#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-09-11 21:25:13 +0300 (Mon, 11 Sep 2017) $ #$Revision: 200477 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/69/1546986.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1546986 loop_ _publ_author_name 'Ou, Chang-Jin' 'Ding, Xue-Hua' 'Li, Yin-Xiang' 'Zhu, Can' 'Yu, Meng-Na' 'Xie, Ling-Hai' 'Lin, Jin-Yi' 'Xu, Chun-Xiang' 'Huang, Wei' _publ_section_title ; Conformational Effect of Polymorphic Terfluorene on Photophysics, Crystal Morphologies, and Lasing Behaviors ; _journal_issue 27 _journal_name_full 'The Journal of Physical Chemistry C' _journal_page_first 14803 _journal_paper_doi 10.1021/acs.jpcc.7b03366 _journal_volume 121 _journal_year 2017 _chemical_formula_moiety 'C45 H38, 0.5(C4 H8 O)' _chemical_formula_sum 'C47 H42 O0.5' _chemical_formula_weight 614.80 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2016-09-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 112.874(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 19.4248(14) _cell_length_b 22.9964(16) _cell_length_c 16.8921(13) _cell_measurement_reflns_used 9927 _cell_measurement_temperature 285 _cell_measurement_theta_max 25.14 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_volume 6952.3(9) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 284.98 _diffrn_detector 'CCD area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 5.6 _diffrn_detector_type 'Bruker SMART CCD 6000 area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0948 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1080 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 62703 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.353 _diffrn_reflns_theta_min 1.580 _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_source_target Mo _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.067 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6299 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.175 _exptl_crystal_description rhombohedral _exptl_crystal_F_000 2624 _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.38 _exptl_crystal_size_min 0.13 _refine_diff_density_max 0.225 _refine_diff_density_min -0.337 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 868 _refine_ls_number_reflns 17292 _refine_ls_number_restraints 32 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.1815 _refine_ls_R_factor_gt 0.0696 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0791P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1446 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1865 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7766 _reflns_number_total 17292 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jp7b03366_si_004.cif _cod_data_source_block 1 _cod_original_formula_sum 'C47 H42 O0.50' _cod_database_code 1546986 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances O2-C1 \\sim O2-C2AA with sigma of 0.02 C2AA-C4AA \\sim C1-C3 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O2) \\sim Ueq, Uanis(C1) \\sim Ueq, Uanis(C3) \\sim Ueq, Uanis(C4AA) \\sim Ueq, Uanis(C2AA) \\sim Ueq: with sigma of 0.02 and sigma for terminal atoms of 0.04 4.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C2AA(H2AA,H2AB), C4AA(H4AA,H4AB), C1(H1A,H1B), C3(H3A,H3B) 4.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C14(H14), C16(H16), C17(H17), C22(H22), C23(H23), C29(H29), C31(H31), C36(H36), C41(H41), C47(H47), C52(H52), C55(H55), C66(H66), C72(H72), C74(H74), C75(H75), C77(H77), C80(H80), C82(H82), C86(H86), C5(H5), C10(H10), C15(H15), C18(H18), C30(H30), C42(H42), C44(H44), C46(H46), C48(H48), C51(H51), C61(H61), C62(H62), C64(H64), C69(H69), C70(H70), C73(H73), C78(H78), C88(H88), C89(H89), C90(H90) 4.c Idealised Me refined as rotating group: C59(H59A,H59B,H59C), C63(H63A,H63B,H63C), C71(H71A,H71B,H71C), C76(H76A,H76B, H76C), C81(H81A,H81B,H81C), C85(H85A,H85B,H85C), C56(H56A,H56B,H56C), C65(H65A, H65B,H65C), C79(H79A,H79B,H79C), C83(H83A,H83B,H83C), C84(H84A,H84B,H84C), C87(H87A,H87B,H87C) ; _shelx_res_file ; 1.