#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-10-25 07:25:11 +0300 (Fri, 25 Oct 2019) $ #$Revision: 219515 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/24/1552480.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1552480 loop_ _publ_author_name 'Sharif, Muhammad' 'Razzaq, Rauf' 'Jackstell, Ralf' 'Spannenberg, Anke' _publ_section_title ; 4-Amino-5-{[cyclohexyl(methyl)amino]methyl}isophthalonitrile ; _journal_coeditor_code SJ4209 _journal_issue 10 _journal_name_full IUCrData _journal_page_first x191369 _journal_paper_doi 10.1107/S2414314619013695 _journal_volume 4 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C16 H20 N4' _chemical_formula_moiety 'C16 H20 N4' _chemical_formula_sum 'C16 H20 N4' _chemical_formula_weight 268.36 _chemical_name_systematic ; 4-Amino-5-{[cyclohexyl(methyl)amino]methyl}isophthalonitrile ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 69.599(3) _cell_angle_beta 77.168(4) _cell_angle_gamma 81.042(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.7319(4) _cell_length_b 11.3091(5) _cell_length_c 16.1220(7) _cell_measurement_reflns_used 508 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 29.59 _cell_measurement_theta_min 1.89 _cell_volume 1449.57(12) _computing_cell_refinement ; X-AREA (Stoe & Cie, 2005) ; _computing_data_collection ; X-AREA (Stoe & Cie, 2005) ; _computing_data_reduction ; X-AREA (Stoe & Cie, 2005) ; _computing_molecular_graphics ; XP in SHELXTL (Sheldrick, 2008) and Mercury (Macrae et al., 2008) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Stoe IPDS II' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0495 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 27082 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.238 _diffrn_reflns_theta_min 1.928 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.230 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 576 _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.440 _exptl_crystal_size_min 0.260 _refine_diff_density_max 0.323 _refine_diff_density_min -0.222 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.848 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 379 _refine_ls_number_reflns 7789 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.848 _refine_ls_R_factor_all 0.0633 _refine_ls_R_factor_gt 0.0379 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0546P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0868 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0914 _reflns_number_gt 5101 _reflns_number_total 7789 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file sj4209sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 1552480 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.963 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.981 _shelx_hkl_file ; -11 -7 -3 1.59 0.58 -11 -5 -2 -0.08 0.54 -11 3 -2 1.99 0.45 -10 -4 -1 3.84 0.50 -10 3 -1 0.44 0.41 -9 -9 -3 0.00 0.60 -9 -6 -1 0.16 0.46 -9 -3 0 1.73 0.44 -9 2 0 -0.35 0.45 -8 -1 1 0.36 0.41 -8 0 1 21.34 0.48 -8 1 1 7.58 0.37 -8 4 0 2.35 0.43 -8 8 -4 2.47 0.54 -7 -3 1 19.54 0.47 -7 3 1 0.94 0.31 -7 5 0 1.41 0.41 -7 6 -1 3.66 0.43 -7 7 -2 -0.03 0.46 -7 8 -3 0.67 0.39 -7 9 -5 0.86 0.55 -6 4 1 0.48 