#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-11-13 11:12:53 +0200 (Mon, 13 Nov 2017) $ #$Revision: 203135 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/80/1548020.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1548020 loop_ _publ_author_name 'You-Gui Huang' 'Yoshihito Shiota' 'Ming-Yan Wu' 'Sheng-Qun Su' 'Zi-Shuo Yao' 'Soonchul Kang' 'Shinji Kanegawa' 'Guo-Ling Li' 'Shu-Qi Wu' 'Takashi Kamachi' 'Kazunari Yoshizawa' 'Katsuhiko Ariga' 'Mao-Chun Hong' 'Osamu Sato' _publ_section_title ; Superior thermoelasticity and shape-memory nanopores in a porous supramolecular organic framework ; _journal_name_full 'Nature Communications' _journal_page_first 11564 _journal_paper_doi 10.1038/ncomms11564 _journal_volume 7 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C10 H8.50 N O2' _chemical_formula_sum 'C10 H8.5 N O2' _chemical_formula_weight 174.68 _chemical_name_common 'C10 H8.50 N O2' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 133 _space_group_name_Hall '-P 4ac 2b' _space_group_name_H-M_alt 'P 42/n b c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 4ac 2b' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 42/n b c :2' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 17.289(6) _cell_length_b 17.289(6) _cell_length_c 12.957(4) _cell_measurement_reflns_used 11382 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_theta_max 30.7524 _cell_measurement_theta_min 1.6658 _cell_volume 3873(2) _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_collection CrystalClear _computing_data_reduction 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0999 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0502 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 13627 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.981 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.184 _diffrn_reflns_theta_min 6.154 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.696 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5256 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.198 _exptl_crystal_description Needle _exptl_crystal_F_000 1464 _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _platon_squeeze_details ; The following poor diffraction spots were omitted in the refinement. OMIT 4 6 0 OMIT 2 4 0 OMIT 1 5 1 OMIT 0 8 2 OMIT 2 5 4 OMIT 1 7 1 OMIT 3 6 4 OMIT 0 6 1 OMIT 1 5 3 OMIT 3 6 2 OMIT 2 6 4 OMIT 2 6 1 OMIT 3 5 2 OMIT 2 6 0 OMIT 2 6 2 OMIT 4 6 2 OMIT 6 6 0 OMIT 5 5 2 OMIT 2 7 2 OMIT 2 8 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 5 1 OMIT 0 2 3 OMIT 1 5 2 OMIT 3 4 5 OMIT 1 7 0 OMIT 5 5 0 OMIT 1 3 0 OMIT 2 2 0 OMIT 2 4 3 OMIT 1 5 4 FLAT C1 C2 C3 C4 DFIX 1.36 0.02 C1 C2 C2 C3 C3 C4 DFIX 1.40 0.02 C7 C8 C8 C9 DFIX 1.31 0.02 C5 O1 DFIX 1.20 0.02 C5 O2 DAMP 1999 Because the disorder, desolvation process, thermal cycling, and phase transition, the structure refine with poor R value. ; _refine_diff_density_max 0.313 _refine_diff_density_min -0.310 _refine_diff_density_rms 0.058 _refine_ls_extinction_coef 0.0015(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.985 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 120 _refine_ls_number_reflns 1744 _refine_ls_number_restraints 8 _refine_ls_restrained_S_all 0.989 _refine_ls_R_factor_all 0.3197 _refine_ls_R_factor_gt 0.2856 _refine_ls_shift/su_max 2.320 _refine_ls_shift/su_mean 0.114 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+15.