#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-11-07 03:11:34 +0200 (Tue, 07 Nov 2017) $ #$Revision: 202780 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/71/1547160.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1547160 loop_ _publ_author_name 'Li, Youpeng' 'Hong, Youhua' 'Guo, Jing' 'Huang, Xiaobo' 'Wei, Haipeng' 'Zhou, Jun' 'Qiu, Tiancheng' 'Wu, Jishan' 'Zeng, Zebing' _publ_section_title ; Bay- and Ortho-Octasubstituted Perylenes. ; _journal_issue 19 _journal_name_full 'Organic letters' _journal_page_first 5094 _journal_page_last 5097 _journal_paper_doi 10.1021/acs.orglett.7b02370 _journal_volume 19 _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C64 H60 O8' _chemical_formula_weight 957.12 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.451(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.703(3) _cell_length_b 24.650(4) _cell_length_c 14.556(3) _cell_measurement_reflns_used 1946 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 35.793 _cell_measurement_theta_min 4.658 _cell_volume 5479.8(18) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0752 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0845 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 30192 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.569 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.075 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6356 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.160 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_F_000 2032 _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.130 _refine_diff_density_max 0.653 _refine_diff_density_min -0.672 _refine_diff_density_rms 0.072 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.129 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 740 _refine_ls_number_reflns 9648 _refine_ls_number_restraints 142 _refine_ls_restrained_S_all 1.180 _refine_ls_R_factor_all 0.2231 _refine_ls_R_factor_gt 0.1207 _refine_ls_shift/su_max 0.040 _refine_ls_shift/su_mean 0.006 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3312 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4037 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3827 _reflns_number_total 9648 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ol7b02370_si_004.cif _cod_data_source_block cd16464 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 1547160--1547162.cif.' _cod_original_cell_volume 5479.7(17) _cod_database_code 1547160 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.984 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.990 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL cd16464 in P2(1)/c CELL 0.71073 15.7026 24.6496 14.5564 90.000 103.451 90.000 ZERR 4.00 0.0028 0.0044 0.0027 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O UNIT 256 240 32 OMIT 2 10 1 OMIT 1 3 0 OMIT 1 6 1 OMIT 1 0 0 OMIT 1 8 2 OMIT -5 6 6 OMIT 6 4 2 OMIT 2 0 4 OMIT -4 10 3 OMIT -6 10 4 OMIT 2 2 5 OMIT -7 2 3 OMIT 2 7 1 OMIT 8 1 4 OMIT -3.00 50.00 L.S. 15 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 HTAB C53' O3 HTAB C53 O3 HTAB C53 O5_$1 HTAB C53 O3 HTAB C53 O5_$1 dfix 2.35 0.02 c53' c55' dfix 3.95 0.02 c53' c56' dfix 1.20 0.02 c34 o6 c34' o6' simu 0.004 c34 c34' simu 0.004 c49 > c56 simu 0.004 c57 > c64 simu 0.004 c53' > c56' simu 0.004 c61' > c64' dfix 1.45 0.02 c31 c34 c31 c34' dfix 1.45 0.02 o2 c53 o2 