#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-09-27 07:13:35 +0300 (Thu, 27 Sep 2018) $ #$Revision: 211196 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/80/1548017.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1548017 loop_ _publ_author_name 'You-Gui Huang' 'Yoshihito Shiota' 'Ming-Yan Wu' 'Sheng-Qun Su' 'Zi-Shuo Yao' 'Soonchul Kang' 'Shinji Kanegawa' 'Guo-Ling Li' 'Shu-Qi Wu' 'Takashi Kamachi' 'Kazunari Yoshizawa' 'Katsuhiko Ariga' 'Mao-Chun Hong' 'Osamu Sato' _publ_section_title ; Superior thermoelasticity and shape-memory nanopores in a porous supramolecular organic framework ; _journal_name_full 'Nature Communications' _journal_page_first 11564 _journal_paper_doi 10.1038/ncomms11564 _journal_volume 7 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C20 H17 N2 O4' _chemical_formula_weight 349.35 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_H-M_alt 'C c c a' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2a 2ac' _symmetry_space_group_name_H-M 'C c c a :2' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 23.966(8) _cell_length_b 26.500(8) _cell_length_c 12.776(4) _cell_measurement_reflns_used 10825 _cell_measurement_temperature 393(2) _cell_measurement_theta_max 30.9201 _cell_measurement_theta_min 2.2916 _cell_volume 8114(4) _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_collection CrystalClear _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 393(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0697 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0278 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.983 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 31626 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.983 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.244 _diffrn_reflns_theta_min 6.682 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.665 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8804 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.144 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _platon_squeeze_details ; The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 OMIT 3 7 2 OMIT 5 3 3 OMIT 2 8 1 OMIT 3 7 1 OMIT 4 12 1 OMIT 1 7 4 OMIT 4 6 1 The following constraints were performed in the refinement. DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B DFIX 1.55 0.02 C1 C8B DFIX 1.55 0.02 C1 C8A DFIX 1.42 0.02 C14A C14B C8A, C8B, O4B, O3A, O3B, C14A and C14B were refined isotropically. Because the disorder, desolvation process, and thermal cycling, the structure refine with poor R value. ; _refine_diff_density_max 0.208 _refine_diff_density_min -0.197 _refine_diff_density_rms 0.037 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.278 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 236 _refine_ls_number_reflns 3667 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_restrained_S_all 1.277 _refine_ls_R_factor_all 0.2650 _refine_ls_R_factor_gt 0.2317 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1128P)^2^+17.4840P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4529 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4740 