#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-06-26 11:05:09 +0300 (Wed, 26 Jun 2019) $ #$Revision: 216578 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/19/1551913.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1551913 loop_ _publ_author_name 'Shiyu Zhang' 'Marie M. Melzer' 'S. Nermin Sen' 'Nihan Celebi-Olcum' 'Timothy H. Warren' _publ_section_title ; A motif for reversible nitric oxide interactions in metalloenzymes ; _journal_name_full 'Nature Chemistry' _journal_page_first 663 _journal_page_last 669 _journal_paper_doi 10.1038/nchem.2502 _journal_volume 8 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C67 H65 B Cu F2 N7 O S' _chemical_formula_sum 'C67 H65 B Cu F2 N7 O S' _chemical_formula_weight 1128.67 _chemical_name_common MsTpCuNOSCPh3 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 125.3330(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 40.0234(5) _cell_length_b 13.3815(2) _cell_length_c 26.2403(3) _cell_measurement_reflns_used 996 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 46.474 _cell_measurement_theta_min 4.451 _cell_volume 11465.0(3) _computing_cell_refinement 'Bruker APEXII' _computing_data_collection 'Bruker APEXII' _computing_data_reduction 'Bruker APEXII' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-3 for Windows; Ferrugia L J (1997), J. Appl. Cryst. 30, 565' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type ApexII _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1067 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0752 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 46 _diffrn_reflns_limit_h_min -46 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 49631 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 24.460 _diffrn_reflns_theta_max 24.460 _diffrn_reflns_theta_min 1.559 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.475 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7451 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6114 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS based on Blessing's method; Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.308 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 4736 _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.811 _refine_diff_density_min -0.884 _refine_diff_density_rms 0.094 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.150 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 730 _refine_ls_number_reflns 9482 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.150 _refine_ls_R_factor_all 0.1247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1548 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1954 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 5896 _reflns_number_total 9482 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file nchem.2502-s3.cif _cod_data_source_block MsTpCuNOSCPh3 _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 1551913 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; D:\7\try7.res created by SHELXL-2014/7 REM 730 parameters refined using 0 restraints REM C:/Users/Shiyu/Desktop/14225TpMsCuRSNO/2.hkl REM REM R1 = 0.0745 for 6301 Fo > 4sig(Fo) and 0.1595 for all 11753 data REM 730 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.303, deepest hole -1.175, 1-sigma level 0.110 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0745 for 6301 Fo > 4sig(Fo) and 0.1595 for all 59646 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 1.30, deepest hole -1.18 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1595 REM R1_gt = 0.0745 REM wR_ref = 0.2277 REM GOOF = 1.170 REM Shift_max = 0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 59646 REM Reflections_gt = 6301 REM Parameters = n/a REM Hole = -1.18 REM Peak = 1.30 REM Flack = n/a REM REM R1 = 0.0745 for 6301 Fo > 4sig(Fo) and 0.1595 for all 11753 data REM 730 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 1.303, deepest hole -1.175, 