#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-10-28 02:42:01 +0200 (Mon, 28 Oct 2019) $ #$Revision: 219595 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/24/1552491.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1552491 loop_ _publ_author_name 'Policarpo, Rocco L.' 'Decultot, Ludovic' 'May, Elizabeth' 'Kuzmi\N-Methyltransferase (NNMT). ; _journal_name_full 'Journal of medicinal chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jmedchem.9b01238 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C14 H22 O5' _chemical_formula_weight 270.31 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.74880(10) _cell_length_b 9.3963(2) _cell_length_c 27.2172(7) _cell_measurement_reflns_used 9903 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 65.7 _cell_measurement_theta_min 3.24 _cell_volume 1470.20(6) _computing_cell_refinement 'SAINT 8.37A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_data_collection 'APEX3 v2016.9-0 (Bruker-AXS, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT 8.37A (Bruker-AXS, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2014 (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 goniometer with CCD area detector ; _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'I\mS microfocus tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0347 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0136 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 31333 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 66.682 _diffrn_reflns_theta_max 66.682 _diffrn_reflns_theta_min 4.979 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.760 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8642 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7955 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.221 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 584 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.434 _refine_diff_density_min -0.226 _refine_diff_density_rms 0.043 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1012 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.10(4) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 206 _refine_ls_number_reflns 2577 _refine_ls_number_restraints 252 _refine_ls_restrained_S_all 1.255 _refine_ls_R_factor_all 0.0402 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0537P)^2^+0.6641P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1060 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1066 _reflns_Friedel_coverage 0.673 _reflns_Friedel_fraction_full 0.990 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_number_gt 2531 _reflns_number_total 2577 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jm9b01238_si_008.cif _cod_data_source_block Alkynyl-Alcohol-S53 _cod_database_code 1552491 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.875 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.928 _shelx_res_file ; zsl.res created by SHELXL-2014/7 TITL zsl in P2(1)2(1)2(1) CELL 1.54178 5.74880 9.39630 27.21720 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00010 0.00020 0.00070 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H O UNIT 56 88 20 EQIV $1 -0.5+X,1.5-Y,1-Z SADI C7 C8 C7A C8A C7B C8B C7C C8C SADI C8 C9 C8A C9A C8B C9B C8C C9C SADI 0.01 C9 O5 C9A O5A C9B O5B C9C O5C SADI 0.04 C7 C9 C7A C9A C7B C9B C7C C9C SADI 0.04 C8 O5 C8A O5A C8B O5B C8C O5C DELU 0.005 0.005 C7 > O5 SIMU 0.01 0.02 2 C7 > O5B EADP C8 C8A C8B C8C EADP C9 C9A C9B C9C EADP O5 O5A O5B O5C EADP C7 C7A C7B C7C EXYZ C7 C7A C7B C7C SUMP 1 0.0001 1 2 1 3 1 4 1 5 SIZE 0.10 0.12 0.18 L.S. 100 PLAN -1 TEMP -173.05 HTAB O5 O5_$1 OMIT 0 0 2 conf