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in P21/c #14 REM reset to P21/c #14 CELL 0.71073 19.4248 22.9964 16.8921 90 112.874 90 ZERR 8 0.0014 0.0016 0.0013 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H O UNIT 376 336 4 SADI O2 C1 O2 C2AA SADI C2AA C4AA C1 C3 ISOR 0.02 0.04 O2 C1 C3 C4AA C2AA L.S. 4 PLAN 20 TEMP 11.83 BOND $H CONF fmap 2 acta OMIT 1 0 0 OMIT 1 1 0 REM REM REM WGHT 0.079100 FVAR 0.07652 C0AA 1 0.472838 0.677672 0.642899 11.00000 0.03162 0.02955 = 0.03669 -0.00208 0.01332 0.00059 C3AA 1 0.519934 0.680729 0.594133 11.00000 0.03167 0.03147 = 0.03696 -0.00078 0.01165 0.00320 C7 1 0.408013 0.667800 0.763876 11.00000 0.03178 0.02945 = 0.03887 -0.00320 0.01374 -0.00141 C8 1 0.298593 0.671474 0.939371 11.00000 0.03611 0.03722 = 0.03906 -0.00296 0.01476 -0.00268 C11 1 0.631180 0.675432 0.529176 11.00000 0.03424 0.03774 = 0.03766 -0.00025 0.01546 0.00057 C13 1 0.259259 0.657279 0.853360 11.00000 0.03179 0.04086 = 0.04108 -0.00315 0.01384 -0.00419 C14 1 0.396606 0.684927 0.617563 11.00000 0.03114 0.04544 = 0.03586 -0.00014 0.00855 -0.00024 AFIX 43 H14 2 0.366857 0.693340 0.560603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.410291 0.676330 0.912570 11.00000 0.02980 0.05388 = 0.04349 -0.00602 0.01363 -0.00240 AFIX 43 H16 2 0.461666 0.682094 0.932956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.365392 0.679593 0.677221 11.00000 0.02996 0.04263 = 0.04473 -0.00162 0.01472 -0.00301 AFIX 43 H17 2 0.313976 0.683964 0.659537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.246085 0.677553 0.981096 11.00000 0.04015 0.03917 = 0.04329 -0.00112 0.01913 -0.00248 C20 1 0.685608 0.662811 0.489830 11.00000 0.03839 0.03775 = 0.03713 0.00235 0.01742 0.00153 C22 1 0.485054 0.660330 0.788153 11.00000 0.03603 0.03414 = 0.03348 -0.00036 0.01310 -0.00020 AFIX 43 H22 2 0.514929 0.652143 0.845153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.648625 0.665790 0.616957 11.00000 0.02850 0.03996 = 0.03789 -0.00073 0.00909 0.00328 AFIX 43 H23 2 0.697518 0.657237 0.653376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.371446 0.664755 0.825814 11.00000 0.03295 0.03109 = 0.04125 -0.00401 0.01819 0.00048 C25 1 0.598536 0.657022 0.740390 11.00000 0.03073 0.03851 = 0.03611 0.00095 0.01296 0.00543 C26 1 0.593809 0.668922 0.649393 11.00000 0.03263 0.03084 = 0.03975 -0.00121 0.01611 0.00011 C28 1 0.517112 0.664953 0.728703 11.00000 0.03223 0.02916 = 0.03846 -0.00081 0.01487 0.00003 C29 1 0.558047 0.690916 0.477373 11.00000 0.04007 0.05434 = 0.03531 0.00293 0.01634 0.00800 AFIX 43 H29 2 0.546483 0.700085 0.420001 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.502835 0.692990 0.508642 11.00000 0.03336 0.05016 = 0.03592 0.00095 0.00901 0.00819 AFIX 43 H31 2 0.454202 0.702582 0.472569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.375341 0.679569 0.969495 11.00000 0.03664 0.05891 = 0.03789 -0.00419 0.01197 -0.00377 AFIX 43 H36 2 0.402829 0.687084 1.027369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.176562 0.649592 0.834544 11.00000 0.03864 0.07095 = 0.04438 -0.01044 0.01865 -0.01242 C41 1 0.294712 0.653245 0.797545 11.00000 0.03822 0.04606 = 0.03706 -0.01049 0.01411 -0.00788 AFIX 43 H41 2 0.267756 0.642821 0.740618 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.783599 0.621536 0.418285 11.00000 0.03902 0.04423 = 0.04084 -0.00247 0.02020 -0.00338 C45 1 0.810913 0.643827 0.501515 11.00000 0.03464 0.04807 = 0.04025 -0.00253 0.01661 -0.00199 C47 1 0.762968 0.664963 0.536880 11.00000 0.03776 0.05206 = 0.03795 -0.00621 