c53' o3 c61 o3 c61' dfix 1.55 0.02 c49 c50 c50 c51 c51 c52 dfix 1.55 0.02 c57 c58 c58 c59 c59 c60 dfix 1.55 0.02 c61' c62' 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0.08872 -0.01293 0.02613 0.00807 AFIX 43 H22 2 1.049128 0.149938 0.779826 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.058095 0.069032 0.777752 11.00000 0.11944 0.08850 = 0.09992 -0.01025 0.02631 0.04292 AFIX 43 H23 2 1.117250 0.067021 0.807376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 1.011420 0.022926 0.749201 11.00000 0.16553 0.06732 = 0.09458 -0.00811 0.02358 0.04449 C25 1 0.923626 0.024533 0.708148 11.00000 0.16549 0.06049 = 0.10808 -0.00578 0.03947 0.00539 AFIX 43 H25 2 0.892392 -0.007305 0.690247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.882181 0.074556 0.693779 11.00000 0.10794 0.07252 = 0.09548 -0.00505 0.02660 0.00193 AFIX 43 H26 2 0.822712 0.076086 0.665349 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.054177 -0.032351 0.762576 11.00000 0.22749 0.15788 = 0.12166 -0.00429 0.02355 0.08562 AFIX 43 H27 2 1.019713 -0.063081 0.745773 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.622034 0.300025 0.387677 11.00000 0.07408 0.11156 = 0.07627 -0.00805 0.01311 0.01795 C29 1 0.656662 0.297283 0.311189 11.00000 0.08769 0.16219 = 0.08237 0.00637 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H37 2 0.451254 0.541027 0.770753 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.424874 0.489983 0.863722 11.00000 0.10324 0.18841 = 0.19025 -0.07074 0.04391 0.03767 C39 1 0.454179 0.447841 0.910584 11.00000 0.14964 0.25887 = 0.16384 0.01804 0.08421 0.09957 AFIX 43 H39 2 0.426075 0.435505 0.956220 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.527607 0.418888 0.896405 11.00000 0.13197 0.20775 = 0.16954 0.04348 0.08956 0.04848 AFIX 43 H40 2 0.543800 0.386402 0.928162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.347683 0.521613 0.875922 11.00000 0.10911 0.33200 = 0.25322 -0.12251 0.03488 0.05815 AFIX 43 H41 2 0.337561 0.553968 0.842283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.045787 0.380950 1.003445 11.00000 0.08691 0.05863 = 0.07562 -0.00422 0.02310 0.00226 C43 1 1.074597 0.433721 1.016659 11.00000 0.10200 0.07407 = 0.12858 -0.00302 0.01735 -0.00276 AFIX 43 H43 2 1.042980 0.461001 0.979614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 1.147989 0.446838 1.082421 11.00000 0.09528 0.09593 = 0.19303 -0.01357 -0.00764 -0.00573 AFIX 43 H44 2 1.164490 0.483077 1.090602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.196825 0.409610 1.135298 11.00000 0.07956 0.12079 = 0.14738 -0.02899 0.00405 -0.00417 C46 1 1.172593 0.354573 1.122157 11.00000 0.10098 0.10449 = 0.12442 -0.01806 -0.00501 0.02422 AFIX 43 H46 2 1.206771 0.327731 1.157751 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.098570 0.341239 1.056740 11.00000 0.09592 0.06543 = 0.09969 -0.00371 0.01338 0.00646 AFIX 43 H47 2 1.082827 0.304935 1.047347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.272848 0.425542 1.211973 11.00000 0.08965 0.19302 = 0.27553 -0.03992 -0.04176 0.02725 AFIX 43 H48 2 1.288134 0.462045 1.213868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.911305 0.200090 0.929494 11.00000 0.21936 0.20015 = 0.10931 0.05914 0.08339 0.09768 AFIX 23 H49A 2 0.859344 0.177908 0.908854 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.891737 0.235724 