1-sigma level 0.110 TITL CELL 0.71073 40.0232 13.3815 26.2395 90.000 125.334 90.000 ZERR 8.0000 0.0004 0.0002 0.0003 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H B CU F N O S UNIT 536 520 8 8 16 56 8 8 MERG 2 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP 23 L.S. 20 ACTA 50 WGHT 0.100000 FVAR 0.02688 CU1 4 0.320193 0.967404 0.391469 11.00000 0.02128 0.02879 = 0.01647 0.00144 0.00906 0.00142 S1 8 0.353591 0.851147 0.511587 11.00000 0.02928 0.02967 = 0.02371 0.00186 0.01297 -0.00055 O1 7 0.376764 1.032117 0.513748 11.00000 0.03315 0.03429 = 0.03034 -0.00128 0.01752 0.00017 N1 6 0.321898 0.877237 0.330190 11.00000 0.01908 0.03161 = 0.01845 0.00267 0.00813 0.00301 N6 6 0.295372 1.089046 0.281862 11.00000 0.02307 0.02763 = 0.01744 0.00421 0.01043 0.00418 N5 6 0.323655 1.094195 0.345439 11.00000 0.01842 0.03657 = 0.01400 0.00061 0.00670 0.00304 N7 6 0.355338 0.964818 0.479846 11.00000 0.03037 0.02668 = 0.02308 -0.00833 0.01477 -0.00604 N3 6 0.258711 0.978991 0.338195 11.00000 0.02675 0.02969 = 0.01588 -0.00038 0.01230 0.00051 N4 6 0.240150 0.989082 0.275212 11.00000 0.02026 0.02998 = 0.01352 0.00294 0.00476 0.00012 C1 1 0.340223 0.794208 0.328496 11.00000 0.02180 0.02299 = 0.02643 -0.00111 0.01214 -0.00119 C4 1 0.228535 0.979984 0.346266 11.00000 0.01985 0.02701 = 0.02185 -0.00283 0.01047 -0.00197 N2 6 0.293075 0.902608 0.268381 11.00000 0.01924 0.03432 = 0.01501 -0.00223 0.00679 0.00137 C5 1 0.190705 0.989429 0.288527 11.00000 0.01815 0.03914 = 0.02190 -0.00269 0.00788 -0.00014 AFIX 43 H5 2 0.164947 0.990673 0.280920 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11.00000 0.01705 0.03527 = 0.02048 -0.00045 0.00992 0.00414 C9 1 0.298529 1.171123 0.255452 11.00000 0.02877 0.03560 = 0.01603 0.01010 0.00842 0.00429 AFIX 43 H9 2 0.282800 1.184498 0.212826 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.294217 0.836596 0.231081 11.00000 0.03302 0.03677 = 0.01534 -0.00483 0.01117 -0.00329 AFIX 43 H3 2 0.277615 0.837968 0.187645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.373870 1.295769 0.448741 11.00000 0.02956 0.02635 = 0.02692 0.00324 0.01646 0.00164 C8 1 0.328549 1.232138 0.301103 11.00000 0.03325 0.02810 = 0.02753 0.00728 0.01413 0.00001 AFIX 43 H8 2 0.336861 1.293897 0.295898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.377399 1.209968 0.421388 11.00000 0.02432 0.02400 = 0.02596 0.00315 0.01342 -0.00264 C20 1 0.253889 1.062585 0.447601 11.00000 0.01902 0.03647 = 0.02332 -0.00282 0.00850 0.00126 C16 1 0.320565 0.664019 0.397232 11.00000 0.02789 0.03338 = 0.03015 -0.00113 0.01575 -0.00190 AFIX 137 H16A 2 0.304519 0.631682 0.357233 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.309321 0.728885 0.394279 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.320133 0.624517 0.427386 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.228424 0.892002 0.429419 11.00000 0.02166 0.03806 = 0.02328 0.00110 0.01168 0.00060 C44 1 0.385073 0.887922 0.637169 11.00000 0.02618 0.02652 = 0.02294 -0.00142 0.01153 -0.00137 C14 1 0.444026 0.692030 0.453246 11.00000 0.02034 0.03560 = 0.02749 -0.00468 0.01311 -0.00044 AFIX 43 H14 2 0.471001 0.698549 0.466155 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.495502 0.991439 0.666033 11.00000 0.03274 0.03888 = 0.02653 0.00026 0.01138 -0.00316 AFIX 43 H54 2 0.511931 1.034492 0.699399 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.446685 0.865293 0.567019 11.00000 0.02845 0.03115 = 0.02965 0.00119 0.01877 0.00011 AFIX 43 H51 2 0.430362 0.822180 0.533640 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.343966 1.181443 0.357180 11.00000 0.02316 0.02638 = 0.02377 0.00302 0.01236 0.00005 C34 1 0.418756 1.061762 0.426301 11.00000 0.02745 0.03030 = 0.03076 0.00140 0.01530 0.00311 AFIX 137 H34A 2 0.447129 1.043132 0.450014 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.409069 1.075215 0.383901 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.403122 1.008133 