0.01739 -0.00298 AFIX 43 H47 2 0.781879 0.680661 0.591948 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.707744 0.622885 0.368981 11.00000 0.04248 0.05942 = 0.03707 -0.00780 0.01665 -0.00324 AFIX 43 H52 2 0.689242 0.610424 0.312141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.660109 0.642981 0.405469 11.00000 0.03403 0.05738 = 0.03777 -0.00236 0.01090 0.00228 AFIX 43 H55 2 0.609026 0.643320 0.372553 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.895860 0.638307 0.542471 11.00000 0.03557 0.07290 = 0.04385 -0.00525 0.01726 -0.00173 C58 1 0.844947 0.596000 0.401125 11.00000 0.04364 0.04535 = 0.05154 -0.00106 0.02895 -0.00202 C59 1 0.650196 0.700082 0.805304 11.00000 0.04047 0.06567 = 0.04272 -0.00638 0.01194 -0.00262 AFIX 137 H59A 2 0.699995 0.696052 0.807172 11.00000 -1.50000 H59B 2 0.650254 0.692255 0.861153 11.00000 -1.50000 H59C 2 0.632797 0.738994 0.788373 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.174606 0.666152 0.920041 11.00000 0.04353 0.05791 = 0.05191 -0.00537 0.02614 -0.01032 C63 1 0.623968 0.594516 0.767432 11.00000 0.05248 0.05318 = 0.06160 0.01751 0.02981 0.01794 AFIX 137 H63A 2 0.590246 0.567949 0.726959 11.00000 -1.50000 H63B 2 0.624197 0.587327 0.823516 11.00000 -1.50000 H63C 2 0.673411 0.589073 0.768779 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C66 1 0.256471 0.693917 1.063443 11.00000 0.05005 0.05556 = 0.04473 -0.00320 0.02003 -0.00492 AFIX 43 H66 2 0.304262 0.701491 1.103803 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.910647 0.604610 0.473580 11.00000 0.04272 0.06141 = 0.05668 0.00147 0.02860 -0.00050 C71 1 0.152693 0.586167 0.811840 11.00000 0.06500 0.08884 = 0.08522 -0.03742 0.04053 -0.04082 AFIX 137 H71A 2 0.159364 0.575600 0.760297 11.00000 -1.50000 H71B 2 0.101052 0.581855 0.802958 11.00000 -1.50000 H71C 2 0.182720 0.561336 0.858049 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C72 1 0.195835 0.698942 1.085401 11.00000 0.06633 0.07623 = 0.05761 -0.01238 0.03745 -0.00942 AFIX 43 H72 2 0.202575 0.709776 1.140974 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.845911 0.565342 0.331209 11.00000 0.05847 0.06423 = 0.06502 -0.01604 0.03859 -0.01186 AFIX 43 H74 2 0.802184 0.559451 0.283020 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.113851 0.671592 0.942885 11.00000 0.04237 0.10380 = 0.06814 -0.01469 0.03061 -0.01539 AFIX 43 H75 2 0.065848 0.664240 0.902873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.128646 0.690228 0.762107 11.00000 0.04057 0.12718 = 0.05166 0.00184 0.01549 0.00623 AFIX 137 H76A 2 0.145550 0.729556 0.776188 11.00000 -1.50000 H76B 2 0.077349 0.687367 0.755328 11.00000 -1.50000 H76C 2 0.133040 0.679202 0.709456 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C77 1 0.977555 0.583042 0.475935 11.00000 0.04389 0.09078 = 0.07205 -0.00018 0.03079 0.00637 AFIX 43 H77 2 1.021504 0.588901 0.523850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.912985 0.543738 0.334487 11.00000 0.07481 0.06699 = 0.09442 -0.02395 0.05614 -0.00920 AFIX 43 H80 2 0.914357 0.522903 0.287937 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.920762 0.604412 0.626991 11.00000 0.05448 0.14921 = 0.05137 0.01653 0.01888 0.02926 AFIX 137 H81A 2 0.907204 0.625672 0.667683 11.00000 -1.50000 H81B 2 0.973969 0.599214 0.649448 11.00000 -1.50000 H81C 2 0.896731 0.567093 0.616850 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C82 1 0.125056 0.688050 1.025701 11.00000 0.06104 0.10263 = 0.07765 -0.01298 0.04869 -0.00598 AFIX 43 H82 2 0.084285 0.691801 1.041226 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.932918 0.698090 0.556338 11.00000 0.05134 0.09857 = 0.09061 -0.03989 0.03039 -0.02602 AFIX 137 H85A 2 0.915065 0.719147 0.503079 11.00000 -1.50000 H85B 2 0.986113 0.693483 0.576376 11.00000 -1.50000 H85C 2 