0.944022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.959655 0.178006 1.013278 11.00000 0.24180 0.20770 = 0.12824 0.05726 0.07839 0.08986 AFIX 23 H50A 2 0.917792 0.162021 1.044949 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.986347 0.208259 1.052098 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 1.028767 0.137651 1.017146 11.00000 0.26088 0.21799 = 0.14497 0.05141 0.07603 0.08216 AFIX 23 H51A 2 1.074450 0.141644 1.074410 11.00000 -1.20000 H51B 2 1.054550 0.140956 0.962973 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.980669 0.082218 1.016002 11.00000 0.32019 0.25436 = 0.20746 0.03516 0.07508 0.05979 AFIX 137 H52A 2 0.942637 0.076521 0.954842 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.946737 0.082519 1.063001 11.00000 -1.50000 H52C 2 1.023026 0.053489 1.029458 11.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 C53 1 0.684527 0.425598 0.558051 10.50000 0.17535 0.07460 = 0.13096 0.06019 0.04910 0.03550 AFIX 23 H53A 2 0.746390 0.417600 0.580251 10.50000 -1.20000 H53B 2 0.664294 0.440844 0.610624 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.673796 0.466626 0.482687 10.50000 0.19683 0.09932 = 0.14675 0.05174 0.04490 0.02422 AFIX 23 H54A 2 0.621018 0.487053 0.482788 10.50000 -1.20000 H54B 2 0.663961 0.447637 0.422773 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.747280 0.506866 0.485945 10.50000 0.21249 0.11889 = 0.16086 0.04583 0.03940 0.01724 AFIX 23 H55A 2 0.800434 0.492270 0.526113 10.50000 -1.20000 H55B 2 0.733263 0.540103 0.514931 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.765489 0.520907 0.388337 10.50000 0.23549 0.14993 = 0.18876 0.03942 0.03461 0.01286 AFIX 3 H56A 2 0.820398 0.505600 0.383169 10.50000 -1.50000 H56B 2 0.767135 0.559567 0.380960 10.50000 -1.50000 H56C 2 0.719160 0.506004 0.339968 10.50000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C53' 1 0.649849 0.428858 0.568808 10.50000 0.74771 0.20146 = 0.42566 -0.11090 0.25985 -0.07667 AFIX 23 H53C 2 0.708615 0.430804 0.608623 10.50000 -1.20000 H53D 2 0.609634 0.433118 0.609789 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C54' 1 0.637498 0.478490 0.501301 10.50000 0.74850 0.20383 = 0.42685 -0.11114 0.25923 -0.07638 AFIX 23 H54C 2 0.652741 0.512437 0.534796 10.50000 -1.20000 H54D 2 0.578711 0.480642 0.461585 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C55' 1 0.707841 0.460636 0.443832 10.50000 0.74931 0.20231 = 0.42773 -0.11378 0.25824 -0.07558 AFIX 23 H55C 2 0.670213 0.440009 0.393622 10.50000 -1.20000 H55D 2 0.738941 0.433138 0.486388 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C56' 1 0.783381 0.477398 0.391490 10.50000 0.75215 0.20025 = 0.43502 -0.11577 0.25477 -0.07187 AFIX 3 H56D 2 0.780468 0.515475 0.377244 10.50000 -1.50000 H56E 2 0.778288 0.457042 0.334242 10.50000 -1.50000 H56F 2 0.838384 0.469304 0.434128 10.50000 -1.50000 PART 0 AFIX 0 C57 1 1.055112 0.298646 0.778748 11.00000 0.10400 0.37281 = 0.13961 0.03096 0.07271 0.06453 AFIX 23 H57A 2 1.033891 0.330839 0.742230 11.00000 -1.20000 H57B 2 1.026911 0.267518 0.743624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 1.146717 0.294520 0.787310 11.00000 0.12178 0.38763 = 0.15970 0.02560 0.06561 0.05880 AFIX 23 H58A 2 1.157726 0.315387 0.734769 11.00000 -1.20000 H58B 2 1.156378 0.256905 0.772985 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 1.217338 0.307646 0.864845 11.00000 0.14350 0.40476 = 0.18338 0.01945 0.05728 0.06018 AFIX 23 H59A 2 1.206024 0.290625 0.920903 11.00000 -1.20000 H59B 2 1.216692 0.346565 0.874513 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 1.306442 0.292182 0.857970 11.00000 0.18775 0.43545 = 0.23418 0.01862 0.04188 0.04996 AFIX 3 H60A 2 1.341876 0.285784 0.920247 11.00000 -1.50000 H60B 2 1.331797 0.320861 0.828508 11.00000 -1.50000 H60C 2 1.303640 0.259703 0.820993 11.