#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-04-24 02:19:18 +0300 (Sat, 24 Apr 2021) $ #$Revision: 264491 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/20/1562050.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1562050 loop_ _publ_author_name 'Kamilya, Sujit' 'Ghosh, Subrata' 'Mehta, Sakshi' 'Mondal, Abhishake' _publ_section_title ; Effect of Ligand Modulation on Metal-to-Metal Electron Transfer in a Series of [Fe2Co2] Molecular Square Complexes ; _journal_name_full 'The Journal of Physical Chemistry A' _journal_paper_doi 10.1021/acs.jpca.1c02032 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C80 H100 B2 Co2 Fe2 N34 O4, 2(C3 H7 N O), 2(B F4)' _chemical_formula_sum 'C86 H114 B4 Co2 F8 Fe2 N36 O6' _chemical_formula_weight 2172.93 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2021-02-18 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.07.31 svn.rc2a77460 for OlexSys, GUI svn.r6145) ; _cell_angle_alpha 62.691(2) _cell_angle_beta 66.812(2) _cell_angle_gamma 63.731(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 14.3083(7) _cell_length_b 14.8135(7) _cell_length_c 15.9556(8) _cell_measurement_reflns_used 9520 _cell_measurement_temperature 240(2) _cell_measurement_theta_max 22.58 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_volume 2616.3(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 240(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1285 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1283 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 89173 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.601 _diffrn_reflns_theta_min 1.479 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.665 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.738 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.698 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.379 _exptl_crystal_description rectangular _exptl_crystal_F_000 1128 _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.29 _refine_diff_density_max 0.997 _refine_diff_density_min -0.616 _refine_diff_density_rms 0.087 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.004 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 654 _refine_ls_number_reflns 15945 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.004 _refine_ls_R_factor_all 0.1952 _refine_ls_R_factor_gt 0.0734 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1071P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1813 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2390 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6424 _reflns_number_total 15945 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jp1c02032_si_006.cif _cod_data_source_block Complex2_240K _cod_database_code 1562050 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C26(H26A,H26B), C28(H28A,H28B), C39(H39A,H39B), C37(H37A,H37B) 2.b Me refined with riding coordinates: C12(H12A,H12B,H12C), C7(H7A,H7B,H7C), C13(H13A,H13B,H13C), C17(H17A,H17B, H17C), C18(H18A,H18B,H18C), C8(H8A,H8B,H8C), C27(H27A,H27B,H27C), C41(H41A, H41B,H41C), C29(H29A,H29B,H29C), C38(H38A,H38B,H38C), C40(H40A,H40B,H40C) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C10(H10), C15(H15), C36(H36), C20(H20), C24(H24), C30(H30), C19(H19), C25(H25), C5(H5), C35(H35), C31(H31), C43(H43) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C42(H42A,H42B,H42C) ; _shelx_res_file ; TITL SIR92 run in space group P -1 test_p-1.res created by SHELXL-2018/3 at 14:22:29 on 18-Feb-2021 CELL 0.71073 