0.427073 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.263612 1.155900 0.425420 11.00000 0.04438 0.02694 = 0.03565 -0.00416 0.02053 -0.00341 AFIX 137 H25A 2 0.288375 1.145563 0.428255 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.267115 1.211566 0.451174 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.241487 1.169494 0.382826 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.211990 0.799387 0.389841 11.00000 0.04657 0.03862 = 0.03344 -0.00578 0.02335 -0.01185 AFIX 137 H27A 2 0.185609 0.813362 0.352072 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.209433 0.747181 0.412478 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.230426 0.778434 0.379683 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.443268 1.271107 0.541579 11.00000 0.02386 0.03099 = 0.02680 0.00093 0.01274 -0.00680 C50 1 0.435263 0.890112 0.607000 11.00000 0.02465 0.02511 = 0.02514 0.00515 0.01262 0.00255 C46 1 0.384660 0.884593 0.729039 11.00000 0.04374 0.05305 = 0.02431 0.00671 0.01906 0.01144 AFIX 43 H46 2 0.390437 0.851221 0.764382 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.368079 0.667913 0.586450 11.00000 0.02801 0.03204 = 0.03015 0.00039 0.01613 -0.00011 AFIX 43 H43 2 0.342416 0.697655 0.566326 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.581347 0.505993 0.676230 11.00000 0.03882 0.03967 = 0.03712 0.00263 0.01078 0.01159 C39 1 0.440250 0.680422 0.636897 11.00000 0.03033 0.02976 = 0.03161 0.00437 0.01791 -0.00005 AFIX 43 H39 2 0.463421 0.718124 0.649909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.478608 1.303769 0.606234 11.00000 0.03139 0.03912 = 0.02832 -0.00230 0.01307 -0.00105 AFIX 137 H35A 2 0.491083 1.246114 0.632504 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.468635 1.347407 0.623691 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.498504 1.338488 0.603484 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.373430 0.742009 0.385584 11.00000 0.02335 0.02375 = 0.02431 -0.00533 0.01119 -0.00081 C63 1 0.403110 0.207840 0.624949 11.00000 0.04440 0.03484 = 0.05282 0.00461 0.02851 0.00133 AFIX 43 H63 2 0.418526 0.171658 0.615143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.444022 0.578449 0.648386 11.00000 0.03372 0.03520 = 0.03607 0.00421 0.02262 0.00686 AFIX 43 H40 2 0.469785 0.548861 0.670222 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.323722 0.766854 0.267136 11.00000 0.03766 0.03384 = 0.02924 -0.00233 0.01828 0.00343 AFIX 43 H2 2 0.331167 0.712680 0.253526 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.567121 0.532950 0.709503 11.00000 0.04256 0.06277 = 0.04027 0.00315 0.02047 -0.00106 AFIX 43 H61 2 0.567380 0.487660 0.736613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F2 5 0.455660 0.195243 0.730412 11.00000 0.08433 0.07456 = 0.07535 0.02857 -0.01348 -0.00848 C45 1 0.394025 0.840206 0.690741 11.00000 0.03991 0.04206 = 0.02562 0.00536 0.01728 0.01302 AFIX 43 H45 2 0.406459 0.777686 0.701184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.467533 0.553430 0.532684 11.00000 0.02901 0.04265 = 0.03377 0.00441 0.01506 0.00735 AFIX 137 H17A 2 0.471089 0.565636 0.571602 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.492924 0.565283 0.537653 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.459237 0.485350 0.520213 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.397149 0.840675 0.596806 11.00000 0.02193 0.02325 = 0.02220 0.00040 0.01145 -0.00111 C67 1 0.396731 0.282213 0.702279 11.00000 0.14176 0.04346 = 0.05092 -0.00720 0.06117 -0.02456 AFIX 43 H67 2 0.407979 0.294731 0.744132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.413930 1.154719 0.454621 11.00000 0.02700 0.02715 = 0.02642 0.00385 0.01764 -0.00036 C23 1 0.235308 0.893541 0.488509 11.00000 0.02800 0.04600 = 0.03261 0.00140 0.01987 -0.00260 AFIX 43 H23 2 0.229622 0.836615 0.502554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B65 3 0.267233 0.997548 0.251326 11.00000 0.02279 