#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-10-28 02:41:28 +0200 (Mon, 28 Oct 2019) $ #$Revision: 219593 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/24/1552489.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1552489 loop_ _publ_author_name 'Policarpo, Rocco L.' 'Decultot, Ludovic' 'May, Elizabeth' 'Kuzmi\N-Methyltransferase (NNMT). ; _journal_name_full 'Journal of medicinal chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jmedchem.9b01238 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C26 H30 F3 N7 O9' _chemical_formula_weight 641.57 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 1 _space_group_name_Hall 'P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 103.0375(11) _cell_angle_beta 90.8460(9) _cell_angle_gamma 90.3108(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 5.05910(10) _cell_length_b 10.9615(2) _cell_length_c 13.2000(3) _cell_measurement_reflns_used 9932 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 65.7 _cell_measurement_theta_min 3.44 _cell_volume 713.03(3) _computing_cell_refinement 'SAINT 8.37A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT 8.37A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014 (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.959 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 goniometer with CCD area detector ; _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'I\mS microfocus tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0268 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0215 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.959 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.959 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 17748 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.865 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.865 _diffrn_reflns_theta_full 66.704 _diffrn_reflns_theta_max 66.704 _diffrn_reflns_theta_min 3.437 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.094 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8058 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7384 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.494 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 334 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.530 _refine_diff_density_min -0.169 _refine_diff_density_rms 0.036 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1881 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.06(8) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 464 _refine_ls_number_reflns 4335 _refine_ls_number_restraints 9 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_R_factor_all 0.0276 _refine_ls_R_factor_gt 0.0273 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0551P)^2^+0.0932P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0731 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0734 _reflns_Friedel_coverage 0.803 _reflns_Friedel_fraction_full 0.770 _reflns_Friedel_fraction_max 0.770 _reflns_number_gt 4280 _reflns_number_total 4335 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jm9b01238_si_006.cif _cod_data_source_block NS1TFA-10 _cod_database_code 1552489 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.827 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.937 _refine_ls_abs_structure_hooft -0.00(6) _shelx_res_file ; zsl.res created by SHELXL-2014/7 TITL zsl in P1 CELL 1.54178 5.0591 10.9615 13.2 103.0375 90.846 90.3108 ZERR 1 0.0001 0.0002 0.0003 0.0011 0.0009 0.001 LATT -1 SFAC C H F N O UNIT 26 30 3 7 9 EQIV $1 -1+X,+Y,+Z EQIV $2 1+X,1+Y,1+Z EQIV $3 +X,1+Y,+Z EQIV $4 +X,-1+Y,-1+Z EQIV $5 -1+X,1+Y,+Z EQIV $6 -1+X,+Y,1+Z EQIV $7 1+X,+Y,-1+Z EQIV $8 -1+X,-1+Y,-1+Z EQIV $9 +X,-1+Y,+Z EQIV $10 +X,1+Y,1+Z EADP F1 F1A EADP F2 F2A EADP F3 F3A EADP C32 C32A EXYZ C32 C32A L.S. 10 PLAN -1 SIZE 0.06 0.08 0.18 TEMP -173.16 HTAB O2 N2_$1 HTAB O3 O11_$5 HTAB O3 O2 HTAB O5 N3_$6 HTAB N4 O4_$7 HTAB N4 O6_$8 HTAB N6 O12_$1 HTAB N6 O12 HTAB N6 O3_$9 HTAB N6 O1W_$9 HTAB N7 O11_$10 HTAB N7 N5_$2 HTAB O1W O6_$1 HTAB N4 O6_$4 HTAB O1W O4_$3 BOND $H CONF LIST 4 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.055100 0.093200 FVAR 0.32377 0.66394 O1 5 0.689771 0.499664 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0.02309 0.04765 = 0.03515 0.00828 -0.00092 0.01097 F2 3 0.972610 0.188391 0.324859 21.00000 0.03796 0.04389 = 0.10141 0.04812 0.00541 0.00522 F3 3 0.789804 0.024310 0.215374 21.00000 0.06470 0.06534 = 0.02089 -0.00990 -0.01739 0.03864 PART 0 PART 2 C32A 1 0.860616 0.075738 0.316963 -21.00000 0.03036 0.03476 = 0.01950 0.00324 0.00392 0.00958 F1A 3 0.617319 0.093083 0.349563 -21.00000 0.02309 0.04765 = 0.03515 0.00828 -0.00092 0.01097 F2A 3 0.993189 0.188513 0.347433 -21.00000 0.03796 0.04389 = 0.10141 0.04812 0.00541 0.00522 F3A 3 0.878324 0.067008 0.218699 -21.00000 0.06470 0.06534 = 0.02089 -0.00990 -0.01739 0.03864 PART 0 O1W 5 0.502023 0.810596 0.694965 11.00000 0.05274 0.02869 = 0.02958 0.01108 0.01352 0.01542 H1WA 2 0.595554 0.746041 0.690888 11.00000 0.07429 H1WB 2 0.460794 0.841343 0.752144 11.00000 0.06177 H2 2 0.130008 0.581741 0.171983 11.00000 0.02594 H3 2 0.375447 0.795780 0.354377 11.00000 0.05054 H4A 2 0.925210 0.040460 -0.138820 11.00000 0.03410 H4B 2 0.689056 0.019885 -0.073135 11.00000 0.02404 H5 2 0.227149 0.227002 0.866094 11.00000 0.08211 H6A 2 0.645315 -0.027980 0.520528 11.00000 0.02595 H6B 2 0.349561 -0.003813 0.534310 11.00000 0.04079 H6C 2 0.491547 -0.089900 0.593178 11.00000 0.02645 H7A 2 1.394476 1.005917 1.091301 11.00000 0.02507 H7B 2 1.229324 0.914993 1.135021 11.00000 0.03225 HKLF 4 REM zsl in P1 REM R1 = 0.0273 for 4280 Fo > 4sig(Fo) and 0.0276 for all 4335 data REM 464 parameters refined using 9 restraints END WGHT 0.0551 0.0932 REM Highest difference peak 0.530, deepest hole -0.169, 1-sigma level 0.036 Q1 1 0.9658 0.7896 0.5931 11.00000 0.05 0.53 ; _shelx_res_checksum 82553 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 142.32 4.46 -1 0 0 136.65 4.46 -1 0 0 139.41 4.53 -1 0 0 140.88 4.46 -1 0 0 139.46 4.54 1 0 0 136.86 4.61 1 0 0 137.77 4.52 1 0 0 147.89 4.60 1 0 0 142.01 4.53 1 0 0 145.33 4.63 -2 0 0 6.70 0.50 -2 0 0 6.81 0.38 -2 0 0 6.36 0.36 -2 0 0 5.76 0.30 -2 0 0 