#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-06-26 11:04:57 +0300 (Wed, 26 Jun 2019) $ #$Revision: 216577 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/19/1551912.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1551912 loop_ _publ_author_name 'Shiyu Zhang' 'Marie M. Melzer' 'S. Nermin Sen' 'Nihan Celebi-Olcum' 'Timothy H. Warren' _publ_section_title ; A motif for reversible nitric oxide interactions in metalloenzymes ; _journal_name_full 'Nature Chemistry' _journal_page_first 663 _journal_page_last 669 _journal_paper_doi 10.1038/nchem.2502 _journal_volume 8 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C60 H67 B Cu N6 S' _chemical_formula_sum 'C60 H67 B Cu N6 S' _chemical_formula_weight 978.65 _chemical_name_common '[MsTpCu-SCPh3]' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 76.2410(10) _cell_angle_beta 77.0260(10) _cell_angle_gamma 69.9510(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.1386(11) _cell_length_b 12.3014(11) _cell_length_c 19.1744(17) _cell_measurement_reflns_used 35697 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 56.560 _cell_measurement_theta_min 4.445 _cell_volume 2580.2(4) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.929 _diffrn_measurement_device_type ApexII _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0618 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0795 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.929 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 35422 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.929 _diffrn_reflns_theta_full 28.000 _diffrn_reflns_theta_max 28.233 _diffrn_reflns_theta_min 1.790 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.509 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6371 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS based on Blessing's method; Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38' _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.260 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1038 _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 1.109 _refine_diff_density_min -0.633 _refine_diff_density_rms 0.092 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.107 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 634 _refine_ls_number_reflns 12591 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.107 _refine_ls_R_factor_all 0.1012 _refine_ls_R_factor_gt 0.0644 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0157P)^2^+11.4563P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1496 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1647 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8942 _reflns_number_total 12591 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file nchem.2502-s2.cif _cod_data_source_block MsTpCu-SCPh3 _cod_database_code 1551912 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; REM C:/Users/Shiyu/Desktop/work/final3.hkl REM REM R1 = 0.0675 for 8942 Fo > 4sig(Fo) and 0.1029 for all 12591 data REM 633 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.123, deepest hole -0.688, 1-sigma level 0.096 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0675 for 8942 Fo > 4sig(Fo) and 0.1029 for all 35422 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 1.12, deepest hole -0.69 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1029 REM R1_gt = 0.0675 REM wR_ref = 0.2184 REM GOOF = 1.324 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 35422 REM Reflections_gt = 8942 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.69 REM Peak = 1.12 REM Flack = n/a REM REM R1 = 0.0670 for 8942 Fo > 4sig(Fo) and 0.1022 for all 12591 data REM 633 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.114, deepest hole -0.636, 1-sigma level 0.095 REM REM R1 = 0.0669 for 8942 Fo > 4sig(Fo) and 0.1023 for all 12591 data REM 634 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.116, deepest hole -0.632, 1-sigma level 0.095 TITL