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2708 _reflns_number_total 3667 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ncomms11564-s12.cif _cod_data_source_block 11 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' changed to 'multi-scan' according to the built-in table from CIF Core dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 5376 2017-05-30 11:51:03Z andrius ; _cod_database_code 1548017 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; E:\hyg-498\HY6C3E~1\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in Ccca REM R1 = 0.2459 for 2999 Fo > 4sig(Fo) and 0.2846 for all 4364 data REM 235 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.788, deepest hole -0.514, 1-sigma level 0.155 REM h in Ccca REM R1 = 0.2435 for 2897 Fo > 4sig(Fo) and 0.2789 for all 4133 data REM 247 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.920, deepest hole -0.601, 1-sigma level 0.185 REM h in Ccca REM R1 = 0.1379 for 2408 Fo > 4sig(Fo) and 0.1741 for all 3448 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.210, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.2208 for 2565 Fo > 4sig(Fo) and 0.2521 for all 3518 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.458, deepest hole -0.374, 1-sigma level 0.091 REM h in Ccca REM R1 = 0.1910 for 2753 Fo > 4sig(Fo) and 0.2172 for all 3517 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.298, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.065 REM h in Ccca REM R1 = 0.1819 for 2763 Fo > 4sig(Fo) and 0.2085 for all 3558 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.306, deepest hole -0.263, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1865 for 2804 Fo > 4sig(Fo) and 0.2161 for all 3614 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.195, deepest hole -0.181, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1485 for 2909 Fo > 4sig(Fo) and 0.1639 for all 3487 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.052 REM h in Ccca REM R1 = 0.1412 for 2948 Fo > 4sig(Fo) and 0.1549 for all 3504 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.216, deepest hole -0.213, 1-sigma level 0.049 REM h in Ccca REM R1 = 0.1363 for 2964 Fo > 4sig(Fo) and 0.1499 for all 3516 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.240, deepest hole -0.179, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1438 for 2844 Fo > 4sig(Fo) and 0.1614 for all 3528 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.246, deepest hole -0.224, 1-sigma level 0.059 REM h in Ccca REM R1 = 0.1366 for 2820 Fo > 4sig(Fo) and 0.1560 for all 3555 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.187, deepest hole -0.208, 1-sigma level 0.043 REM h in Ccca REM R1 = 0.1416 for 2785 Fo > 4sig(Fo) and 0.1649 for all 3578 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.228, deepest hole -0.176, 1-sigma level 0.038 REM h in Ccca REM R1 = 0.1347 for 2620 Fo > 4sig(Fo) and 0.1627 for all 3601 data REM 271 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.185, deepest hole -0.168, 1-sigma level 0.036 REM h in Ccca REM R1 = 0.1446 for 2717 Fo > 4sig(Fo) and 0.1770 for all 3631 data REM 261 parameters refined using 7 restraints