#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-12-12 14:54:19 +0200 (Tue, 12 Dec 2023) $ #$Revision: 288248 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/85/1548514.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1548514 loop_ _publ_author_name 'Cao, Jia-Qing' 'Tian, Hai-Yan' 'Li, Man-Mei' 'Zhang, Wei' 'Wang, Ying' 'Wang, Lei' 'Ye, Wen-Cai' _publ_section_title ; Rearranged Phloroglucinol-Monoterpenoid Adducts from Callistemon rigidus ; _journal_name_full 'Journal of Natural Products' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jnatprod.7b00606 _journal_year 2017 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C21 H28 O4' _chemical_formula_sum 'C21 H28 O4' _chemical_formula_weight 344.43 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2017-03-19 _audit_creation_method ; 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Flack x determined using 1228 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.04(8) _refine_ls_extinction_coef 0.0053(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2016/4 (Sheldrick 2016)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 234 _refine_ls_number_reflns 3104 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_R_factor_all 0.0305 _refine_ls_R_factor_gt 0.0286 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0404P)^2^+0.2152P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0732 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0752 _reflns_Friedel_coverage 0.738 _reflns_Friedel_fraction_full 0.981 _reflns_Friedel_fraction_max 0.981 _reflns_number_gt 2968 _reflns_number_total 3104 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL CAOJIAQIANG_CV-B-6 in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 11.1617 11.3469 15.3512 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0003 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O UNIT 84 112 16 L.S. 4 EXTI 0.005276 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.040400 0.000000 FVAR 0.292030 MOLE 1 O1 3 0.693268 0.919226 0.316762 11.000000 0.059800 = 0.033000 0.066060 -0.001790 0.008670 0.015050 AFIX 147 H1 2 0.734710 0.959813 0.349093 11.000000 -1.500000 AFIX 0 O2 3 0.871605 0.973462 0.409102 11.000000 0.079140 = 0.027970 0.050850 -0.005560 0.014380 0.000160 O3 3 0.687729 0.541662 0.181130 11.000000 0.037570 = 0.042730 0.052550 -0.006390 -0.011970 0.004440 O5 3 1.001475 0.625615 0.364849 11.000000 0.037950 = 0.030670 0.040040 -0.005490 -0.003640 0.001530 C1 1 0.734079 0.622654 0.236729 11.000000 0.032020 = 0.034610 0.039720 0.001860 0.002660 0.000180 C2 1 0.686833 0.734298 0.250920 11.000000 0.034580 = 0.039410 0.048150 0.005940 0.002580 0.006760 AFIX 43 H2 2 0.616355 0.756783 0.223206 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C3 1 0.744859 0.812518 0.306561 11.000000 0.042960 = 0.029640 