CELL 0.71073 12.1386 12.3014 19.1744 76.241 77.026 69.951 ZERR 24.0000 0.0011 0.0011 0.0017 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H B N S CU UNIT 120 133.9992 1.9992 12 1.9992 1.9992 MERG 2 OMIT -4 180 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP 23 TWIN 1 -.605 -.192 0 -1 0 0 0 -1 L.S. 20 ACTA 56 WGHT 0.015700 11.456300 BASF 0.01137 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-1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.088127 0.554395 0.788654 11.00000 0.01943 0.01109 = 0.01903 -0.00139 -0.00369 -0.01061 C51 1 0.051931 0.778929 0.554678 11.00000 0.01777 0.01694 = 0.01859 -0.00328 -0.00413 -0.00366 AFIX 43 H51 2 -0.021458 0.836121 0.551980 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.091359 0.696201 0.509144 11.00000 0.01953 0.02432 = 0.01742 -0.00608 -0.00459 -0.00947 AFIX 43 H52 2 0.044534 0.698321 0.476237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.099682 0.454531 0.720864 11.00000 0.01946 0.01665 = 0.01628 -0.00265 -0.00210 -0.00983 C20 1 0.530070 0.569127 0.639144 11.00000 0.00915 0.02054 = 0.01937 -0.00609 -0.00008 -0.00350 C46 1 0.186867 1.151807 0.602007 11.00000 0.03058 0.02940 = 0.03678 -0.00734 -0.00720 -0.01638 AFIX 43 H46 2 0.183473 1.211054 0.625578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.268080 0.607229 0.562771 11.00000 0.01299 0.01983 = 0.02909 -0.00988 -0.00073 -0.00389 AFIX 43 H54 2 0.340327 0.548433 0.566195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.229610 0.690311 0.607763 11.00000 0.01336 0.01773 = 0.01913 -0.00665 -0.00298 -0.00402 AFIX 43 H55 2 0.276931 0.687776 0.640488 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.120614 0.777615 0.604377 11.00000 0.01854 0.01352 = 0.01088 -0.00168 -0.00077 -0.00716 C8 1 0.136289 0.817309 1.004426 11.00000 0.01978 0.01398 = 0.01485 -0.00578 -0.00249 -0.00357 AFIX 43 H8 2 0.108707 0.870323 1.036525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.244505 1.064934 0.495610 11.00000 0.01840 0.02876 = 0.02246 0.00267 -0.00467 -0.00855 AFIX 43 H48 2 0.280196 1.065040 0.447314 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 -0.059699 0.961262 0.876261 11.00000 0.01757 0.00990 = 0.01530 -0.00441 -0.00018 -0.00484 C1 1 0.092106 0.468025 0.849244 11.00000 0.01544 0.01531 = 0.01447 -0.00436 -0.00116 -0.00643 C40 1 -0.239203 0.898106 0.720454 11.00000 0.02328 0.03258 = 0.03097 -0.00642 0.00328 -0.01561 AFIX 43 H40 2 -0.281229 0.847926 0.748464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.474936 0.811786 0.599628 11.00000 0.02075 0.02127 = 0.01910 0.00136 -0.00294 -0.01129 AFIX 43 H23 2 0.456182 0.893048 0.586331 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.471421 0.761643 0.673227 11.00000 0.01319 0.02376 = 0.02164 -0.00393 -0.00022 -0.01118 C45 1 0.139073 1.063664 0.638743 11.00000 0.02917 0.02256 = 0.02470 -0.00724 -0.00698 -0.00994 AFIX 43 H45 2 0.104107 1.063840 0.687144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.033357 0.493853 0.784680 11.00000 0.01971 0.01206 = 0.01535 -0.00052 -0.00412 -0.00936 C43 1 -0.113760 1.045205 0.636826 11.00000 0.01848 0.01653 = 0.01913 -0.00326 -0.00481 -0.00391 AFIX 43 H43 2 -0.072326 1.095450 0.608127 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.511172 0.488669 0.882071 11.00000 0.01329 0.01573 = 0.01984 -0.00356 -0.00674 -0.00159 AFIX 43 H6 2 0.545551 0.444744 0.922726 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 -0.072855 1.155205 0.804958 11.00000 0.02195 0.00961 = 0.01676 -0.00347 -0.00293 -0.00277 C32 1 0.037265 1.144603 0.820005 11.00000 0.02112 0.01058 = 0.01975 -0.00202 -0.00010 -0.00782 AFIX 43 H32 2 0.068827 1.206655 0.801837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.052062 0.929598 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0.01752 -0.00552 -0.00099 -0.00409 C36 1 0.221883 1.035549 0.875676 11.00000 0.01933 0.01771 = 0.03297 -0.00281 -0.00660 -0.00740 AFIX 137 H36A 2 0.220993 1.023939 0.927088 