REM Highest difference peak 0.187, deepest hole -0.178, 1-sigma level 0.034 TITL h in Ccca CELL 1.54178 23.9662 26.4996 12.7757 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0077 0.0081 0.0037 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM -X, 0.5-Y, Z SYMM X, 0.5-Y, 0.5-Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 320 272 32 64 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 BOND $H CONF HTAB O1 N1 HTAB O3A N2 HTAB O4B N2 DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B DFIX 1.55 0.02 C1 C8B DFIX 1.55 0.02 C1 C8A DFIX 1.42 0.02 C14A C14B OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 OMIT 3 9 1 OMIT 10 2 0 OMIT 3 3 1 OMIT 2 10 0 OMIT 2 8 5 OMIT 0 0 2 OMIT 1 3 5 OMIT 1 1 3 OMIT 8 8 1 OMIT 8 6 0 OMIT 2 2 4 OMIT 3 1 3 OMIT 7 7 1 OMIT 1 5 2 OMIT 10 0 2 OMIT 3 7 2 OMIT 5 3 3 OMIT 2 8 1 OMIT 3 7 1 OMIT 4 12 1 OMIT 1 7 4 OMIT 4 6 1 L.S. 20 ACTA WGHT 0.112800 17.483999 FVAR 1.70774 O1 4 0.136441 0.445916 1.246659 11.00000 0.24947 0.18590 = 0.13567 0.00107 0.06258 -0.05055 N1 3 0.071572 0.431702 1.412595 11.00000 0.19471 0.23869 = 0.10887 -0.01433 0.03316 -0.02499 AFIX 3 H1 2 0.111702 0.437972 1.296185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.184910 0.410320 0.898179 11.00000 0.20120 0.14030 = 0.08775 -0.03803 -0.02433 -0.00504 O2 4 0.101376 0.378309 1.175129 11.00000 0.23470 0.20620 = 0.15945 0.02541 0.00791 -0.05139 N2 3 0.175520 0.318019 0.584016 11.00000 0.27954 0.22316 = 0.10212 -0.04460 -0.02448 0.02634 AFIX 3 H2A 2 0.162560 0.362869 0.713116 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.221497 0.449732 0.899846 11.00000 0.16923 0.12854 = 0.06519 -0.01104 -0.01363 0.01180 AFIX 43 H2 2 0.241886 0.457743 0.838280 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3A 4 0.159733 0.342030 0.795738 10.50000 0.16873 O3B 4 0.129058 0.345210 0.815848 10.50000 0.19865 C3 1 0.229702 0.478738 0.990558 11.00000 0.15137 0.10584 = 0.06017 -0.00536 -0.01912 0.00627 O4A 4 0.203531 0.403105 0.711730 10.50000 0.34786 0.17144 = 0.08367 -0.06618 0.00589 -0.10827 O4B 4 0.203587 0.380908 0.741013 10.50000 0.19588 C4 1 0.197933 0.463718 1.078049 11.00000 0.15675 0.14125 = 0.04609 0.01863 0.01115 0.01364 AFIX 43 H4 2 0.202039 0.482254 1.141230 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.162568 0.425096 1.077136 11.00000 0.10042 0.11156 = 0.12765 0.05479 0.02923 -0.06245 C6 1 0.155784 0.398146 0.983949 11.00000 0.22644 0.12695 = 0.11625 -0.03393 -0.04829 -0.00772 AFIX 43 H6 2 0.130157 0.370823 0.981448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.129934 0.414829 1.167999 11.00000 0.19654 0.11125 = 0.23852 0.03311 -0.02904 -0.04316 C8A 1 0.164041 0.378842 0.802311 10.50000 0.18039 C8B 1 0.184941 0.382938 0.792305 10.50000 0.19691 C9 1 0.162899 0.272383 0.570939 11.00000 0.39237 0.23901 = 0.11288 -0.01062 0.00336 0.00789 AFIX 43 H9 2 0.152059 0.253192 0.630365 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.163990 0.248753 0.474682 11.00000 0.53542 0.19823 = 0.09294 -0.01795 0.02703 -0.05963 AFIX 43 H10 2 0.155320 0.213870 0.469240 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.176943 0.274476 0.391491 11.00000 0.31299 