#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-04-25 03:49:09 +0300 (Sun, 25 Apr 2021) $ #$Revision: 264504 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/20/1562057.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1562057 loop_ _publ_author_name 'Guan, Mingming' 'Wang, Shiyu' 'Luo, Yao' 'Cao, Weidi' 'Liu, Xiaohua' 'Feng, Xiaoming' _publ_section_title ; Catalytic asymmetric addition of thiols to silyl glyoxylates for synthesis of multi-hetero-atom substituted carbon stereocenter ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC01096D _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C23 H30 O5 S Si' _chemical_formula_sum 'C23 H30 O5 S Si' _chemical_formula_weight 446.62 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-01-15 deposited with the CCDC. 2021-04-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.7840(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.2424(3) _cell_length_b 8.7534(3) _cell_length_c 15.2178(4) _cell_measurement_reflns_used 9929 _cell_measurement_temperature 300(2) _cell_measurement_theta_max 68.30 _cell_measurement_theta_min 2.92 _cell_volume 1222.54(7) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 300(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0351 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0296 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 23573 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.983 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.300 _diffrn_reflns_theta_min 2.924 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.889 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8480 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5797 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.213 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 476 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent' _exptl_crystal_size_max 0.486 _exptl_crystal_size_mid 0.179 _exptl_crystal_size_min 0.136 _refine_diff_density_max 0.191 _refine_diff_density_min -0.134 _refine_diff_density_rms 0.025 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1944 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.041(5) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 280 _refine_ls_number_reflns 4408 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_R_factor_all 0.0244 _refine_ls_R_factor_gt 0.0240 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0384P)^2^+0.0801P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0656 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0659 _reflns_Friedel_coverage 0.837 _reflns_Friedel_fraction_full 0.966 _reflns_Friedel_fraction_max 0.964 _reflns_number_gt 4343 _reflns_number_total 4408 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1sc01096d2.cif _cod_data_source_block rpr007 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 1562057 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.460 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.783 _shelx_res_file ; TITL rpr007.res in P2(1) rpr007.res created by SHELXL-2018/3 at 18:05:30 on 15-Jan-2021 REM Old TITL rpr007 in P2(1) REM SHELXT solution in P2(1) REM R1 0.094, Rweak 0.037, Alpha 0.002, Orientation as input REM Flack x = 0.078 ( 0.005 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C23 O5 Si S CELL 1.54178 9.2424 8.7534 15.2178 90.000 96.784 90.000 ZERR 2.000 0.0003 0.0003 0.0004 0.000 0.001 0.000 LATT -1 SYMM -X, 1/2+Y, -Z SFAC C H O SI S UNIT 46 60 10 2 2 TEMP 26.860 SIZE 0.136 0.179 0.486 L.S. 10 ACTA CONF DFIX 0.85 O3 H3O WGHT 0.038400 0.080100 FVAR 0.40194 SI 4 0.265617 0.447063 0.704427 11.00000 0.04234 0.03506 = 0.03298 -0.00342 0.00562 -0.00134 S 5 0.467678 0.412967 0.876364 11.00000 0.05230 0.04371 = 0.04612 0.00875 -0.00101 -0.00216 O1 3 0.914519 0.519023 0.977371 11.00000 0.06077 0.05566 = 0.06799 0.00022 0.00852 -0.01062 O2 3 0.770184 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C10 C 0.7504(3) 0.7878(4) 0.7505(2) 0.0788(9) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.790769 0.693722 0.774744 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.717180 