#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-12-05 07:46:56 +0200 (Sat, 05 Dec 2020) $ #$Revision: 259558 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/55/97/1559703.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_1559703 loop_ _publ_author_name 'Show, Veronica L.' 'Fok, Emily Y.' 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0.159806 0.206974 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.888264 0.137467 0.222985 11.00000 0.07867 0.07512 = 0.07976 -0.00726 0.00320 0.01025 AFIX 43 H20 2 0.891793 0.057265 0.224532 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.761791 0.193991 0.231264 11.00000 0.06228 0.06570 = 0.08281 -0.00128 0.00907 -0.00018 AFIX 43 H21 2 0.680645 0.150724 0.238279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.658623 0.269512 0.339650 11.00000 0.06152 0.05367 = 0.04988 0.00085 -0.00304 0.00078 AFIX 43 H22 2 0.620090 0.195694 0.336849 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.749402 0.296888 0.375904 11.00000 0.05589 0.05050 = 0.04231 0.00074 -0.00139 -0.00155 C24 1 0.812215 0.406092 0.380019 11.00000 0.06065 0.05289 = 0.04424 0.00433 0.00057 0.00294 C25 1 0.893148 0.434787 0.415800 11.00000 0.05496 0.05266 = 0.04233 -0.00021 0.00048 0.00284 C26 1 0.907871 0.351856 0.446483 11.00000 0.05505 0.06100 = 0.04275 -0.00244 -0.00131 0.00347 AFIX 43 H26 2 0.959861 0.370856 0.470443 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.849267 0.240979 0.443681 11.00000 0.04984 0.05051 = 0.04319 0.00372 -0.00064 0.00107 C28 1 0.770335 0.215882 0.407732 11.00000 0.05790 0.05255 = 0.05190 0.00292 -0.00094 -0.00321 AFIX 43 H28 2 0.730155 0.142665 0.404804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.875530 0.153127 0.476856 11.00000 0.05251 0.05359 = 0.04519 0.00269 -0.00289 0.00225 C30 1 1.003054 0.153045 0.499763 11.00000 0.05806 0.06768 = 0.05545 0.00906 -0.00738 -0.00534 AFIX 43 H30 2 1.071466 0.210327 0.494851 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.030475 0.069609 0.529719 11.00000 0.06702 0.08002 = 0.05784 0.00798 -0.01598 0.00205 AFIX 43 H31 2 1.116596 0.072379 0.544695 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.932584 -0.017991 0.537925 11.00000 0.07131 0.06157 = 0.05358 0.00972 -0.00349 0.00804 C33 1 0.804507 -0.017401 0.515941 11.00000 0.06262 0.06205 = 0.06165 0.01352 -0.00047 -0.00264 AFIX 43 H33 2 0.735757 -0.074099 0.521325 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.776172 0.066537 0.485817 11.00000 0.05795 0.06166 = 0.05782 0.00674 -0.00765 -0.00085 AFIX 43 H34 2 0.688924 0.064645 0.471381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.966760 -0.111400 0.569790 11.00000 0.10816 0.08845 = 0.08013 0.03187 -0.01615 0.01051 AFIX 137 H35A 2 0.905661 -0.102056 0.593855 11.00000 -1.50000 H35B 2 1.066098 -0.105268 0.578152 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.950142 -0.185964 0.557520 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.955394 0.552572 0.420362 11.00000 0.06864 0.05132 = 0.04843 0.00256 -0.00528 0.00104 C37 1 1.049822 0.595801 0.390453 11.00000 0.08954 0.05683 = 0.04874 -0.00318 -0.00537 -0.00863 AFIX 43 H37 2 1.074983 0.550160 0.367610 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.106969 0.705507 0.394093 11.00000 0.09888 0.06772 = 0.06432 0.01016 -0.00865 -0.01516 AFIX 43 H38 2 1.169606 0.732566 0.373533 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.073319 0.775616 0.427440 11.00000 0.11157 0.05157 = 0.08946 0.00194 -0.01450 -0.01426 C40 1 0.982129 0.731006 0.456959 11.00000 0.12562 0.06232 = 0.08933 -0.02623 0.00224 -0.00088 AFIX 43 H40 2 0.958615 0.776139 0.480080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.923887 0.622419 0.453878 11.00000 0.08842 0.06297 = 0.06762 -0.01258 0.00905 0.00043 AFIX 43 H41 2 0.862259 0.595760 0.474761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.135623 0.896842 0.431175 11.00000 0.21426 0.06437 = 0.14888 -0.01356 -0.01382 -0.04619 AFIX 137 H42A 2 1.082749 0.948409 0.413288 11.00000 -1.50000 H42B 2 1.235355 0.895979 0.422919 11.00000 -1.50000 H42C 2 1.128080 0.922631 0.459675 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM arj20201102b_a.res in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0524 for 3835 Fo > 4sig(Fo) and 0.0973 for all 6086 data REM 410 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0556 0.0355 REM Highest difference peak 0.119, deepest hole -0.109, 1-sigma level 0.027 Q1 1 0.4198 0.4568 0.1816 11.00000 0.05 0.12 Q2 1 0.3201 0.4464 0.1569 11.00000 0.05 0.11 Q3 1 1.1201 0.5002 0.1796 11.00000 0.05 0.11 Q4 1 0.6353 0.2773 0.4223 11.00000 0.05 0.11 Q5 1 0.0610 0.1574 0.3184 11.00000 0.05 0.10 Q6 1 0.7587 0.0759 0.3809 11.00000 0.05 0.10 Q7 1 0.8202 0.6238 0.4626 11.00000 0.05 0.10 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0524 for 3835 Fo > 4sig(Fo) and 0.0973 for all 89255 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.12, deepest hole -0.11 REM Mean Shift 0, Max Shift -0.001. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0973 REM R1_gt = 0.0524 REM wR_ref = 0.1122 REM GOOF = 1.007 REM Shift_max = -0.001 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 89255 REM Reflections_gt = 3835 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.11 REM Peak = 0.12 REM Flack = 0.1(7) ; _cod_data_source_file sj4216sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 1559703 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.6294(3) 0.4955(2) 0.24453(7) 0.0653(7) Uani