6.45 0.48 -2 0 0 6.84 0.38 -2 0 0 6.32 0.39 -2 0 0 6.55 0.31 2 0 0 6.37 0.50 2 0 0 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H2A H 1.2289 0.4202 -0.0185 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8536(5) 0.1850(2) -0.02624(19) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7042(5) 0.2407(2) 0.06188(19) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4472(5) 0.2881(2) 0.1901(2) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3129 0.2838 0.2387 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5935(5) 0.5135(2) 0.27045(19) 0.0177(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7077 0.5754 0.2458 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3140(5) 0.5661(2) 0.28800(19) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.1854 0.4966 0.2880 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3416(5) 0.6484(2) 0.39663(19) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1668 0.6641 0.4313 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5209(5) 0.5700(2) 0.45043(19) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6336 0.6269 0.5040 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3795(5) 0.4763(2) 0.50050(19) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2744 0.4173 0.4469 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.2564 0.5213 0.5534 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5776(5) 0.4024(2) 0.55215(19) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.7251 0.3755 0.5027 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4549(5) 0.2837(2) 0.5782(2) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3136 0.3080 0.6298 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.3748 0.2301 0.5146 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6667(5) 0.2107(2) 0.62202(19) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.7515 0.2678 0.6828 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.8041 0.1864 0.5687 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5765(5) 0.0928(2) 0.65566(19) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.7302 0.0651 0.6930 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3508(5) 0.1150(2) 0.73173(19) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6907(5) 0.4830(2) 0.6478(2) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.7612(5) 0.5437(2) 0.7308(2) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8134(5) 0.6139(2) 0.8356(2) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.6498(5) 0.5928(2) 0.9148(2) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5134 0.5313 0.8988 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.6852(5) 0.6607(2) 1.0158(2) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5728 0.6458 1.0688 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.8852(5) 0.7508(2) 1.0401(2) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.9102 0.7970 1.1097 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.0496(5) 0.7732(2) 0.9615(2) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 1.0130(5) 0.7044(2) 0.8602(2) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 