0.848217 0.796764 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.823716 0.843174 0.723935 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5376(4) 0.8933(4) 0.6472(3) 0.0959(12) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.457449 0.862906 0.604842 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.599979 0.961308 0.619492 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.501143 0.944368 0.695853 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1092(2) 0.3363(2) 0.74022(12) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1240(3) 0.1845(3) 0.76688(15) 0.0549(5) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.212527 0.134814 0.765052 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.0079(3) 0.1062(3) 0.79621(17) 0.0692(7) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.019349 0.004733 0.813860 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.1229(3) 0.1774(4) 0.79923(17) 0.0708(8) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.199870 0.124303 0.819117 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.1412(3) 0.3268(4) 0.77308(17) 0.0629(6) Uani 1 1 d . . . . . H25 H -0.230312 0.375290 0.775050 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.0254(2) 0.4051(3) 0.74365(14) 0.0515(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H -0.038295 0.506245 0.725754 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.19932(19) 0.6010(2) 0.62380(12) 0.0409(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.2116(3) 0.5842(3) 0.53360(14) 0.0598(6) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.252189 0.495357 0.513625 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1645(4) 0.6971(4) 0.47378(16) 0.0752(8) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.172000 0.682425 0.413962 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.1071(3) 0.8299(4) 0.50103(17) 0.0700(7) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.077431 0.906183 0.460311 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.0933(3) 0.8502(3) 0.58983(17) 0.0654(6) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.053757 0.940141 0.609154 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.1388(3) 0.7355(3) 0.65002(14) 0.0528(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.128281 0.749695 0.709502 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si 0.0423(2) 0.0351(3) 0.0330(2) -0.00342(18) 0.00562(16) -0.00134(18) S 0.0523(3) 0.0437(3) 0.0461(2) 0.00875(19) -0.00101(18) -0.0022(2) O1 0.0608(9) 0.0557(10) 0.0680(10) 0.0002(8) 0.0085(7) -0.0106(7) O2 0.0687(10) 0.0656(12) 0.0931(13) 0.0351(11) 0.0290(10) 0.0092(9) O3 0.0437(7) 0.0502(9) 0.0412(7) -0.0108(6) 0.0129(5) -0.0045(6) O4 0.0735(10) 0.0416(9) 0.0619(9) -0.0104(7) 0.0238(8) -0.0108(7) O5 0.0456(7) 0.0401(7) 0.0433(7) -0.0004(6) 0.0151(5) -0.0071(6) C1 0.0548(12) 0.090(2) 0.0644(13) -0.0076(15) 0.0091(10) 0.0009(13) C2 0.0552(11) 0.0542(13) 0.0353(8) 0.0041(9) 0.0014(7) -0.0005(9) C3 0.0648(13) 0.0567(14) 0.0514(11) -0.0087(10) -0.0100(10) 0.0074(11) C4 0.0579(12) 0.0842(17) 0.0365(10) 0.0025(10) 0.0024(8) 0.0151(11) C5 0.0384(8) 0.0379(10) 0.0327(8) 0.0003(7) 0.0068(7) -0.0015(7) C6 0.0687(14) 0.0501(13) 0.0587(13) -0.0130(11) 0.0155(11) 0.0081(11) C7 0.0427(9) 0.0365(10) 0.0360(8) -0.0009(7) 0.0054(7) -0.0028(7) C8 0.0560(12) 0.0455(12) 0.0663(13) 0.0070(10) 0.0274(10) -0.0077(9) C9 0.0733(15) 0.0801(19) 0.0630(14) 0.0050(13) 0.0331(12) -0.0056(13) C10 0.0582(14) 0.080(2) 0.102(2) -0.0232(16) 0.0259(14) -0.0289(14) C11 0.116(2) 0.067(2) 0.115(3) 0.0448(19) 0.057(2) 0.0194(18) C21 0.0521(10) 0.0423(10) 0.0322(8) -0.0039(8) 0.0006(7) -0.0111(8) C22 0.0675(13) 0.0454(12) 0.0502(11) -0.0013(9) 0.0006(9) -0.0103(10) C23 0.098(2) 0.0491(14) 0.0601(14) 0.0017(11) 0.0062(13) -0.0285(14) C24 0.0802(19) 0.0752(19) 0.0585(14) -0.0061(12) 0.0141(12) -0.0417(15) C25 0.0565(12) 0.0754(18) 0.0580(12) -0.0088(12) 0.0109(10) -0.0189(12) C26 0.0512(10) 0.0527(13) 0.0507(10) -0.0005(10) 0.0068(8) -0.0102(10) C31 0.0413(9) 0.0471(11) 0.0339(9) 0.0012(8) 0.0025(7) -0.0059(8) C32 0.0811(15) 