d 1 . . H H1 0.689147 0.504113 0.263236 0.098 Uiso calc 1 . . O O2 0.7917(3) 0.4887(2) 0.35057(7) 0.0692(7) Uani d 1 . . H H2 0.736655 0.464313 0.332477 0.104 Uiso calc 1 . . N N1 0.6319(3) 0.3457(2) 0.31194(8) 0.0532(7) Uani d 1 . . C C1 0.6062(4) 0.3744(3) 0.23755(10) 0.0517(9) Uani d 1 . . C C2 0.5320(4) 0.3249(3) 0.27742(9) 0.0504(9) Uani d 1 . . H H2A 0.516244 0.241633 0.274077 0.060 Uiso calc 1 . . C C3 0.3884(4) 0.3847(3) 0.28819(10) 0.0639(10) Uani d 1 . . H H3A 0.407654 0.463637 0.296750 0.077 Uiso calc 1 . . H H3B 0.328159 0.387332 0.263330 0.077 Uiso calc 1 . . C C4 0.3080(4) 0.3237(3) 0.32255(11) 0.0556(9) Uani d 1 . . C C5 0.3318(5) 0.3464(4) 0.36421(12) 0.0798(13) Uani d 1 . . H H5 0.396579 0.404315 0.371609 0.096 Uiso calc 1 . . C C6 0.2621(6) 0.2855(5) 0.39534(14) 0.0977(16) Uani d 1 . . H H6 0.280074 0.303258 0.423272 0.117 Uiso calc 1 . . C C7 0.1695(6) 0.2017(4) 0.38588(17) 0.0970(16) Uani d 1 . . H H7 0.124816 0.159862 0.407115 0.116 Uiso calc 1 . . C C8 0.1405(6) 0.1773(4) 0.34539(19) 0.1091(17) Uani d 1 . . H H8 0.074177 0.119804 0.338752 0.131 Uiso calc 1 . . C C9 0.2096(5) 0.2380(4) 0.31360(14) 0.0921(14) Uani d 1 . . H H9 0.188961 0.220341 0.285810 0.111 Uiso calc 1 . . C C10 0.5138(4) 0.3654(3) 0.19787(10) 0.0543(9) Uani d 1 . . C C11 0.4240(4) 0.2731(3) 0.18940(11) 0.0677(11) Uani d 1 . . H H11 0.414767 0.214442 0.209129 0.081 Uiso calc 1 . . C C12 0.3474(4) 0.2657(4) 0.15224(13) 0.0770(12) Uani d 1 . . H H12 0.285473 0.203753 0.147597 0.092 Uiso calc 1 . . C C13 0.3629(5) 0.3501(4) 0.12213(14) 0.0828(13) Uani d 1 . . H H13 0.309935 0.346367 0.097415 0.099 Uiso calc 1 . . C C14 0.4574(5) 0.4401(4) 0.12889(13) 0.0870(14) Uani d 1 . . H H14 0.471721 0.495095 0.108055 0.104 Uiso calc 1 . . C C15 0.5317(5) 0.4495(4) 0.16667(12) 0.0744(12) Uani d 1 . . H H15 0.593370 0.511637 0.171223 0.089 Uiso calc 1 . . C C16 0.7499(4) 0.3123(3) 0.22963(9) 0.0522(9) Uani d 1 . . C C17 0.8731(5) 0.3723(4) 0.21882(12) 0.0772(12) Uani d 1 . . H H17 0.870032 0.452549 0.217305 0.093 Uiso calc 1 . . C C18 1.0013(5) 0.3154(5) 0.21019(14) 0.0910(14) Uani d 1 . . H H18 1.082786 0.357674 0.202763 0.109 Uiso calc 1 . . C C19 1.0091(5) 0.1980(5) 0.21249(13) 0.0831(13) Uani d 1 . . H H19 1.095450 0.159806 0.206974 0.100 Uiso calc 1 . . C C20 0.8883(5) 0.1375(4) 0.22298(12) 0.0778(12) Uani d 1 . . H H20 0.891793 0.057265 0.224532 0.093 Uiso calc 1 . . C C21 0.7618(4) 0.1940(4) 0.23126(11) 0.0703(11) Uani d 1 . . H H21 0.680645 0.150724 0.238279 0.084 Uiso calc 1 . . C C22 0.6586(4) 0.2695(3) 0.33965(10) 0.0550(9) Uani d 1 . . H H22 0.620090 0.195694 0.336849 0.066 Uiso calc 1 . . C C23 0.7494(4) 0.2969(3) 0.37590(10) 0.0496(9) Uani d 1 . . C C24 0.8122(4) 0.4061(3) 0.38002(10) 