#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-05-18 06:07:45 +0300 (Tue, 18 May 2021) $ #$Revision: 265285 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/26/1562619.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1562619 loop_ _publ_author_name 'Mondal, Bivas' 'Maiti, Rakesh' 'Yang, Xing' 'Xu, Jun' 'Tian, Weiyi' 'Yan, Jialei' 'Li, Xiangyang' 'Chi, Yonggui Robin' _publ_section_title ; Carbene-Catalyzed Enantioselective Annulation of Dinucleophilic Hydrazones and Bromoenals for Access to Aryl-Dihydropyridazinones and Related Drugs ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC01891D _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C21 H16 N4 O5 S' _chemical_formula_weight 436.44 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_update_record ; 2021-02-12 deposited with the CCDC. 2021-05-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.3450(4) _cell_length_b 11.5313(8) _cell_length_c 23.7692(18) _cell_measurement_reflns_used 2994 _cell_measurement_temperature 200.(2) _cell_measurement_theta_max 27.0221 _cell_measurement_theta_min 2.4610 _cell_volume 2013.2(2) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40B (Bruker Nano, Inc., 2019)' _computing_data_collection 'APEX3 (Ver 2019.11, Bruker AXS Inc., 2020)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40B (Bruker Nano, Inc., 2019)' _computing_publication_material 'APEX3 (Ver 2019.11,Bruker AXS Inc., 2020)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'XT, VERSION 2018/2' _diffrn_ambient_temperature 200.(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device 'APEX II CCD' _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0608 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0635 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 12314 _diffrn_reflns_theta_full 25.24 _diffrn_reflns_theta_max 25.99 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.50 _diffrn_source_type 'Bruker X8APEX' _diffrn_source_voltage 50 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.204 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.97 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.79 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.440 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 904 _exptl_crystal_size_max 0.280 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.140 _refine_diff_density_max 0.269 _refine_diff_density_min -0.302 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1080 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. 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1.03487, Restrained GooF = 0.99804 for all data REM R1 = 0.045648 for 3167 Fo > 4sig(Fo) and 0.064930 for all 3942 data REM 329 parameters refined using 371 restraints END WGHT 0.0347 0.2059 REM Highest difference peak 0.269, deepest hole -0.302, 1-sigma level 0.045 Q1 1 0.5371 0.3246 0.7394 11.00000 0.05 0.27 Q2 1 0.4496 0.3270 0.7380 11.00000 0.05 0.18 Q3 1 0.0414 0.6713 0.5721 11.00000 0.05 0.18 Q4 1 0.6161 0.2422 0.9652 11.00000 0.05 0.18 Q5 1 0.5753 0.2292 0.6362 11.00000 0.05 0.17 Q6 1 0.1140 0.3192 0.6467 11.00000 0.05 0.16 Q7 1 0.5848 0.5356 0.7042 11.00000 0.05 0.15 Q8 1 -0.0350 0.9289 0.7532 11.00000 0.05 0.15 Q9 1 0.6962 0.5980 0.7839 11.00000 0.05 0.15 Q10 1 0.5525 0.2950 0.6573 11.00000 0.05 0.15 Q11 1 0.0319 0.4644 0.6405 11.00000 0.05 0.15 Q12 1 0.3714 0.5259 0.6980 11.00000 0.05 0.15 Q13 1 0.4572 0.5424 0.6261 11.00000 0.05 0.15 Q14 1 0.5162 0.3053 0.7823 11.00000 0.05 0.15 Q15 1 0.4377 0.1440 0.9651 11.00000 0.05 0.15 Q16 1 0.4229 0.3747 0.8706 11.00000 0.05 0.15 Q17 1 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D 1.0 . . C C10 0.1145(5) 0.5106(3) 0.65356(15) 0.0271(8) Uani d . . D 1.0 . . C C11 0.0551(5) 0.6331(3) 0.65964(16) 0.0282(9) Uani d . . . 