1.1252 0.7192 0.8070 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.2551(5) 0.8752(2) 0.9829(2) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 1.1757(4) -0.08348(18) 0.29855(15) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 1.0175(4) -0.00236(18) 0.45837(14) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 1.0355(5) -0.0143(2) 0.3621(2) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.8606(6) 0.0757(3) 0.3170(2) 0.0286(6) Uani 0.664(16) 1 d D . P A 1 F1 F 0.6339(19) 0.100(2) 0.3676(11) 0.0354(19) Uani 0.664(16) 1 d D . P A 1 F2 F 0.973(3) 0.1884(11) 0.3249(12) 0.056(2) Uani 0.664(16) 1 d D . P A 1 F3 F 0.7898(17) 0.0243(8) 0.2154(4) 0.0535(19) Uani 0.664(16) 1 d D . P A 1 C32A C 0.8606(6) 0.0757(3) 0.3170(2) 0.0286(6) Uani 0.336(16) 1 d D . P A 2 F1A F 0.617(4) 0.093(5) 0.350(2) 0.0354(19) Uani 0.336(16) 1 d D . P A 2 F2A F 0.993(7) 0.189(2) 0.347(3) 0.056(2) Uani 0.336(16) 1 d D . P A 2 F3A F 0.878(3) 0.0670(14) 0.2187(9) 0.0535(19) Uani 0.336(16) 1 d D . P A 2 O1W O 0.5020(5) 0.8106(2) 0.69496(19) 0.0361(5) Uani 1 1 d . . . . . H1WA H 0.596(11) 0.746(5) 0.691(4) 0.074(15) Uiso 1 1 d . . . . . H1WB H 0.461(10) 0.841(5) 0.752(4) 0.062(15) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 0.130(7) 0.582(3) 0.172(3) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . . . H3 H 0.375(8) 0.796(4) 0.354(3) 0.051(11) Uiso 1 1 d . . . . . H4A H 0.925(7) 0.040(3) -0.139(3) 0.034(9) Uiso 1 1 d . . . . . H4B H 0.689(7) 0.020(3) -0.073(2) 0.024(8) Uiso 1 1 d . . . . . H5 H 0.227(11) 0.227(5) 0.866(4) 0.082(15) Uiso 1 1 d . . . . . H6A H 0.645(7) -0.028(3) 0.521(3) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . . . H6B H 0.350(8) -0.004(4) 0.534(3) 0.041(9) Uiso 1 1 d . . . . . H6C H 0.492(6) -0.090(3) 0.593(3) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . . . H7A H 1.394(7) 1.006(3) 1.091(3) 0.025(8) Uiso 1 1 d . . . . . H7B H 1.229(7) 0.915(3) 1.135(3) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0192(8) 0.0225(9) 0.0149(9) 0.0017(7) 0.0018(6) 0.0047(6) O2 0.0242(9) 0.0175(8) 0.0206(10) 0.0042(8) -0.0042(7) -0.0010(7) O3 0.0297(10) 0.0146(8) 0.0229(10) 0.0017(8) -0.0035(7) -0.0011(7) O4 0.0200(9) 0.0260(9) 0.0233(10) 0.0030(8) 0.0027(7) -0.0020(7) O5 0.0273(10) 0.0251(9) 0.0227(10) -0.0021(8) 0.0071(7) -0.0021(7) O6 0.0258(9) 0.0215(9) 0.0201(10) 0.0027(8) 0.0015(7) -0.0049(7) N1 0.0187(10) 0.0165(10) 0.0171(11) 0.0021(9) 0.0025(8) -0.0002(8) N2 0.0195(10) 0.0177(10) 0.0180(11) 0.0020(9) 0.0010(8) -0.0008(8) N3 0.0221(11) 0.0218(11) 0.0181(12) 0.0021(9) 0.0033(8) 0.0003(8) N4 0.0224(11) 0.0185(10) 0.0203(13) -0.0006(9) 0.0047(9) 0.0012(8) N5 0.0222(10) 0.0179(10) 0.0197(12) 0.0034(9) 0.0025(8) 0.0002(8) N6 0.0240(11) 0.0192(10) 0.0172(11) 0.0020(9) 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0.0172(13) 0.0022(10) 0.0006(9) 0.0009(9) C15 0.0183(12) 0.0201(12) 0.0183(13) 0.0045(10) 0.0002(9) 0.0026(9) C16 0.0217(12) 0.0167(12) 0.0209(14) 0.0042(11) 0.0002(9) -0.0025(9) C17 0.0209(12) 0.0180(12) 0.0239(14) 0.0059(11) -0.0017(9) -0.0011(9) C18 0.0213(12) 0.0168(12) 