14.3083 14.8135 15.9556 62.691 66.812 63.731 ZERR 1 0.0007 0.0007 0.0008 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H B Co F Fe N O UNIT 86 114 4 2 8 2 36 6 L.S. 20 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0.04552 0.06466 = 0.05397 -0.01318 -0.01518 -0.02077 AFIX 43 H24 2 0.062087 0.279492 0.882875 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.346858 -0.113537 1.174563 11.00000 0.06430 0.06122 = 0.07228 -0.02792 -0.02197 -0.02244 AFIX 33 H7A 2 0.315327 -0.156358 1.170653 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.330939 -0.043641 1.125745 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.423235 -0.147324 1.164210 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.117063 0.111993 1.099420 11.00000 0.04661 0.04399 = 0.04659 -0.00791 -0.00286 -0.01842 C13 1 0.400936 -0.135836 1.626577 11.00000 0.10687 0.06106 = 0.03572 -0.00717 -0.01847 -0.03171 AFIX 33 H13A 2 0.450734 -0.177854 1.667463 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.358929 -0.069216 1.637957 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.354361 -0.174588 1.641173 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.584657 -0.104240 1.384650 11.00000 0.05543 0.04132 = 0.04487 -0.01071 -0.02167 -0.01572 C30 1 0.150913 0.420431 1.011783 11.00000 0.06222 0.04576 = 0.05880 -0.01563 -0.00251 -0.01985 AFIX 43 H30 2 0.187433 0.464143 0.958031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.446514 0.338924 0.887501 11.00000 0.05674 0.05695 = 0.04518 -0.01463 -0.01403 -0.02495 AFIX 43 H19 2 0.450403 0.311969 0.951816 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.086749 0.365410 0.737512 11.00000 0.05223 0.07956 = 0.06477 -0.01945 -0.01967 -0.02369 AFIX 43 H25 2 0.027242 0.374624 0.720357 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.342666 0.322224 1.169108 11.00000 0.10053 0.04428 = 0.05934 -0.00759 -0.02081 -0.02147 AFIX 33 H17A 2 0.306478 0.396369 1.162925 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.417900 0.305322 1.161326 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.332779 0.309161 1.120015 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 0.210634 -0.115534 1.423823 11.00000 0.06403 0.07916 = 0.06174 -0.00821 -0.00951 -0.04141 C5 1 0.227451 -0.145843 1.348726 11.00000 0.08530 0.06283 = 0.06826 -0.00859 -0.01859 -0.04610 AFIX 43 H5 2 0.194343 -0.187854 1.349245 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.531788 0.478489 0.631607 11.00000 0.06488 0.07316 = 0.04245 -0.01126 0.00706 -0.03895 AFIX 23 H26A 2 0.535909 0.452220 0.584229 11.00000 -1.20000 H26B 2 0.604343 0.468032 0.629817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.200363 0.039314 0.989196 11.00000 0.06279 0.05941 = 0.04721 -0.01590 -0.00203 -0.03037 AFIX 43 H35 2 0.245792 0.025599 0.932751 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.174698 0.467862 0.573584 11.00000 0.09569 0.09138 = 0.04759 -0.01730 -0.02417 -0.04238 AFIX 23 H28A 2 0.102515 0.511685 0.565298 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.215712 0.515317 0.551982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.119234 0.190476 1.512439 11.00000 0.06388 0.09506 = 0.07541 -0.04996 -0.00405 -0.01524 AFIX 33 H18A 2 0.127965 0.116148 1.550591 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.130809 0.222943 1.545979 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.047839 0.226421 1.502425 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.006337 -0.014860 1.217845 11.00000 0.07235 0.07412 = 0.07818 -0.01444 0.01295 -0.04707 AFIX 23 H39A 2 0.011895 -0.005132 1.271630 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.022192 -0.090934 1.234031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.138242 -0.140586 1.522890 11.00000 0.10549 0.13647 = 0.07115 -0.01626 0.01198 -0.08647 AFIX 33 H8A 2 0.100265 -0.183682 1.528921 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.180094 -0.179187 1.570603 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.087744 -0.075026 1.532951 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 -0.024386 0.353787 1.254437 11.00000 0.06850 0.09559 = 0.10590 -0.05693 0.03048 -0.03414 AFIX 23 H37A 2 0.000170 0.282915 1.300993 11.00000 -1.20000 H37B 2 -0.024054 0.406204 1.274636 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F2 5 -0.119248 0.273139 0.785140 11.00000 0.22911 0.09281 = 0.19435 -0.02551 -0.06774 -0.02093 B1 3 0.293815 -0.007404 1.447661 11.00000 0.05583 0.05636 = 0.03210 -0.01001 -0.00262 -0.02599 C31 1 0.080818 0.447531 1.089809 11.00000 0.07406 0.05724 = 0.08285 -0.03744 0.01711 -0.02550 AFIX 43 H31 2 0.059176 0.512327 1.098721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.077620 0.180703 1.156505 11.00000 0.06495 0.04801 = 0.04841 -0.01331 0.00974 -0.02438 F3 5 -0.164950 0.437272 0.728718 11.00000 0.27657 0.06784 = 0.28595 -0.04374 -0.12482 -0.02465 C27 1 0.468917 0.596310 0.605114 11.00000 0.13606 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H38B 2 -0.153335 0.445657 1.202478 11.00000 -1.50000 H38C 2 -0.129231 0.322981 1.228704 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 -0.345746 0.373032 0.975428 11.00000 0.09297 0.15495 = 0.08647 0.01990 -0.03825 -0.05930 AFIX 137 H42A 2 -0.390971 0.446569 0.960935 11.00000 -1.50000 H42B 2 -0.389414 0.326987 1.012580 11.00000 -1.50000 H42C 2 -0.303989 0.359354 0.915942 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 -0.105034 0.043367 1.204507 11.00000 0.07965 0.16248 = 0.14471 -0.00661 0.00411 -0.06731 AFIX 33 H40A 2 -0.154435 0.016354 1.263174 11.00000 -1.50000 H40B 2 -0.121434 0.118540 1.189652 11.00000 -1.50000 H40C 2 -0.111144 0.032804 1.152082 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 -0.170306 0.327969 0.996809 11.00000 0.07348 0.09120 = 0.08502 -0.01687 -0.00306 -0.04096 AFIX 43 H43 2 -0.143958 0.325306 0.934313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B2 3 -0.155440 0.353501 0.715268 11.00000 0.07118 0.08047 = 0.10210 0.00067 -0.02756 -0.02696 C2 1 0.541802 0.103223 1.181180 11.00000 0.06038 0.04905 = 0.03487 -0.00912 -0.01153 -0.02259 N2 7 0.608240 0.143622 1.143269 11.00000 0.07706 0.07763 = 0.06355 -0.02386 -0.00174 -0.04727 C3 1 0.540318 -0.068994 1.179459 11.00000 0.04582 0.03686 = 0.03424 -0.00358 -0.01096 -0.01675 N3 7 0.604730 -0.126260 1.138479 11.00000 0.04588 0.04330 = 0.03935 -0.01079 -0.00897 -0.01631 H1 2 0.249461 -0.023052 1.513278 11.00000 0.06187 HKLF 4 REM SIR92 run in space group P -1 REM wR2 = 0.2390, GooF = S = 1.004, Restrained GooF = 1.004 for all data REM R1 = 0.0734 for 6424 Fo > 4sig(Fo) and 0.1952 for all 15945 data REM 654 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1081 0.0000 REM Highest difference peak 0.997, deepest hole -0.616, 1-sigma level 0.087 Q1 1 -0.1599 0.3405 0.6255 11.00000 0.05 1.00 Q2 1 -0.2640 0.4482 0.7308 11.00000 0.05 0.94 Q3 1 0.1635 0.5672 0.5419 11.00000 0.05 0.87 Q4 1 -0.1055 0.4348 0.6465 11.00000 0.05 0.61 Q5 1 -0.2237 0.2901 0.7976 11.00000 0.05 0.46 Q6 1 -0.2655 0.3641 0.6942 11.00000 0.05 0.42 ; _shelx_res_checksum 65241 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 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C15 C 0.2166(4) 0.2880(4) 1.3391(4) 0.0608(13) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.180275 0.358858 1.336129 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6886(4) -0.1175(4) 1.3110(3) 0.0560(12) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.746529 -0.158486 1.343194 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.690835 -0.154360 1.273727 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.695735 -0.048262 1.268635 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O -0.1037(4) 0.3084(4) 1.0390(4) 0.1107(16) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.3959(3) 0.3829(3) 0.7594(3) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.1375(4) -0.0194(4) 1.0591(4) 0.0605(13) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.131174 -0.078959 1.058428 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2975(4) 0.2537(4) 1.2669(3) 0.0542(12) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3875(3) 0.1081(3) 1.1238(3) 0.0405(9) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5135(4) 0.3899(4) 0.8089(4) 0.0554(12) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.570266 0.403550 0.810223 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.1067(4) 0.3126(4) 0.8274(4) 0.0554(12) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.062087 0.279492 0.882875 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3469(4) -0.1135(4) 1.1746(4) 0.0610(13) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.315327 -0.156358 1.170653 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.330939 -0.043641 1.125745 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.423235 -0.147324 1.164210 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.1171(3) 0.1120(4) 1.0994(3) 0.0503(11) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4009(5) -0.1358(4) 1.6266(3) 0.0695(15) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.450734 -0.177854 1.667463 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.358929 -0.069216 1.637957 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.354361 -0.174588 1.641173 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5847(4) -0.1042(3) 1.3847(3) 0.0455(10) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.1509(4) 0.4204(4) 1.0118(4) 0.0598(13) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.187433 0.464143 0.958031 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4465(4) 0.3389(4) 0.8875(3) 0.0509(11) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.450403 0.311969 0.951816 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.0867(4) 0.3654(4) 0.7375(4) 0.0648(14) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.027242 0.374624 0.720357 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3427(5) 0.3222(4) 1.1691(4) 0.0725(16) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.306478 0.396369 1.162925 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.417900 0.305322 1.161326 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.332779 0.309161 1.120015 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2106(4) -0.1155(5) 1.4238(4) 0.0696(15) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2275(4) -0.1458(4) 1.3487(4) 0.0690(15) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.194343 -0.187854 1.349245 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.5318(4) 0.4785(4) 0.6316(3) 