#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-10-05 10:44:18 +0300 (Thu, 05 Oct 2017) $ #$Revision: 201754 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/69/1546977.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1546977 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Min' 'Ma, Hang-Ying' 'Xing, Huan-Huan' 'Li, Ping' 'Li, Gan-Peng' 'Geng, Hui-Chun' 'Hu, Qiu-Fen' 'Yang, Guang-Yu' _publ_section_title ; Biomimetic Synthesis of Macahydantoins A and B from Lepidium meyenii, and Structure Revision of Macahydantoin B as a Class of Thiohydantoin with a 4-Methyl-hexahydropyrrolo[1,2-c]imidazole Skeleton. ; _journal_issue 18 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 4952 _journal_page_last 4955 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.7b02433 _journal_volume 19 _journal_year 2017 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C14 H16 N2 O S' _chemical_formula_sum 'C14 H16 N2 O S' _chemical_formula_weight 260.35 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.1830(7) _cell_length_b 11.5573(13) _cell_length_c 17.814(2) _cell_measurement_reflns_used 3889 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.85 _cell_measurement_theta_min 2.29 _cell_volume 1273.0(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0356 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0330 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 12659 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.146 _diffrn_reflns_theta_min 2.100 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.243 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.358 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_crystal_size_max 0.460 _exptl_crystal_size_mid 0.230 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_transmission_factor_max 0.4310 _exptl_transmission_factor_min 0.3807 _refine_diff_density_max 1.227 _refine_diff_density_min -0.390 _refine_diff_density_rms 0.104 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1020 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_reflns 3118 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_R_factor_all 0.0832 _refine_ls_R_factor_gt 0.0761 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0899P)^2^+2.8812P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1882 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1935 _reflns_Friedel_coverage 0.718 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_number_gt 2809 _reflns_number_total 3118 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol7b02433_si_002.cif _cod_data_source_block mo_zm1_0m _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1546977.cif.' _cod_original_cell_volume 1273.0(3) _cod_database_code 1546977 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.896 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.976 _shelx_res_file ; mo_zm1_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_zm1_0m in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 6.1830 11.5573 17.8140 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0007 0.0013 0.0021 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H N O S UNIT 56 64 8 4 4 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN -4 HTAB C11 S1_$3 HTAB C9 S1_$2 HTAB C7 O1_$1 HTAB C5 S1 CONF HTAB SIZE 0.100 0.230 0.460 HTAB C5 S1 EQIV $1 x-1/2, -y+3/2, -z HTAB C7 O1_$1 EQIV $2 -x+2, y-1/2, -z+1/2 HTAB C9 S1_$2 EQIV $3 x-1, y, z HTAB