0.045440 0.002500 0.013850 0.006230 C4 1 0.853601 0.784125 0.349889 11.000000 0.042560 = 0.027490 0.036130 0.001170 0.009850 -0.001140 C6 1 1.100771 0.435000 0.369353 11.000000 0.041310 = 0.039280 0.033310 -0.001760 -0.005210 0.006650 C7 1 1.061747 0.326805 0.384239 11.000000 0.051950 = 0.039910 0.038960 0.003390 -0.004520 0.013490 AFIX 43 H7 2 1.113461 0.274631 0.411972 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C8 1 0.940388 0.282660 0.359586 11.000000 0.055630 = 0.028250 0.041880 0.002410 0.003210 0.002000 AFIX 23 H8A 2 0.911520 0.229241 0.404228 11.000000 -1.200000 H8B 2 0.945795 0.239145 0.305340 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C9 1 0.851584 0.384340 0.348877 11.000000 0.043900 = 0.026520 0.029810 -0.003860 0.004380 -0.001170 AFIX 13 H9 2 0.848239 0.424866 0.405199 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C1' 1 0.912601 0.871460 0.404969 11.000000 0.054220 = 0.031770 0.034120 -0.002400 0.016480 -0.005240 C2' 1 1.019807 0.840252 0.460233 11.000000 0.052650 = 0.044420 0.043300 -0.012690 0.006100 -0.007660 AFIX 13 H2' 2 1.074584 0.791706 0.425569 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C3' 1 1.086792 0.949539 0.491358 11.000000 0.081980 = 0.064540 0.073430 -0.030200 0.003360 -0.020710 AFIX 137 H3'1 2 1.033260 0.999001 0.523903 11.000000 -1.500000 H3'2 2 1.116765 0.992198 0.441946 11.000000 -1.500000 H3'3 2 1.152524 0.926225 0.527821 11.000000 -1.500000 AFIX 0 C4' 1 0.975054 0.767265 0.537861 11.000000 0.077960 = 0.062310 0.041030 0.001620 -0.001730 0.001860 AFIX 137 H4'1 2 0.933002 0.699133 0.516893 11.000000 -1.500000 H4'2 2 0.922032 0.814317 0.572717 11.000000 -1.500000 H4'3 2 1.042135 0.742693 0.572530 11.000000 -1.500000 AFIX 0 C5' 1 1.220253 0.480756 0.398782 11.000000 0.048420 = 0.056360 0.055930 0.000870 -0.018110 0.004640 AFIX 137 H5'1 2 1.260677 0.421074 0.431960 11.000000 -1.500000 H5'2 2 1.208767 0.549409 0.434362 11.000000 -1.500000 H5'3 2 1.267746 0.501055 0.348851 11.000000 -1.500000 AFIX 0 C6' 1 0.723341 0.344209 0.328482 11.000000 0.042680 = 0.030750 0.042700 -0.005230 0.009180 -0.004990 AFIX 13 H6' 2 0.675076 0.415572 0.320637 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C7' 1 0.711627 0.272187 0.245107 11.000000 0.050800 = 0.046440 0.052450 -0.013330 0.001980 -0.008520 AFIX 137 H7'1 2 0.628391 0.259466 0.232470 11.000000 -1.500000 H7'2 2 0.750890 0.197593 0.252572 11.000000 -1.500000 H7'3 2 0.748221 0.314140 0.197766 11.000000 -1.500000 AFIX 0 C8' 1 0.670317 0.277412 0.405596 11.000000 0.062890 = 0.039870 0.056360 -0.003830 0.018830 -0.014580 AFIX 137 H8'1 2 0.705376 0.200268 0.408688 11.000000 -1.500000 H8'2 2 0.585215 0.270373 0.398186 11.000000 -1.500000 H8'3 2 0.686985 0.319548 0.458453 11.000000 -1.500000 AFIX 0 C9' 1 0.579640 0.570436 0.135463 11.000000 0.047030 = 0.065550 