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.239899 1.107103 0.852608 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.281202 0.970623 0.856268 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C56 1 0.505719 0.218631 0.062882 11.00000 0.03079 0.03216 = 0.04538 -0.01613 -0.00467 -0.00010 AFIX 137 H56A 2 0.573400 0.246787 0.046213 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.526613 0.145953 0.096428 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.442089 0.275741 0.086741 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.505704 0.743703 0.545515 11.00000 0.01070 0.02923 = 0.01767 -0.00005 -0.00178 -0.00837 C53 1 0.199885 0.610959 0.512725 11.00000 0.01986 0.02156 = 0.02473 -0.01235 0.00049 -0.00817 AFIX 43 H53 2 0.227168 0.556263 0.481720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.161530 0.597529 0.856818 11.00000 0.02450 0.02137 = 0.02307 -0.00943 -0.00046 -0.00685 AFIX 137 H18A 2 -0.140694 0.537782 0.898300 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.244215 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C35 C -0.1386(4) 1.2637(3) 0.7574(2) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.1135 1.2547 0.7074 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H -0.1220 1.3309 0.7645 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H -0.2224 1.2748 0.7701 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1212(3) 0.8395(3) 0.9323(2) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.2300(4) 0.3876(4) 0.7167(2) 0.0249(9) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.2598 0.3636 0.6701 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.2412 0.3195 0.7544 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.2721 0.4372 0.7228 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5718(3) 0.5174(3) 0.8139(2) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.6536 0.4967 0.7994 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.0530(3) 0.9506(3) 0.8895(2) 0.0135(7) Uani 1 1 d . . . . . C30 C -0.1201(3) 1.0628(3) 0.8331(2) 0.0157(8) Uani 1 1 d . . . . . H30 H -0.1936 1.0690 0.8230 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4958(3) 0.6394(3) 0.6930(2) 0.0158(8) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.1147(4) 0.8639(3) 0.9076(2) 0.0219(9) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.0637 0.7931 0.8908 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H -0.1905 0.8854 0.8923 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H -0.1249 0.8513 0.9597 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.4660(4) 0.1986(4) -0.0020(3) 0.0294(10) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.4061 0.1586 0.0158 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.4298 0.2742 -0.0304 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2007(3) 0.7002(3) 1.0186(2) 0.0148(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2251 0.6589 1.0626 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C -0.3000(4) 1.0141(4) 0.6959(2) 0.0273(10) Uani 1 1 d . . . . . H41 H -0.3822 1.0423 0.7078 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.1656(4) 0.3902(3) 0.9513(2) 0.0175(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1839 0.3427 0.9954 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5601(4) 0.4362(4) 0.6591(2) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.6343 0.4042 0.6774 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.5664 0.4044 0.6168 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.4986 0.4161 0.6958 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.2400(4) 1.1526(4) 0.5300(3) 0.0270(10) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.2725 1.2121 0.5052 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0881(3) 0.5544(3) 0.7887(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.0519(4) 0.7789(3) 0.5547(2) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . . . H51 H -0.0215 0.8361 0.5520 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.0914(4) 