C11 S1_$3 TEMP -173.000 WGHT 0.089900 2.881200 FVAR 0.26781 S1 5 0.839716 0.984566 0.204899 11.00000 0.03802 0.03416 = 0.02683 -0.00674 -0.00460 -0.00953 O1 4 0.482475 0.795304 -0.003657 11.00000 0.02757 0.02812 = 0.02110 0.00003 0.00068 -0.00645 C5 1 0.655735 0.994361 0.047031 11.00000 0.03164 0.03026 = 0.03080 0.00708 -0.00842 -0.00658 AFIX 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O1 O 0.4825(6) 0.7953(3) -0.00366(19) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . C5 C 0.6557(10) 0.9944(5) 0.0470(3) 0.0309(11) Uani 1 1 d . . H4 H 0.7619 0.9584 0.0126 0.037 Uiso 1 1 calc R U H5 H 0.7320 1.0546 0.0764 0.037 Uiso 1 1 calc R U N2 N 0.5338(8) 0.8249(4) 0.2196(2) 0.0291(10) Uani 1 1 d . . C1 C 0.1723(11) 1.1722(5) -0.0813(4) 0.0363(13) Uani 1 1 d . . H1 H 0.0694 1.2148 -0.1096 0.044 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.1356(10) 1.1506(4) -0.0076(4) 0.0357(13) Uani 1 1 d . . H17 H 0.0060 1.1773 0.0152 0.043 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.2860(10) 1.0898(5) 0.0350(3) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . H3 H 0.2583 1.0750 0.0865 0.036 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.4802(9) 1.0500(4) 0.0019(3) 0.0242(10) Uani 1 1 d . . N1 N 0.5713(7) 0.9049(4) 0.0990(2) 0.0266(9) Uani 1 1 d . . C6 C 0.4821(9) 0.8042(4) 0.0644(3) 0.0265(10) Uani 1 1 d . . C7 C 0.3937(8) 0.7130(5) 0.1172(3) 0.0270(11) Uani 1 1 d . . H12 H 0.2612 0.6774 0.0947 0.032 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.5595(10) 0.6179(5) 0.1347(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . H8 H 0.6156 0.5866 0.0868 0.039 Uiso 1 1 calc R U H7 H 0.4850 0.5540 0.1612 0.039 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.7502(10) 0.6578(5) 0.1824(3) 0.0328(12) Uani 1 1 d . . H11 H 0.8507 0.7038 0.1511 0.039 Uiso 1 1 calc R U H2 H 0.8297 0.5895 0.2015 0.039 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.6436(10) 0.9018(4) 0.1734(3) 0.0288(11) Uani 1 1 d . . C11 C 0.3336(9) 0.7750(5) 0.1901(3) 0.0305(11) Uani 1 1 d . . H13 H 0.2260 0.8365 0.1803 0.037 Uiso 1 1 calc R U H14 H 0.2713 0.7196 0.2266 0.037 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.6703(11) 0.7334(5) 0.2505(3) 0.0344(12) Uani 1 1 d . . H10 H 0.5867 0.6853 0.2862 0.041 Uiso 1 1 calc R U H9 H 0.7952 0.7673 0.2774 0.041 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.5130(9) 1.0732(4) -0.0739(3) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . H16 H 0.6420 1.0485 -0.0981 0.027 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.3536(11) 1.1334(4) -0.1145(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . H15 H 0.3745 1.1471 -0.1666 0.039 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0380(7) 0.0342(7) 0.0268(6) -0.0067(5) -0.0046(6) -0.0095(6) O1 0.0276(19) 0.0281(17) 0.0211(15) 0.0000(14) 0.0007(15) -0.0065(15) C5 0.032(3) 0.030(3) 0.031(2) 0.007(2) -0.008(2) -0.007(3) N2 0.030(2) 0.031(2) 0.027(2) 0.0013(18) 0.0024(18) 0.0038(19) C1 0.038(3) 0.021(2) 0.050(3) -0.002(2) -0.009(3) 0.003(3) C2 0.030(3) 0.018(2) 0.060(4) -0.010(2) 0.003(3) -0.004(2) C3 0.044(3) 0.023(2) 0.024(2) -0.0073(19) 0.005(2) -0.014(2) C4 0.036(3) 0.016(2) 0.020(2) -0.0004(16) -0.002(2) -0.016(2) N1 0.026(2) 0.025(2) 0.029(2) 0.0041(17) -0.0026(17) -0.0042(18) C6 0.022(2) 0.025(2) 0.033(2) 0.002(2) 0.001(2) 0.000(2) C7 0.021(3) 0.027(2) 0.033(3) -0.001(2) -0.002(2) 0.0032(19) C8 0.030(3) 0.030(3) 0.038(3) -0.003(2) 