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 C61 1 0.528056 0.323647 0.681886 10.60000 0.11226 0.17230 = 0.37464 -0.05094 0.01806 -0.01556 AFIX 23 H61A 2 0.534071 0.313031 0.747252 10.60000 -1.20000 H61B 2 0.559706 0.296960 0.653833 10.60000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.434380 0.317969 0.634528 10.60000 0.11775 0.17819 = 0.37828 -0.04983 0.01754 -0.01513 AFIX 23 H62A 2 0.430560 0.290968 0.585259 10.60000 -1.20000 H62B 2 0.405175 0.302828 0.680532 10.60000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.383398 0.364203 0.592250 10.60000 0.12600 0.18455 = 0.38288 -0.04742 0.01563 -0.01402 AFIX 23 H63A 2 0.420714 0.385048 0.560850 10.60000 -1.20000 H63B 2 0.374111 0.386426 0.644045 10.60000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.296739 0.359618 0.523849 10.50000 0.14720 0.19589 = 0.39075 -0.04580 0.00738 -0.01707 AFIX 3 H64A 2 0.274951 0.395086 0.503560 10.50000 -1.50000 H64B 2 0.254152 0.340610 0.549454 10.50000 -1.50000 H64C 2 0.307617 0.339820 0.470944 10.50000 -1.50000 PART 2 AFIX 0 C61' 1 0.518213 0.326575 0.681820 10.40000 0.07925 0.21371 = 0.20471 0.00735 -0.00785 -0.03218 AFIX 23 H61C 2 0.507780 0.319551 0.743849 10.40000 -1.20000 H61D 2 0.543771 0.294591 0.660160 10.40000 -1.20000 AFIX 0 C62' 1 0.433925 0.343678 0.611454 10.40000 0.08524 0.21836 = 0.20911 0.00638 -0.00832 -0.03115 AFIX 23 H62C 2 0.410837 0.376465 0.633431 10.40000 -1.20000 H62D 2 0.446204 0.351126 0.550384 10.40000 -1.20000 AFIX 0 C63' 1 0.367006 0.298156 0.602304 10.40000 0.09460 0.22536 = 0.21491 0.00632 -0.00877 -0.03037 AFIX 23 H63C 2 0.385900 0.268765 0.567416 10.40000 -1.20000 H63D 2 0.368356 0.284647 0.665214 10.40000 -1.20000 AFIX 0 C64' 1 0.273081 0.311300 0.555130 10.50000 0.11506 0.24007 = 0.22817 0.00899 -0.00760 -0.02999 AFIX 3 H64D 2 0.253135 0.337686 0.593887 10.50000 -1.50000 H64E 2 0.236671 0.279615 0.549379 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C16 C 0.8006(3) 0.35088(19) 0.8068(4) 0.0648(13) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.8733(3) 0.31499(18) 0.8096(4) 0.0623(13) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.9538(3) 0.32742(18) 0.8680(4) 0.0636(13) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.9621(3) 0.3685(2) 0.9380(4) 0.0686(14) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.8883(4) 0.39653(19) 0.9445(4) 0.0725(15) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.8925 0.4214 0.9934 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.9275(4) 0.1221(2) 0.7209(4) 0.0739(15) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 1.0169(4) 0.1184(2) 0.7624(4) 0.0861(17) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.0491 0.1499 0.7798 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.0581(5) 0.0690(3) 0.7778(5) 0.102(2) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.1173 0.0670 0.8074 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.0114(6) 0.0229(3) 