0.0640(14) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.535909 0.452220 0.584229 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.604343 0.468032 0.629817 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2004(4) 0.0393(4) 0.9892(3) 0.0571(12) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.245792 0.025599 0.932751 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.1747(5) 0.4679(5) 0.5736(4) 0.0736(16) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.102515 0.511685 0.565298 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.215712 0.515317 0.551982 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.1192(4) 0.1905(5) 1.5124(4) 0.0780(17) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.127965 0.116148 1.550591 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.130809 0.222943 1.545979 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.047839 0.226421 1.502425 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.0063(4) -0.0149(5) 1.2178(4) 0.0812(18) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.011895 -0.005132 1.271630 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.022192 -0.090934 1.234031 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.1382(5) -0.1406(6) 1.5229(4) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.100265 -0.183682 1.528921 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.180094 -0.179187 1.570603 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.087744 -0.075026 1.532951 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.0244(5) 0.3538(6) 1.2544(5) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.000170 0.282915 1.300993 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H -0.024054 0.406204 1.274636 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . F2 F -0.1192(5) 0.2731(4) 0.7851(5) 0.189(2) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.2938(4) -0.0074(5) 1.4477(4) 0.0499(13) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.0808(4) 0.4475(4) 1.0898(4) 0.0766(17) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.059176 0.512327 1.098721 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.0776(4) 0.1807(4) 1.1565(4) 0.0608(13) Uani 1 1 d . . . . . F3 F -0.1650(6) 0.4373(4) 0.7287(6) 0.210(3) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.4689(6) 0.5963(5) 0.6051(5) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.503433 0.634416 0.541358 0.155 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.397435 0.606922 0.605776 0.155 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.465794 0.622716 0.651314 0.155 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C -0.3213(7) 0.3508(6) 1.1282(6) 0.122(3) Uani 1 1 d . . . . . H41A H -0.397829 0.370518 1.140816 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H -0.294148 0.280144 1.172327 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H -0.304109 0.401039 1.137192 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . F4 F -0.2399(5) 0.3630(8) 0.7072(7) 0.282(5) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.2228(8) 0.4011(7) 0.5167(6) 0.144(3) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.224902 0.444761 0.449601 0.215 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.294567 0.358521 0.524305 0.215 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.181585 0.354895 0.537596 0.215 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.1301(6) 0.3754(6) 1.2488(5) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.178667 0.371955 