0.0526(9) Uani d 1 . . C C25 0.8931(4) 0.4348(3) 0.41580(10) 0.0500(9) Uani d 1 . . C C26 0.9079(4) 0.3519(3) 0.44648(10) 0.0529(9) Uani d 1 . . H H26 0.959861 0.370856 0.470443 0.064 Uiso calc 1 . . C C27 0.8493(4) 0.2410(3) 0.44368(10) 0.0478(8) Uani d 1 . . C C28 0.7703(4) 0.2159(3) 0.40773(10) 0.0541(9) Uani d 1 . . H H28 0.730155 0.142665 0.404804 0.065 Uiso calc 1 . . C C29 0.8755(4) 0.1531(3) 0.47686(10) 0.0504(9) Uani d 1 . . C C30 1.0031(4) 0.1530(3) 0.49976(11) 0.0604(10) Uani d 1 . . H H30 1.071466 0.210327 0.494851 0.072 Uiso calc 1 . . C C31 1.0305(4) 0.0696(4) 0.52972(11) 0.0683(11) Uani d 1 . . H H31 1.116596 0.072379 0.544695 0.082 Uiso calc 1 . . C C32 0.9326(4) -0.0180(3) 0.53792(11) 0.0622(10) Uani d 1 . . C C33 0.8045(4) -0.0174(3) 0.51594(11) 0.0621(10) Uani d 1 . . H H33 0.735757 -0.074099 0.521325 0.075 Uiso calc 1 . . C C34 0.7762(4) 0.0665(3) 0.48582(10) 0.0591(10) Uani d 1 . . H H34 0.688924 0.064645 0.471381 0.071 Uiso calc 1 . . C C35 0.9668(5) -0.1114(4) 0.56979(13) 0.0922(15) Uani d 1 . . H H35A 0.905661 -0.102056 0.593855 0.138 Uiso calc 1 . . H H35B 1.066098 -0.105268 0.578152 0.138 Uiso calc 1 . . H H35C 0.950142 -0.185964 0.557520 0.138 Uiso calc 1 . . C C36 0.9554(4) 0.5526(3) 0.42036(11) 0.0561(10) Uani d 1 . . C C37 1.0498(4) 0.5958(3) 0.39045(11) 0.0650(10) Uani d 1 . . H H37 1.074983 0.550160 0.367610 0.078 Uiso calc 1 . . C C38 1.1070(5) 0.7055(4) 0.39409(13) 0.0770(12) Uani d 1 . . H H38 1.169606 0.732566 0.373533 0.092 Uiso calc 1 . . C C39 1.0733(6) 0.7756(4) 0.42744(16) 0.0842(14) Uani d 1 . . C C40 0.9821(6) 0.7310(4) 0.45696(15) 0.0924(14) Uani d 1 . . H H40 0.958615 0.776139 0.480080 0.111 Uiso calc 1 . . C C41 0.9239(4) 0.6224(4) 0.45388(12) 0.0730(12) Uani d 1 . . H H41 0.862259 0.595760 0.474761 0.088 Uiso calc 1 . . C C42 1.1356(8) 0.8968(4) 0.43117(18) 0.143(2) Uani d 1 . . H H42A 1.082749 0.948409 0.413288 0.214 Uiso calc 1 . . H H42B 1.235355 0.895979 0.422919 0.214 Uiso calc 1 . . H H42C 1.128080 0.922631 0.459675 0.214 Uiso calc 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.090(2) 0.0512(15) 0.0548(15) -0.0053(15) -0.0084(14) -0.0028(12) O2 0.092(2) 0.0583(15) 0.0569(15) -0.0119(14) -0.0203(14) 0.0123(13) N1 0.0618(18) 0.0565(18) 0.0413(16) 0.0019(16) -0.0026(15) 0.0023(15) C1 0.066(2) 0.045(2) 0.044(2) -0.001(2) -0.0056(19) -0.0016(16) C2 0.056(2) 0.048(2) 0.046(2) 0.0028(19) -0.0033(18) 0.0010(16) C3 0.071(3) 0.068(2) 0.053(2) 0.012(2) -0.007(2) 0.0017(19) C4 0.055(2) 0.059(2) 0.053(2) 0.010(2) -0.0002(19) -0.0080(19) C5 0.082(3) 0.093(3) 0.064(3) -0.016(3) 0.008(2) -0.016(2) C6 0.104(4) 0.123(4) 0.066(3) -0.014(4) 0.024(3) -0.006(3) C7 0.104(4) 0.081(3) 0.106(4) 0.005(3) 0.049(3) -0.008(3) C8 0.109(4) 