0.7492(5) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.9236(6) 0.0245(2) 0.7081(5) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.8924 -0.0073 0.6902 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.8822(4) 0.0746(2) 0.6938(4) 0.0915(18) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.8227 0.0761 0.6653 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.0542(9) -0.0324(5) 0.7626(7) 0.172(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 1.0197 -0.0631 0.7458 0.206 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.6220(4) 0.3000(3) 0.3877(4) 0.0880(17) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.6567(4) 0.2973(3) 0.3112(5) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.7151 0.2874 0.3191 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.6079(5) 0.3087(3) 0.2217(5) 0.125(3) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.6342 0.3078 0.1707 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.5219(5) 0.3211(3) 0.2076(5) 0.112(2) Uani 1 1 d D . . . . C32 C 0.4870(5) 0.3221(4) 0.2816(7) 0.150(3) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.4274 0.3292 0.2720 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.5345(5) 0.3132(4) 0.3724(6) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.5078 0.3160 0.4230 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5732(4) 0.4380(3) 0.8381(5) 0.0955(19) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.5408(5) 0.4818(4) 0.7854(9) 0.171(4) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.5668 0.4936 0.7377 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.4692(7) 0.5088(4) 0.8026(12) 0.187(5) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.4513 0.5410 0.7708 0.225 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.4249(6) 0.4900(6) 0.8637(10) 0.159(5) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.4542(7) 0.4478(6) 0.9106(8) 0.183(5) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.4261 0.4355 0.9562 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.5276(6) 0.4189(5) 0.8964(7) 0.161(4) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.5438 0.3864 0.9282 0.193 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.3477(7) 0.5216(7) 0.8759(12) 0.233(8) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.3376 0.5540 0.8423 0.279 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.0458(4) 0.3809(2) 1.0034(4) 0.0730(15) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 1.0746(4) 0.4337(3) 1.0167(5) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 1.0430 0.4610 0.9796 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.1480(5) 0.4468(3) 1.0824(7) 0.135(3) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 1.1645 0.4831 1.0906 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.1968(4) 0.4096(4) 1.1353(6) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 1.1726(5) 0.3546(3) 1.1222(5) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 1.2068 0.3277 1.1578 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 1.0986(4) 0.3412(2) 1.0567(5) 0.0886(18) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 1.0828 0.3049 1.0473 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 1.2728(6) 0.4255(5) 1.2120(10) 0.200(6) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 1.2881 0.4620 1.2139 0.240 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.9113(7) 0.2001(4) 0.9295(6) 0.169(3) Uani 