1.311420 0.181 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H -0.153335 0.445657 1.202478 0.181 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H -0.129231 0.322981 1.228704 0.181 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C -0.3457(6) 0.3730(6) 0.9754(5) 0.124(3) Uani 1 1 d . . . . . H42A H -0.390971 0.446569 0.960935 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H -0.389414 0.326987 1.012580 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H -0.303989 0.359354 0.915942 0.186 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.1050(6) 0.0434(7) 1.2045(6) 0.148(4) Uani 1 1 d . . . . . H40A H -0.154435 0.016354 1.263174 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H -0.121434 0.118540 1.189652 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H -0.111144 0.032804 1.152082 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C -0.1703(5) 0.3280(5) 0.9968(5) 0.0886(19) Uani 1 1 d . . . . . H43 H -0.143958 0.325306 0.934313 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . B2 B -0.1554(7) 0.3535(8) 0.7153(7) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5418(4) 0.1032(4) 1.1812(3) 0.0483(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6082(4) 0.1436(4) 1.1433(3) 0.0692(12) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5403(3) -0.0690(3) 1.1795(3) 0.0407(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.6047(3) -0.1263(3) 1.1385(3) 0.0439(8) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.249(4) -0.023(3) 1.513(3) 0.062(14) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0401(3) 0.0401(3) 0.0304(3) -0.0085(2) -0.0046(2) -0.0151(2) Fe1 0.0468(4) 0.0374(3) 0.0300(3) -0.0083(3) -0.0077(3) -0.0154(3) N10 0.0429(19) 0.042(2) 0.0351(19) -0.0106(16) -0.0056(15) -0.0160(16) N9 0.052(2) 0.055(2) 0.036(2) -0.0158(18) -0.0044(17) -0.0153(18) N7 0.059(2) 0.041(2) 0.0315(19) -0.0077(16) -0.0077(17) -0.0202(17) N12 0.0358(18) 0.046(2) 0.039(2) -0.0119(17) -0.0072(15) -0.0134(16) N5 0.056(2) 0.056(2) 0.039(2) -0.0092(18) -0.0024(18) -0.0282(19) N16 0.045(2) 0.040(2) 0.041(2) -0.0125(16) -0.0066(16) -0.0122(16) N4 0.048(2) 0.045(2) 0.040(2) -0.0141(17) -0.0079(16) -0.0177(17) N6 0.053(2) 0.041(2) 0.0307(19) -0.0065(15) -0.0094(16) -0.0170(17) N11 0.046(2) 0.058(2) 0.042(2) -0.0133(18) -0.0001(17) -0.0270(18) O2 0.096(3) 0.132(4) 0.032(2) 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C43 N18 C42 121.8(6) . . ? C32 N17 C37 129.3(5) . . ? C32 N17 C31 107.5(4) . . ? C31 N17 C37 123.1(5) . . ? N7 C11 C10 107.0(4) . . ? N7 C11 C13 123.4(5) . . ? C10 C11 C13 129.7(4) . . ? N12 C23 N13 111.0(4) . . ? N12 C23 C22 126.1(4) . . ? N13 C23 C22 123.0(4) . . ? C11 C10 H10 126.2 . . ? C11 C10 C9 107.6(4) . . ? C9 C10 H10 126.2 . . ? N16 C32 N17 110.3(4) . . ? N16 C32 C33 127.4(4) . . ? N17 C32 C33 122.2(4) . . ? N4 C4 C7 123.5(4) . . ? N4 C4 C5 108.2(5) . . ? C5 C4 C7 128.3(5) . . ? N9 C16 C18 122.2(5) . . ? C15 C16 N9 107.7(4) . . ? C15 C16 C18 130.1(5) . . ? C16 C15 H15 126.2 . . ? C16 C15 C14 107.6(4) . . ? C14 C15 H15 126.2 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C9 C12 H12A 109.5 . . ? C9 C12 H12B 109.5 . . ? C9 C12 H12C 109.5 . . ? N10 C21 N11 110.0(4) . . ? N10 C21 C22 126.0(4) . . ? N11 C21 C22 124.0(4) . . ? N15 C36 H36 126.1 . . ? N15 C36 C35 107.7(4) . . ? C35 C36 H36 126.1 . . ? N8 C14 C15 108.8(4) . . ? N8 C14 C17 124.3(4) . . ? C15 C14 C17 126.8(4) . . ? N1 C1 Fe1 178.3(4) . . ? N11 C20 H20 126.5 . . ? N11 C20 C19 107.0(4) . . ? C19 C20 H20 126.5 . . ? N12 