0.02806 = 0.01545 0.00463 0.00745 0.00425 AFIX 13 H65 2 0.249861 1.005892 0.205843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.259752 1.061690 0.505458 11.00000 0.02710 0.04186 = 0.02567 -0.01016 0.01545 -0.00492 AFIX 43 H21 2 0.270159 1.118404 0.530512 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.551986 0.690341 0.665091 11.00000 0.04128 0.03747 = 0.05817 0.00504 0.01258 -0.00094 AFIX 43 H59 2 0.541585 0.754024 0.661739 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.409849 0.520382 0.627684 11.00000 0.04065 0.02782 = 0.03267 -0.00011 0.02535 -0.00037 AFIX 43 H41 2 0.412454 0.451805 0.634733 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.366114 0.981017 0.622516 11.00000 0.04386 0.03253 = 0.03426 0.00380 0.02807 0.00059 AFIX 43 H49 2 0.359113 1.013564 0.586260 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.406850 1.324337 0.508127 11.00000 0.03186 0.03124 = 0.03003 0.00309 0.01964 0.00074 AFIX 43 H32 2 0.404366 1.381257 0.526036 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.371727 0.565284 0.596371 11.00000 0.03804 0.03284 = 0.03733 0.00072 0.02230 -0.00109 AFIX 43 H42 2 0.348524 0.526757 0.581951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.552716 0.624188 0.703639 11.00000 0.03794 0.05252 = 0.04256 -0.00339 0.01100 -0.00330 AFIX 43 H60 2 0.542888 0.642600 0.726884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.582430 0.564437 0.636006 11.00000 0.02610 0.10698 = 0.02861 -0.00496 0.01112 -0.01353 AFIX 43 H57 2 0.592510 0.542424 0.613707 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.254831 0.979260 0.586856 11.00000 0.03936 0.06868 = 0.03450 -0.01371 0.02528 -0.01540 AFIX 137 H26A 2 0.234885 0.935260 0.584058 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.250594 1.045874 0.595635 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.281830 0.957155 0.619774 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C65 1 0.341774 0.295723 0.593757 11.00000 0.05075 0.03571 = 0.06948 0.00617 0.03899 0.00108 AFIX 43 H65A 2 0.315648 0.317858 0.562232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.364450 0.241911 0.579228 11.00000 0.04629 0.03402 = 0.03937 0.00062 0.02695 -0.00304 AFIX 43 H64 2 0.353433 0.228208 0.537580 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.481954 0.904337 0.576817 11.00000 0.03216 0.03580 = 0.03650 0.00712 0.02234 0.00342 AFIX 43 H52 2 0.489054 0.888729 0.549692 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.566651 0.665385 0.629552 11.00000 0.04170 0.10176 = 0.04459 0.03247 -0.00284 -0.04471 AFIX 43 H58 2 0.566348 0.711509 0.602776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.417744 0.229459 0.685083 11.00000 0.05786 0.04098 = 0.04112 0.01391 0.00335 -0.00738 C66 1 0.358055 0.316729 0.655535 11.00000 0.12413 0.03234 = 0.10442 -0.00969 0.09760 -0.00946 AFIX 43 H66 2 0.343064 0.353985 0.665704 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.425359 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C7 C 0.34397(14) 1.1814(3) 0.3572(2) 0.0251(11) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.41876(15) 1.0618(4) 0.4263(2) 0.0304(12) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.4471 1.0431 0.4500 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.4091 1.0752 0.3839 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.4031 1.0081 0.4271 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.26361(17) 1.1559(4) 0.4254(2) 0.0372(13) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.2884 1.1456 0.4283 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.2671 1.2116 0.4512 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.2415 1.1695 0.3828 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.21199(17) 0.7994(4) 0.3898(2) 0.0394(14) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.1856 0.8134 0.3521 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.2094 0.7472 0.4125 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.2304 