0.920874 0.719221 0.598276 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C86 1 0.978124 0.552345 0.405305 11.00000 0.06113 0.08052 = 0.09953 -0.00139 0.05180 0.01384 AFIX 43 H86 2 1.022862 0.537507 0.405905 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1AA 1 0.393408 0.625706 0.301678 11.00000 0.03949 0.03334 = 0.03384 -0.00264 0.01794 0.00022 C4 1 0.543557 0.624514 0.171533 11.00000 0.03436 0.03204 = 0.03157 0.00189 0.01295 0.00173 C5 1 0.468673 0.676100 0.230977 11.00000 0.03914 0.03007 = 0.03758 0.00210 0.01568 0.00391 AFIX 43 H5 2 0.451530 0.711373 0.243195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.445173 0.624691 0.256542 11.00000 0.03668 0.03373 = 0.03150 0.00033 0.01504 -0.00041 C9 1 0.522538 0.572411 0.198074 11.00000 0.03657 0.03166 = 0.03408 0.00006 0.01705 0.00140 C10 1 0.349904 0.675015 0.299152 11.00000 0.04470 0.03286 = 0.03789 0.00212 0.01893 0.00271 AFIX 43 H10 2 0.352850 0.707024 0.266966 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.593572 0.611992 0.128128 11.00000 0.03281 0.03453 = 0.03371 0.00128 0.01458 0.00002 C15 1 0.473540 0.572488 0.238400 11.00000 0.04734 0.02803 = 0.04481 -0.00052 0.02506 -0.00359 AFIX 43 H15 2 0.458785 0.537324 0.254053 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.303163 0.677498 0.342660 11.00000 0.04161 0.03365 = 0.04491 -0.00065 0.01981 0.00696 AFIX 43 H18 2 0.275396 0.710884 0.340238 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.297685 0.630044 0.390054 11.00000 0.03660 0.03971 = 0.03638 -0.00333 0.01632 0.00138 C27 1 0.604954 0.551966 0.130066 11.00000 0.03476 0.03616 = 0.03264 0.00263 0.01515 0.00122 C30 1 0.516132 0.676497 0.188489 11.00000 0.04020 0.02913 = 0.04046 0.00562 0.01615 -0.00038 AFIX 43 H30 2 0.529808 0.711509 0.171168 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.559996 0.521018 0.173765 11.00000 0.04271 0.02885 = 0.03747 0.00057 0.02195 -0.00220 C33 1 0.339492 0.580051 0.393284 11.00000 0.04303 0.03493 = 0.04034 0.00013 0.02222 0.00310 C34 1 0.253783 0.619803 0.442337 11.00000 0.03538 0.04569 = 0.03850 -0.00530 0.01592 -0.00031 C35 1 0.818400 0.546726 -0.058085 11.00000 0.03678 0.05083 = 0.04414 0.00737 0.02035 0.00225 C37 1 0.681927 0.563779 0.049161 11.00000 0.03425 0.04587 = 0.04122 0.00135 0.01909 -0.00046 C38 1 0.724365 0.538772 0.000937 11.00000 0.03983 0.04529 = 0.04112 0.00460 0.02235 0.00171 C40 1 0.324730 0.533277 0.447773 11.00000 0.05485 0.04343 = 0.04964 0.00784 0.03370 0.00710 C42 1 0.669679 0.623505 0.048327 11.00000 0.04949 0.04332 = 0.05282 0.00744 0.03240 -0.00077 AFIX 43 H42 2 0.691365 0.647600 0.020241 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.649594 0.528173 0.092071 11.00000 0.04178 0.03704 = 0.04236 -0.00019 0.02243 -0.00021 AFIX 43 H44 2 0.658193 0.488295 0.095032 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.782641 0.569025 -0.008429 11.00000 0.04098 0.04534 = 0.04981 -0.00194 0.02263 -0.00262 AFIX 43 H46 2 0.797669 0.604617 0.019019 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.386997 0.578415 0.350356 11.00000 0.05187 0.03305 = 0.04971 0.00319 0.02888 0.00808 AFIX 43 H48 2 0.415344 0.545200 0.353839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.796786 0.493405 -0.099168 11.00000 0.04149 0.05123 = 0.04361 0.00431 0.02278 0.00601 C50 1 0.269512 0.563960 0.476660 11.00000 0.04117 0.04783 = 0.04485 0.00068 0.02251 -0.00095 C51 1 0.626702 0.647982 0.087545 11.00000 0.04832 0.03469 = 0.05505 0.00596 0.02818 0.00040 AFIX 43 H51 2 0.619977 0.688047 0.086845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.843049 0.480900 -0.147541 11.00000 0.04449 0.06611 = 0.04124 0.00628 0.02191 0.00940 C54 1 0.882158 0.572978 -0.077160 11.00000 0.04154 0.05908 = 0.06278 0.00729 0.03136 0.00089 C56 1 0.501773 0.481254 0.109662 11.00000 0.05696 