C24 H24 125.2 . . ? C25 C24 N12 109.6(4) . . ? C25 C24 H24 125.2 . . ? C4 C7 H7A 109.5 . . ? C4 C7 H7B 109.5 . . ? C4 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N15 C34 C33 123.2(4) . . ? N14 C34 N15 109.7(4) . . ? N14 C34 C33 127.1(4) . . ? C11 C13 H13A 109.5 . . ? C11 C13 H13B 109.5 . . ? C11 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N6 C9 C10 108.7(4) . . ? N6 C9 C12 123.8(4) . . ? C10 C9 C12 127.4(4) . . ? N16 C30 H30 124.8 . . ? C31 C30 N16 110.3(4) . . ? C31 C30 H30 124.8 . . ? N10 C19 C20 109.1(4) . . ? N10 C19 H19 125.5 . . ? C20 C19 H19 125.5 . . ? N13 C25 H25 126.6 . . ? C24 C25 N13 106.7(4) . . ? C24 C25 H25 126.6 . . ? C14 C17 H17A 109.5 . . ? C14 C17 H17B 109.5 . . ? C14 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? 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H8B C8 H8C 109.5 . . ? N17 C37 H37A 110.4 . . ? N17 C37 H37B 110.4 . . ? H37A C37 H37B 108.6 . . ? C38 C37 N17 106.7(6) . . ? C38 C37 H37A 110.4 . . ? C38 C37 H37B 110.4 . . ? N9 B1 N7 108.2(4) . . ? N9 B1 H1 113(3) . . ? N7 B1 H1 110(3) . . ? N5 B1 N9 108.5(4) . . ? N5 B1 N7 108.1(4) . . ? N5 B1 H1 109(3) . . ? N17 C31 H31 127.0 . . ? C30 C31 N17 106.0(5) . . ? C30 C31 H31 127.0 . . ? O1 C33 C32 119.9(5) . . ? O1 C33 C34 121.2(4) . . ? C34 C33 C32 118.9(4) . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? N18 C41 H41A 109.5 . . ? N18 C41 H41B 109.5 . . ? N18 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? C28 C29 H29A 109.5 . . ? C28 C29 H29B 109.5 . . ? C28 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? N18 C42 H42A 109.5 . . ? N18 C42 H42B 109.5 . . ? N18 C42 H42C 109.5 . . ? H42A C42 H42B 109.5 . . ? H42A C42 H42C 109.5 . . ? H42B C42 H42C 109.5 . . ? C39 C40 H40A 109.5 . . ? C39 C40 H40B 109.5 . . ? C39 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? N18 C43 H43 116.9 . . ? O3 C43 N18 126.3(7) . . ? O3 C43 H43 116.9 . . ? F1 B2 F2 109.9(8) . . ? F1 B2 F3 97.1(9) . . ? F2 B2 F3 105.9(9) . . ? F4 B2 F1 116.0(10) . . ? F4 B2 F2 116.4(9) . . ? F4 B2 F3 109.3(9) . . ? N2 C2 Fe1 177.2(4) . . ? N3 C3 Fe1 177.0(4) . . ? C3 N3 Co1 178.2(4) . 2_657 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 N10 2.150(3) . ? Co1 N12 2.122(3) . ? Co1 N16 2.118(3) . ? Co1 N14 2.125(3) . ? Co1 N1 2.094(4) . ? Co1 N3 2.086(4) 2_657 ? Fe1 N4 1.986(3) . ? 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C32 C33 1.479(6) . ? C4 C7 1.485(7) . ? C4 C5 1.377(7) . ? C16 C15 1.356(7) . ? C16 C18 1.511(7) . ? F1 B2 1.278(10) . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C14 1.375(6) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C12 C9 1.486(6) . ? O3 C43 1.236(7) . ? C36 H36 0.9300 . ? C36 C35 1.350(6) . ? C14 C17 1.488(7) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C19 1.373(6) . ? C24 H24 0.9300 . ? C24 C25 1.359(6) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C34 C33 1.457(6) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C30 H30 0.9300 . ? C30 C31 1.355(7) . ? C19 H19 0.9300 . ? C25 H25 0.9300 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C6 C5 1.366(7) . ? C6 C8 1.491(7) . ? C5 H5 0.9300 . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C26 C27 1.506(8) . ? C35 H35 0.9300 . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C28 C29 1.415(9) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? C39 C40 1.487(9) . ? 