0.0192(13) 0.0035(10) -0.0038(9) 0.0006(9) C19 0.0215(12) 0.0206(13) 0.0252(14) 0.0071(11) -0.0035(10) -0.0039(9) C20 0.0232(13) 0.0263(13) 0.0236(14) 0.0111(12) 0.0022(9) -0.0010(10) C21 0.0260(13) 0.0197(12) 0.0159(13) 0.0036(10) 0.0007(9) 0.0030(10) C22 0.0183(12) 0.0172(11) 0.0219(14) 0.0046(11) -0.0012(9) 0.0026(9) C23 0.0208(12) 0.0189(12) 0.0201(14) 0.0052(11) 0.0016(9) 0.0014(9) C24 0.0196(11) 0.0166(11) 0.0201(14) 0.0033(10) 0.0023(9) 0.0032(9) O11 0.0309(10) 0.0261(9) 0.0231(10) 0.0048(8) 0.0062(7) 0.0085(7) O12 0.0273(10) 0.0354(11) 0.0197(11) 0.0027(9) -0.0001(7) 0.0078(8) C31 0.0202(12) 0.0217(12) 0.0200(14) 0.0019(11) 0.0004(9) -0.0004(9) C32 0.0304(15) 0.0348(15) 0.0195(15) 0.0032(12) 0.0039(10) 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Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C6 O1 C9 109.24(17) C7 O2 H2 104(2) C8 O3 H3 103(3) C15 O5 H5 112(3) C1 N1 C5 105.4(2) C1 N1 C6 126.1(2) C5 N1 C6 128.5(2) C2 N2 C1 111.4(2) C2 N3 C3 120.7(2) C3 N4 H4A 120(2) C3 N4 H4B 123(2) H4A N4 H4B 116(3) C5 N5 C4 104.1(2) C14 N6 H6A 109(2) C14 N6 H6B 114(2) H6A N6 H6B 111(3) C14 N6 H6C 108.9(19) H6A N6 H6C 106(3) H6B N6 H6C 108(3) C24 N7 H7A 117(2) C24 N7 H7B 125(2) H7A N7 H7B 116(3) N2 C1 N1 127.3(2) N2 C1 C4 126.6(2) N1 C1 C4 106.1(2) N2 C2 N3 128.2(2) N2 C2 H2A 115.9 N3 C2 H2A 115.9 N4 C3 N3 119.1(2) N4 C3 C4 125.3(2) N3 C3 C4 115.6(2) N5 C4 C1 110.4(2) N5 C4 C3 132.1(2) C1 C4 C3 117.5(2) N5 C5 N1 114.1(2) N5 C5 H5A 122.9 N1 C5 H5A 122.9 O1 C6 N1 109.56(19) O1 C6 C7 106.44(19) N1 C6 C7 113.56(19) O1 C6 H6 109.1 N1 C6 H6 109.1 C7 C6 H6 109.1 O2 C7 C8 113.55(19) O2 C7 C6 112.21(19) C8 C7 C6 101.34(19) O2 C7 H7 109.8 C8 C7 H7 109.8 C6 C7 H7 109.8 O3 C8 C7 110.95(19) O3 C8 C9 108.27(19) C7 C8 C9 101.94(18) O3 C8 H8 111.7 C7 C8 H8 111.7 C9 C8 H8 111.7 O1 C9 C10 107.96(18) O1 C9 C8 105.45(18) C10 C9 C8 115.4(2) O1 C9 H9 109.3 C10 C9 H9 109.3 C8 C9 H9 109.3 C9 C10 C11 111.14(19) C9 C10 H10A 109.4 C11 C10 H10A 109.4 C9 C10 H10B 109.4 C11 C10 H10B 109.4 H10A C10 H10B 108.0 C16 C11 C10 110.3(2) C16 C11 C12 109.25(19) C10 C11 C12 113.13(19) C16 C11 H11 108.0 C10 C11 H11 108.0 C12 C11 H11 108.0 C13 C12 C11 110.10(19) C13 C12 H12A 109.6 C11 C12 H12A 109.6 C13 C12 H12B 109.6 C11 C12 H12B 109.6 H12A C12 H12B 108.2 C12 C13 C14 116.8(2) C12 C13 H13A 108.1 C14 C13 H13A 108.1 C12 C13 H13B 108.1 C14 C13 H13B 108.1 H13A C13 H13B 107.3 N6 C14 C15 109.3(2) N6 C14 C13 113.8(2) C15 C14 C13 113.6(2) N6 C14 H14 106.5 C15 C14 H14 106.5 C13 C14 H14 106.5 O4 C15 O5 125.5(2) O4 C15 C14 122.5(2) O5 C15 C14 112.0(2) C17 C16 C11 173.0(3) C16 C17 C18 172.7(3) C23 C18 C19 119.1(2) C23 C18 C17 122.6(2) C19 C18 C17 118.3(2) C20 C19 C18 120.6(2) C20 C19 H19 119.7 C18 C19 H19 119.7 C19 C20 C21 120.2(2) C19 C20 H20 119.9 C21 C20 H20 119.9 C20 C21 C22 119.8(2) C20 C21 H21 120.1 C22 C21 H21 120.1 C23 C22 C21 119.6(2) C23 C22 C24 118.8(2) C21 C22 C24 121.5(2) C22 C23 C18 120.7(2) C22 C23 H23 119.7 C18 C23 H23 119.7 O6 C24 N7 121.6(2) O6 C24 C22 120.0(2) N7 C24 C22 118.4(2) O11 C31 O12 130.5(2) O11 C31 C32A 115.1(2) O12 C31 C32A 114.3(2) O11 C31 C32 115.1(2) O12 