0.083960 -0.011390 -0.027120 0.009800 AFIX 137 H9'1 2 0.592532 0.639387 0.100458 11.000000 -1.500000 H9'2 2 0.516793 0.585499 0.176678 11.000000 -1.500000 H9'3 2 0.557188 0.505696 0.098661 11.000000 -1.500000 AFIX 0 C4A 1 0.896368 0.668771 0.332433 11.000000 0.033440 = 0.029700 0.031380 0.002060 0.003660 0.000010 C5A 1 1.027477 0.516978 0.314715 11.000000 0.033460 = 0.030870 0.030870 -0.002020 0.001220 0.002150 AFIX 13 H5A 2 1.074785 0.538781 0.263408 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C9A 1 0.904602 0.472829 0.283539 11.000000 0.031290 = 0.027840 0.028830 -0.003330 0.000670 0.001930 AFIX 13 H9A 2 0.910569 0.437768 0.225359 11.000000 -1.200000 AFIX 0 C9B 1 0.838634 0.588914 0.280115 11.000000 0.031250 = 0.027890 0.034090 0.002170 0.003840 -0.000270 HKLF 4 END HKLF 4 REM CAOJIAQIANG_CV-B-6 in P2(1)2(1)2(1) REM R1= 0.0286 for 2968 Fo > 4sig(Fo) and 0.0305 for all 3104 data REM 234 parameters refined using 0 restraints ; _cod_data_source_file np7b00606_si_007.cif _cod_data_source_block CAOJIAQIANG_CV-B-6 _cod_original_cell_volume 1944.23(11) _cod_database_code 1548514 _shelx_shelxl_version_number 2016/4 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _cell_oxdiff_angle_alpha 89.930(4) _cell_oxdiff_angle_beta 90.020(4) _cell_oxdiff_angle_gamma 89.951(4) _cell_oxdiff_length_a 11.1653(6) _cell_oxdiff_length_b 11.3453(5) _cell_oxdiff_length_c 15.3485(7) _cell_oxdiff_measurement_reflns_used 8540 _cell_oxdiff_volume 1944.23(17) _reflns_odcompleteness_completeness 97.31 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 63.60 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C9(H9), C2'(H2'), C6'(H6'), C5A(H5A), C9A(H9A) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C7(H7) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C3'(H3'1,H3'2,H3'3), C4'(H4'1,H4'2,H4'3), C5'(H5'1,H5'2,H5'3), C7'(H7'1,H7'2, H7'3), C8'(H8'1,H8'2,H8'3), C9'(H9'1,H9'2,H9'3) 2.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn O1 O 0.69327(15) 0.91923(12) 0.31676(12) 0.0530(4) Uani 1 1 d . H1 H 0.734710 0.959813 0.349093 0.079 Uiso 1 1 calc GR O2 O 0.87161(16) 0.97346(12) 0.40910(10) 0.0526(4) Uani 1 1 d . O3 O 0.68773(12) 0.54166(12) 0.18113(10) 0.0443(4) Uani 1 1 d . O5 O 1.00148(12) 0.62562(11) 0.36485(9) 0.0362(3) Uani 1 1 d . C1 C 0.73408(18) 0.62265(17) 0.23673(13) 0.0354(4) Uani 1 1 d . C2 C 0.68683(19) 0.73430(17) 0.25092(14) 0.0407(5) Uani 1 1 d . H2 H 0.616355 0.756783 0.223206 0.049 Uiso 1 1 calc R C3 C 0.74486(19) 0.81252(16) 0.30656(14) 0.0393(5) Uani 1 1 d . C4 C 0.85360(18) 0.78413(16) 0.34989(13) 0.0354(4) Uani 1 1 d . C6 C 1.10077(18) 0.43500(18) 0.36935(13) 0.0380(5) Uani 1 1 d . C7 C 1.0617(2) 0.32680(18) 0.38424(14) 0.0436(5) Uani 1 1 d . H7 H 1.113461 0.274631 0.411972 0.052 Uiso 1 1 calc R C8 C 0.9404(2) 0.28266(17) 0.35959(15) 0.0419(5) Uani 