1.0 . . C C12 -0.0030(6) 0.6968(3) 0.61346(17) 0.0388(9) Uani d . . . 1.0 . . H H12 -0.011803 0.661385 0.577474 0.047 Uiso calc U . R 1.0 . . C C13 -0.0479(6) 0.8126(3) 0.62042(19) 0.0438(11) Uani d . . . 1.0 . . H H13 -0.084787 0.858592 0.589288 0.053 Uiso calc U . R 1.0 . . C C14 -0.0378(5) 0.8591(3) 0.6735(2) 0.0439(11) Uani d . . . 1.0 . . H H14 -0.068437 0.938592 0.677904 0.053 Uiso calc U . R 1.0 . . C C15 0.0585(5) 0.6886(3) 0.71143(17) 0.0346(10) Uani d . . . 1.0 . . H H15 0.095886 0.644955 0.743293 0.041 Uiso calc U . R 1.0 . . C C16 0.5122(5) 0.3346(3) 0.77281(14) 0.0268(8) Uani d . . . 1.0 . . C C17 0.4655(5) 0.2304(3) 0.79790(18) 0.0343(9) Uani d . . . 1.0 . . H H17 0.429364 0.166022 0.775604 0.041 Uiso calc U . R 1.0 . . C C18 0.4723(6) 0.2214(3) 0.85557(18) 0.0413(10) Uani d . . . 1.0 . . H H18 0.439927 0.15102 0.873803 0.05 Uiso calc U . R 1.0 . . C C19 0.5272(6) 0.3168(4) 0.88650(17) 0.0402(10) Uani d . . . 1.0 . . C C20 0.5715(6) 0.4211(4) 0.86205(19) 0.0438(11) Uani d . . . 1.0 . . H H20 0.606841 0.485448 0.884479 0.053 Uiso calc U . R 1.0 . . C C21 0.5636(5) 0.4303(3) 0.80431(18) 0.0368(10) Uani d . . . 1.0 . . H H21 0.593012 0.501384 0.786294 0.044 Uiso calc U . R 1.0 . . N N1 0.3048(4) 0.3617(3) 0.67695(13) 0.0278(7) Uani d . . . 1.0 . . N N2 0.2470(4) 0.4783(3) 0.68494(13) 0.0268(7) Uani d . . . 1.0 . . N N3 0.0124(5) 0.8000(3) 0.71941(15) 0.0425(9) Uani d . . . 1.0 . . N N4 0.5397(6) 0.3061(4) 0.94814(18) 0.0588(11) Uani d . . . 1.0 . . O O1 0.2206(4) 0.1701(2) 0.67139(14) 0.0490(8) Uani d . . . 1.0 . . O O2 0.5801(4) 0.2345(2) 0.67716(12) 0.0372(7) Uani d . . . 1.0 . . O O3 0.6148(3) 0.4470(2) 0.68346(11) 0.0361(7) Uani d . . . 1.0 . . O O4 0.6226(6) 0.3826(4) 0.97365(16) 0.0803(13) Uani d . . . 1.0 . . O O5 0.4703(7) 0.2220(4) 0.96995(16) 0.1033(16) Uani d . . . 1.0 . . S S1 0.52165(12) 0.34315(8) 0.69884(4) 0.0286(2) Uani d . . . 1.0 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.052(6) 0.040(5) 0.027(4) 0.006(4) 0.009(4) -0.002(4) C2 0.073(6) 0.059(6) 0.031(5) 0.022(5) 0.015(4) 0.007(4) C3 0.090(9) 0.049(5) 0.027(5) 0.030(6) 0.011(5) 0.000(4) C4 0.108(8) 0.039(4) 0.030(4) 0.010(5) -0.014(5) -0.007(3) C5 0.075(7) 0.044(4) 0.033(4) -0.005(5) -0.013(4) -0.004(3) C6 0.049(5) 0.025(4) 0.028(4) 0.007(4) -0.003(3) 0.004(3) C7 0.023(4) 0.043(6) 0.026(5) 0.002(4) -0.002(4) -0.007(4) C8 0.034(5) 0.037(5) 0.025(6) -0.006(4) -0.002(4) -0.001(5) C1A 0.069(9) 0.051(8) 0.030(7) -0.002(8) 0.005(6) -0.004(6) C2A 0.085(10) 0.043(7) 0.043(8) 0.002(8) 0.014(7) 0.005(6) C3A 0.096(10) 0.025(6) 0.034(7) 0.006(7) 0.012(8) 0.001(5) C4A 0.089(10) 0.048(7) 0.021(6) 0.013(8) -0.001(7) -0.014(6) C5A 0.064(8) 0.038(6) 0.026(6) 0.013(7) -0.005(6) -0.005(5) C6A 0.061(9) 0.025(6) 0.017(6) 0.008(7) -0.009(5) -0.002(5) C7A 0.037(9) 0.035(8) 0.029(8) 0.012(7) -0.011(6) -0.001(7) C8A 0.031(8) 