C31 C32 114.3(2) F1 C32 F2 104.1(11) F1 C32 F3 105.6(7) F2 C32 F3 110.3(7) F1 C32 C31 112.2(9) F2 C32 C31 113.1(7) F3 C32 C31 111.1(3) F3A C32A F1A 112.6(16) F3A C32A F2A 96.4(15) F1A C32A F2A 108(2) F3A C32A C31 115.7(6) F1A C32A C31 118(2) F2A C32A C31 103.0(14) H1WA O1W H1WB 113(5) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C6 1.417(3) O1 C9 1.466(3) O2 C7 1.409(3) O2 H2 0.86(4) O3 C8 1.421(3) O3 H3 0.88(4) O4 C15 1.220(3) O5 C15 1.301(3) O5 H5 1.14(6) O6 C24 1.252(3) N1 C1 1.370(3) N1 C5 1.380(3) N1 C6 1.462(3) N2 C2 1.319(3) N2 C1 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O5 H5 N3 1.14(6) 1.41(6) 2.542(3) 172(5) 1_456 N4 H4A O4 0.92(4) 2.19(4) 3.070(3) 159(3) 1_654 N4 H4B O6 0.88(4) 2.01(4) 2.876(3) 166(3) 1_444 N6 H6B O12 0.92(4) 1.95(4) 2.861(3) 174(3) 1_455 N6 H6A O12 0.93(4) 2.11(4) 2.991(3) 158(3) . N6 H6A O3 0.93(4) 2.64(3) 2.948(3) 100(2) 1_545 N6 H6C O1W 0.97(3) 1.91(3) 2.830(3) 156(3) 1_545 N7 H7B O11 0.88(4) 2.18(4) 3.005(3) 157(3) 1_566 N7 H7A N5 0.90(4) 2.10(4) 2.975(3) 165(3) 1_666 O1W H1WB O6 0.79(5) 2.09(5) 2.870(3) 173(5) 1_455 N4 H4A O6 0.92(4) 2.85(4) 3.310(3) 112(3) 1_544 O1W H1WB O4 0.79(5) 2.79(5) 3.052(3) 102(4) 1_565 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C2 N2 C1 N1 179.2(2) C2 N2 C1 C4 0.9(3) C5 N1 C1 N2 -178.1(2) C6 N1 C1 N2 3.3(4) C5 N1 C1 C4 0.5(2) C6 N1 C1 C4 -178.1(2) C1 N2 C2 N3 -0.5(4) C3 N3 C2 N2 -0.9(4) C2 N3 C3 N4 -177.5(2) C2 N3 C3 C4 1.7(3) C5 N5 C4 C1 0.6(3) C5 N5 C4 C3 178.2(2) N2 C1 C4 N5 177.9(2) N1 C1 C4 N5 -0.7(2) N2 C1 C4 C3 -0.1(3) N1 C1 C4 C3 -178.70(19) N4 C3 C4 N5 0.5(4) N3 C3 C4 N5 -178.6(2) N4 C3 C4 C1 177.9(2) N3 C3 C4 C1 -1.2(3) C4 N5 C5 N1 -0.3(3) C1 N1 C5 N5 -0.2(3) C6 N1 C5 N5 178.5(2) C9 O1 C6 N1 -138.04(18) C9 O1 C6 C7 -14.9(2) C1 N1 C6 O1 -110.1(2) C5 N1 C6 O1 71.5(3) C1 N1 C6 C7 131.0(2) C5 N1 C6 C7 -47.3(3) O1 C6 C7 O2 155.32(19) N1 C6 C7 O2 -84.1(2) O1 C6 C7 C8 33.9(2) N1 C6 C7 C8 154.47(19) O2 C7 C8 O3 -44.0(3) C6 C7 C8 O3 76.6(2) O2 C7 C8 C9 -159.06(19) C6 C7 C8 C9 -38.5(2) C6 O1 C9 C10 113.7(2) C6 O1 C9 C8 -10.2(2) O3 C8 C9 O1 -86.1(2) C7 C8 C9 O1 30.9(2) O3 C8 C9 C10 154.9(2) C7 C8 C9 C10 -88.1(2) O1 C9 C10 C11 62.3(2) C8 C9 C10 C11 179.94(19) C9 C10 C11 C16 72.6(2) C9 C10 C11 C12 -164.7(2) C16 C11 C12 C13 -60.6(3) C10 C11 C12 C13 176.03(19) C11 C12 C13 C14 177.8(2) C12 C13 C14 N6 72.3(3) C12 C13 C14 C15 -53.6(3) N6 C14 C15 O4 7.7(3) C13 C14 C15 O4 136.0(2) N6 C14 C15 O5 -174.33(19) C13 C14 C15 O5 -46.0(3) C23 C18 C19 C20 0.1(4) C17 C18 C19 C20 -177.7(2) C18 C19 C20 C21 -0.2(4) C19 C20 C21 C22 0.5(3) C20 C21 C22 C23 -0.6(3) C20 C21 C22 C24 175.8(2) C21 C22 C23 C18 0.4(3) C24 C22 C23 C18 -176.1(2) C19 C18 C23 C22 -0.2(3) C17 C18 C23 C22 177.5(2) C23 C22 C24 O6 7.0(3) C21 C22 C24 O6 -169.5(2) C23 C22 C24 N7 -173.9(2) C21 C22 C24 N7 9.7(3) O11 C31 C32 F1 148.7(9) O12 C31 C32 F1 -33.4(9) O11 C31 C32 F2 -93.9(9) O12 C31 C32 F2 84.0(9) O11 C31 C32 F3 30.7(6) O12 C31 C32 F3 -151.4(5) O11 C31 C32A F3A 1.0(9) O12 C31 C32A F3A 178.9(9) O11 C31 C32A F1A 139(2) O12 C31 C32A F1A -43(2) O11 C31 C32A F2A -102.8(17) O12 C31 C32A F2A 75.1(17)