0.04664 = 0.05502 -0.01093 0.03659 -0.01059 AFIX 137 H56A 2 0.470754 0.464607 0.136246 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.526574 0.450747 0.092210 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.471417 0.503433 0.060263 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.204588 0.655294 0.461324 11.00000 0.04235 0.05127 = 0.05624 -0.00348 0.02545 0.00264 AFIX 43 H61 2 0.194533 0.692783 0.439141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.170780 0.634080 0.513684 11.00000 0.04821 0.07350 = 0.06792 -0.00651 0.03532 0.00572 AFIX 43 H62 2 0.137478 0.657388 0.526714 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.234813 0.543143 0.528447 11.00000 0.05328 0.06144 = 0.06290 0.00888 0.03536 0.00200 AFIX 43 H64 2 0.244406 0.505613 0.550550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.609539 0.486236 0.252210 11.00000 0.06836 0.03917 = 0.05300 0.00759 0.03095 0.00674 AFIX 137 H65A 2 0.644277 0.511935 0.293255 11.00000 -1.50000 H65B 2 0.636491 0.457293 0.234902 11.00000 -1.50000 H65C 2 0.579003 0.467608 0.277804 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.892527 0.526576 -0.135406 11.00000 0.04163 0.07606 = 0.04545 0.01321 0.02269 0.01076 C69 1 0.739377 0.462670 -0.089711 11.00000 0.05393 0.04588 = 0.06275 -0.00534 0.03250 -0.00254 AFIX 43 H69 2 0.724920 0.426807 -0.116493 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.186042 0.578386 0.546964 11.00000 0.05241 0.08032 = 0.06550 0.00883 0.03847 0.00215 AFIX 43 H70 2 0.162963 0.564677 0.582308 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.703676 0.485345 -0.040495 11.00000 0.04708 0.04965 = 0.05738 0.00129 0.03118 -0.00349 AFIX 43 H73 2 0.664829 0.464539 -0.034735 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.843071 0.434208 -0.198514 11.00000 0.06543 0.08035 = 0.05660 -0.00760 0.03171 0.01004 AFIX 43 H78 2 0.809820 0.403572 -0.206272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.951904 0.580412 0.004767 11.00000 0.04874 0.10517 = 0.08880 -0.01631 0.02981 -0.00942 AFIX 137 H79A 2 0.942602 0.608964 0.040881 11.00000 -1.50000 H79B 2 0.992703 0.592989 -0.009677 11.00000 -1.50000 H79C 2 0.964342 0.543967 0.034707 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C83 1 0.396442 0.516362 0.524177 11.00000 0.06671 0.08758 = 0.06858 0.03323 0.04108 0.02930 AFIX 137 H83A 2 0.431652 0.499999 0.503283 11.00000 -1.50000 H83B 2 0.384783 0.488214 0.559076 11.00000 -1.50000 H83C 2 0.417706 0.550301 0.557919 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C84 1 0.289021 0.479649 0.393341 11.00000 0.10196 0.04056 = 0.08181 0.00315 0.05808 0.00238 AFIX 137 H84A 2 0.246000 0.491310 0.344108 11.00000 -1.50000 H84B 2 0.274133 0.452700 0.427121 11.00000 -1.50000 H84C 2 0.324575 0.461366 0.374718 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C87 1 0.859456 0.631129 -0.124668 11.00000 0.08024 0.07434 = 0.12767 0.03369 0.07010 0.01100 AFIX 137 H87A 2 0.816454 0.625451 -0.176969 11.00000 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C23 C 0.64863(12) 0.66579(9) 0.61696(15) 0.0366(6) Uani 1 1 d . . H23 H 0.6975 0.6572 0.6534 0.044 Uiso 1 1 calc R . C24 C 0.37145(12) 0.66476(9) 0.82581(15) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . C25 C 0.59854(11) 0.65702(10) 0.74039(14) 0.0351(5) Uani 1 1 d . . C26 C 0.59381(12) 0.66892(9) 0.64939(14) 0.0338(5) Uani 1 1 d . . C28 C 0.51711(11) 0.66495(9) 0.72870(14) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . C29 C 0.55805(13) 0.69092(10) 0.47737(16) 0.0427(6) Uani 1 1 d . . H29 H 0.5465 0.7001 0.4200 0.051 Uiso 1 1 calc R . C31 C 0.50284(13) 0.69299(10) 0.50864(15) 0.0412(6) Uani 1 1 d . . H31 H 0.4542 0.7026 0.4726 0.049 Uiso 1 1 calc R . C36 C 0.37534(13) 0.67957(10) 0.96950(16) 0.0452(6) Uani 1 1 d . . H36 H 0.4028 0.6871 