1 1 d D U . . . H49A H 0.8593 0.1779 0.9089 0.203 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.8917 0.2357 0.9440 0.203 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.9597(7) 0.1780(4) 1.0133(7) 0.187(3) Uani 1 1 d D U . . . H50A H 0.9178 0.1620 1.0449 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.9863 0.2083 1.0521 0.224 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 1.0288(8) 0.1377(5) 1.0171(8) 0.203(3) Uani 1 1 d D U . . . H51A H 1.0745 0.1416 1.0744 0.244 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 1.0546 0.1410 0.9630 0.244 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.9807(10) 0.0822(6) 1.0160(10) 0.258(5) Uani 1 1 d D U . . . H52A H 0.9426 0.0765 0.9548 0.388 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.9467 0.0825 1.0630 0.388 Uiso 1 1 calc R U . . . H52C H 1.0230 0.0535 1.0295 0.388 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.6845(11) 0.4256(5) 0.5581(11) 0.125(4) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H53A H 0.7464 0.4176 0.5803 0.150 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H53B H 0.6643 0.4408 0.6106 0.150 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C54 C 0.6738(12) 0.4666(7) 0.4827(13) 0.147(4) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H54A H 0.6210 0.4871 0.4828 0.176 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H54B H 0.6640 0.4476 0.4228 0.176 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C55 C 0.7473(13) 0.5069(7) 0.4859(13) 0.165(4) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H55A H 0.8004 0.4923 0.5261 0.198 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H55B H 0.7333 0.5401 0.5149 0.198 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C56 C 0.7655(15) 0.5209(9) 0.3883(14) 0.194(5) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H56A H 0.8204 0.5056 0.3832 0.291 Uiso 0.5 1 d R U P B 1 H56B H 0.7671 0.5596 0.3810 0.291 Uiso 0.5 1 d R U P B 1 H56C H 0.7192 0.5060 0.3400 0.291 Uiso 0.5 1 d R U P B 1 C53' C 0.650(4) 0.4289(10) 0.569(3) 0.438(18) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H53C H 0.7086 0.4308 0.6086 0.526 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H53D H 0.6096 0.4331 0.6098 0.526 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C54' C 0.637(3) 0.4785(16) 0.501(3) 0.440(18) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H54C H 0.6527 0.5124 0.5348 0.528 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H54D H 0.5787 0.4806 0.4616 0.528 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C55' C 0.708(3) 0.4606(17) 0.444(3) 0.440(18) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H55C H 0.6702 0.4400 0.3936 0.528 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H55D H 0.7389 0.4331 0.4864 0.528 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C56' C 0.783(3) 0.4774(17) 0.391(3) 0.443(19) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H56D H 0.7805 0.5155 0.3772 0.665 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 H56E H 0.7783 0.4570 0.3342 0.665 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 H56F H 0.8384 0.4693 0.4341 0.665 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 C57 C 1.0551(5) 0.2986(6) 0.7787(7) 0.198(3) Uani 1 1 d D U . . . H57A H 1.0339 0.3308 0.7422 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 1.0269 0.2675 0.7436 0.238 