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Co1 N10 C19 C20 161.5(3) . . . . ? Co1 N12 C23 N13 170.1(3) . . . . ? Co1 N12 C23 C22 -11.5(6) . . . . ? Co1 N12 C24 C25 -170.4(3) . . . . ? Co1 N16 C32 N17 164.6(3) . . . . ? Co1 N16 C32 C33 -14.5(7) . . . . ? Co1 N16 C30 C31 -166.3(4) . . . . ? Co1 N14 C34 N15 -170.5(3) . . . . ? Co1 N14 C34 C33 8.6(7) . . . . ? Co1 N14 C35 C36 171.7(3) . . . . ? Fe1 N4 C4 C7 -4.1(7) . . . . ? Fe1 N4 C4 C5 175.8(3) . . . . ? Fe1 N6 C9 C10 179.1(3) . . . . ? Fe1 N6 C9 C12 -1.5(7) . . . . ? Fe1 N8 C14 C15 176.1(3) . . . . ? Fe1 N8 C14 C17 -3.9(8) . . . . ? N9 N8 C14 C15 -0.3(5) . . . . ? N9 N8 C14 C17 179.7(5) . . . . ? N9 C16 C15 C14 1.4(6) . . . . ? N7 N6 C9 C10 0.1(5) . . . . ? N7 N6 C9 C12 179.4(4) . . . . ? N7 C11 C10 C9 -0.6(5) . . . . ? N12 C24 C25 N13 -0.2(6) . . . . ? N5 N4 C4 C7 -179.5(4) . . . . ? N5 N4 C4 C5 0.3(5) . . . . ? N5 C6 C5 C4 -0.4(6) . . . . ? N16 C32 C33 O1 171.6(5) . . . . ? N16 C32 C33 C34 -11.3(8) . . . . ? N16 C30 C31 N17 1.9(7) . . . . ? N4 N5 C6 C5 0.6(6) . . . . ? 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C23 N12 C24 C25 0.1(5) . . . . ? C23 N13 C25 C24 0.2(6) . . . . ? C23 N13 C28 C29 94.4(7) . . . . ? C23 C22 C21 N10 8.9(7) . . . . ? C23 C22 C21 N11 -172.5(4) . . . . ? C32 N16 C30 C31 -0.7(6) . . . . ? C32 N17 C37 C38 -82.2(8) . . . . ? C32 N17 C31 C30 -2.3(7) . . . . ? C16 N9 N8 Fe1 -176.0(3) . . . . ? C16 N9 N8 C14 1.2(5) . . . . ? C16 N9 B1 N7 -123.1(5) . . . . ? C16 N9 B1 N5 119.9(5) . . . . ? C16 C15 C14 N8 -0.7(6) . . . . ? C16 C15 C14 C17 179.3(5) . . . . ? C21 N10 C19 C20 -0.6(5) . . . . ? C21 N11 C20 C19 0.5(5) . . . . ? C21 N11 C26 C27 79.0(7) . . . . ? C21 C22 C23 N12 -12.8(7) . . . . ? C21 C22 C23 N13 165.5(4) . . . . ? C36 N15 C34 N14 -1.1(5) . . . . ? C36 N15 C34 C33 179.7(5) . . . . ? C36 N15 C39 C40 -92.8(7) . . . . ? C20 N11 C21 N10 -0.8(5) . . . . ? C20 N11 C21 C22 -179.6(4) . . . . ? C20 N11 C26 C27 -96.0(6) . . . . ? C24 N12 C23 N13 0.0(5) . . . . ? C24 N12 C23 C22 178.4(4) . . . . ? C7 C4 C5 C6 179.9(5) . . . . ? C34 N15 C36 C35 1.4(6) . . . . ? C34 N15 C39 C40 82.9(8) . . . . ? C34 N14 C35 C36 0.7(5) . . . . ? C13 C11 C10 C9 179.9(5) . . . . ? C30 N16 C32 N17 -0.8(5) . . . . ? C30 N16 C32 C33 -179.9(5) . . . . ? C19 N10 C21 N11 0.9(5) . . . . ? C19 N10 C21 C22 179.6(4) . . . . ? C25 N13 C23 N12 -0.1(5) . . . . ? C25 N13 C23 C22 -178.6(4) . . . . ? C25 N13 C28 C29 -88.6(7) . . . . ? C6 N5 N4 Fe1 -177.0(3) . . . . ? C6 N5 N4 C4 -0.6(5) . . . . ? C6 N5 B1 N9 -124.8(5) . . . . ? C6 N5 B1 N7 118.2(5) . . . . ? C26 N11 C21 N10 -176.4(4) . . . . ? C26 N11 C21 C22 4.8(7) . . . . ? C26 N11 C20 C19 176.4(4) . . . . ? C35 N14 C34 N15 0.2(5) . . . . ? C35 N14 C34 C33 179.4(5) . . . . ? C28 N13 C23 N12 177.2(5) . . . . ? C28 N13 C23 C22 -1.3(8) . . . . ? C28 N13 C25 C24 -177.4(5) . . . . ? C18 C16 C15 C14 -178.5(5) . . . . ? C39 N15 C36 C35 177.9(5) . . . . ? C39 N15 C34 N14 -177.3(5) . . . . ? C39 N15 C34 C33 3.5(8) . . . . ? C8 C6 C5 C4 -179.8(6) . . . . ? C37 N17 C32 N16 -174.9(5) . . . . ? C37 N17 C32 C33 4.3(9) . . . . ? C37 N17 C31 C30 174.8(5) . . . . ? B1 N9 N8 Fe1 5.1(5) . . . . ? B1 N9 N8 C14 -177.7(4) . . . . ? B1 N9 C16 C15 177.0(5) . . . . ? B1 N9 C16 C18 -3.0(8) . . . . ? B1 N7 N6 Fe1 3.8(5) . . . . ? B1 N7 N6 C9 -177.0(4) . . . . ? B1 N7 C11 C10 176.6(4) . . . . ? B1 N7 C11 C13 -3.8(7) . . . . ? B1 N5 N4 Fe1 0.1(5) . . . . ? B1 N5 N4 C4 176.5(4) . . . . ? B1 N5 C6 C5 -176.0(5) . . . . ? B1 N5 C6 C8 3.4(9) . . . . ? C31 N17 C32 N16 2.0(6) . . . . ? C31 N17 C32 C33 -178.9(5) . . . . ? C31 N17 C37 C38 101.4(7) . . . . ? C41 N18 C43 O3 -4.4(11) . . . . ? C42 N18 C43 O3 -179.5(7) . . . . ?