0.18865 = 0.10537 -0.06417 0.00019 -0.03656 C12 1 0.189031 0.322765 0.401202 11.00000 0.34275 0.19623 = 0.11162 -0.03001 0.00687 -0.06006 AFIX 43 H12 2 0.198206 0.342777 0.341956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.187868 0.343516 0.501956 11.00000 0.31438 0.18876 = 0.15556 -0.04701 -0.01791 -0.05071 AFIX 43 H13 2 0.196676 0.378258 0.509913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.150212 0.252876 0.229133 10.50000 0.25640 C15 1 0.088682 0.456242 1.486212 11.00000 0.30479 0.32400 = 0.14147 -0.06135 0.08914 -0.15610 AFIX 43 H15 2 0.120806 0.476450 1.474332 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.065936 0.457609 1.585590 11.00000 0.30491 0.32156 = 0.14599 -0.06361 0.08539 -0.13072 AFIX 43 H16 2 0.082211 0.478045 1.638509 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.021533 0.430284 1.605875 11.00000 0.23352 0.31043 = 0.08561 -0.01766 0.04855 -0.06559 C18 1 0.004387 0.402723 1.529533 11.00000 0.23113 0.39288 = 0.13789 -0.03108 0.04985 -0.10396 AFIX 43 H18 2 -0.026708 0.381136 1.540566 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.029517 0.403262 1.431616 11.00000 0.22805 0.32682 = 0.13342 -0.03653 0.02464 -0.07109 AFIX 43 H19 2 0.015283 0.382170 1.377742 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.011016 0.432504 1.712463 11.00000 0.27459 0.54243 = 0.13733 -0.04049 0.02909 -0.08467 AFIX 23 H20A 2 -0.034371 0.463307 1.710723 11.00000 -1.20000 H20B 2 -0.036914 0.403403 1.713358 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.197870 0.237471 0.286801 10.50000 0.17425 HKLF 4 REM h in Ccca REM R1 = 0.2317 for 2708 Fo > 4sig(Fo) and 0.2650 for all 3667 data REM 236 parameters refined using 10 restraints END WGHT 0.1130 17.4739 REM Highest difference peak 0.208, deepest hole -0.197, 1-sigma level 0.037 Q1 1 0.1978 0.4299 1.0655 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 0.1433 0.3191 0.8393 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.1322 0.3580 0.7634 11.00000 0.05 0.19 Q4 1 0.2285 0.4681 1.0612 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.1254 0.4220 1.0744 11.00000 0.05 0.16 Q6 1 0.2314 0.2500 0.2500 10.50000 0.05 0.15 Q7 1 0.2306 0.5126 1.0015 11.00000 0.05 0.14 Q8 1 0.1759 0.2287 0.3047 11.00000 0.05 0.14 Q9 1 0.2118 0.3405 0.7849 11.00000 0.05 0.13 Q10 1 0.2090 0.5001 1.1600 11.00000 0.05 0.13 Q11 1 0.2033 0.4498 1.1208 11.00000 0.05 0.13 Q12 1 0.1469 0.3633 0.9658 11.00000 0.05 0.13 Q13 1 0.1131 0.2280 0.6260 11.00000 0.05 0.12 Q14 1 0.1033 0.4105 1.1738 11.00000 0.05 0.12 Q15 1 0.1781 0.3981 0.7586 11.00000 0.05 0.12 Q16 1 0.0941 0.3870 1.2391 11.00000 0.05 0.12 Q17 1 -0.0312 0.4386 1.6835 11.00000 0.05 0.12 Q18 1 0.2081 0.2021 0.3210 11.00000 0.05 0.12 Q19 1 0.1613 0.4622 1.0574 11.00000 0.05 0.11 Q20 1 0.2225 0.4129 1.0968 11.00000 0.05 0.11 ; 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C14A C 0.1502(13) 0.253(3) 0.229(4) 0.256(13) Uiso 0.5 1 d D . P . . C15 C 0.0887(8) 0.4562(7) 1.4862(11) 0.257(9) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1208 0.4764 1.4743 0.308 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0659(8) 0.4576(7) 1.5856(11) 