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 1.1467(6) 0.2945(6) 0.7873(8) 0.218(3) Uani 1 1 d D U . . . H58A H 1.1577 0.3154 0.7348 0.261 Uiso 1 1 calc R U . . . H58B H 1.1564 0.2569 0.7730 0.261 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 1.2173(7) 0.3076(7) 0.8648(9) 0.241(4) Uani 1 1 d D U . . . H59A H 1.2060 0.2906 0.9209 0.289 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 1.2167 0.3466 0.8745 0.289 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 1.3064(8) 0.2922(8) 0.8580(12) 0.287(5) Uani 1 1 d D U . . . H60A H 1.3419 0.2858 0.9202 0.430 Uiso 1 1 d R U . . . H60B H 1.3318 0.3209 0.8285 0.430 Uiso 1 1 d R U . . . H60C H 1.3036 0.2597 0.8210 0.430 Uiso 1 1 d R U . . . C61 C 0.5281(19) 0.3236(11) 0.682(4) 0.226(7) Uani 0.6 1 d D U P C 1 H61A H 0.5341 0.3130 0.7473 0.271 Uiso 0.6 1 calc R U P C 1 H61B H 0.5597 0.2970 0.6538 0.271 Uiso 0.6 1 calc R U P C 1 C62 C 0.4344(14) 0.3180(8) 0.635(2) 0.231(7) Uani 0.6 1 d D U P C 1 H62A H 0.4306 0.2910 0.5853 0.278 Uiso 0.6 1 calc R U P C 1 H62B H 0.4052 0.3028 0.6805 0.278 Uiso 0.6 1 calc R U P C 1 C63 C 0.3834(12) 0.3642(8) 0.5923(19) 0.238(7) Uani 0.6 1 d D U P C 1 H63A H 0.4207 0.3850 0.5608 0.286 Uiso 0.6 1 calc R U P C 1 H63B H 0.3741 0.3864 0.6440 0.286 Uiso 0.6 1 calc R U P C 1 C64 C 0.2967(14) 0.3596(12) 0.524(2) 0.254(8) Uani 0.5 1 d D U P C 1 H64A H 0.2750 0.3951 0.5036 0.380 Uiso 0.5 1 d R U P C 1 H64B H 0.2542 0.3406 0.5495 0.380 Uiso 0.5 1 d R U P C 1 H64C H 0.3076 0.3398 0.4709 0.380 Uiso 0.5 1 d R U P C 1 C61' C 0.518(2) 0.3266(15) 0.682(5) 0.173(7) Uani 0.4 1 d D U P C 2 H61C H 0.5078 0.3196 0.7438 0.207 Uiso 0.4 1 calc R U P C 2 H61D H 0.5438 0.2946 0.6602 0.207 Uiso 0.4 1 calc R U P C 2 C62' 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_geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C53' H53D O3 0.97 2.00 2.66(4) 124.2 . C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53' H53D O3 0.97 2.00 2.66(4) 124.2 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53' H53D O3 0.97 2.00 2.66(4) 124.2 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53' H53D O3 0.97 2.00 2.66(4) 124.2 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53' H53D O3 0.97 2.00 2.66(4) 124.2 . C53 H53A O5 0.97 2.61 3.348(19) 133.0 2_756 C53 H53B O3 0.97 2.59 3.098(16) 112.6 . C53' H53D O3 0.97 2.00 2.66(4) 124.2 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C10 C1 C2 C3 164.1(5) C6 C1 C2 C3 -14.0(7) C10 C1 C2 C17 -13.5(7) C6 C1 C2 C17 168.4(5) C49 O1 C3 C2 71.8(7) C49 O1 C3 C4 -109.4(7) C1 C2 C3 O1 -170.1(4) C17 C2 C3 O1 7.4(7) C1 C2 C3 C4 11.2(7) C17 C2 C3 C4 -171.4(5) O1 C3 C4 C5 179.1(5) C2 C3 C4 C5 -2.0(8) O1 C3 C4 C21 -1.3(7) C2 C3 C4 C21 177.6(5) C3 C4 C5 C6 -4.6(8) C21 C4 C5 C6 175.8(5) C4 C5 C6 C7 -179.5(5) C4 C5 C6 C1 1.6(8) C10 C1 C6 C7 10.7(8) C2 C1 C6 C7 -171.2(5) C10 C1 C6 C5 -170.3(5) C2 C1 C6 C5 7.8(7) C5 C6 C7 C8 -178.0(6) C1 C6 C7 C8 0.9(8) C6 C7 C8 C9 -3.9(9) C6 C7 C8 C28 173.6(6) C53' O2 C9 C10 25(2) C53 O2 C9 C10 48.9(10) C53' O2 C9 C8 -158(2) C53 O2 C9 C8 -133.6(9) C7 C8 C9 O2 177.5(5) C28 C8 C9 O2 0.0(8) C7 C8 C9 C10 -4.8(8) C28 C8 C9 C10 177.7(5) O2 C9 C10 C1 -166.8(5) C8 C9 C10 C1 15.8(8) O2 C9 C10 C11 12.9(9) C8 C9 C10 C11 -164.5(5) C6 C1 C10 C9 -18.8(7) C2 C1 C10 C9 163.1(5) C6 C1 C10 C11 161.4(5) C2 C1 C10 C11 -16.7(7) C9 C10 C11 C12 31.9(9) C1 C10 C11 C12 -148.4(5) C9 C10 C11 C16 -150.1(5) C1 