0.6962(4) 0.5091(2) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.0445 0.6983 0.4762 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0997(3) 0.4545(3) 0.7209(2) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5301(3) 0.5691(3) 0.6391(2) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.1869(4) 1.1518(4) 0.6020(3) 0.0297(10) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.1835 1.2111 0.6256 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.2681(3) 0.6072(4) 0.5628(2) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.3403 0.5484 0.5662 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.2296(3) 0.6903(3) 0.6078(2) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.2769 0.6878 0.6405 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.1206(3) 0.7776(3) 0.6044(2) 0.0141(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1363(3) 0.8173(3) 1.0044(2) 0.0161(8) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1087 0.8703 1.0365 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.2445(4) 1.0649(4) 0.4956(2) 0.0239(9) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.2802 1.0650 0.4473 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C -0.0597(3) 0.9613(3) 0.8763(2) 0.0141(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.0921(3) 0.4680(3) 0.8492(2) 0.0145(7) Uani 1 1 d . . . . . C40 C -0.2392(4) 0.8981(4) 0.7205(3) 0.0282(10) Uani 1 1 d . . . . . H40 H -0.2812 0.8479 0.7485 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.4749(4) 0.8118(4) 0.5996(2) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.4562 0.8930 0.5863 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4714(3) 0.7616(4) 0.6732(2) 0.0185(8) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.1391(4) 1.0637(4) 0.6387(2) 0.0239(9) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.1041 1.0638 0.6871 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.0334(3) 0.4939(3) 0.7847(2) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C -0.1138(3) 1.0452(3) 0.6368(2) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . . . H43 H -0.0723 1.0955 0.6081 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5112(3) 0.4887(3) 0.8821(2) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5456 0.4447 0.9227 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C -0.0729(3) 1.1552(3) 0.8050(2) 0.0165(8) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.0373(3) 1.1446(3) 0.8200(2) 0.0170(8) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.0688 1.2067 0.8018 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.0521(3) 0.9296(3) 0.6622(2) 0.0151(8) Uani 1 1 d . . . . . C42 C -0.2368(4) 1.0870(4) 0.6537(2) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . . . H42 H -0.2767 1.1648 0.6364 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.1961(3) 0.9762(4) 0.5325(2) 0.0182(8) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.1998 0.9172 0.5085 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.5354(3) 0.6228(4) 0.5669(2) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.5598 0.5759 0.5314 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.1409(3) 0.5760(3) 0.7270(2) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.2213 0.6172 0.7288 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.5669(4) 0.1267(4) -0.0507(3) 0.0318(11) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.6037 0.0515 -0.0222 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H58B H 0.6264 0.1671 -0.0689 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1019(3) 1.0434(3) 0.8616(2) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.2219(4) 1.0355(4) 0.8757(2) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.2210 1.0239 0.9271 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.2399 1.1071 0.8526 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.2812 0.9706 0.8563 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.5057(4) 