0.0626(15) 0.0361(10) -0.0026(10) 0.0086(10) 0.0029(12) C33 0.100(2) 0.090(2) 0.0348(11) 0.0129(12) 0.0074(12) 0.0024(17) C34 0.0763(16) 0.0778(19) 0.0539(13) 0.0252(13) -0.0002(11) 0.0050(14) C35 0.0707(14) 0.0621(15) 0.0629(14) 0.0126(12) 0.0060(11) 0.0161(12) C36 0.0578(12) 0.0590(14) 0.0418(11) 0.0047(9) 0.0062(9) 0.0114(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.2541 0.3302 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 Si C21 109.84(11) . . ? C6 Si C31 111.92(10) . . ? C21 Si C31 110.98(9) . . ? C6 Si C5 112.31(10) . . ? C21 Si C5 106.12(8) . . ? C31 Si C5 105.47(8) . . ? C4 S C5 102.51(10) . . ? C2 O1 C1 117.3(2) . . ? C7 O5 C8 121.99(16) . . ? O2 C2 O1 123.0(2) . . ? O2 C2 C3 125.2(2) . . ? O1 C2 C3 111.7(2) . . ? C2 C3 C4 113.1(2) . . ? C3 C4 S 113.66(16) . . ? O3 C5 C7 109.61(15) . . ? O3 C5 S 112.49(12) . . ? C7 C5 S 108.41(12) . . ? O3 C5 Si 106.25(11) . . ? C7 C5 Si 112.56(12) . . ? S C5 Si 107.55(9) . . ? O4 C7 O5 125.89(18) . . ? O4 C7 C5 123.70(17) . . ? O5 C7 C5 110.40(16) . . ? O5 C8 C11 109.50(19) . . ? O5 C8 C10 108.2(2) . . ? C11 C8 C10 114.0(3) . . ? O5 C8 C9 102.04(19) . . ? C11 C8 C9 111.5(3) . . ? C10 C8 C9 110.9(2) . . ? C26 C21 C22 117.4(2) . . ? C26 C21 Si 120.81(17) . . ? C22 C21 Si 121.73(18) . . ? C23 C22 C21 120.8(3) . . ? C24 C23 C22 120.4(3) . . ? C23 C24 C25 120.3(2) . . ? C24 C25 C26 119.3(3) . . ? C21 C26 C25 121.8(2) . . ? C36 C31 C32 117.1(2) . . ? C36 C31 Si 122.35(14) . . ? C32 C31 Si 120.55(18) . . ? C33 C32 C31 121.1(3) . . ? C34 C33 C32 121.0(2) . . ? C33 C34 C35 119.4(2) . . ? C34 C35 C36 119.7(3) . . ? C31 C36 C35 121.7(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si C6 1.865(2) . ? Si C21 1.874(2) . ? Si C31 1.876(2) . ? Si C5 1.9279(18) . ? S C4 1.820(3) . ? S C5 1.8454(19) . ? O1 C2 1.330(3) . ? O1 C1 1.442(3) . ? O2 C2 1.197(3) . ? O3 C5 1.405(2) . ? O4 C7 1.194(3) . ? O5 C7 1.340(2) . ? O5 C8 1.477(2) . ? C2 C3 1.499(3) . ? C3 C4 1.511(4) . ? C5 C7 1.516(3) . ? C8 C11 1.512(4) . ? C8 C10 1.519(4) . ? C8 C9 1.521(4) . ? C21 C26 1.388(3) . ? C21 C22 1.392(3) . ? C22 C23 1.391(4) . ? C23 C24 1.365(5) . ? C24 C25 1.372(5) . ? C25 C26 1.389(3) . ? C31 C36 1.383(3) . ? C31 C32 1.398(3) . ? C32 C33 1.379(4) . ? C33 C34 1.362(5) . ? C34 C35 1.384(4) . ? C35 C36 1.390(3) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 O1 C2 O2 -3.9(3) . . . . ? C1 O1 C2 C3 176.46(19) . . . . ? O2 C2 C3 C4 -17.1(3) . . . . ? O1 C2 C3 C4 162.56(18) . . . . ? C2 C3 C4 S -67.7(2) . . . . ? C5 S C4 C3 -100.59(19) . . . . ? C4 S C5 O3 -54.20(15) . . . . ? C4 S C5 C7 67.18(14) . . . . ? C4 S C5 Si -170.86(10) . . . . ? C8 O5 C7 O4 -1.8(3) . . . . ? C8 O5 C7 C5 177.26(17) . . . . ? O3 C5 C7 O4 22.1(3) . . . . ? S C5 C7 O4 -101.0(2) . . . . ? Si C5 C7 O4 140.15(18) . . . . ? O3 C5 C7 O5 -156.94(15) . . . . ? S C5 C7 O5 79.92(16) . . . . ? Si C5 C7 O5 -38.93(18) . . . . ? C7 O5 C8 C11 -58.6(3) . . . . ? C7 O5 C8 C10 66.2(3) . . . . ? C7 O5 C8 C9 -176.8(2) . . . . ? C6 Si C21 C26 -154.22(17) . . . . ? C31 Si C21 C26 -29.94(18) . . . . ? C5 Si C21 C26 84.15(17) . . . . ? C6 Si C21 C22 27.79(19) . . . . ? C31 Si C21 C22 152.08(16) . . . . ? C5 Si C21 C22 -93.84(17) . . . . ? C26 C21 C22 C23 -0.4(3) . . . . ? Si C21 C22 C23 177.66(17) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.0(4) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.2(4) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.1(4) . . . . ? C22 C21 C26 C25 0.5(3) . . . . ? Si C21 C26 C25 -177.58(17) . . . . ? C24 C25 C26 C21 -0.3(3) . . . . ? C6 Si C31 C36 -160.63(18) . . . . ? C21 Si C31 C36 76.27(19) . . . . ? C5 Si C31 C36 -38.23(18) . . . . ? C6 Si C31 C32 18.4(2) . . . . ? C21 Si C31 C32 -104.67(18) . . . . ? C5 Si C31 C32 140.84(18) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -0.3(4) . . . . ? Si C31 C32 C33 -179.4(2) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.3(5) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -1.3(5) . . . . ? C33 C34 C35 C36 0.4(4) . . . . ? C32 C31 C36 C35 -0.6(3) . . . . ? Si C31 C36 C35 178.45(19) . . . . ? C34 C35 C36 C31 0.6(4) . . . . ?