109.5 H14A C14 H14C 109.5 H14B C14 H14C 109.5 C13 O2 H1O 113(4) C6 Se1 C7 98.94(16) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance C1 C2 1.379(6) C1 C6 1.380(6) C1 H1 0.9300 C2 C3 1.381(7) C2 H2 0.9300 C3 C4 1.339(7) C3 H3 0.9300 C4 C5 1.377(6) C4 H4 0.9300 C5 C6 1.364(6) C5 H5 0.9300 C6 Se1 1.918(4) C7 C12 1.388(5) C7 C8 1.398(5) C7 Se1 1.936(4) C8 C9 1.388(5) C8 C13 1.486(5) C9 C10 1.387(5) C9 C14 1.501(6) C10 C11 1.373(6) C10 H10 0.9300 C11 C12 1.363(6) C11 H11 0.9300 C12 H12 0.9300 C13 O1 1.224(4) C13 O2 1.297(4) C14 H14A 0.9600 C14 H14B 0.9600 C14 H14C 0.9600 O2 H1O 0.78(5) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C6 C1 C2 C3 0.8(7) C1 C2 C3 C4 1.2(7) C2 C3 C4 C5 -1.4(8) C3 C4 C5 C6 -0.4(7) C4 C5 C6 C1 2.4(6) C4 C5 C6 Se1 179.1(3) C2 C1 C6 C5 -2.6(6) C2 C1 C6 Se1 -179.3(3) C12 C7 C8 C9 -3.5(6) Se1 C7 C8 C9 175.2(3) C12 C7 C8 C13 175.5(3) Se1 C7 C8 C13 -5.8(5) C7 C8 C9 C10 2.1(6) C13 C8 C9 C10 -176.9(4) C7 C8 C9 C14 -176.2(4) C13 C8 C9 C14 4.8(6) C8 C9 C10 C11 0.9(6) C14 C9 C10 C11 179.3(4) C9 C10 C11 C12 -2.5(7) C10 C11 C12 C7 1.0(6) C8 C7 C12 C11 1.9(6) Se1 C7 C12 C11 -176.8(3) C9 C8 C13 O1 -136.4(4) C7 C8 C13 O1 44.6(6) C9 C8 C13 O2 46.2(5) C7 C8 C13 O2 -132.8(4)