0.2186(4) 0.0629(3) 0.0372(12) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.5734 0.2468 0.0462 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.5266 0.1460 0.0964 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H56C H 0.4421 0.2757 0.0867 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.5057(3) 0.7437(4) 0.5455(2) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.1999(4) 0.6110(4) 0.5127(2) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.2272 0.5563 0.4817 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.1615(4) 0.5975(4) 0.8568(2) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . . . H18A H -0.1407 0.5378 0.8983 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H -0.2442 0.6151 0.8547 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H -0.1465 0.6673 0.8610 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.5003(4) 0.7983(4) 0.4670(2) 0.0285(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.4270 0.8004 0.4547 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.5658 0.7525 0.4370 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.5046 0.8769 0.4590 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4390(4) 0.8402(4) 0.7290(2) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3660 0.8349 0.7596 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.4294 0.9200 0.7048 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.5010 0.8157 0.7581 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.2890(4) 0.5310(3) 0.9424(2) 0.0124(8) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3184 0.4805 0.9865 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.5274(4) 0.1054(4) -0.1149(3) 0.0332(11) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.5929 0.0484 -0.1388 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.4628 0.0716 -0.0967 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.1368(4) 0.5623(5) 0.5980(3) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . . . H17C H -0.1497 0.6432 0.5752 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H -0.2116 0.5467 0.6131 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H17A H -0.0873 0.5126 0.5639 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.0930(4) 0.3781(4) 0.9095(2) 0.0209(9) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.0533 0.3222 0.9194 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.4872(5) 0.2140(5) -0.1701(3) 0.0453(14) Uani 1 1 d . . . . . H60B H 0.4631 0.1941 -0.2086 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H60A H 0.5513 0.2468 -0.1897 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.4214 0.2706 -0.1472 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0135(2) 0.0108(2) 0.0139(2) 0.00048(17) -0.00409(17) -0.00433(17) S1 0.0280(5) 0.0138(5) 0.0163(5) -0.0021(4) -0.0091(4) -0.0022(4) N6 0.0158(15) 0.0086(14) 0.0119(15) -0.0008(12) -0.0047(12) -0.0024(12) N3 0.0125(15) 0.0143(15) 0.0122(15) -0.0023(12) -0.0017(12) -0.0038(12) N5 0.0166(15) 0.0102(14) 0.0101(15) 0.0002(12) -0.0043(12) -0.0034(12) N2 0.0149(15) 0.0120(15) 0.0101(15) -0.0013(12) -0.0035(12) -0.0036(12) C13 0.024(2) 0.0177(19) 0.021(2) -0.0003(16) -0.0075(17) -0.0138(16) N4 0.0117(14) 0.0100(14) 0.0131(16) -0.0007(12) -0.0033(12) -0.0022(12) N1 0.0150(15) 0.0115(14) 0.0112(15) -0.0004(12) -0.0042(12) -0.0035(12) C12 0.025(2) 0.020(2) 0.017(2) -0.0056(16) -0.0011(16) -0.0121(17) C44 0.0131(18) 0.0142(18) 0.020(2) -0.0024(15) -0.0038(15) -0.0026(14) C4 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_atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N1 Cu1 N3 91.97(12) . . N1 Cu1 S1 138.14(9) . . N3 Cu1 S1 129.54(10) . . N1 Cu1 N5 90.48(12) . . N3 Cu1 N5 89.31(12) . . S1 Cu1 N5 94.60(8) . . C37 S1 Cu1 131.40(12) . . C9 N6 N5 110.0(3) . . C9 N6 B1 129.7(3) . . N5 N6 B1 120.3(3) . . C4 N3 N4 107.2(3) . . C4 N3 Cu1 137.8(3) . . N4 N3 Cu1 114.9(2) . . C7 N5 N6 105.9(3) . . C7 N5 Cu1 142.6(3) . . N6 N5 Cu1 111.5(2) . . C3 N2 N1 