1.0274 0.054 Uiso 1 1 calc R . C39 C 0.17656(13) 0.64959(12) 0.83454(16) 0.0506(7) Uani 1 1 d . . C41 C 0.29471(12) 0.65325(10) 0.79754(15) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . H41 H 0.2678 0.6428 0.7406 0.049 Uiso 1 1 calc R . C43 C 0.78360(12) 0.62154(10) 0.41829(15) 0.0399(6) Uani 1 1 d . . C45 C 0.81091(12) 0.64383(10) 0.50152(15) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . C47 C 0.76297(12) 0.66496(10) 0.53688(15) 0.0418(6) Uani 1 1 d . . H47 H 0.7819 0.6807 0.5919 0.050 Uiso 1 1 calc R . C52 C 0.70774(13) 0.62288(11) 0.36898(15) 0.0460(6) Uani 1 1 d . . H52 H 0.6892 0.6104 0.3121 0.055 Uiso 1 1 calc R . C55 C 0.66011(13) 0.64298(11) 0.40547(15) 0.0440(6) Uani 1 1 d . . H55 H 0.6090 0.6433 0.3726 0.053 Uiso 1 1 calc R . C57 C 0.89586(13) 0.63831(12) 0.54247(16) 0.0502(7) Uani 1 1 d . . C58 C 0.84495(13) 0.59600(10) 0.40113(16) 0.0437(6) Uani 1 1 d . . C59 C 0.65020(13) 0.70008(11) 0.80530(16) 0.0509(7) Uani 1 1 d . . H59A H 0.7000 0.6961 0.8072 0.076 Uiso 1 1 calc GR . H59B H 0.6503 0.6923 0.8612 0.076 Uiso 1 1 calc GR . H59C H 0.6328 0.7390 0.7884 0.076 Uiso 1 1 calc GR . C60 C 0.17461(13) 0.66615(11) 0.92004(17) 0.0488(7) Uani 1 1 d . . C63 C 0.62397(14) 0.59452(11) 0.76743(17) 0.0534(7) Uani 1 1 d . . H63A H 0.5902 0.5679 0.7270 0.080 Uiso 1 1 calc GR . H63B H 0.6242 0.5873 0.8235 0.080 Uiso 1 1 calc GR . H63C H 0.6734 0.5891 0.7688 0.080 Uiso 1 1 calc GR . C66 C 0.25647(15) 0.69392(11) 1.06344(17) 0.0496(7) Uani 1 1 d . . H66 H 0.3043 0.7015 1.1038 0.060 Uiso 1 1 calc R . C68 C 0.91065(14) 0.60461(12) 0.47358(17) 0.0508(7) Uani 1 1 d . . C71 C 0.15269(16) 0.58617(13) 0.8118(2) 0.0762(10) Uani 1 1 d . . H71A H 0.1594 0.5756 0.7603 0.114 Uiso 1 1 calc GR . H71B H 0.1011 0.5819 0.8030 0.114 Uiso 1 1 calc GR . H71C H 0.1827 0.5613 0.8580 0.114 Uiso 1 1 calc GR . C72 C 0.19583(16) 0.69894(12) 1.08540(19) 0.0626(8) Uani 1 1 d . . H72 H 0.2026 0.7098 1.1410 0.075 Uiso 1 1 calc R . C74 C 0.84591(15) 0.56534(12) 0.33121(19) 0.0581(7) Uani 1 1 d . . H74 H 0.8022 0.5595 0.2830 0.070 Uiso 1 1 calc R . C75 C 0.11385(15) 0.67159(14) 0.9429(2) 0.0686(9) Uani 1 1 d . . H75 H 0.0658 0.6642 0.9029 0.082 Uiso 1 1 calc R . C76 C 0.12865(14) 0.69023(15) 0.76211(18) 0.0739(9) Uani 1 1 d . . H76A H 0.1456 0.7296 0.7762 0.111 Uiso 1 1 calc GR . H76B H 0.0773 0.6874 0.7553 0.111 Uiso 1 1 calc GR . H76C H 0.1330 0.6792 0.7095 0.111 Uiso 1 1 calc GR . C77 C 0.97755(15) 0.58304(13) 0.4759(2) 0.0664(8) Uani 1 1 d . . H77 H 1.0215 0.5889 0.5239 0.080 Uiso 1 1 calc R . C80 C 0.91298(18) 0.54374(13) 0.3345(2) 0.0716(9) Uani 1 1 d . . H80 H 0.9144 0.5229 0.2879 0.086 Uiso 1 1 calc R . C81 C 0.92076(16) 0.60441(16) 0.62699(18) 0.0855(11) Uani 1 1 d . . H81A H 0.9072 0.6257 0.6677 0.128 Uiso 1 1 calc GR . H81B H 0.9740 0.5992 0.6494 0.128 Uiso 1 1 calc GR . H81C H 0.8967 0.5671 0.6168 0.128 Uiso 1 1 calc GR . C82 C 0.12506(17) 0.68805(14) 1.0257(2) 0.0738(9) Uani 1 1 d . . H82 H 0.0843 0.6918 1.0412 0.089 Uiso 1 1 calc R . C85 C 0.93292(16) 0.69809(14) 0.5563(2) 0.0793(10) Uani 1 1 d . . H85A H 0.9151 0.7191 0.5031 0.119 Uiso 1 1 calc GR . H85B H 0.9861 0.6935 0.5764 0.119 Uiso 1 1 calc GR . H85C H 0.9209 0.7192 0.5983 0.119 Uiso 1 1 calc GR . C86 C 0.97812(18) 0.55234(14) 0.4053(2) 0.0741(9) Uani 1 1 d . . H86 H 1.0229 0.5375 0.4059 0.089 Uiso 1 1 calc R . C1AA C 0.39341(12) 0.62571(9) 0.30168(14) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . C4 C 0.54356(11) 0.62451(9) 0.17153(14) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . C5 C 0.46867(12) 0.67610(10) 0.23098(14) 0.0354(5) Uani 1 1 d . . H5 H 0.4515 0.7114 0.2432 0.042 Uiso 1 1 calc R . C6 C 0.44517(12) 0.62469(9) 0.25654(14) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . C9 C 0.52254(12) 0.57241(9) 