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.5842 _refine_ls_wR_factor_ref 0.6084 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1236 _reflns_number_total 1744 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ncomms11564-s15.cif _cod_data_source_block 14 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' changed to 'multi-scan' according to the built-in table from CIF Core dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 5376 2017-05-30 11:51:03Z andrius ; _cod_original_cell_volume 3873(3) _cod_original_formula_sum 'C10 H8.50 N O2' _cod_database_code 1548020 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; E:\HYG-60~3\h.res created by SHELXL-2014/7 REM h in P4(2)/nbc REM R1 = 0.4081 for 1768 Fo > 4sig(Fo) and 0.4314 for all 2320 data REM 119 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.688, deepest hole -0.721, 1-sigma level 0.170 REM h in P4(2)/nbc REM R1 = 0.3806 for 1676 Fo > 4sig(Fo) and 0.4020 for all 2323 data REM 119 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.955, deepest hole -0.554, 1-sigma level 0.166 REM h in P4(2)/nbc REM R1 = 0.3323 for 1640 Fo > 4sig(Fo) and 0.3603 for all 2220 data REM 120 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.407, deepest hole -0.345, 1-sigma level 0.095 TITL h in P4(2)/nbc CELL 1.54178 17.2888 17.2888 12.9570 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.0000 0.0057 0.0057 0.0044 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-Y, X, 0.5+Z SYMM 0.5-X, 0.5-Y, Z SYMM Y, 0.5-X, 0.5+Z SYMM X, 0.5-Y, -Z SYMM 0.5-X, Y, -Z SYMM Y, X, 0.5-Z SYMM 0.5-Y, 0.5-X, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 160 136 16 32 MERG 2 SHEL 999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -100 FLAT C1 C2 C3 C4 DFIX 1.36 0.02 C1 C2 C2 C3 C3 C4 DFIX 1.40 0.02 C7 C8 C8 C9 DFIX 1.31 0.02 C5 O1 DFIX 1.20 0.02 C5 O2 OMIT 4 6 0 OMIT 2 4 0 OMIT 1 5 1 OMIT 0 8 2 OMIT 2 5 4 OMIT 1 7 1 OMIT 3 6 4 OMIT 0 6 1 OMIT 1 5 3 OMIT 3 6 2 OMIT 2 6 4 OMIT 2 6 1 OMIT 3 5 2 OMIT 2 6 0 OMIT 2 6 2 OMIT 4 6 2 OMIT 6 6 0 OMIT 5 5 2 OMIT 2 7 2 OMIT 2 8 0 OMIT 1 3 1 OMIT 2 5 1 OMIT 0 2 3 OMIT 1 5 2 OMIT 3 4 5 OMIT 1 7 0 OMIT 5 5 0 OMIT 1 3 0 OMIT 2 2 0 OMIT 2 4 3 OMIT 1 5 4 BOND $H CONF HTAB O1 N1 DAMP 1999 L.S. 20 ACTA WGHT 0.200000 15.000000 EXTI 0.001519 FVAR 5.06550 C1 1 0.750000 0.203012 0.500000 10.50000 0.35685 0.02850 = 0.12817 0.00000 0.10582 0.00000 C2 1 0.726537 0.169377 0.415548 11.00000 0.24863 0.07251 = 0.14722 -0.05331 0.04295 0.09807 AFIX 43 H2 2 0.708670 0.197658 0.357381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.729509 0.092031 0.416939 11.00000 0.15626 0.32201 = 0.14036 -0.17672 -0.03938 0.09411 O1 4 0.687418 0.089016 0.241058 11.00000 0.29938 0.17216 = 0.20662 -0.04201 -0.07897 -0.01406 O2 4 0.711859 -0.018527 0.311209 11.00000 0.34361 0.24311 = 0.19912 -0.01827 0.01241 -0.00815 C4 1 0.750000 0.044257 0.500000 10.50000 0.42189 0.18246 = 0.12787 0.00000 -0.11497 0.00000 AFIX 43 H4 2 0.749998 -0.010692 0.500000 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.709637 0.052686 0.326339 11.00000 0.50502 0.07919 = 0.49269 0.08467 0.18424 0.05726 N1 3 0.631025 -0.008927 0.086269 11.00000 0.37565 0.46943 = 0.07303 0.03199 -0.03191 -0.11658 AFIX 3 H1 2 0.661655 0.053723 0.203199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.617182 -0.082263 0.063828 11.00000 0.59318 0.99175 = 0.22351 -0.25481 0.16673 -0.40000 AFIX 43 H6 2 0.621263 -0.122375 0.113643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.602443 -0.039499 -0.115059 11.00000 0.34172 0.27758 = 0.14827 0.09620 -0.01890 -0.06536 C7 1 0.595979 -0.096468 -0.039201 11.00000 0.44102 0.64605 = 0.16811 0.03417 -0.02895 -0.40000 AFIX 43 H7 2 0.576779 -0.146063 -0.057647 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.644054 0.039356 0.016775 11.00000 1.01421 0.31876 = 0.10857 -0.06176 0.00340 -0.40000 AFIX 43 H10 2 0.657886 0.089629 0.039913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.640884 0.028971 -0.100382 11.00000 0.82030 0.13057 = 0.23623 0.03894 -0.20208 -0.11476 AFIX 43 H9 2 0.661114 0.062593 -0.151709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.572926 -0.075340 -0.221377 11.00000 0.81559 0.67140 = 0.08943 -0.06427 -0.19043 -0.37497 HKLF 4 REM h in P4(2)/nbc REM R1 = 0.2856 for 1236 Fo > 4sig(Fo) and 0.3197 for all 1744 data REM 120 parameters refined using 8 