109.4(3) . . C3 N2 B1 129.3(3) . . N1 N2 B1 121.2(3) . . C12 C13 C14 118.2(4) . . C12 C13 C17 121.5(4) . . C14 C13 C17 120.3(4) . . C6 N4 N3 109.7(3) . . C6 N4 B1 128.9(3) . . N3 N4 B1 121.4(3) . . C1 N1 N2 106.8(3) . . C1 N1 Cu1 138.1(3) . . N2 N1 Cu1 115.1(2) . . C13 C12 C11 122.3(4) . . C49 C44 C45 117.6(4) . . C49 C44 C37 122.0(3) . . C45 C44 C37 120.3(4) . . N3 C4 C5 109.3(3) . . N3 C4 C19 121.1(3) . . C5 C4 C19 129.5(3) . . C40 C39 C38 120.7(4) . . C50 C37 C44 110.7(3) . . C50 C37 C38 111.1(3) . . C44 C37 C38 111.8(3) . . C50 C37 S1 115.0(3) . . C44 C37 S1 105.9(2) . . C38 C37 S1 102.1(2) . . N5 C7 C8 110.7(3) . . N5 C7 C28 120.8(3) . . C8 C7 C28 128.4(3) . . C6 C5 C4 105.2(3) . . C29 C28 C33 120.2(3) . . C29 C28 C7 119.6(3) . . C33 C28 C7 120.2(3) . . C31 C30 C29 121.3(4) . . C24 C19 C20 120.1(4) . . C24 C19 C4 119.9(4) . . C20 C19 C4 120.0(3) . . C58 C57 C56 113.1(4) . . N6 C9 C8 107.8(3) . . C42 C41 C40 118.9(4) . . N2 C3 C2 109.0(3) . . C48 C47 C46 119.5(4) . . C14 C15 C10 118.4(4) . . C14 C15 C18 119.9(4) . . C10 C15 C18 121.7(4) . . C52 C51 C50 121.0(4) . . C53 C52 C51 120.0(4) . . C12 C11 C10 118.6(4) . . C12 C11 C16 120.5(4) . . C10 C11 C16 120.9(4) . . C21 C20 C19 118.9(4) . . C21 C20 C25 120.0(4) . . C19 C20 C25 121.1(4) . . C45 C46 C47 120.2(4) . . C53 C54 C55 120.6(4) . . C54 C55 C50 120.5(4) . . C55 C50 C51 118.3(3) . . C55 C50 C37 121.2(3) . . C51 C50 C37 120.0(3) . . C9 C8 C7 105.5(3) . . C47 C48 C49 120.4(4) . . C30 C29 C28 119.2(3) . . C30 C29 C34 120.1(3) . . C28 C29 C34 120.8(3) . . N1 C1 C2 109.8(3) . . N1 C1 C10 121.4(3) . . C2 C1 C10 128.7(3) . . C39 C40 C41 121.0(4) . . C22 C23 C24 122.0(4) . . C23 C24 C19 118.7(4) . . C23 C24 C27 119.3(4) . . C19 C24 C27 122.0(4) . . C46 C45 C44 121.2(4) . . C11 C10 C15 120.7(4) . . C11 C10 C1 119.4(3) . . C15 C10 C1 119.9(3) . . C38 C43 C42 120.9(4) . . N4 C6 C5 108.5(3) . . C32 C31 C30 118.8(3) . . C32 C31 C35 120.6(4) . . C30 C31 C35 120.6(4) . . C31 C32 C33 121.7(3) . . C43 C38 C39 118.0(4) . . C43 C38 C37 123.2(3) . . C39 C38 C37 118.8(3) . . C41 C42 C43 120.6(4) . . C48 C49 C44 121.0(4) . . C20 C21 C22 122.5(4) . . C13 C14 C15 121.8(4) . . C57 C58 C59 113.2(4) . . C32 C33 C28 118.8(4) . . C32 C33 C36 119.7(3) . . C28 C33 C36 121.6(3) . . C21 C22 C23 117.6(4) . . C21 C22 C26 120.4(4) . . C23 C22 C26 121.8(4) . . C52 C53 C54 119.6(4) . . N6 B1 N2 109.7(3) . . N6 B1 N4 109.1(3) . . N2 B1 N4 108.1(3) . . C60 C59 C58 114.1(4) . . C3 C2 C1 105.0(3) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cu1 N1 1.997(3) . Cu1 N3 2.009(3) . Cu1 S1 2.1034(11) . Cu1 N5 2.240(3) . S1 C37 1.865(4) . N6 C9 1.355(5) . N6 N5 1.368(4) . N6 B1 1.531(5) . N3 C4 1.340(5) . N3 N4 1.362(4) . N5 C7 1.343(5) . N2 C3 1.337(5) . N2 N1 1.370(4) . N2 B1 1.544(5) . C13 C12 1.380(6) . C13 C14 1.385(6) . C13 C17 1.506(6) . N4 C6 1.341(5) . N4 B1 1.549(5) . N1 C1 1.345(5) . C12 C11 1.388(5) . C44 C49 1.390(5) . C44 C45 1.398(5) . C44 C37 1.538(5) . C4 C5 1.403(5) . C4 C19 1.486(5) . C39 C40 1.377(6) . C39 C38 1.398(6) . C37 C50 1.521(5) . C37 C38 1.541(5) . C35 C31 1.506(5) . C7 C8 1.386(5) . C7 C28 1.491(5) . C16 C11 1.506(5) . C5 C6 1.379(6) . C28 C29 1.403(5) . C28 C33 1.404(5) . C30 C31 1.388(5) . C30 C29 1.391(5) . C19 C24 1.402(5) . C19 C20 1.405(5) . C34 C29 1.505(5) . C57 C58 1.514(6) . C57 C56 1.528(7) . C9 C8 1.378(5) . C41 C42 1.376(6) . C41 C40 1.385(6) . C3 C2 1.380(5) . C25 C20 1.519(6) . C47 C48 1.373(6) . C47 C46 1.386(7) . C15 C14 1.397(5) . C15 C10 1.399(5) . C15 C18 1.506(5) . C51 C52 1.389(5) . C51 C50 1.394(5) . C52 C53 1.378(6) . C11 C10 1.397(5) . C20 C21 1.382(6) . C46 C45 1.376(6) . C54 C53 1.385(6) . C54 C55 1.385(5) . C55 C50 1.393(5) . C48 C49 1.387(6) . C1 C2 1.396(5) . C1 C10 1.482(5) . C23 C22 1.394(6) . C23 C24 1.397(6) . C24 C27 1.508(6) . C43 C38 1.387(5) . C43 C42 1.391(6) . C31 C32 1.387(5) . C32 C33 1.393(5) . C21 C22 1.386(6) . C58 C59 1.522(7) . C33 C36 1.507(5) . C22 C26 1.502(6) . C59 C60 1.501(7) .