#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-12-21 12:46:38 +0200 (Thu, 21 Dec 2017) $ #$Revision: 204449 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/54/85/1548529.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1548529 loop_ _publ_author_name 'Shaolin Zhu' 'Nootaree Niljianskul' 'Stephen L. Buchwald' _publ_section_title ; A direct approach to amines with remote stereocenters by enantioselective CuH-catalysed reductive relay hydroamination ; _journal_name_full 'Nature Chemistry' _journal_page_first 144 _journal_page_last 150 _journal_paper_doi 10.1038/nchem.2418 _journal_volume 8 _journal_year 2016 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C22 H31 Cl2 N' _chemical_formula_weight 380.38 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.4250(17) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 6.7424(5) _cell_length_b 17.1958(14) _cell_length_c 9.2973(7) _cell_measurement_reflns_used 9854 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 32.80 _cell_measurement_theta_min 2.37 _cell_volume 1052.69(14) _computing_cell_refinement 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_collection 'APEX2 v2011.4.0 (Bruker-AXS, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT 7.46A (Bruker-AXS, 2011)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0361 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0270 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 39501 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.027 _diffrn_reflns_theta_min 2.243 _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.313 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7465 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6535 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2009)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.200 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description blade _exptl_crystal_F_000 408 _exptl_crystal_size_max 0.450 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.075 _refine_diff_density_max 0.316 _refine_diff_density_min -0.269 _refine_diff_density_rms 0.045 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3093 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.010(14) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 230 _refine_ls_number_reflns 7166 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_R_factor_all 0.0351 _refine_ls_R_factor_gt 0.0321 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0458P)^2^+0.1124P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0801 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0821 _reflns_Friedel_coverage 0.934 _reflns_Friedel_fraction_full 0.987 _reflns_Friedel_fraction_max 0.974 _reflns_number_gt 6740 _reflns_number_total 7166 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file nchem.2418-s2.cif _cod_data_source_block X15053 _cod_database_code 1548529 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.872 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.977 _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL X15053 in P2(1) CELL 0.71073 6.74240 17.19580 9.29730 90.0000 102.4250 90.0000 ZERR 2.00 0.00050 0.00140 0.00070 0.0000 0.0017 0.0000 LATT -1 SYMM -X, 0.5+Y, -Z SFAC C H N CL UNIT 44 62 2 4 TEMP -173 SIZE 0.075 0.16 0.45 WPDB -2 ACTA OMIT -3 -9 3 ! outlier OMIT -3 9 3 ! outlier OMIT -6 0 6 ! outlier OMIT 0 0 9 ! outlier OMIT 3 -3 0 ! outlier OMIT 3 3 0 ! outlier DFIX 0.91 n1 h1 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 EQIV $1 x-1, y, z EQIV $2 x, y, z+1 HTAB N1 Cl2 HTAB C1 Cl2_$1 HTAB C11 Cl2_$1 HTAB C21 Cl2_$1 REM HTAB C11 Cl1_$2 ! long, thus quite weak; probably irrelevant. HTAB WGHT 0.045800 0.112400 FVAR 0.28569 CL1 4 0.498880 0.690414 -0.059121 11.00000 0.02764 0.03129 = 0.02174 -0.00330 0.00160 0.00406 CL2 4 0.673963 0.463123 0.640330 11.00000 0.01474 0.03752 = 0.03380 0.00413 0.00731 0.00083 N1 3 0.228922 0.464624 0.640513 11.00000 0.01309 0.01827 = 0.01524 0.00198 0.00323 0.00034 H1 2 0.361075 0.462456 0.638316 11.00000 -1.20000 REM Q1 1 0.3570 0.4634 0.6381 11.00000 0.05 0.56 C1 1 0.119329 0.499600 0.497026 11.00000 0.01761 0.02094 = 0.01538 0.00357 0.00155 0.00014 AFIX 23 H1A 2 -0.025737 0.506038 0.499720 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.126979 0.462926 0.416316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.203274 0.577652 0.462739 11.00000 0.01857 0.02057 = 0.01826 0.00458 0.00171 -0.00051 AFIX 23 H2A 2 0.351144 0.572924 0.468637 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.182336 0.616338 0.536926 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.098416 0.605990 0.308084 11.00000 0.01988 0.01759 = 0.01775 0.00233 0.00321 0.00164 AFIX 13 H3 2 0.106577 0.563469 0.236211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 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C5 C 