0.30 -5 4 1 8.33 0.39 -5 10 -7 0.85 0.55 -4 4 1 0.92 0.35 -3 -3 1 1.38 0.47 -3 4 1 68.66 0.60 -2 3 1 13.32 0.40 -2 5 0 4.25 0.39 -2 7 -2 0.93 0.43 -1 -11 -6 15.77 0.61 -1 -7 -2 4.22 0.54 0 -10 -6 0.28 0.46 0 -7 -3 13.98 0.50 1 -11 -9 0.30 0.43 2 -9 -8 28.85 0.51 2 -6 -5 0.55 0.36 3 -11 -16 0.83 0.46 3 -11 -15 3.27 0.55 3 -10 -13 2.53 0.49 3 -9 -11 3.51 0.44 3 -7 -8 0.06 0.40 3 -6 -7 49.68 0.54 3 -3 -5 0.92 0.34 3 2 -5 21.60 0.49 4 -9 -16 0.03 0.55 4 -8 -14 1.78 0.40 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all 7789 data REM 379 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0546 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $3 x+1, y, z HTAB C16 N8_$3 HTAB C17 N7_$1 HTAB N2 N1 HTAB N2 N7_$1 HTAB N6 N4_$2 HTAB N6 N5 HTAB N6 N3_$1 REM Highest difference peak 0.323, deepest hole -0.222, 1-sigma level 0.036 Q1 1 -0.1855 0.9590 0.1079 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 -0.3229 0.5928 0.1599 11.00000 0.05 0.31 Q3 1 0.0997 0.8854 0.3223 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 -0.0846 1.0186 0.2189 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 -0.0797 0.5165 0.2203 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.2223 0.9486 0.4288 11.00000 0.05 0.31 Q7 1 -0.1383 0.4496 0.1055 11.00000 0.05 0.31 Q8 1 -0.3204 1.1287 0.1653 11.00000 0.05 0.30 Q9 1 0.1225 0.4186 0.3169 11.00000 0.05 0.28 Q10 1 -0.1238 0.9972 0.1598 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 6729 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy C C1 -0.01262(12) 1.01919(10) 0.24558(7) 0.0222(2) Uani d 1 H H1A 0.0827 1.0552 0.2036 0.027 Uiso calc 1 H H1B -0.0509 1.0712 0.2856 0.027 Uiso calc 1 C C2 -0.13801(12) 1.02839(10) 0.19187(7) 0.0208(2) Uani d 1 C C3 -0.11999(12) 0.95410(10) 0.13430(7) 0.0213(2) Uani d 1 C C4 -0.23642(12) 0.97527(11) 0.08020(7) 0.0236(2) Uani d 1 C C5 -0.36355(12) 1.06504(11) 0.08291(7) 0.0254(2) Uani d 1 H H5 -0.4393 1.0783 0.0457 0.030 Uiso calc 1 C C6 -0.37958(12) 1.13498(11) 0.13990(7) 0.0243(2) Uani d 1 C C7 -0.26577(12) 1.11506(11) 0.19415(7) 0.0225(2) Uani d 1 H H7 -0.2780 1.1632 0.2335 0.027 Uiso calc 1 C C8 -0.10479(12) 0.83245(11) 0.36453(7) 0.0263(2) Uani d 1 H H8A -0.1505 0.8852 0.4024 0.039 Uiso calc 1 H H8B -0.0713 0.7477 0.4024 0.039 Uiso calc 1 H H8C -0.1838 0.8259 0.3320 0.039 Uiso calc 1 C C9 -0.22145(13) 0.90380(11) 0.02018(7) 0.0266(2) Uani d 1 C C10 -0.50693(13) 1.23112(12) 0.14213(8) 0.0285(3) Uani d 1 C C11 0.16669(11) 0.87861(10) 0.34391(7) 0.0195(2) Uani d 1 H H11 0.1816 0.7876 0.3813 0.023 Uiso calc 1 C C12 0.14675(12) 0.95503(12) 0.40779(7) 0.0247(2) Uani d 1 H H12A 0.0489 0.9349 0.4529 0.030 Uiso calc 1 H H12B 0.1373 1.0466 0.3734 0.030 Uiso calc 1 C C13 0.28799(13) 0.92430(13) 0.45572(8) 0.0308(3) Uani d 1 H H13A 0.2760 0.9783 0.4941 0.037 Uiso calc 1 H H13B 0.2902 0.8348 0.4952 0.037 Uiso calc 1 C C14 0.44315(13) 0.94597(12) 0.38886(8) 0.0289(3) Uani d 1 H H14A 0.4474 1.0376 0.3552 0.035 Uiso calc 1 H H14B 0.5322 0.9178 0.4220 0.035 Uiso calc 1 C C15 0.45983(12) 0.87413(11) 0.32331(8) 0.0263(2) Uani d 1 H H15A 0.4685 0.7820 0.3562 0.032 Uiso calc 1 H H15B 0.5576 0.8947 0.2782 0.032 Uiso calc 1 C C16 0.31880(12) 0.90780(12) 0.27543(7) 