#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-11-13 11:11:54 +0200 (Mon, 13 Nov 2017) $ #$Revision: 203133 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/80/1548018.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1548018 loop_ _publ_author_name 'You-Gui Huang' 'Yoshihito Shiota' 'Ming-Yan Wu' 'Sheng-Qun Su' 'Zi-Shuo Yao' 'Soonchul Kang' 'Shinji Kanegawa' 'Guo-Ling Li' 'Shu-Qi Wu' 'Takashi Kamachi' 'Kazunari Yoshizawa' 'Katsuhiko Ariga' 'Mao-Chun Hong' 'Osamu Sato' _publ_section_title ; Superior thermoelasticity and shape-memory nanopores in a porous supramolecular organic framework ; _journal_name_full 'Nature Communications' _journal_page_first 11564 _journal_paper_doi 10.1038/ncomms11564 _journal_volume 7 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C10 H8.50 N O2' _chemical_formula_sum 'C10 H8.5 N O2' _chemical_formula_weight 174.68 _chemical_name_common 'C10 H8.50 N O2' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 133 _space_group_name_Hall '-P 4ac 2b' _space_group_name_H-M_alt 'P 42/n b c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 4ac 2b' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 42/n b c :2' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 17.856(6) _cell_length_b 17.856(6) _cell_length_c 12.787(7) _cell_measurement_reflns_used 11007 _cell_measurement_temperature 438(2) _cell_measurement_theta_max 30.9997 _cell_measurement_theta_min 2.2812 _cell_volume 4077(3) _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_collection CrystalClear _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 438(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0965 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0587 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 14093 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.975 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.243 _diffrn_reflns_theta_min 6.045 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.662 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5205 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.138 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_F_000 1464 _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _platon_squeeze_details ; The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 3 1 1 OMIT 8 8 0 OMIT 1 1 1 OMIT 2 4 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 4 3 OMIT 2 2 1 OMIT 4 0 0 OMIT 10 6 0 OMIT 0 8 0 OMIT 10 4 0 OMIT 2 2 0 OMIT 1 11 1 OMIT 0 0 4 OMIT 4 8 0 OMIT 8 4 0 OMIT 0 6 2 OMIT 4 8 1 OMIT 4 12 0 OMIT 8 2 2 OMIT 2 8 0 OMIT 5 5 1 OMIT 1 9 1 OMIT 7 7 3 OMIT 6 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT 6 8 0 OMIT 1 3 6 OMIT 4 10 2 OMIT 4 6 2 OMIT 2 8 2 OMIT 1 9 2 OMIT 5 3 5 The following constraints were performed in the refinement. DFIX 1.25 0.02 C8A O4B C8A O3B DFIX 1.25 0.02 C8B O4A C8B O3A DFIX 2.22 0.02 O3A O4A O3B O4B DFIX 1.50 0.02 C1 C8B Because the disorder, desolvation process,thermal cycling,and phase transition, the structure refine with poor R value. ; _refine_diff_density_max 0.222 _refine_diff_density_min -0.215 _refine_diff_density_rms 0.061 _refine_ls_extinction_coef 0.015(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.913 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 120 _refine_ls_number_reflns 1831 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_restrained_S_all 0.931 _refine_ls_R_factor_all 0.2123 _refine_ls_R_factor_gt 0.1735 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+1.8000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4425 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4742 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 998 _reflns_number_total 1831 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ncomms11564-s13.cif _cod_data_source_block 12 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' changed to 'multi-scan' according to the built-in table from CIF Core dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 5376 2017-05-30 11:51:03Z andrius ; _cod_original_cell_volume 4077(4) _cod_original_formula_sum 'C10 H8.50 N O2' _cod_database_code 1548018 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; E:\HYG-52~3\s.res created by SHELXL-2014/7 REM s in P4(2)/nbc REM R1 = 0.2192 for 1091 Fo > 4sig(Fo) and 0.2691 for all 2343 data REM 125 parameters refined using 12 restraints REM Highest difference peak 0.455, deepest hole -0.292, 1-sigma level 0.077 REM s in P4(2)/nbc REM R1 = 0.2192 for 1091 Fo > 4sig(Fo) and 0.2692 for all 2343 data REM 125 