0.2124(3) 0.67688(9) 0.26703(18) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.2076 0.7188 0.3393 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.3566 0.6625 0.2756 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.1295(3) 0.70888(10) 0.11209(19) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.0142 0.7241 0.1034 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.1332 0.6671 0.0394 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.2486(3) 0.77914(10) 0.07446(19) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.1794 0.7989 -0.0235 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.2429 0.8207 0.1471 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.4686(3) 0.76430(10) 0.07212(18) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.5416 0.7480 0.1716 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.5309 0.8133 0.0474 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.2072(3) 0.51584(9) 0.76919(18) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2764 0.5660 0.7616 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.0614 0.5269 0.7621 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.2938(3) 0.48033(9) 0.91771(17) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . 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C1 N1 C11 110.78(12) . . C21 N1 C11 110.25(12) . . C1 N1 H1 107.3(15) . . C21 N1 H1 109.1(16) . . C11 N1 H1 107.9(15) . . N1 C1 C2 113.94(13) . . N1 C1 H1A 108.8 . . C2 C1 H1A 108.8 . . N1 C1 H1B 108.8 . . C2 C1 H1B 108.8 . . H1A C1 H1B 107.7 . . C1 C2 C3 111.06(13) . . C1 C2 H2A 109.4 . . C3 C2 H2A 109.4 . . C1 C2 H2B 109.4 . . C3 C2 H2B 109.4 . . H2A C2 H2B 108.0 . . C4 C3 C5 111.63(13) . . C4 C3 C2 111.15(14) . . C5 C3 C2 109.30(13) . . C4 C3 H3 108.2 . . C5 C3 H3 108.2 . . C2 C3 H3 108.2 . . C3 C4 H4A 109.5 . . C3 C4 H4B 109.5 . . H4A C4 H4B 109.5 . . C3 C4 H4C 109.5 . . H4A C4 H4C 109.5 . . H4B C4 H4C 109.5 . . C6 C5 C3 114.79(14) . . C6 C5 H5A 108.6 . . C3 C5 H5A 108.6 . . C6 C5 H5B 108.6 . . C3 C5 H5B 108.6 . . H5A C5 H5B 107.5 . . C5 C6 C7 113.27(15) . . C5 C6 H6A 108.9 . . C7 C6 H6A 108.9 . . C5 C6 H6B 108.9 . . C7 C6 H6B 108.9 . . H6A C6 H6B 107.7 . . C8 C7 C6 115.78(14) . . C8 C7 H7A 108.3 . . C6 C7 H7A 108.3 . . C8 C7 H7B 108.3 . . C6 C7 H7B 108.3 . . H7A C7 H7B 107.4 . . C7 C8 Cl1 112.55(12) . . C7 C8 H8A 109.1 . . Cl1 C8 H8A 109.1 . . C7 C8 H8B 109.1 . . Cl1 C8 H8B 109.1 . . H8A C8 H8B 107.8 . . C12 C11 N1 113.76(13) . . C12 C11 H11A 108.8 . . N1 C11 H11A 108.8 . . C12 C11 H11B 108.8 . . N1 C11 H11B 108.8 . . H11A C11 H11B 107.7 . . C17 C12 C13 119.32(15) . . C17 C12 C11 120.68(15) . . C13 C12 C11 119.98(15) . . C12 C13 C14 120.27(18) . . C12 C13 H13 119.9 . . C14 C13 H13 119.9 . . C15 C14 C13 119.94(18) . . C15 C14 H14 120.0 . . C13 C14 H14 120.0 . . C14 C15 C16 120.17(16) . . C14 C15 H15 119.9 . . C16 C15 H15 119.9 . . C15 C16 C17 119.98(18) . . C15 C16 H16 120.0 . . C17 C16 H16 120.0 . . C12 C17 C16 120.30(16) . . C12 C17 H17 119.8 . . C16 C17 H17 119.8 . . N1 C21 C22 114.46(12) . . N1 C21 H21A 108.6 . . C22 C21 H21A 108.6 . . N1 C21 H21B 108.6 . . C22 C21 H21B 108.6 . . H21A C21 H21B 107.6 . . C27 C22 C23 119.41(16) . . C27 C22 C21 119.44(15) . . C23 C22 C21 121.02(15) . . C24 C23 C22 120.25(17) . . C24 C23 H23 119.9 . . C22 C23 H23 119.9 . . C25 C24 C23 119.92(19) . . C25 C24 H24 120.0 . . C23 C24 H24 120.0 . . C26 C25 C24 119.97(17) . . C26 C25 H25 120.0 . . C24 C25 H25 120.0 . . C25 C26 C27 120.28(18) . . C25 C26 H26 119.9 . . C27 C26 H26 119.9 . . C22 C27 C26 120.16(18) . . C22 C27 H27 119.9 . . C26 C27 H27 119.9 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cl1 C8 1.8034(18) . N1 C1 1.504(2) . N1 C21 1.506(2) . N1 C11 1.518(2) . N1 H1 0.896(17) . C1 C2 1.517(2) . C1 H1A 0.9900 . C1 H1B 0.9900 . C2 C3 1.539(2) . C2 H2A 0.9900 . C2 H2B 0.9900 . C3 C4 1.531(2) . C3 C5 1.532(2) . C3 H3 1.0000 . C4 H4A 0.9800 . C4 H4B 0.9800 . C4 H4C 0.9800 . C5 C6 1.531(2) . C5 H5A 0.9900 . C5 H5B 0.9900 . C6 C7 1.532(2) . C6 H6A 0.9900 . C6 H6B 0.9900 . C7 C8 1.509(3) . C7 H7A 0.9900 . C7 H7B 0.9900 . C8 H8A 0.9900 . C8 H8B 0.9900 . C11 C12 1.508(2) . C11 H11A 0.9900 . C11 H11B 0.9900 . C12 C17 1.393(2) . C12 C13 1.397(2) . C13 C14 1.397(3) . C13 H13 0.9500 . C14 C15 1.384(3) . C14 H14 0.9500 . C15 C16 1.392(3) . C15 H15 0.9500 . C16 C17 1.394(2) . C16 H16 0.9500 . C17 H17 0.9500 . C21 C22 1.508(2) . C21 H21A 0.9900 . C21 H21B 0.9900 . C22 C27 1.391(2) . C22 C23 1.395(2) . C23 C24 1.392(2) . C23 H23 0.9500 . C24 C25 1.392(3) . C24 H24 0.9500 . C25 C26 1.382(3) . C25 H25 0.9500 . C26 C27 1.393(3) . C26 H26 0.9500 . C27 H27 0.9500 . loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1 Cl2 0.896(17) 2.106(17) 3.0011(13) 177(2) . C1 H1A Cl2 0.99 2.74 3.5927(17) 144.9 1_455 C11 H11B Cl2 0.99 2.83 3.6511(18) 140.2 1_455 C21 H21A Cl2 0.99 2.59 3.4787(17) 149.3 1_455