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 0.313, deepest hole -0.310, 1-sigma level 0.058 Q1 1 0.7500 0.2500 0.5000 10.25000 0.05 0.31 Q2 1 0.6363 0.1357 0.0093 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.5914 0.0047 -0.1060 11.00000 0.05 0.20 Q4 1 0.7024 0.0235 0.0006 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.7482 0.1258 0.4225 11.00000 0.05 0.18 Q6 1 0.7825 0.1885 0.2842 11.00000 0.05 0.17 Q7 1 0.6326 -0.0614 0.2177 11.00000 0.05 0.16 Q8 1 0.5450 -0.0141 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C10 C 0.6441(9) 0.0394(6) 0.0168(6) 0.481(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6579 0.0896 0.0399 0.577 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6409(9) 0.0290(5) -0.1004(9) 0.396(9) Uani 1 1 d D . . . . H9 H 0.6611 0.0626 -0.1517 0.475 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5729(7) -0.0753(7) -0.2214(3) 0.525(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.357(11) 0.028(3) 0.128(4) 0.000 0.106(6) 0.000 C2 0.249(4) 0.0725(16) 0.147(3) -0.0533(17) 0.043(3) 0.0981(17) C3 0.156(5) 0.322(5) 0.140(3) -0.177(2) -0.039(3) 0.094(4) O1 0.299(6) 0.172(4) 0.207(4) -0.042(4) -0.079(5) -0.014(4) O2 0.344(9) 0.243(7) 0.199(5) -0.018(5) 0.012(6) -0.008(6) C4 0.422(18) 0.182(10) 0.128(6) 0.000 -0.115(9) 0.000 C5 0.505(19) 0.079(4) 0.493(17) 0.085(7) 0.184(14) 0.057(7) N1 0.376(11) 0.469(13) 0.073(3) 0.032(6) -0.032(5) -0.117(10) C6 0.59(2) 0.99(4) 0.224(9) -0.255(14) 0.167(12) -0.40(2) C8 0.342(13) 0.278(9) 0.148(5) 0.096(6) -0.019(7) -0.065(9) C7 0.441(10) 0.646(13) 0.168(8) 0.034(10) -0.029(8) -0.400(7) C10 1.01(2) 0.319(8) 0.109(5) -0.062(5) 0.003(9) -0.400(9) C9 0.82(3) 0.131(6) 0.236(9) 0.039(6) -0.202(12) -0.115(11) C11 0.816(14) 0.671(16) 0.089(3) -0.064(5) -0.190(4) -0.375(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C2 C1 C2 127.0(5) . 6_656 C2 C1 C1 116.5(3) . 3_655 C2 C1 C1 116.5(3) 6_656 3_655 C1 C2 C3 115.0(5) . . C1 C2 H2 122.5 . . C3 C2 H2 122.5 . . C2 C3 C4 127.5(6) . . C2 C3 C5 117.7(5) . . C4 C3 C5 114.8(6) . . C5 O1 H1 106.0 . . C3 C4 C3 107.8(9) 6_656 . C3 C4 H4 126.1 6_656 . C3 C4 H4 126.1 . . O2 C5 O1 110.2(9) . . O2 C5 C3 127.2(9) . . O1 C5 C3 122.6(6) . . C6 N1 C10 121.0(8) . . N1 C6 C7 115.0(15) . . N1 C6 H6 122.5 . . C7 C6 H6 122.5 . . C9 C8 C7 123.4(9) . . C9 C8 C11 127.6(8) . . C7 C8 C11 108.0(8) . . C8 C7 C6 121.6(13) . . C8 C7 H7 119.2 . . C6 C7 H7 119.1 . . N1 C10 C9 129.1(9) . . N1 C10 H10 115.4 . . C9 C10 H10 115.4 . . C8 C9 C10 104.9(9) . . C8 C9 H9 127.6 . . C10 C9 H9 127.6 . . C11 C11 C8 145(2) 8_554 . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C1 C2 1.304(5) . C1 C2 1.304(5) 6_656 C1 C1 1.625(11) 3_655 C2 C3 1.338(7) . C2 H2 0.9500 . C3 C4 1.402(8) . C3 C5 1.400(11) . O1 C5 1.328(10) . O1 H1 0.9007 . O2 C5 1.247(8) . C4 C3 1.402(8) 6_656 C4 H4 0.9500 . N1 C6 1.32(2) . N1 C10 1.248(12) . C6 C7 1.406(14) . C6 H6 0.9500 . C8 C9 1.371(11) . C8 C7 1.396(11) . C8 C11 1.594(10) . C7 H7 0.9500 . C10 C9 1.530(14) . C10 H10 0.9500 . C9 H9 0.9500 . C11 C11 0.744(9) 8_554 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1 N1 0.90 1.94 2.800(11) 160.1 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C2 C1 C2 C3 -2.0(4) 6_656 . . . C1 C1 C2 C3 178.0(4) 3_655 . . . C1 C2 C3 C4 4.4(8) . . . . C1 C2 C3 C5 -176.1(8) . . . . C2 C3 C4 C3 -2.3(4) . . . 6_656 C5 C3 C4 C3 178.2(9) . . . 6_656 C2 C3 C5 O2 176.8(12) . . . . C4 C3 C5 O2 -3.6(18) . . . . C2 C3 C5 O1 -0.8(16) . . . . C4 C3 C5 O1 178.7(10) . . . . C10 N1 C6 C7 -18(3) . . . . C9 C8 C7 C6 11(2) . . . . C11 C8 C7 C6 -179.6(14) . . . . N1 C6 C7 C8 11(2) . . . . C6 N1 C10 C9 5(3) . . . . C7 C8 C9 C10 -20.8(17) . . . . C11 C8 C9 C10 172.0(11) . . . . N1 C10 C9 C8 14(2) . . . . C9 C8 C11 C11 13.5(19) . . . 8_554 C7 C8 C11 C11 -155.2(8) . . . 8_554 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.250 -0.013 258 9 ' ' 2 0.750 0.750 -0.013 258 9 ' '