0.7784 0.3797 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.44327(14) 1.2711(4) 0.5416(2) 0.0283(11) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.43526(14) 0.8901(4) 0.6070(2) 0.0260(11) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.38466(16) 0.8846(4) 0.7290(2) 0.0407(14) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.3904 0.8512 0.7644 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.36808(15) 0.6679(4) 0.5864(2) 0.0305(12) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.3424 0.6977 0.5663 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.58135(18) 0.5060(4) 0.6762(3) 0.0450(15) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.44025(15) 0.6804(4) 0.6369(2) 0.0306(12) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.4634 0.7181 0.6499 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.47861(15) 1.3038(4) 0.6062(2) 0.0354(13) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.4911 1.2461 0.6325 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.4686 1.3474 0.6237 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.4985 1.3385 0.6035 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.37343(14) 0.7420(3) 0.3856(2) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.40311(18) 0.2078(4) 0.6249(3) 0.0438(14) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.4185 0.1717 0.6151 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.44402(16) 0.5784(4) 0.6484(2) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.4698 0.5489 0.6702 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.32372(16) 0.7669(4) 0.2671(2) 0.0342(12) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3312 0.7127 0.2535 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.56712(18) 0.5329(5) 0.7095(3) 0.0506(16) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.5674 0.4877 0.7366 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . F2 F 0.45566(14) 0.1952(3) 0.7304(2) 0.1126(19) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.39403(16) 0.8402(4) 0.6907(2) 0.0368(13) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.4065 0.7777 0.7012 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.46753(15) 0.5534(4) 0.5327(2) 0.0369(13) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4711 0.5656 0.5716 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.4929 0.5653 0.5377 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.4592 0.4854 0.5202 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.39715(14) 0.8407(3) 0.5968(2) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 0.3967(3) 0.2822(5) 0.7023(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 0.4080 0.2947 0.7441 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.41393(14) 1.1547(3) 0.4546(2) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.23531(15) 0.8935(4) 0.4885(2) 0.0342(13) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.2296 0.8366 0.5026 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . B65 B 0.26723(16) 0.9975(4) 0.2513(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.2499 1.0059 0.2058 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.25975(15) 1.0617(4) 0.5055(2) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.2702 1.1184 0.5305 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.55199(18) 0.6903(5) 0.6651(3) 0.0550(17) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.5416 0.7540 0.6617 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.40985(16) 0.5204(4) 0.6277(2) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.4125 0.4518 0.6347 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.36611(16) 0.9810(4) 0.6225(2) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.3591 1.0136 0.5863 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.40685(15) 1.3243(4) 0.5081(2) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.4044 1.3813 0.5260 