BOND $H LIST 4 fmap 2 acta WGHT 0.053700 0.664100 FVAR 0.28420 0.40313 0.31184 0.14154 0.14351 O1 3 0.082077 0.118996 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A 1 C7 C 0.0549(6) 0.4329(3) 0.61405(10) 0.0375(6) Uani 0.403(4) 1 d D U P B 1 H7 H -0.0513 0.3734 0.5934 0.045 Uiso 0.403(4) 1 calc R U P B 1 C8 C 0.141(2) 0.5668(13) 0.5835(5) 0.0360(12) Uani 0.403(4) 1 d D U P B 1 H8A H 0.2185 0.6360 0.6055 0.043 Uiso 0.403(4) 1 calc R U P B 1 H8B H 0.2537 0.5366 0.5580 0.043 Uiso 0.403(4) 1 calc R U P B 1 C9 C -0.0687(17) 0.6339(11) 0.5598(4) 0.0369(14) Uani 0.403(4) 1 d D U P B 1 H9A H -0.1650 0.5586 0.5445 0.044 Uiso 0.403(4) 1 calc R U P B 1 H9B H -0.1638 0.6811 0.5854 0.044 Uiso 0.403(4) 1 calc R U P B 1 O5 O -0.0047(14) 0.7381(7) 0.5225(2) 0.0391(14) Uani 0.403(4) 1 d D U P B 1 H5A H -0.1202 0.7551 0.5045 0.059 Uiso 0.403(4) 1 calc R U P B 1 C7A C 0.0549(6) 0.4329(3) 0.61405(10) 0.0375(6) Uani 0.312(4) 1 d D U P B 2 H7AA H -0.0512 0.3652 0.5967 0.045 Uiso 0.312(4) 1 calc R U P B 2 C8A C 0.085(3) 0.567(2) 0.5785(8) 0.0360(12) Uani 0.312(4) 1 d D U P B 2 H8AA H 0.1753 0.6423 0.5953 0.043 Uiso 0.312(4) 1 calc R U P B 2 H8AB H 0.1701 0.5384 0.5484 0.043 Uiso 0.312(4) 1 calc R U P B 2 C9A C -0.163(3) 0.6235(14) 0.5648(6) 0.0369(14) Uani 0.312(4) 1 d D U P B 2 H9AA H -0.2609 0.5461 0.5514 0.044 Uiso 0.312(4) 1 calc R U P B 2 H9AB H -0.2410 0.6650 0.5938 0.044 Uiso 0.312(4) 1 calc R U P B 2 O5A O -0.1196(18) 0.7337(9) 0.5270(3) 0.0391(14) Uani 0.312(4) 1 d D U P B 2 H5AA H -0.2330 0.7900 0.5260 0.059 Uiso 0.312(4) 1 calc R U P B 2 C7B C 0.0549(6) 0.4329(3) 0.61405(10) 0.0375(6) Uani 0.142(3) 1 d D U P B 3 H7B H -0.0455 0.3501 0.6050 0.045 Uiso 0.142(3) 1 calc R U P B 3 C8B C 0.030(4) 0.513(2) 0.5689(7) 0.0360(12) Uani 0.142(3) 1 d D U P B 3 H8BA H -0.1313 0.5472 0.5644 0.043 Uiso 0.142(3) 1 calc R U P B 3 H8BB H 0.0768 0.4559 0.5400 0.043 Uiso 0.142(3) 1 calc R U P B 3 C9B C 0.196(4) 0.635(2) 0.5776(6) 0.0369(14) Uani 0.142(3) 1 d D U P B 3 H9BA H 0.1520 0.6920 0.6067 0.044 Uiso 0.142(3) 1 calc R U P B 3 H9BB H 0.3589 0.6021 0.5810 0.044 Uiso 0.142(3) 1 calc R U P B 3 O5B O 0.158(3) 0.7145(14) 0.5309(5) 0.0391(14) Uani 0.142(3) 1 d D U P B 3 H5B H 0.1444 0.6566 0.5076 0.059 Uiso 0.142(3) 1 calc R U P B 3 C7C C 0.0549(6) 0.4329(3) 0.61405(10) 0.0375(6) Uani 0.144(3) 1 d D . P B 4 H7C H -0.0510 0.3639 0.5972 0.045 Uiso 0.144(3) 1 calc R U P B 4 C8C C 0.042(5) 0.577(3) 0.5823(13) 0.0360(12) Uani 0.144(3) 1 d D . P B 4 H8CA H 0.1182 0.6486 0.6035 0.043 Uiso 0.144(3) 1 calc R U P B 4 H8CB H 0.1529 0.5597 0.5550 0.043 Uiso 0.144(3) 1 calc R U P B 4 C9C C -0.149(5) 0.655(3) 0.5591(13) 0.0369(14) Uani 0.144(3) 1 d D . P B 4 H9CA H -0.2675 0.6329 0.5843 0.044 Uiso 0.144(3) 1 calc R U P B 4 H9CB H -0.1804 0.5847 0.5328 0.044 Uiso 0.144(3) 1 calc R U P B 4 O5C O -0.276(3) 0.7765(13) 0.5358(5) 0.0391(14) Uani 0.144(3) 1 d D . P B 4 H5C H -0.4196 0.7588 0.5356 0.059 Uiso 0.144(3) 1 calc R U P B 4 C10 C 0.0498(7) 0.1306(4) 0.51557(12) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.0832 0.1818 0.4850 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H -0.0605 0.1856 0.5354 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H -0.0177 0.0375 0.5078 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3937(5) -0.2294(3) 0.71067(13) 0.0419(8) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4328 -0.2234 0.7457 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.4428 -0.3220 0.6977 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.2252 -0.2188 0.7065 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7774(4) -0.1135(3) 0.69118(11) 