0.003(2) 0.006(2) C9 0.027(3) 0.026(3) 0.045(3) -0.002(2) -0.010(2) 0.014(2) C10 0.037(3) 0.023(2) 0.026(2) -0.0013(18) -0.003(2) 0.003(2) C11 0.022(2) 0.030(2) 0.040(3) -0.004(2) 0.010(2) 0.005(2) C12 0.041(3) 0.038(3) 0.024(2) 0.005(2) -0.006(2) -0.003(3) C13 0.030(3) 0.016(2) 0.022(2) -0.0032(17) 0.003(2) -0.0002(19) C14 0.043(3) 0.022(2) 0.033(3) 0.0023(19) -0.006(3) -0.004(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N1 C5 C4 112.3(4) N1 C5 H4 109.1 C4 C5 H4 109.1 N1 C5 H5 109.1 C4 C5 H5 109.1 H4 C5 H5 107.9 C10 N2 C12 113.9(5) C10 N2 C11 117.0(4) C12 N2 C11 109.8(4) C14 C1 C2 120.3(6) C14 C1 H1 119.9 C2 C1 H1 119.9 C1 C2 C3 120.6(6) C1 C2 H17 119.7 C3 C2 H17 119.7 C2 C3 C4 120.3(5) C2 C3 H3 119.8 C4 C3 H3 119.8 C13 C4 C3 117.7(5) C13 C4 C5 119.9(5) C3 C4 C5 122.1(4) C10 N1 C6 120.7(4) C10 N1 C5 119.8(4) C6 N1 C5 115.8(4) O1 C6 N1 119.9(5) O1 C6 C7 124.0(5) N1 C6 C7 116.1(4) C8 C7 C6 112.5(4) C8 C7 C11 109.0(4) C6 C7 C11 106.8(4) C8 C7 H12 109.5 C6 C7 H12 109.5 C11 C7 H12 109.5 C7 C8 C9 114.4(5) C7 C8 H8 108.7 C9 C8 H8 108.7 C7 C8 H7 108.7 C9 C8 H7 108.7 H8 C8 H7 107.6 C8 C9 C12 110.8(5) C8 C9 H11 109.5 C12 C9 H11 109.5 C8 C9 H2 109.5 C12 C9 H2 109.5 H11 C9 H2 108.1 N2 C10 N1 115.0(5) N2 C10 S1 122.0(4) N1 C10 S1 123.0(4) N2 C11 C7 106.5(4) N2 C11 H13 110.4 C7 C11 H13 110.4 N2 C11 H14 110.4 C7 C11 H14 110.4 H13 C11 H14 108.6 N2 C12 C9 107.0(4) N2 C12 H10 110.3 C9 C12 H10 110.3 N2 C12 H9 110.3 C9 C12 H9 110.3 H10 C12 H9 108.6 C4 C13 C14 119.5(5) C4 C13 H16 120.3 C14 C13 H16 120.3 C1 C14 C13 121.6(5) C1 C14 H15 119.2 C13 C14 H15 119.2 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 C10 1.644(6) O1 C6 1.218(6) C5 N1 1.482(6) C5 C4 1.496(7) C5 H4 0.9900 C5 H5 0.9900 N2 C10 1.389(7) N2 C12 1.461(7) N2 C11 1.463(7) C1 C14 1.344(9) C1 C2 1.356(9) C1 H1 0.9500 C2 C3 1.390(9) C2 H17 0.9500 C3 C4 1.415(8) C3 H3 0.9500 C4 C13 1.392(6) N1 C10 1.399(7) N1 C6 1.427(7) C6 C7 1.515(7) C7 C8 1.535(7) C7 C11 1.530(7) C7 H12 1.0000 C8 C9 1.525(8) C8 H8 0.9900 C8 H7 0.9900 C9 C12 1.575(8) C9 H11 0.9900 C9 H2 0.9900 C11 H13 0.9900 C11 H14 0.9900 C12 H10 0.9900 C12 H9 0.9900 C13 C14 1.407(8) C13 H16 0.9500 C14 H15 0.9500 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C11 H13 S1 0.99 2.97 3.907(6) 158.2 1_455 C9 H2 S1 0.99 2.90 3.804(5) 151.6 3_745 C7 H12 O1 1.00 2.39 3.250(6) 144.0 2_465 C5 H5 S1 0.99 2.52 3.036(5) 112.4 . C5 H5 S1 0.99 2.52 3.036(5) 112.4 . C7 H12 O1 1.00 2.39 3.250(6) 144.0 2_465 C9 H2 S1 0.99 2.90 3.804(5) 151.6 3_745 C11 H13 S1 0.99 2.97 3.907(6) 158.2 1_455 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C14 C1 C2 C3 1.0(8) C1 C2 C3 C4 0.3(8) C2 C3 C4 C13 -0.4(7) C2 C3 C4 C5 174.0(5) N1 C5 C4 C13 -138.6(5) N1 C5 C4 C3 47.1(6) C4 C5 N1 C10 -134.6(5) C4 C5 N1 C6 66.9(6) C10 N1 C6 O1 -157.1(5) C5 N1 C6 O1 1.2(7) C10 N1 C6 C7 22.2(7) C5 N1 C6 C7 -179.5(5) O1 C6 C7 C8 84.5(7) N1 C6 C7 C8 -94.8(6) O1 C6 C7 C11 -156.0(5) N1 C6 C7 C11 24.7(6) C6 C7 C8 C9 68.9(6) C11 C7 C8 C9 -49.3(6) C7 C8 C9 C12 45.5(7) C12 N2 C10 N1 118.1(5) C11 N2 C10 N1 -11.8(7) C12 N2 C10 S1 -63.3(6) C11 N2 C10 S1 166.9(4) C6 N1 C10 N2 -30.6(7) C5 N1 C10 N2 171.9(5) C6 N1 C10 S1 150.7(4) C5 N1 C10 S1 -6.8(7) C10 N2 C11 C7 58.1(6) C12 N2 C11 C7 -73.6(5) C8 C7 C11 N2 60.4(5) C6 C7 C11 N2 -61.4(5) C10 N2 C12 C9 -64.7(6) C11 N2 C12 C9 68.6(6) C8 C9 C12 N2 -52.7(6) C3 C4 C13 C14 -0.6(7) C5 C4 C13 C14 -175.2(5) C2 C1 C14 C13 -2.0(8) C4 C13 C14 C1 1.9(8)