0.098(4) 0.121(4) -0.033(3) 0.041(4) -0.039(4) C9 0.088(3) 0.111(4) 0.077(3) -0.018(3) 0.012(3) -0.034(3) C10 0.062(2) 0.053(2) 0.048(2) 0.0072(19) -0.0011(18) -0.0027(18) C11 0.078(3) 0.075(3) 0.050(2) -0.013(2) 0.000(2) 0.001(2) C12 0.077(3) 0.097(3) 0.057(2) -0.011(3) 0.001(2) -0.020(3) C13 0.086(3) 0.094(3) 0.068(3) 0.017(3) -0.022(3) -0.018(3) C14 0.112(4) 0.085(3) 0.064(3) 0.019(3) -0.020(3) 0.013(2) C15 0.090(3) 0.068(3) 0.065(2) 0.000(2) -0.017(2) 0.008(2) C16 0.055(2) 0.061(2) 0.0408(19) -0.007(2) -0.0051(18) -0.0024(17) C17 0.070(3) 0.083(3) 0.079(3) -0.007(3) 0.003(2) 0.008(2) C18 0.059(3) 0.115(5) 0.099(4) -0.016(3) 0.008(3) 0.001(3) C19 0.069(3) 0.109(4) 0.071(3) 0.018(3) -0.001(2) -0.009(3) C20 0.079(3) 0.075(3) 0.080(3) 0.010(3) 0.003(3) -0.007(2) C21 0.062(3) 0.066(3) 0.083(3) 0.000(2) 0.009(2) -0.001(2) C22 0.062(2) 0.054(2) 0.050(2) 0.0008(19) -0.0030(19) 0.0009(18) C23 0.056(2) 0.050(2) 0.0423(19) -0.0015(18) -0.0014(17) 0.0007(17) C24 0.061(2) 0.053(2) 0.044(2) 0.0029(19) 0.0006(18) 0.0043(17) C25 0.055(2) 0.053(2) 0.0423(19) 0.0028(19) 0.0005(18) -0.0002(18) C26 0.055(2) 0.061(2) 0.0427(19) 0.003(2) -0.0013(17) -0.0024(18) C27 0.050(2) 0.051(2) 0.0432(19) 0.0011(18) -0.0006(17) 0.0037(16) C28 0.058(2) 0.053(2) 0.052(2) -0.0032(19) -0.0009(19) 0.0029(18) C29 0.053(2) 0.054(2) 0.0452(18) 0.002(2) -0.0029(19) 0.0027(17) C30 0.058(2) 0.068(3) 0.055(2) -0.005(2) -0.0074(19) 0.009(2) C31 0.067(3) 0.080(3) 0.058(2) 0.002(2) -0.016(2) 0.008(2) C32 0.071(3) 0.062(2) 0.054(2) 0.008(2) -0.003(2) 0.0097(19) C33 0.063(2) 0.062(3) 0.062(2) -0.003(2) 0.000(2) 0.014(2) C34 0.058(2) 0.062(2) 0.058(2) -0.001(2) -0.0077(19) 0.007(2) C35 0.108(4) 0.088(3) 0.080(3) 0.011(3) -0.016(3) 0.032(2) C36 0.069(3) 0.051(2) 0.048(2) 0.001(2) -0.005(2) 0.0026(18) C37 0.090(3) 0.057(2) 0.049(2) -0.009(2) -0.005(2) -0.0032(19) C38 0.099(3) 0.068(3) 0.064(3) -0.015(3) -0.009(2) 0.010(2) C39 0.112(4) 0.052(3) 0.089(3) -0.014(3) -0.015(3) 0.002(3) C40 0.126(4) 0.062(3) 0.089(3) -0.001(3) 0.002(3) -0.026(3) C41 0.088(3) 0.063(3) 0.068(3) 0.000(2) 0.009(2) -0.013(2) C42 0.214(7) 0.064(3) 0.149(5) -0.046(4) -0.014(5) -0.014(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0 -2 5 0.0475 -1 0 -1 0.1232 -1 0 0 0.1196 -5 2 4 0.1097 0 -5 -2 0.0430 0 5 2 0.0652 5 -2 -5 0.1432 0 2 -5 0.0773 1 0 1 0.2038 0 0 1 0.0879 0 0 -1 0.0652 0 2 5 0.0728 0 -2 -5 0.0601 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C1 O1 H1 . . 109.5 ? C24 O2 H2 . . 109.5 ? C22 N1 C2 . . 122.3(3) ? O1 C1 C2 . . 107.4(3) ? O1 C1 C10 . . 106.2(3) ? O1 C1 C16 . . 110.7(3) ? C10 C1 C2 . . 113.9(3) ? C10 C1 C16 . . 108.4(3) ? C16 C1 C2 . . 110.2(3) ? N1 C2 C1 . . 106.1(3) ? N1 C2 H2A . . 109.8 ? N1 C2 C3 . . 107.8(3) ? C1 C2 H2A . . 