0.0342(6) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.8499 -0.0394 0.6710 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.8401 -0.2066 0.6818 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.8109 -0.0953 0.7259 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.0608(5) 0.4707(3) 0.66000(10) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.1455(5) 0.4982(3) 0.69856(11) 0.0354(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.2133 0.5203 0.7295 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0226(8) 0.0313(9) 0.0371(10) 0.0068(8) 0.0003(7) -0.0011(8) O2 0.0487(12) 0.0416(10) 0.0250(9) 0.0071(8) -0.0063(9) -0.0083(11) O3 0.0463(11) 0.0290(10) 0.0394(10) -0.0055(8) -0.0149(9) 0.0098(9) O4 0.0275(9) 0.0285(9) 0.0260(9) 0.0044(7) 0.0019(7) 0.0004(8) C1 0.0312(14) 0.0299(13) 0.0274(13) 0.0041(10) -0.0026(11) -0.0017(12) C2 0.0246(12) 0.0337(13) 0.0263(12) 0.0003(11) 0.0017(10) 0.0004(11) C3 0.0244(12) 0.0289(12) 0.0323(13) 0.0031(10) -0.0032(10) 0.0017(11) C4 0.0219(11) 0.0270(12) 0.0253(12) 0.0023(10) 0.0028(10) -0.0016(11) C5 0.0243(12) 0.0298(13) 0.0279(12) 0.0032(10) 0.0063(11) 0.0000(11) C6 0.0382(15) 0.0272(13) 0.0339(13) 0.0021(10) 0.0110(12) -0.0006(12) C7 0.0516(17) 0.0291(12) 0.0320(13) 0.0028(11) 0.0033(13) 0.0070(12) C8 0.052(3) 0.0158(17) 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H10A C10 H10C 109.5 H10B C10 H10C 109.5 C3 C11 H11A 109.5 C3 C11 H11B 109.5 H11A C11 H11B 109.5 C3 C11 H11C 109.5 H11A C11 H11C 109.5 H11B C11 H11C 109.5 C3 C12 H12A 109.5 C3 C12 H12B 109.5 H12A C12 H12B 109.5 C3 C12 H12C 109.5 H12A C12 H12C 109.5 H12B C12 H12C 109.5 C14 C13 C7 176.6(3) C14 C13 C7A 176.6(3) C14 C13 C7B 176.6(3) C14 C13 C7C 176.6(3) C13 C14 H14 180.0 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C1 1.419(3) O1 C5 1.438(3) O2 C1 1.410(3) O2 C10 1.416(4) O3 C2 1.424(3) O3 C3 1.425(3) O4 C3 1.428(3) O4 C4 1.430(3) C1 C2 1.528(4) C1 H1 1.0000 C2 C4 1.536(3) C2 H2 1.0000 C3 C11 1.510(4) C3 C12 1.512(4) C4 C5 1.527(3) C4 H4 1.0000 C5 C6 1.523(3) C5 H5 1.0000 C6 C7C 1.539(4) C6 C7 1.539(4) C6 C7A 1.539(4) C6 C7B 1.539(4) C6 H6A 0.9900 C6 H6B 0.9900 C7 C13 1.460(4) C7 C8 1.587(11) C7 H7 1.0000 C8 C9 1.505(11) C8 H8A 0.9900 C8 H8B 0.9900 C9 O5 1.458(8) C9 H9A 0.9900 C9 H9B 0.9900 O5 H5A 0.8400 C7A C13 1.460(4) C7A C8A 1.596(13) C7A H7AA 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_geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C10 O2 C1 O1 -66.2(3) C10 O2 C1 C2 177.1(2) C5 O1 C1 O2 -88.6(2) C5 O1 C1 C2 29.2(2) C3 O3 C2 C1 -124.8(2) C3 O3 C2 C4 -12.5(3) O2 C1 C2 O3 -138.6(2) O1 C1 C2 O3 101.1(2) O2 C1 C2 C4 108.7(2) O1 C1 C2 C4 -11.6(2) C2 O3 C3 O4 29.9(3) C2 O3 C3 C11 146.0(2) C2 O3 C3 C12 -89.5(3) C4 O4 C3 O3 -36.6(2) C4 O4 C3 C11 -152.5(2) C4 O4 C3 C12 82.6(2) C3 O4 C4 C5 139.4(2) C3 O4 C4 C2 28.2(2) O3 C2 C4 O4 -9.4(2) C1 C2 C4 O4 106.3(2) O3 C2 C4 C5 -124.1(2) C1 C2 C4 C5 -8.4(2) C1 O1 C5 C6 88.4(2) C1 O1 C5 C4 -34.3(2) O4 C4 C5 O1 -84.7(2) C2 C4 C5 O1 25.2(2) O4 C4 C5 C6 153.6(2) C2 C4 C5 C6 -96.5(2) O1 C5 C6 C7C 57.3(3) C4 C5 C6 C7C 174.5(2) O1 C5 C6 C7 57.3(3) C4 C5 C6 C7 174.5(2) O1 C5 C6 C7A 57.3(3) C4 C5 C6 C7A 174.5(2) O1 C5 C6 C7B 57.3(3) C4 C5 C6 C7B 174.5(2) C5 C6 C7 C13 64.9(3) C5 C6 C7 C8 -173.3(6) C13 C7 C8 C9 -75.3(10) C6 C7 C8 C9 165.5(8) C7 C8 C9 O5 -167.4(9) C5 C6 C7A C13 64.9(3) C5 C6 C7A C8A -167.3(11) C13 C7A C8A C9A -62.2(17) C6 C7A C8A C9A 171.2(12) C7A C8A C9A O5A -172.7(13) C5 C6 C7B C13 64.9(3) C5 C6 C7B C8B -140.7(10) C13 C7B C8B C9B 80.0(17) C6 C7B C8B C9B -70.7(17) C7B C8B C9B O5B -178.6(14) C5 C6 C7C C13 64.9(3) C5 C6 C7C C8C -171.4(18) C13 C7C C8C C9C -69(4) C6 C7C C8C C9C 165(3) C7C C8C C9C O5C 162(7)