1 1 d . H8A H 0.911520 0.229241 0.404228 0.050 Uiso 1 1 calc R H8B H 0.945795 0.239145 0.305340 0.050 Uiso 1 1 calc R C9 C 0.85158(18) 0.38434(16) 0.34888(12) 0.0334(4) Uani 1 1 d . H9 H 0.848239 0.424866 0.405199 0.040 Uiso 1 1 calc R C1' C 0.9126(2) 0.87146(17) 0.40497(13) 0.0400(5) Uani 1 1 d . C2' C 1.0198(2) 0.84025(19) 0.46023(15) 0.0468(5) Uani 1 1 d . H2' H 1.074584 0.791706 0.425569 0.056 Uiso 1 1 calc R C3' C 1.0868(3) 0.9495(3) 0.4914(2) 0.0733(8) Uani 1 1 d . H3'1 H 1.033260 0.999001 0.523903 0.110 Uiso 1 1 calc GR H3'2 H 1.116765 0.992198 0.441946 0.110 Uiso 1 1 calc GR H3'3 H 1.152524 0.926225 0.527821 0.110 Uiso 1 1 calc GR C4' C 0.9751(3) 0.7673(2) 0.53786(16) 0.0604(7) Uani 1 1 d . H4'1 H 0.933002 0.699133 0.516893 0.091 Uiso 1 1 calc GR H4'2 H 0.922032 0.814317 0.572717 0.091 Uiso 1 1 calc GR H4'3 H 1.042135 0.742693 0.572530 0.091 Uiso 1 1 calc GR C5' C 1.2203(2) 0.4808(2) 0.39878(16) 0.0536(6) Uani 1 1 d . H5'1 H 1.260677 0.421074 0.431960 0.080 Uiso 1 1 calc GR H5'2 H 1.208767 0.549409 0.434362 0.080 Uiso 1 1 calc GR H5'3 H 1.267746 0.501055 0.348851 0.080 Uiso 1 1 calc GR C6' C 0.72334(19) 0.34421(17) 0.32848(13) 0.0387(5) Uani 1 1 d . H6' H 0.675076 0.415572 0.320637 0.046 Uiso 1 1 calc R C7' C 0.7116(2) 0.2722(2) 0.24511(15) 0.0499(6) Uani 1 1 d . H7'1 H 0.628391 0.259466 0.232470 0.075 Uiso 1 1 calc GR H7'2 H 0.750890 0.197593 0.252572 0.075 Uiso 1 1 calc GR H7'3 H 0.748221 0.314140 0.197766 0.075 Uiso 1 1 calc GR C8' C 0.6703(2) 0.27741(19) 0.40560(17) 0.0530(6) Uani 1 1 d . H8'1 H 0.705376 0.200268 0.408688 0.080 Uiso 1 1 calc GR H8'2 H 0.585215 0.270373 0.398186 0.080 Uiso 1 1 calc GR H8'3 H 0.686985 0.319548 0.458453 0.080 Uiso 1 1 calc GR C9' C 0.5796(2) 0.5704(2) 0.1355(2) 0.0655(7) Uani 1 1 d . H9'1 H 0.592532 0.639387 0.100458 0.098 Uiso 1 1 calc GR H9'2 H 0.516793 0.585499 0.176678 0.098 Uiso 1 1 calc GR H9'3 H 0.557188 0.505696 0.098661 0.098 Uiso 1 1 calc GR C4A C 0.89637(17) 0.66877(16) 0.33243(12) 0.0315(4) Uani 1 1 d . C5A C 1.02748(17) 0.51698(16) 0.31471(12) 0.0317(4) Uani 1 1 d . H5A H 1.074785 0.538781 0.263408 0.038 Uiso 1 1 calc R C9A C 0.90460(17) 0.47283(15) 0.28354(12) 0.0293(4) Uani 1 1 d . H9A H 0.910569 0.437768 0.225359 0.035 Uiso 1 1 calc R C9B C 0.83863(17) 0.58891(15) 0.28011(12) 0.0311(4) Uani 1 1 d . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0598(10) 0.0330(7) 0.0661(11) -0.0018(7) 0.0087(8) 0.0151(7) O2 0.0791(12) 0.0280(7) 0.0508(9) -0.0056(7) 0.0144(8) 0.0002(7) O3 0.0376(8) 0.0427(8) 0.0526(9) -0.0064(7) -0.0120(7) 0.0044(6) O5 0.0380(8) 0.0307(6) 0.0400(7) -0.0055(6) -0.0036(6) 0.0015(6) C1 0.0320(10) 0.0346(9) 0.0397(10) 0.0019(9) 0.0027(8) 0.0002(8) C2 0.0346(11) 0.0394(11) 0.0482(12) 0.0059(10) 0.0026(9) 0.0068(9) C3 0.0430(12) 0.0296(10) 0.0454(12) 0.0025(9) 0.0138(10) 0.0062(8) C4 