109.8 ? C3 C2 C1 . . 113.5(3) ? C3 C2 H2A . . 109.8 ? C2 C3 H3A . . 109.1 ? C2 C3 H3B . . 109.1 ? H3A C3 H3B . . 107.9 ? C4 C3 C2 . . 112.3(3) ? C4 C3 H3A . . 109.1 ? C4 C3 H3B . . 109.1 ? C5 C4 C3 . . 122.6(4) ? C5 C4 C9 . . 116.4(4) ? C9 C4 C3 . . 121.0(3) ? C4 C5 H5 . . 119.1 ? C4 C5 C6 . . 121.7(4) ? C6 C5 H5 . . 119.1 ? C5 C6 H6 . . 119.6 ? C7 C6 C5 . . 120.7(5) ? C7 C6 H6 . . 119.6 ? C6 C7 H7 . . 120.1 ? C6 C7 C8 . . 119.9(5) ? C8 C7 H7 . . 120.1 ? C7 C8 H8 . . 119.9 ? C7 C8 C9 . . 120.2(5) ? C9 C8 H8 . . 119.9 ? C4 C9 C8 . . 121.1(4) ? C4 C9 H9 . . 119.4 ? C8 C9 H9 . . 119.4 ? C11 C10 C1 . . 123.4(3) ? C11 C10 C15 . . 118.0(3) ? C15 C10 C1 . . 118.3(3) ? C10 C11 H11 . . 119.2 ? C10 C11 C12 . . 121.6(4) ? C12 C11 H11 . . 119.2 ? C11 C12 H12 . . 120.0 ? C13 C12 C11 . . 120.0(4) ? C13 C12 H12 . . 120.0 ? C12 C13 H13 . . 120.2 ? C14 C13 C12 . . 119.5(4) ? C14 C13 H13 . . 120.2 ? C13 C14 H14 . . 119.7 ? C13 C14 C15 . . 120.5(4) ? C15 C14 H14 . . 119.7 ? C10 C15 H15 . . 119.9 ? C14 C15 C10 . . 120.2(4) ? C14 C15 H15 . . 119.9 ? C17 C16 C1 . . 121.5(3) ? C21 C16 C1 . . 122.1(3) ? C21 C16 C17 . . 116.4(4) ? C16 C17 H17 . . 119.4 ? C16 C17 C18 . . 121.2(4) ? C18 C17 H17 . . 119.4 ? C17 C18 H18 . . 119.7 ? C19 C18 C17 . . 120.6(4) ? C19 C18 H18 . . 119.7 ? C18 C19 H19 . . 120.6 ? C20 C19 C18 . . 118.8(5) ? C20 C19 H19 . . 120.6 ? C19 C20 H20 . . 119.8 ? C19 C20 C21 . . 120.3(4) ? C21 C20 H20 . . 119.8 ? C16 C21 H21 . . 118.7 ? C20 C21 C16 . . 122.6(4) ? C20 C21 H21 . . 118.7 ? N1 C22 H22 . . 119.6 ? N1 C22 C23 . . 120.7(3) ? C23 C22 H22 . . 119.6 ? C24 C23 C22 . . 120.6(3) ? C28 C23 C22 . . 120.6(3) ? C28 C23 C24 . . 118.8(3) ? O2 C24 C23 . . 121.0(3) ? O2 C24 C25 . . 118.2(3) ? C23 C24 C25 . . 120.8(3) ? C24 C25 C36 . . 120.2(3) ? C26 C25 C24 . . 117.8(3) ? C26 C25 C36 . . 122.0(3) ? C25 C26 H26 . . 118.1 ? C25 C26 C27 . . 123.8(3) ? C27 C26 H26 . . 118.1 ? C26 C27 C29 . . 121.3(3) ? C28 C27 C26 . . 116.7(3) ? C28 C27 C29 . . 122.0(3) ? C23 C28 H28 . . 118.9 ? C27 C28 C23 . . 122.2(3) ? C27 C28 H28 . . 118.9 ? C30 C29 C27 . . 120.9(3) ? C30 C29 C34 . . 117.0(3) ? C34 C29 C27 . . 122.1(3) ? C29 C30 H30 . . 119.3 ? C31 C30 C29 . . 121.4(4) ? C31 C30 H30 . . 119.3 ? C30 C31 H31 . . 119.3 ? C30 C31 C32 . . 121.5(3) ? C32 C31 H31 . . 119.3 ? C31 C32 C35 . . 120.8(4) ? C33 C32 C31 . . 117.6(3) ? C33 C32 C35 . . 121.6(4) ? C32 C33 H33 . . 119.4 ? C32 C33 C34 . . 121.2(4) ? C34 C33 H33 . . 119.4 ? C29 C34 C33 . . 121.4(3) ? C29 C34 H34 . . 119.3 ? C33 C34 H34 . . 119.3 ? C32 C35 H35A . . 109.5 ? C32 C35 H35B . . 109.5 ? C32 C35 H35C . . 109.5 ? H35A C35 H35B . . 109.5 ? H35A C35 H35C . . 109.5 ? H35B C35 H35C . . 109.5 ? C37 C36 C25 . . 120.5(3) ? C41 C36 C25 . . 