C10 C11 C16 29.7(7) C61 O3 C12 C11 73(3) C61' O3 C12 C11 79(4) C61 O3 C12 C13 -108(3) C61' O3 C12 C13 -103(4) C16 C11 C12 O3 -173.8(5) C10 C11 C12 O3 4.3(9) C16 C11 C12 C13 7.8(8) C10 C11 C12 C13 -174.1(5) O3 C12 C13 C14 -176.3(5) C11 C12 C13 C14 2.3(9) O3 C12 C13 C35 2.0(9) C11 C12 C13 C35 -179.5(6) C12 C13 C14 C15 -5.5(9) C35 C13 C14 C15 176.3(6) C13 C14 C15 C20 179.6(5) C13 C14 C15 C16 -1.6(8) C12 C11 C16 C15 -14.8(7) C10 C11 C16 C15 166.9(5) C12 C11 C16 C17 165.8(5) C10 C11 C16 C17 -12.5(7) C20 C15 C16 C11 -169.2(5) C14 C15 C16 C11 11.9(7) C20 C15 C16 C17 10.3(7) C14 C15 C16 C17 -168.7(4) C11 C16 C17 C18 162.8(5) C15 C16 C17 C18 -16.6(7) C11 C16 C17 C2 -16.9(7) C15 C16 C17 C2 163.7(4) C3 C2 C17 C18 32.6(8) C1 C2 C17 C18 -149.9(5) C3 C2 C17 C16 -147.7(5) C1 C2 C17 C16 29.8(6) C57 O4 C18 C17 55.0(9) C57 O4 C18 C19 -126.7(7) C16 C17 C18 O4 -169.3(4) C2 C17 C18 O4 10.4(8) C16 C17 C18 C19 12.4(7) C2 C17 C18 C19 -167.9(5) O4 C18 C19 C20 180.0(4) C17 C18 C19 C20 -1.6(7) O4 C18 C19 C42 -1.1(7) C17 C18 C19 C42 177.3(5) C18 C19 C20 C15 -5.0(8) C42 C19 C20 C15 176.0(5) C14 C15 C20 C19 179.3(5) C16 C15 C20 C19 0.5(8) C5 C4 C21 C26 -43.3(8) C3 C4 C21 C26 137.1(6) C5 C4 C21 C22 132.9(6) C3 C4 C21 C22 -46.6(8) C26 C21 C22 C23 -1.5(9) C4 C21 C22 C23 -177.8(6) C21 C22 C23 C24 2.2(10) C22 C23 C24 C25 -2.1(11) C22 C23 C24 C27 178.6(7) C23 C24 C25 C26 1.4(11) C27 C24 C25 C26 -179.3(7) C22 C21 C26 C25 0.7(9) C4 C21 C26 C25 177.1(6) C24 C25 C26 C21 -0.7(10) C23 C24 C27 O5 -3.8(15) C25 C24 C27 O5 176.9(11) C7 C8 C28 C29 -54.1(9) C9 C8 C28 C29 123.3(7) C7 C8 C28 C33 124.8(8) C9 C8 C28 C33 -57.7(9) C33 C28 C29 C30 1.9(11) C8 C28 C29 C30 -179.1(7) C28 C29 C30 C31 -2.5(12) C29 C30 C31 C32 0.2(13) C29 C30 C31 C34' 168(3) C29 C30 C31 C34 -174.7(12) O6' C34' C31 C32 -32(8) O6' C34' C31 C30 164(5) O6' C34' C31 C34 25(4) O6 C34 C31 C32 -180(2) O6 C34 C31 C30 -5(3) O6 C34 C31 C34' 42(8) C30 C31 C32 C33 2.6(15) C34' C31 C32 C33 -159(4) C34 C31 C32 C33 177.4(13) C31 C32 C33 C28 -3.1(15) C29 C28 C33 C32 0.7(12) C8 C28 C33 C32 -178.3(8) C14 C13 C35 C40 -81.3(9) C12 C13 C35 C40 100.4(9) C14 C13 C35 C36 103.3(8) C12 C13 C35 C36 -74.9(9) C40 C35 C36 C37 8.3(13) C13 C35 C36 C37 -176.2(8) C35 C36 C37 C38 -6.8(17) C36 C37 C38 C39 4.4(19) C36 C37 C38 C41 -178.9(9) C37 C38 C39 C40 -4(2) C41 C38 C39 C40 179.7(11) C36 C35 C40 C39 -7.7(14) C13 C35 C40 C39 176.8(8) C38 C39 C40 C35 5.8(19) C39 C38 C41 O7 -7(2) C37 C38 C41 O7 176.3(15) C20 C19 C42 C43 -50.3(8) C18 C19 C42 C43 130.8(6) C20 C19 C42 C47 127.9(6) C18 C19 C42 C47 -51.0(8) C47 C42 C43 C44 -3.9(10) C19 C42 C43 C44 174.4(7) C42 C43 C44 C45 1.9(13) C43 C44 C45 C46 0.8(13) C43 C44 C45 C48 -175.1(9) C44 C45 C46 C47 -1.3(12) C48 C45 C46 C47 174.6(8) C45 C46 C47 C42 -0.8(11) C43 C42 C47 C46 3.3(9) C19 C42 C47 C46 -174.9(6) C44 C45 C48 O8 171.2(14) C46 C45 C48 O8 -5(2) C3 O1 C49 C50 166.5(9) O1 C49 C50 C51 -30.7(18) C49 C50 C51 C52 -92.6(14) C9 O2 C53 C54 135.4(12) C53' O2 C53 C54 -93(6) O2 C53 C54 C55 -151.3(16) C53 C54 C55 C56 141.2(19) C9 O2 C53' C54' 141(3) C53 O2 C53' C54' 79(4) O2 C53' C54' C55' -57(5) C53' C54' C55' C56' -143(7) C18 O4 C57 C58 152.4(10) O4 C57 C58 C59 -20(2) C57 C58 C59 C60 172.0(15) C12 O3 C61 C62 166(4) C61' O3 C61 C62 32(37) O3 C61 C62 C63 -4(7) C61 C62 C63 C64 164(4) C12 O3 C61' C62' 173(3) C61 O3 C61' C62' -139(46) O3 C61' C62' C63' -179(4) C61' C62' C63' C64' 166(4)