0.0426(11) 0.0275(9) 0.0361(10) 0.0012(8) 0.0099(9) -0.0011(8) C6 0.0413(11) 0.0393(11) 0.0333(10) -0.0018(8) -0.0052(9) 0.0067(9) C7 0.0520(13) 0.0399(11) 0.0390(12) 0.0034(9) -0.0045(10) 0.0135(10) C8 0.0556(13) 0.0283(10) 0.0419(11) 0.0024(9) 0.0032(10) 0.0020(9) C9 0.0439(11) 0.0265(9) 0.0298(10) -0.0039(8) 0.0044(8) -0.0012(8) C1' 0.0542(13) 0.0318(10) 0.0341(10) -0.0024(8) 0.0165(9) -0.0052(9) C2' 0.0527(13) 0.0444(12) 0.0433(12) -0.0127(10) 0.0061(10) -0.0077(10) C3' 0.082(2) 0.0645(16) 0.0734(18) -0.0302(15) 0.0034(15) -0.0207(16) C4' 0.0780(18) 0.0623(15) 0.0410(13) 0.0016(11) -0.0017(12) 0.0019(14) C5' 0.0484(14) 0.0564(13) 0.0559(14) 0.0009(11) -0.0181(12) 0.0046(11) C6' 0.0427(11) 0.0307(10) 0.0427(11) -0.0052(9) 0.0092(9) -0.0050(8) C7' 0.0508(13) 0.0464(12) 0.0524(14) -0.0133(11) 0.0020(11) -0.0085(11) C8' 0.0629(15) 0.0399(11) 0.0564(13) -0.0038(11) 0.0188(12) -0.0146(11) C9' 0.0470(14) 0.0655(15) 0.0840(19) -0.0114(14) -0.0271(14) 0.0098(12) C4A 0.0334(10) 0.0297(9) 0.0314(9) 0.0021(7) 0.0037(8) 0.0000(8) C5A 0.0335(10) 0.0309(9) 0.0309(10) -0.0020(8) 0.0012(8) 0.0021(8) C9A 0.0313(10) 0.0278(9) 0.0288(9) -0.0033(7) 0.0007(7) 0.0019(8) C9B 0.0312(10) 0.0279(9) 0.0341(10) 0.0022(8) 0.0038(8) -0.0003(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C1 O3 C9' 118.32(16) C4A O5 C5A 106.10(13) O3 C1 C2 124.86(18) O3 C1 C9B 115.64(16) C2 C1 C9B 119.48(19) C1 C2 C3 120.07(19) O1 C3 C2 116.4(2) O1 C3 C4 120.89(19) C2 C3 C4 122.70(17) C3 C4 C1' 120.17(18) C4A C4 C3 114.09(18) C4A C4 C1' 125.73(19) C7 C6 C5' 124.18(19) C7 C6 C5A 119.60(19) C5A C6 C5' 116.08(18) C6 C7 C8 124.50(19) C7 C8 C9 111.23(16) C8 C9 C6' 113.74(16) C8 C9 C9A 108.25(16) C6' C9 C9A 114.82(16) O2 C1' C4 119.6(2) O2 C1' C2' 118.72(19) C4 C1' C2' 121.61(17) C1' C2' C3' 112.0(2) C1' C2' C4' 107.76(19) C3' C2' C4' 110.8(2) C7' C6' C9 114.24(17) C7' C6' C8' 110.61(16) C8' C6' C9 110.56(18) O5 C4A C4 123.45(17) O5 C4A C9B 112.35(16) C9B C4A C4 124.19(18) O5 C5A C6 109.46(14) O5 C5A C9A 104.96(14) C6 C5A C9A 117.39(16) C5A C9A C9 110.69(15) C9B C9A C9 113.87(15) C9B C9A C5A 99.31(14) C1 C9B C9A 131.52(17) C4A C9B C1 119.37(17) C4A C9B C9A 109.08(16) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C3 1.350(2) O2 C1' 1.246(2) O3 C1 1.357(2) O3 C9' 1.433(3) O5 C4A 1.365(2) O5 C5A 1.482(2) C1 C2 1.389(3) C1 C9B 1.397(3) C2 C3 1.392(3) C3 C4 1.421(3) C4 C1' 1.460(3) C4 C4A 1.419(3) C6 C7 1.323(3) C6 C5' 1.501(3) C6 C5A 1.496(3) C7 C8 1.493(3) C8 C9 1.530(3) C9 C6' 1.534(3) C9 C9A 1.538(3) C1' C2' 1.509(3) C2' C3' 1.525(3) C2' C4' 1.535(3) C6' C7' 1.524(3) C6' C8' 1.525(3) C4A C9B 1.372(3) C5A C9A 1.537(3) C9A C9B 1.510(3) loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 0 0 -3 0 0.04 0 0 3 -0.12 0.09 0 0 -4 517 8.5 0 0 4 530.46 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