122.3(3) ? C41 C36 C37 . . 117.3(4) ? C36 C37 H37 . . 119.5 ? C38 C37 C36 . . 121.0(4) ? C38 C37 H37 . . 119.5 ? C37 C38 H38 . . 119.3 ? C39 C38 C37 . . 121.4(4) ? C39 C38 H38 . . 119.3 ? C38 C39 C42 . . 121.3(5) ? C40 C39 C38 . . 116.8(4) ? C40 C39 C42 . . 121.9(5) ? C39 C40 H40 . . 118.7 ? C39 C40 C41 . . 122.7(4) ? C41 C40 H40 . . 118.7 ? C36 C41 H41 . . 119.6 ? C40 C41 C36 . . 120.8(4) ? C40 C41 H41 . . 119.6 ? C39 C42 H42A . . 109.5 ? C39 C42 H42B . . 109.5 ? C39 C42 H42C . . 109.5 ? H42A C42 H42B . . 109.5 ? H42A C42 H42C . . 109.5 ? H42B C42 H42C . . 109.5 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 H1 . 0.8200 ? O1 C1 . 1.435(4) ? O2 H2 . 0.8200 ? O2 C24 . 1.354(4) ? N1 C2 . 1.459(4) ? N1 C22 . 1.273(4) ? C1 C2 . 1.556(4) ? C1 C10 . 1.532(5) ? C1 C16 . 1.533(5) ? C2 H2A . 0.9800 ? C2 C3 . 1.538(5) ? C3 H3A . 0.9700 ? C3 H3B . 0.9700 ? C3 C4 . 1.501(5) ? C4 C5 . 1.373(5) ? C4 C9 . 1.377(5) ? C5 H5 . 0.9300 ? C5 C6 . 1.378(5) ? C6 H6 . 0.9300 ? C6 C7 . 1.329(6) ? C7 H7 . 0.9300 ? C7 C8 . 1.350(6) ? C8 H8 . 0.9300 ? C8 C9 . 1.389(6) ? C9 H9 . 0.9300 ? C10 C11 . 1.379(5) ? C10 C15 . 1.402(5) ? C11 H11 . 0.9300 ? C11 C12 . 1.385(5) ? C12 H12 . 0.9300 ? C12 C13 . 1.378(5) ? C13 H13 . 0.9300 ? C13 C14 . 1.377(6) ? C14 H14 . 0.9300 ? C14 C15 . 1.392(5) ? C15 H15 . 0.9300 ? C16 C17 . 1.380(5) ? C16 C21 . 1.374(5) ? C17 H17 . 0.9300 ? C17 C18 . 1.385(6) ? C18 H18 . 0.9300 ? C18 C19 . 1.363(6) ? C19 H19 . 0.9300 ? C19 C20 . 1.361(6) ? C20 H20 . 0.9300 ? C20 C21 . 1.367(5) ? C21 H21 . 0.9300 ? C22 H22 . 0.9300 ? C22 C23 . 1.465(4) ? C23 C24 . 1.397(4) ? C23 C28 . 1.396(4) ? C24 C25 . 1.406(4) ? C25 C26 . 1.378(4) ? C25 C36 . 1.487(5) ? C26 H26 . 0.9300 ? C26 C27 . 1.396(4) ? C27 C28 . 1.391(4) ? C27 C29 . 1.488(4) ? C28 H28 . 0.9300 ? C29 C30 . 1.388(4) ? C29 C34 . 1.390(4) ? C30 H30 . 0.9300 ? C30 C31 . 1.382(5) ? 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C42 H42C . 0.9600 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O2 H2 N1 . 0.82 1.80 2.539(4) 148 yes O1 H1 N1 . 0.82 2.46 2.763(3) 103 yes loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 0 0 -3 -0.03 0.11 0 0 -3 -0.07 0.11 0 0 -3 0.08 0.14 0 0 3 0.03 0.14 0 0 3 -0.1 0.14 0 0 -3 0.13 0.13 0 0 -3 -0.08 0.13 0 0 3 -0.04 0.12 0 0 -4 0.63 0.18 0 0 4 1.03 0.19 0 0 4 1.05 0.18 0 0 -4 0.99 0.2 0 0 -4 0.68 0.22 0 0 -4 0.98 0.17 0 0 4 0.82 0.21 0 0 4 -0.07 0.09 0 0 4 0.56 0.21 0 0 -4 0.88 0.2 0 0 -4 0.65 0.16 0 0 4 0.01 0.12 0 0 -4 0.86 0.21 0 0 4 0.69 0.2 0 0 4 0.33 0.15 0 0 5 0.2 0.2 0 0 -5 0.06 0.23 0 0 5 0.16 0.2 0 0 -5 0.01 0.22 0 0 5 0.01 0.26 0 0 5 -0.03 0.15 0 0 -5 -0.13 0.26 0 0 -5 0.04 0.2 0 0 5 -0.03 0.25 0 0 5 -0.09 0.2 0 0 -5 0.03 0.19 0 0 -5 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