0.257(8) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0822 0.4780 1.6385 0.309 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0215(7) 0.4303(7) 1.6059(8) 0.210(6) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.0044(6) 0.4027(8) 1.5295(11) 0.254(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.0267 0.3811 1.5406 0.305 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.0295(7) 0.4033(7) 1.4316(10) 0.229(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0153 0.3822 1.3777 0.275 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0110(9) 0.4325(10) 1.7125(9) 0.318(13) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0344 0.4633 1.7107 0.382 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.0369 0.4034 1.7134 0.382 Uiso 1 1 calc R U . . . C14B C 0.1979(10) 0.2375(9) 0.2868(17) 0.174(8) Uiso 0.5 1 d D . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.249(9) 0.186(7) 0.136(5) 0.001(5) 0.063(5) -0.051(6) N1 0.195(9) 0.239(10) 0.109(6) -0.014(6) 0.033(6) -0.025(8) C1 0.201(9) 0.140(7) 0.088(5) -0.038(5) -0.024(6) -0.005(7) O2 0.235(8) 0.206(8) 0.159(6) 0.025(5) 0.008(5) -0.051(7) N2 0.280(12) 0.223(12) 0.102(6) -0.045(8) -0.024(7) 0.026(10) C2 0.169(7) 0.129(6) 0.065(4) -0.011(4) -0.014(4) 0.012(5) C3 0.151(6) 0.106(5) 0.060(3) -0.005(3) -0.019(3) 0.006(4) O4A 0.35(2) 0.171(14) 0.084(7) -0.066(9) 0.006(9) -0.108(14) C4 0.157(6) 0.141(6) 0.046(3) 0.019(3) 0.011(3) 0.014(5) C5 0.100(4) 0.112(5) 0.128(6) 0.055(4) 0.029(4) -0.062(4) C6 0.226(11) 0.127(7) 0.116(6) -0.034(6) -0.048(7) -0.008(7) C7 0.197(11) 0.111(8) 0.239(15) 0.033(8) -0.029(10) -0.043(7) C9 0.39(2) 0.239(17) 0.113(9) -0.011(10) 0.003(11) 0.008(18) C10 0.54(3) 0.198(11) 0.093(7) -0.018(8) 0.027(11) -0.060(16) C11 0.313(16) 0.189(11) 0.105(7) -0.064(8) 0.000(8) -0.037(11) C12 0.343(19) 0.196(12) 0.112(7) -0.030(8) 0.007(8) -0.060(12) C13 0.314(18) 0.189(12) 0.156(11) -0.047(10) -0.018(11) -0.051(12) C15 0.305(18) 0.324(19) 0.141(9) -0.061(11) 0.089(11) -0.156(16) C16 0.305(19) 0.322(19) 0.146(10) -0.064(10) 0.085(11) -0.131(16) C17 0.234(13) 0.310(17) 0.086(6) -0.018(8) 0.049(7) -0.066(12) C18 0.231(14) 0.39(2) 0.138(10) -0.031(12) 0.050(10) -0.104(15) C19 0.228(14) 0.33(2) 0.133(10) -0.037(10) 0.025(10) -0.071(14) C20 0.27(2) 0.54(4) 0.137(13) -0.040(13) 0.029(15) -0.08(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C7 O1 H1 108.5 . . C15 N1 C19 115.7(11) . . C6 C1 C2 120.5(7) . . C6 C1 C8B 127.4(13) . . C2 C1 C8B 112.1(12) . . C6 C1 C8A 110.2(12) . . C2 C1 C8A 128.8(12) . . C8B C1 C8A 19.6(17) . . C9 N2 C13 117.0(13) . . C1 C2 C3 121.5(7) . . C1 C2 H2 119.3 . . C3 C2 H2 119.3 . . O3B O3A C8A 88(2) . . O3B O3A C8B 112(3) . . C8A O3A C8B 24(3) . . O3B O3A O4B 133(2) . . C8A O3A O4B 48.9(15) . . C8B O3A O4B 28.2(13) . . O3B O3A H2A 107.1 . . C8A O3A H2A 67.1 . . C8B O3A H2A 62.4 . . O4B O3A H2A 44.9 . . O3A O3B C8A 52.8(19) . . O3A O3B C8B 43(2) . . C8A O3B C8B 10(2) . . C2 C3 C4 115.1(7) . . C2 C3 C3 120.4(5) . 6 C4 C3 C3 124.5(4) . 