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.37173(17) 0.5653(4) 0.5964(2) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.3485 0.5268 0.5820 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.55272(17) 0.6242(5) 0.7036(3) 0.0515(16) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.5429 0.6426 0.7269 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.58243(17) 0.5644(6) 0.6360(3) 0.0566(19) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.5925 0.5424 0.6137 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.25483(17) 0.9793(5) 0.5869(2) 0.0452(15) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.2349 0.9353 0.5841 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.2506 1.0459 0.5956 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.2818 0.9572 0.6198 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.34177(19) 0.2957(4) 0.5938(3) 0.0495(16) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.3156 0.3179 0.5622 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.36445(17) 0.2419(4) 0.5792(3) 0.0386(13) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.3534 0.2282 0.5376 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.48195(15) 0.9043(4) 0.5768(2) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.4891 0.8887 0.5497 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.5667(2) 0.6654(6) 0.6296(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.5663 0.7115 0.6028 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.4177(2) 0.2295(5) 0.6851(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.3581(3) 0.3167(5) 0.6555(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.3431 0.3540 0.6657 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.42536(16) 0.8217(4) 0.3722(2) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4527 0.8459 0.4014 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.4066 0.8770 0.3555 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.4238 0.7870 0.3389 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0213(3) 0.0288(3) 0.0165(3) 0.0014(3) 0.0091(3) 0.0014(3) S1 0.0293(7) 0.0297(7) 0.0237(7) 0.0019(5) 0.0130(6) -0.0006(6) O1 0.033(2) 0.034(2) 0.030(2) -0.0013(17) 0.0175(17) 0.0002(17) N1 0.019(2) 0.032(2) 0.018(2) 0.0027(18) 0.0081(18) 0.0030(18) N6 0.023(2) 0.028(2) 0.017(2) 0.0042(18) 0.0104(18) 0.0042(18) N5 0.018(2) 0.037(2) 0.014(2) 0.0006(18) 0.0067(17) 0.0030(18) N7 0.030(2) 0.027(2) 0.023(2) -0.0083(19) 0.0148(19) -0.0060(19) N3 0.027(2) 0.030(2) 0.016(2) -0.0004(17) 0.0123(18) 0.0005(18) N4 0.020(2) 0.030(2) 0.014(2) 0.0029(17) 0.0048(17) 0.0001(17) C1 0.022(3) 0.023(3) 0.026(3) -0.001(2) 0.012(2) -0.001(2) C4 0.020(3) 0.027(3) 0.022(3) -0.003(2) 0.010(2) -0.002(2) N2 0.019(2) 0.034(2) 0.015(2) -0.0022(18) 0.0068(18) 0.0014(18) C5 0.018(3) 0.039(3) 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_atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 N7 Cu1 N3 126.56(16) . . N7 Cu1 N1 127.88(16) . . N3 Cu1 N1 94.75(15) . . N7 Cu1 N5 117.55(16) . . N3 Cu1 N5 89.95(14) . . N1 Cu1 N5 88.94(15) . . N7 S1 C37 111.4(2) . . C1 N1 N2 105.4(4) . . C1 N1 Cu1 141.3(3) . . N2 N1 Cu1 113.2(3) . . C9 N6 N5 109.2(4) . . C9 N6 B65 129.9(4) . . N5 N6 B65 120.9(4) . . C7 N5 N6 106.5(4) . . C7 N5 Cu1 141.7(3) . . N6 N5 Cu1 111.7(3) . . O1 N7 S1 120.2(3) . . O1 N7 Cu1 126.7(3) . . S1 N7 Cu1 113.1(2) . . C4 N3 N4 106.2(4) . . C4 N3 Cu1 137.9(3) . . N4 N3 Cu1 115.9(3) . . C6 N4 N3 110.2(4) . . C6 N4 B65 130.9(4) . . N3 N4 B65 118.7(4) . . N1 C1 C2 110.6(4) . . N1 C1 C10 122.9(4) . . C2 C1 C10 126.5(4) . . N3 C4 C5 109.9(4) . . N3 C4 C19 121.1(4) . . C5 C4 C19 128.9(4) . . C3 N2 N1 109.7(4) . . C3 N2 B65 129.5(4) . . N1 N2 B65 120.7(4) . . C6 C5 C4 105.4(4) . . N4 C6 C5 108.3(4) . . C12 C11 C10 119.4(4) . . C12 C11 C16 120.5(4) . . C10 C11 C16 120.1(4) . . C39 C38 C43 118.0(4) . . C39 C38 C37 122.4(4) . . C43 C38 C37 119.5(4) . . C50 C55 C54 120.7(5) . . C14 C15 C10 118.9(4) . . C14 