0.19807(14) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . C10 C 0.34990(12) 0.67501(10) 0.29915(14) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . H10 H 0.3529 0.7070 0.2670 0.045 Uiso 1 1 calc R . C12 C 0.59357(11) 0.61199(9) 0.12813(14) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . C15 C 0.47354(12) 0.57249(10) 0.23840(14) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . H15 H 0.4588 0.5373 0.2541 0.045 Uiso 1 1 calc R . C18 C 0.30316(12) 0.67750(10) 0.34266(15) 0.0391(6) Uani 1 1 d . . H18 H 0.2754 0.7109 0.3402 0.047 Uiso 1 1 calc R . C21 C 0.29768(12) 0.63004(10) 0.39005(14) 0.0369(6) Uani 1 1 d . . C27 C 0.60495(11) 0.55197(10) 0.13007(14) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . C30 C 0.51613(12) 0.67650(10) 0.18849(14) 0.0365(6) Uani 1 1 d . . H30 H 0.5298 0.7115 0.1712 0.044 Uiso 1 1 calc R . C32 C 0.56000(12) 0.52102(9) 0.17377(14) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . C33 C 0.33949(12) 0.58005(10) 0.39328(15) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . C34 C 0.25378(12) 0.61980(10) 0.44234(15) 0.0394(6) Uani 1 1 d . . C35 C 0.81840(12) 0.54673(11) -0.05809(16) 0.0425(6) Uani 1 1 d . . C37 C 0.68193(12) 0.56378(10) 0.04916(15) 0.0391(6) Uani 1 1 d . . C38 C 0.72436(12) 0.53877(10) 0.00094(15) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . C40 C 0.32473(13) 0.53328(10) 0.44777(16) 0.0452(6) Uani 1 1 d . . C42 C 0.66968(13) 0.62351(11) 0.04833(16) 0.0447(6) Uani 1 1 d . . H42 H 0.6914 0.6476 0.0202 0.054 Uiso 1 1 calc R . C44 C 0.64959(12) 0.52817(10) 0.09207(14) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . H44 H 0.6582 0.4883 0.0950 0.046 Uiso 1 1 calc R . C46 C 0.78264(12) 0.56902(11) -0.00843(16) 0.0439(6) Uani 1 1 d . . H46 H 0.7977 0.6046 0.0190 0.053 Uiso 1 1 calc R . C48 C 0.38700(13) 0.57841(10) 0.35036(15) 0.0421(6) Uani 1 1 d . . H48 H 0.4153 0.5452 0.3538 0.051 Uiso 1 1 calc R . C49 C 0.79679(13) 0.49341(11) -0.09917(15) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . C50 C 0.26951(13) 0.56396(11) 0.47666(15) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . C51 C 0.62670(13) 0.64798(10) 0.08754(16) 0.0436(6) Uani 1 1 d . . H51 H 0.6200 0.6880 0.0868 0.052 Uiso 1 1 calc R . C53 C 0.84305(13) 0.48090(12) -0.14754(16) 0.0490(7) Uani 1 1 d . . C54 C 0.88216(13) 0.57298(11) -0.07716(18) 0.0511(7) Uani 1 1 d . . C56 C 0.50177(13) 0.48125(11) 0.10966(16) 0.0483(6) Uani 1 1 d . . H56A H 0.4708 0.4646 0.1362 0.073 Uiso 1 1 calc GR . H56B H 0.5266 0.4507 0.0922 0.073 Uiso 1 1 calc GR . H56C H 0.4714 0.5034 0.0603 0.073 Uiso 1 1 calc GR . C61 C 0.20459(13) 0.65529(11) 0.46132(17) 0.0480(6) Uani 1 1 d . . H61 H 0.1945 0.6928 0.4391 0.058 Uiso 1 1 calc R . C62 C 0.17078(14) 0.63408(13) 0.51368(18) 0.0593(8) Uani 1 1 d . . H62 H 0.1375 0.6574 0.5267 0.071 Uiso 1 1 calc R . C64 C 0.23481(14) 0.54314(12) 0.52845(17) 0.0553(7) Uani 1 1 d . . H64 H 0.2444 0.5056 0.5505 0.066 Uiso 1 1 calc R . C65 C 0.60954(14) 0.48624(10) 0.25221(16) 0.0513(7) Uani 1 1 d . . H65A H 0.6443 0.5119 0.2933 0.077 Uiso 1 1 calc GR . H65B H 0.6365 0.4573 0.2349 0.077 Uiso 1 1 calc GR . H65C H 0.5790 0.4676 0.2778 0.077 Uiso 1 1 calc GR . C67 C 0.89253(14) 0.52658(13) -0.13541(16) 0.0526(7) Uani 1 1 d . . C69 C 0.73938(14) 0.46267(11) -0.08971(17) 0.0512(7) Uani 1 1 d . . H69 H 0.7249 0.4268 -0.1165 0.061 Uiso 1 1 calc R . C70 C 0.18604(15) 0.57839(14) 0.54696(18) 0.0613(8) Uani 1 1 d . . H70 H 0.1630 0.5647 0.5823 0.074 Uiso 1 1 calc R . C73 C 0.70368(13) 0.48535(11) -0.04049(16) 0.0480(6) Uani 1 1 d . . H73 H 0.6648 0.4645 -0.0347 0.058 Uiso 1 1 calc R . C78 C 0.84307(16) 0.43421(14) -0.19851(18) 0.0650(8) Uani 1 1 d . . H78 H 0.8098 0.4036 -0.2063 0.078 Uiso 1 1 calc R . C79 C 0.95190(15) 0.58041(15) 0.0048(2) 0.0800(10) Uani 1 1 d . . H79A H 0.9426 0.6090 