6 O4B O4A C8B 36(3) . . O4B O4A C8A 44(2) . . C8B O4A C8A 15(3) . . O4B O4A H2A 51.3 . . C8B O4A H2A 55.3 . . C8A O4A H2A 46.1 . . O4A O4B C8B 113(5) . . O4A O4B C8A 112(4) . . C8B O4B C8A 17(3) . . O4A O4B O3A 140(4) . . C8B O4B O3A 47.7(18) . . C8A O4B O3A 37.1(13) . . O4A O4B H2A 100.5 . . C8B O4B H2A 78.6 . . C8A O4B H2A 61.3 . . O3A O4B H2A 47.0 . . C5 C4 C3 123.7(6) . . C5 C4 H4 118.1 . . C3 C4 H4 118.1 . . C4 C5 C6 118.4(7) . . C4 C5 C7 119.3(8) . . C6 C5 C7 122.1(9) . . C1 C6 C5 120.9(9) . . C1 C6 H6 119.6 . . C5 C6 H6 119.6 . . O2 C7 O1 121.5(14) . . O2 C7 C5 122.2(13) . . O1 C7 C5 116.1(10) . . C8B C8A O3A 106(6) . . C8B C8A O4B 27(3) . . O3A C8A O4B 94(2) . . C8B C8A O3B 146(7) . . O3A C8A O3B 39.3(14) . . O4B C8A O3B 130(2) . . C8B C8A C1 77(2) . . O3A C8A C1 129(3) . . O4B C8A C1 103.2(18) . . O3B C8A C1 119.5(19) . . C8B C8A O4A 36(5) . . O3A C8A O4A 113(2) . . O4B C8A O4A 23.4(16) . . O3B C8A O4A 141.2(16) . . C1 C8A O4A 99.2(13) . . C8B C8A H2A 82.7 . . O3A C8A H2A 64.7 . . O4B C8A H2A 56.1 . . O3B C8A H2A 82.0 . . C1 C8A H2A 158.2 . . O4A C8A H2A 59.2 . . C8A C8B O4B 136(6) . . C8A C8B O3A 50(4) . . O4B C8B O3A 104(3) . . C8A C8B O4A 129(8) . . O4B C8B O4A 31(3) . . O3A C8B O4A 125.4(14) . . C8A C8B C1 83(3) . . O4B C8B C1 139(4) . . O3A C8B C1 112.4(15) . . O4A C8B C1 121.8(15) . . C8A C8B O3B 24(4) . . O4B C8B O3B 123(3) . . O3A C8B O3B 25.3(12) . . O4A C8B O3B 133(2) . . C1 C8B O3B 97.0(14) . . C8A C8B H2A 72.8 . . O4B C8B H2A 63.2 . . O3A C8B H2A 56.9 . . O4A C8B H2A 70.7 . . C1 C8B H2A 154.8 . . O3B C8B H2A 63.8 . . N2 C9 C10 123.4(15) . . N2 C9 H9 118.3 . . C10 C9 H9 118.3 . . C11 C10 C9 119.7(15) . . C11 C10 H10 120.2 . . C9 C10 H10 120.2 . . C10 C11 C12 119.0(11) . . C10 C11 C14B 113.8(14) . . C12 C11 C14B 124.0(14) . . C10 C11 C14A 113.5(18) . 3 C12 C11 C14A 123(2) . 3 C14B C11 C14A 39.0(13) . 3 C11 C12 C13 117.6(12) . . C11 C12 H12 121.2 . . C13 C12 H12 121.2 . . N2 C13 C12 123.3(13) . . N2 C13 H13 118.3 . . C12 C13 H13 118.3 . . C14A C14A C14B 103(4) 3 3 C14A C14A C14B 55(3) 3 . C14B C14A C14B 51(2) 3 . C14A C14A C11 135(10) 3 3 C14B C14A C11 67(3) 3 3 C14B C14A C11 92(3) . 3 N1 C15 C16 126.3(13) . . N1 C15 H15 116.8 . . C16 C15 H15 116.8 . . C17 C16 C15 119.1(13) . . C17 C16 H16 120.4 . . C15 C16 H16 120.4 . . C18 C17 C16 115.0(11) . . C18 C17 C20 121.3(16) . . C16 C17 C20 123.6(15) . . C17 C18 C19 122.6(14) . . C17 C18 H18 118.7 . . C19 C18 H18 118.7 . . N1 C19 C18 121.2(13) . . N1 C19 H19 119.4 . . C18 C19 H19 119.4 . . C20 C20 C17 121(3) 4_558 . C20 C20 H20A 107.0 4_558 . C17 C20 H20A 107.0 . . C20 C20 H20B 107.0 4_558 . C17 C20 H20B 107.0 . . H20A C20 H20B 106.7 . . C14B C14B C14A 75(2) 3 3 C14B C14B C14A 53.8(17) 3 . C14A C14B C14A 22(4) 3 . C14B C14B C11 108(3) 3 . C14A C14B C11 74(3) 3 . C14A C14B C11 90(3) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O1 C7 1.309(14) . O1 H1 0.8923 . N1 C15 1.215(13) . N1 C19 1.282(15) . C1 C6 1.339(13) . C1 C2 1.364(12) . C1 C8B 1.535(13) . C1 C8A 1.564(16) . O2 C7 1.189(11) . N2 C9 1.258(18) . N2 C13 1.282(15) . C2 C3 1.404(8) . C2 H2 0.9500 . O3A O3B 0.78(2) . O3A C8A 0.98(3) . O3A C8B 1.242(16) . O3A O4B 1.63(2) . O3A H2A 1.1932 . O3B C8A 1.236(17) . O3B C8B 1.70(3) . C3 C4 1.410(8) . C3 C3 1.489(14) 6 O4A O4B 0.70(3) . O4A C8B 1.242(16) . 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