0.0262(2) Uani d 1 H H16A 0.3136 0.9989 0.2395 0.031 Uiso calc 1 H H16B 0.3315 0.8585 0.2338 0.031 Uiso calc 1 C C17 -0.01014(13) 0.52836(11) 0.24386(7) 0.0239(2) Uani d 1 H H17A 0.0779 0.5734 0.2000 0.029 Uiso calc 1 H H17B -0.0610 0.5811 0.2818 0.029 Uiso calc 1 C C18 -0.12872(12) 0.51462(10) 0.19315(7) 0.0219(2) Uani d 1 C C19 -0.08922(12) 0.43587(10) 0.13786(7) 0.0211(2) Uani d 1 C C20 -0.19522(12) 0.44230(11) 0.08108(7) 0.0223(2) Uani d 1 C C21 -0.33528(12) 0.51940(11) 0.08063(7) 0.0246(2) Uani d 1 H H21 -0.4036 0.5230 0.0413 0.030 Uiso calc 1 C C22 -0.37496(12) 0.59069(11) 0.13733(7) 0.0246(2) Uani d 1 C C23 -0.26946(13) 0.58799(11) 0.19267(7) 0.0239(2) Uani d 1 H H23 -0.2966 0.6386 0.2309 0.029 Uiso calc 1 C C24 -0.06570(14) 0.34748(14) 0.37635(8) 0.0376(3) Uani d 1 H H24A -0.1018 0.4016 0.4142 0.056 Uiso calc 1 H H24B -0.0208 0.2654 0.4120 0.056 Uiso calc 1 H H24C -0.1551 0.3348 0.3537 0.056 Uiso calc 1 C C25 -0.15260(13) 0.36861(11) 0.02185(7) 0.0241(2) Uani d 1 C C26 -0.52121(14) 0.66902(12) 0.13769(8) 0.0304(3) Uani d 1 C C27 0.20241(12) 0.42067(10) 0.32479(7) 0.0214(2) Uani d 1 H H27 0.2718 0.4642 0.2670 0.026 Uiso calc 1 C C28 0.18887(14) 0.50117(12) 0.38536(8) 0.0284(2) Uani d 1 H H28A 0.1232 0.4607 0.4444 0.034 Uiso calc 1 H H28B 0.1365 0.5858 0.3577 0.034 Uiso calc 1 C C29 0.35188(15) 0.51571(12) 0.39894(9) 0.0331(3) Uani d 1 H H29A 0.4128 0.5652 0.3408 0.040 Uiso calc 1 H H29B 0.3400 0.5633 0.4415 0.040 Uiso calc 1 C C30 0.44236(15) 0.38784(13) 0.43528(9) 0.0363(3) Uani d 1 H H30A 0.5502 0.4009 0.4383 0.044 Uiso calc 1 H H30B 0.3891 0.3429 0.4970 0.044 Uiso calc 1 C C31 0.45189(14) 0.30724(13) 0.37569(9) 0.0342(3) Uani d 1 H H31A 0.5053 0.2229 0.4027 0.041 Uiso calc 1 H H31B 0.5153 0.3477 0.3159 0.041 Uiso calc 1 C C32 0.28789(13) 0.29169(11) 0.36465(8) 0.0271(2) Uani d 1 H H32A 0.2970 0.2406 0.3246 0.033 Uiso calc 1 H H32B 0.2265 0.2463 0.4239 0.033 Uiso calc 1 N N1 0.03069(10) 0.88957(8) 0.30035(6) 0.02006(18) Uani d 1 N N2 0.00398(11) 0.86860(10) 0.13082(7) 0.0268(2) Uani d 1 N N3 -0.20948(13) 0.84663(11) -0.02760(7) 0.0370(3) Uani d 1 N N4 -0.60595(12) 1.30916(12) 0.14443(8) 0.0395(3) Uani d 1 N N5 0.05375(10) 0.40784(9) 0.30093(6) 0.02239(19) Uani d 1 N N6 0.04566(11) 0.36081(10) 0.13743(7) 0.0273(2) Uani d 1 N N7 -0.11321(12) 0.30789(10) -0.02396(7) 0.0317(2) Uani d 1 N N8 -0.63810(13) 0.72932(12) 0.13812(8) 0.0451(3) Uani d 1 H H2A 0.0688(16) 0.8538(13) 0.1710(10) 0.037(4) Uiso d 1 H H2B 0.0211(16) 0.8229(14) 0.0941(10) 0.037(4) Uiso d 1 H H6A 0.1067(17) 0.3564(14) 0.1746(10) 0.037(4) Uiso d 1 H H6B 0.0743(15) 0.3178(13) 0.0990(9) 0.031(4) Uiso d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0239(5) 0.0222(6) 0.0228(5) -0.0015(4) -0.0081(4) -0.0080(4) C2 0.0213(5) 0.0223(5) 0.0184(5) -0.0028(4) -0.0047(4) -0.0052(4) C3 0.0220(5) 0.0226(6) 0.0184(5) -0.0049(4) -0.0024(4) -0.0049(4) C4 0.0249(5) 0.0270(6) 0.0193(5) -0.0066(4) -0.0042(4) -0.0062(4) C5 0.0228(5) 0.0308(6) 0.0215(5) -0.0053(4) -0.0075(4) -0.0038(5) C6 0.0201(5) 0.0265(6) 0.0229(5) -0.0018(4) -0.0039(4) -0.0039(4) C7 0.0229(5) 0.0239(6) 0.0195(5) -0.0035(4) -0.0028(4) -0.0058(4) C8 0.0220(5) 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