C15 C18 120.0(4) . . C10 C15 C18 121.0(4) . . C13 C12 C11 121.7(4) . . C54 C53 C52 120.2(5) . . C21 C22 C23 118.2(4) . . C21 C22 C26 121.7(5) . . C23 C22 C26 120.0(5) . . C29 C30 C31 121.9(4) . . C47 C48 C49 120.2(5) . . C46 C47 C48 120.0(5) . . C12 C13 C14 118.2(4) . . C12 C13 C17 120.6(4) . . C14 C13 C17 121.2(4) . . C24 C19 C20 120.4(4) . . C24 C19 C4 119.6(4) . . C20 C19 C4 120.0(4) . . N6 C9 C8 109.4(4) . . N2 C3 C2 109.0(4) . . C32 C33 C28 119.1(4) . . C32 C33 C36 119.0(4) . . C28 C33 C36 121.9(4) . . C9 C8 C7 105.1(4) . . C33 C28 C29 119.3(4) . . C33 C28 C7 120.2(4) . . C29 C28 C7 120.3(4) . . C21 C20 C19 119.3(5) . . C21 C20 C25 120.3(4) . . C19 C20 C25 120.3(4) . . C19 C24 C23 118.6(5) . . C19 C24 C27 121.3(4) . . C23 C24 C27 120.1(5) . . C49 C44 C45 118.1(4) . . C49 C44 C37 121.2(4) . . C45 C44 C37 120.7(4) . . C15 C14 C13 122.2(4) . . C53 C54 C55 120.4(5) . . C52 C51 C50 120.7(5) . . N5 C7 C8 109.7(4) . . N5 C7 C28 120.9(4) . . C8 C7 C28 129.4(4) . . C32 C31 C30 117.6(4) . . C32 C31 C35 121.3(5) . . C30 C31 C35 121.1(4) . . C55 C50 C51 118.5(5) . . C55 C50 C37 122.2(4) . . C51 C50 C37 119.1(4) . . C47 C46 C45 120.1(5) . . C42 C43 C38 121.2(5) . . C57 C56 C61 125.4(6) . . C57 C56 F1 117.1(6) . . C61 C56 F1 117.5(6) . . C40 C39 C38 120.8(5) . . C15 C10 C11 119.4(4) . . C15 C10 C1 119.8(4) . . C11 C10 C1 120.5(4) . . C62 C63 C64 117.0(6) . . C41 C40 C39 120.6(5) . . C3 C2 C1 105.3(5) . . C60 C61 C56 119.7(6) . . C44 C45 C46 121.0(5) . . C38 C37 C44 111.3(4) . . C38 C37 C50 111.9(4) . . C44 C37 C50 112.3(4) . . C38 C37 S1 102.1(3) . . C44 C37 S1 110.1(3) . . C50 C37 S1 108.6(3) . . C62 C67 C66 117.9(6) . . C30 C29 C28 119.7(4) . . C30 C29 C34 119.7(4) . . C28 C29 C34 120.6(4) . . C22 C23 C24 121.7(5) . . N2 B65 N4 109.6(4) . . N2 B65 N6 109.9(4) . . N4 B65 N6 108.8(4) . . C22 C21 C20 121.7(5) . . C60 C59 C58 120.9(7) . . C40 C41 C42 119.3(5) . . C44 C49 C48 120.6(5) . . C31 C32 C33 122.5(5) . . C41 C42 C43 120.0(5) . . C61 C60 C59 121.3(7) . . C56 C57 C58 115.1(6) . . C64 C65 C66 119.5(6) . . C65 C64 C63 121.5(6) . . C53 C52 C51 119.5(5) . . C59 C58 C57 117.6(6) . . F2 C62 C67 118.5(7) . . F2 C62 C63 117.3(7) . . C67 C62 C63 124.2(7) . . C65 C66 C67 119.9(6) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cu1 N7 1.893(4) . Cu1 N3 2.014(4) . Cu1 N1 2.043(4) . Cu1 N5 2.133(4) . S1 N7 1.755(4) . S1 C37 1.884(5) . O1 N7 1.206(5) . N1 C1 1.346(6) . N1 N2 1.383(5) . N6 C9 1.343(6) . N6 N5 1.373(5) . N6 B65 1.538(7) . N5 C7 1.352(6) . N3 C4 1.341(6) . N3 N4 1.372(5) . N4 C6 1.334(6) . N4 B65 1.538(7) . C1 C2 1.390(7) . C1 C10 1.482(6) . C4 C5 1.397(6) . C4 C19 1.472(6) . N2 C3 1.339(6) . N2 B65 1.533(7) . C5 C6 1.379(7) . C11 C12 1.385(7) . C11 C10 1.413(7) . C11 C16 1.508(6) . C38 C39 1.392(7) . C38 C43 1.393(7) . C38 C37 1.535(6) . C55 C50 1.368(7) . C55 C54 1.387(7) . C15 C14 1.384(7) . C15 C10 1.409(6) . C15 C18 1.502(6) . C36 C33 1.517(7) . C12 C13 1.385(7) . F1 C56 1.360(7) . C53 C54 1.368(7) . C53 C52 1.378(7) . C22 C21 1.387(7) . C22 C23 1.399(7) . C22 C26 1.488(7) . C30 C29 1.389(6) . C30 C31 1.393(7) . C48 C47 1.379(7) . C48 C49 1.391(7) . C47 C46 1.368(7) . C13 C14 1.391(7) . C13 C17 1.513(7) . C19 C24 1.399(7) . C19 C20 1.404(7) . C9 C8 1.371(7) . C3 C2 1.367(7) . C33 C32 1.392(7) . C33 C28 1.404(6) . C8 C7 1.399(6) . C28 C29 1.404(7) . C28 C7 1.472(6) . C20 C21 1.396(7) . C20 C25 1.520(7) . C24 C23 1.409(7) . C24 C27 1.502(7) . C44 C49 1.392(7) . C44 C45 1.389(7) . C44 C37 1.532(6) . C51 C52 1.383(7) . C51 C50 1.405(6) . C34 C29 1.517(7) . C31 C32 1.387(7) . C31 C35 1.515(7) . C50 C37 1.538(6) . C46 C45 1.392(7) . C43 C42 1.390(7) . C56 C57 1.334(9) . C56 C61 1.338(8) . C39 C40 1.387(7) . C63 C62 1.359(9) . C63 C64 1.376(8) . C40 C41 1.382(7) . C61 C60 1.321(8) . F2 C62 1.356(7) . C67 C62 1.359(10) . C67 C66 1.385(11) . C59 C60 1.332(9) . C59 C58 1.400(10) . C41 C42 1.383(7) . C57 C58 1.459(11) . C65 C64 1.374(8) . C65 C66 1.382(9) .