parameters refined using 12 restraints REM Highest difference peak 0.455, deepest hole -0.292, 1-sigma level 0.077 TITL s in P4(2)/nbc CELL 1.54178 17.8561 17.8561 12.7868 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0064 0.0064 0.0066 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-Y, X, 0.5+Z SYMM 0.5-X, 0.5-Y, Z SYMM Y, 0.5-X, 0.5+Z SYMM X, 0.5-Y, -Z SYMM 0.5-X, Y, -Z SYMM Y, X, 0.5-Z SYMM 0.5-Y, 0.5-X, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 160 136 16 32 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 EQIV $1 1/2-Y,1/2-X,-Z-3/2 BOND $H CONF HTAB O1 N1 OMIT 3 5 0 OMIT 5 5 0 OMIT 4 8 0 OMIT 4 4 0 OMIT 1 6 3 OMIT 3 4 1 OMIT 1 2 4 OMIT 0 0 4 OMIT 0 4 2 OMIT 2 5 1 OMIT 1 6 1 OMIT 1 4 2 OMIT 3 7 0 OMIT 3 5 2 OMIT 1 11 1 OMIT 4 9 1 OMIT 2 16 2 OMIT 9 11 0 OMIT 8 15 3 OMIT 5 8 1 OMIT 11 13 2 OMIT 2 4 6 OMIT 8 10 2 OMIT 4 8 5 OMIT 9 9 2 OMIT 3 11 2 OMIT 4 10 8 OMIT 2 10 1 OMIT 8 10 4 OMIT 8 9 1 OMIT 9 13 2 OMIT 3 6 7 OMIT 5 17 3 OMIT 3 6 5 OMIT 4 15 5 OMIT 3 18 1 OMIT 5 6 9 OMIT 4 8 1 OMIT 3 5 11 OMIT 5 10 4 OMIT 0 8 3 OMIT 1 15 0 OMIT 2 9 1 DFIX 1.40 0.02 C7 C8 DFIX 1.32 0.02 C5 O1 DFIX 1.20 0.02 C5 O2 L.S. 20 ACTA WGHT 0.200000 1.800000 EXTI 0.015315 FVAR 6.76442 O1 4 0.587843 0.185416 -0.262349 11.00000 0.32517 0.40242 = 0.20347 -0.07943 -0.09429 -0.02615 N1 3 0.496139 0.140742 -0.417306 11.00000 0.33400 0.38193 = 0.14408 -0.03805 -0.02475 -0.05949 AFIX 3 H1 2 0.572399 0.160462 -0.318716 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.707291 0.250000 0.000000 10.50000 0.19814 0.17457 = 0.08683 0.00293 0.00000 0.00000 O2 4 0.482523 0.211507 -0.189086 11.00000 0.23593 0.42213 = 0.23128 0.02103 -0.09090 -0.04528 C2 1 0.666752 0.230595 -0.088215 11.00000 0.21009 0.20399 = 0.08636 0.00029 -0.01553 -0.00549 AFIX 43 H2 2 0.693206 0.217144 -0.149877 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.590250 0.229997 -0.090225 11.00000 0.16624 0.23509 = 0.14835 0.01004 -0.03001 -0.02654 C4 1 0.547856 0.250000 0.000000 10.50000 0.17717 0.26104 = 0.18585 0.04393 0.00000 0.00000 AFIX 43 H4 2 0.494653 0.250002 -0.000001 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.550505 0.210429 -0.186599 11.00000 0.22885 0.31830 = 0.26923 0.07620 -0.12936 -0.07388 C6 1 0.538110 0.141657 -0.494904 11.00000 0.27241 0.57914 = 0.20313 -0.06664 -0.03792 -0.07162 AFIX 43 H6 2 0.588212 0.158115 -0.485073 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.517665 0.121201 -0.590529 11.00000 0.31547 0.62517 = 0.14133 -0.13709 -0.05936 -0.08807 AFIX 43 H7 2 0.553616 0.122012 -0.645283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.452899 0.101121 -0.609924 11.00000 0.41698 0.46201 = 0.11137 -0.05020 -0.08436 -0.17157 C9 1 0.401789 0.107245 -0.527093 11.00000 0.50759 0.69819 = 0.14403 -0.03583 0.00770 -0.27270 AFIX 43 H9 2 0.350981 0.093810 -0.538666 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.423034 0.132261 -0.428945 11.00000 0.44589 0.58020 = 0.15385 -0.03884 0.01235 -0.22318 AFIX 43 H10 2 0.388130 0.142440 -0.374706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.425859 0.056606 -0.715310 11.00000 0.44919 0.53593 = 0.18294 -0.05845 0.02048 -0.10171 AFIX 23 H11A 2 0.441407 0.003664 -0.707745 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.370424 0.057210 -0.716335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM s in P4(2)/nbc REM R1 = 0.1735 for 998 Fo > 4sig(Fo) and 0.2123 for all 1831 data REM 120 parameters refined using 3 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 0.222, deepest hole -0.215, 1-sigma level 0.061 Q1 1 0.3793 0.1207 -0.7500 10.50000 0.05 0.22 Q2 1 0.4175 0.0825 -0.2500 10.50000 0.05 0.20 Q3 1 0.6208 0.2500 -0.5000 10.50000 0.05 0.16 Q4 1 0.2901 0.1429 -0.5683 11.00000 0.05 0.15 Q5 1 0.2622 0.1321 -0.6206 11.00000 0.05 0.14 Q6 1 0.5278 0.2310 -0.6547 11.00000 0.05 0.14 Q7 1 0.7500 0.2500 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C1 C2 C3 C4 0.3(9) . . . . C1 C2 C3 C5 178.7(6) . . . . C2 C3 C4 C3 -0.1(4) . . . 5 C5 C3 C4 C3 -178.6(8) . . . 5 C2 C3 C5 O2 -178.4(9) . . . . C4 C3 C5 O2 0.2(14) . . . . C2 C3 C5 O1 8.8(16) . . . . C4 C3 C5 O1 -172.7(10) . . . . C10 N1 C6 C7 -13(3) . . . . N1 C6 C7 C8 2(3) . . . . C6 C7 C8 C9 5(3) . . . . C6 C7 C8 C11 -164.7(17) . . . . C7 C8 C9 C10 -2(3) . . . . C11 C8 C9 C10 169(2) . . . . C6 N1 C10 C9 15(3) . . . . C8 C9 C10 N1 -8(3) . . . . C7 C8 C11 C11 -46.0(18) . . . 8_553 C9 C8 C11 C11 144.5(14) . . . 8_553 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.250 -0.007 261 7 ' ' 2 0.750 0.750 -0.007 261 7 ' '