0.0409 0.120 Uiso 1 1 calc GR . H79B H 0.9927 0.5930 -0.0097 0.120 Uiso 1 1 calc GR . H79C H 0.9643 0.5440 0.0347 0.120 Uiso 1 1 calc GR . C83 C 0.39644(15) 0.51636(13) 0.52418(19) 0.0698(9) Uani 1 1 d . . H83A H 0.4317 0.5000 0.5033 0.105 Uiso 1 1 calc GR . H83B H 0.3848 0.4882 0.5591 0.105 Uiso 1 1 calc GR . H83C H 0.4177 0.5503 0.5579 0.105 Uiso 1 1 calc GR . C84 C 0.28902(17) 0.47965(11) 0.39334(19) 0.0680(8) Uani 1 1 d . . H84A H 0.2460 0.4913 0.3441 0.102 Uiso 1 1 calc GR . H84B H 0.2741 0.4527 0.4271 0.102 Uiso 1 1 calc GR . H84C H 0.3246 0.4614 0.3747 0.102 Uiso 1 1 calc GR . C87 C 0.85946(17) 0.63113(13) -0.1247(2) 0.0850(11) Uani 1 1 d . . H87A H 0.8165 0.6255 -0.1770 0.128 Uiso 1 1 calc GR . H87B H 0.9000 0.6458 -0.1379 0.128 Uiso 1 1 calc GR . H87C H 0.8477 0.6585 -0.0889 0.128 Uiso 1 1 calc GR . C88 C 0.94233(16) 0.52585(15) -0.1757(2) 0.0713(9) Uani 1 1 d . . H88 H 0.9755 0.5565 -0.1686 0.086 Uiso 1 1 calc R . C89 C 0.94196(19) 0.47894(19) -0.2265(2) 0.0845(11) Uani 1 1 d . . H89 H 0.9754 0.4780 -0.2536 0.101 Uiso 1 1 calc R . C90 C 0.89329(19) 0.43377(17) -0.2378(2) 0.0808(10) Uani 1 1 d . . H90 H 0.8941 0.4025 -0.2723 0.097 Uiso 1 1 calc R . C2AA C 0.8455(5) 0.6942(3) 0.1886(6) 0.215(4) Uani 1 1 d D U H2AA H 0.8144 0.6626 0.1937 0.258 Uiso 1 1 calc R . H2AB H 0.8220 0.7118 0.1321 0.258 Uiso 1 1 calc R . C4AA C 0.9172(8) 0.6749(4) 0.2029(6) 0.232(5) Uani 1 1 d D U H4AA H 0.9183 0.6327 0.2044 0.278 Uiso 1 1 calc R . H4AB H 0.9308 0.6875 0.1560 0.278 Uiso 1 1 calc R . C1 C 0.9343(5) 0.7405(3) 0.2999(4) 0.176(3) Uani 1 1 d D U H1A H 0.9527 0.7768 0.2863 0.211 Uiso 1 1 calc R . H1B H 0.9469 0.7395 0.3614 0.211 Uiso 1 1 calc R . O2 O 0.8587(5) 0.7381(3) 0.2577(5) 0.277(3) Uani 1 1 d D U C3 C 0.9673(4) 0.6959(4) 0.2778(8) 0.231(4) Uani 1 1 d D U H3A H 0.9811 0.6661 0.3218 0.277 Uiso 1 1 calc R . H3B H 1.0120 0.7090 0.2707 0.277 Uiso 1 1 calc R . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C0AA 0.0316(12) 0.0296(12) 0.0367(14) -0.0021(10) 0.0133(10) 0.0006(10) C3AA 0.0317(12) 0.0315(13) 0.0370(14) -0.0008(10) 0.0116(10) 0.0032(10) C7 0.0318(12) 0.0295(12) 0.0389(14) -0.0032(10) 0.0137(10) -0.0014(10) C8 0.0361(13) 0.0372(14) 0.0391(14) -0.0030(11) 0.0148(11) -0.0027(10) C11 0.0342(13) 0.0377(14) 0.0377(14) -0.0003(11) 0.0155(11) 0.0006(10) C13 0.0318(12) 0.0409(14) 0.0411(15) -0.0032(11) 0.0138(11) -0.0042(10) C14 0.0311(12) 0.0454(15) 0.0359(14) -0.0001(11) 0.0085(11) -0.0002(11) C16 0.0298(12) 0.0539(16) 0.0435(15) -0.0060(12) 0.0136(11) -0.0024(11) C17 0.0300(12) 0.0426(14) 0.0447(15) -0.0016(11) 0.0147(11) -0.0030(10) C19 0.0401(14) 0.0392(14) 0.0433(15) -0.0011(11) 0.0191(12) -0.0025(11) C20 0.0384(13) 0.0378(14) 0.0371(14) 0.0023(11) 0.0174(11) 0.0015(10) C22 0.0360(13) 0.0341(13) 0.0335(13) -0.0004(10) 0.0131(10) -0.0002(10) C23 0.0285(12) 0.0400(14) 0.0379(14) -0.0007(11) 0.0091(10) 0.0033(10) C24 0.0330(12) 0.0311(13) 0.0412(14) -0.0040(10) 0.0182(11) 0.0005(10) C25 0.0307(12) 0.0385(13) 0.0361(13) 0.0010(11) 0.0130(10) 0.0054(10) C26 0.0326(12) 0.0308(13) 0.0398(14) -0.0012(10) 0.0161(11) 0.0001(10) C28 0.0322(12) 0.0292(12) 0.0385(14) -0.0008(10) 0.0149(11) 0.0000(10) C29 0.0401(14) 0.0543(16) 0.0353(14) 0.0029(12) 0.0163(11) 0.0080(12) C31 0.0334(12) 0.0502(16) 0.0359(14) 0.0009(11) 0.0090(11) 0.0082(11) C36 0.0366(13) 0.0589(17) 0.0379(15) -0.0042(12) 0.0120(11) -0.0038(12) C39 0.0386(14) 0.0709(19) 0.0444(16) -0.0104(14) 0.0187(12) -0.0124(13) C41 0.0382(13) 0.0461(15) 0.0371(14) -0.0105(11) 0.0141(11) -0.0079(11) C43 0.0390(13) 0.0442(14) 0.0408(15) -0.0025(12) 0.0202(11) -0.0034(11) C45 0.0346(13) 0.0481(15) 0.0403(15) -0.0025(12) 0.0166(11) -0.0020(11) C47 0.0378(13) 0.0521(16) 0.0379(14) -0.0062(12) 0.0174(11) -0.0030(11) 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