0.050(9) 0.025(10) -0.004(7) 0.000(6) -0.006(7) C9 0.041(2) 0.034(2) 0.030(3) -0.002(2) 0.0033(18) -0.0003(19) C10 0.025(2) 0.034(2) 0.022(2) 0.0016(17) 0.0021(16) 0.0008(16) C11 0.023(2) 0.0331(19) 0.029(2) 0.0043(16) 0.0016(15) 0.0027(16) C12 0.039(2) 0.044(2) 0.034(2) 0.006(2) -0.001(2) 0.0035(18) C13 0.048(3) 0.039(2) 0.044(3) 0.007(2) 0.002(2) 0.016(2) C14 0.040(2) 0.030(2) 0.062(3) 0.004(2) 0.004(2) 0.001(2) C15 0.037(2) 0.036(2) 0.031(2) 0.0055(18) 0.0007(17) 0.0021(17) C16 0.0255(18) 0.0290(17) 0.026(2) 0.0060(19) -0.0007(15) -0.0012(16) C17 0.039(2) 0.0318(19) 0.032(2) -0.0002(18) -0.001(2) -0.0009(18) C18 0.048(3) 0.038(2) 0.038(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.0106(19) C19 0.042(2) 0.054(3) 0.025(2) 0.011(2) 0.0007(19) 0.0030(19) C20 0.052(3) 0.041(2) 0.038(3) 0.003(2) -0.008(2) -0.009(2) C21 0.047(2) 0.0297(19) 0.034(2) -0.0017(18) -0.0062(19) 0.0017(18) N1 0.0280(16) 0.0262(16) 0.0290(19) 0.0029(14) -0.0029(13) -0.0014(14) N2 0.0294(17) 0.0250(16) 0.0261(19) 0.0035(14) 0.0008(13) -0.0013(13) N3 0.047(2) 0.0345(17) 0.046(2) 0.0085(18) -0.0002(18) -0.0064(15) N4 0.077(3) 0.066(3) 0.033(2) 0.020(2) -0.002(2) 0.006(2) O1 0.0523(18) 0.0292(15) 0.066(2) 0.0008(15) -0.0013(15) 0.0019(16) O2 0.0390(16) 0.0376(14) 0.0349(17) 0.0114(13) 0.0004(13) -0.0062(13) O3 0.0303(14) 0.0393(16) 0.0389(18) -0.0005(13) 0.0051(12) 0.0065(13) O4 0.117(3) 0.085(3) 0.039(2) 0.017(3) -0.020(2) -0.012(2) O5 0.163(5) 0.110(3) 0.037(2) -0.026(3) 0.005(3) 0.021(2) S1 0.0275(5) 0.0312(5) 0.0271(5) 0.0050(4) 0.0021(4) -0.0001(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 . . 120.0 ? C1 C2 C3 . . 120.0 ? C4 C3 C2 . . 120.0 ? C3 C4 C5 . . 120.0 ? C6 C5 C4 . . 120.0 ? C5 C6 C1 . . 120.0 ? C5 C6 C7 . . 117.8(5) ? C1 C6 C7 . . 122.1(5) ? C10 C7 C6 . . 114.5(6) ? C10 C7 C8 . . 105.3(13) ? C6 C7 C8 . . 112.8(8) ? C9 C8 C7 . . 112.7(12) ? C2A C1A C6A . . 120.0 ? C1A C2A C3A . . 120.0 ? C4A C3A C2A . . 120.0 ? C3A C4A C5A . . 120.0 ? C4A C5A C6A . . 120.0 ? C5A C6A C1A . . 120.0 ? C5A C6A C7A . . 117.6(7) ? C1A C6A C7A . . 122.4(7) ? C10 C7A C6A . . 114.1(9) ? C10 C7A C8A . . 108.(2) ? C6A C7A C8A . . 111.3(12) ? C9 C8A C7A . . 113.(2) ? O1 C9 N1 . . 122.7(4) ? O1 C9 C8 . . 125.1(8) ? N1 C9 C8 . . 111.9(8) ? O1 C9 C8A . . 124.1(15) ? N1 C9 C8A . . 112.6(14) ? N2 C10 C11 . . 116.3(3) ? N2 C10 C7A . . 121.6(12) ? C11 C10 C7A . . 121.7(12) ? N2 C10 C7 . . 123.8(8) ? C11 C10 C7 . . 119.8(8) ? C12 C11 C15 . . 117.6(3) ? C12 C11 C10 . . 121.1(3) ? C15 C11 C10 . . 121.3(3) ? C13 C12 C11 . . 119.3(4) ? C14 C13 C12 . . 118.3(4) ? N3 C14 C13 . . 124.5(4) ? N3 C15 C11 . . 124.2(4) ? C21 C16 C17 . . 121.7(4) ? C21 C16 S1 . . 118.9(3) ? C17 C16 S1 . . 119.2(3) ? C18 C17 C16 . . 119.1(4) ? C17 C18 C19 . . 118.7(4) ? C20 C19 C18 . . 122.7(4) ? C20 C19 N4 . . 118.6(4) ? C18 C19 N4 . . 118.7(4) ? C19 C20 C21 . . 118.6(4) ? C20 C21 C16 . . 119.2(4) ? C9 N1 N2 . . 123.0(3) ? C9 N1 S1 . . 124.6(2) ? N2 N1 S1 . . 111.1(2) ? C10 N2 N1 . . 115.1(3) ? C14 N3 C15 . . 116.2(3) ? O5 N4 O4 . . 124.8(5) ? O5 N4 C19 . . 117.8(5) ? O4 N4 C19 . . 117.4(4) ? O2 S1 O3 . . 120.15(15) ? O2 S1 N1 . . 106.55(16) ? O3 S1 N1 . . 105.49(16) ? O2 S1 C16 . . 108.92(17) ? O3 S1 C16 . . 108.74(17) ? N1 S1 C16 . . 106.10(16) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 C2 . 1.39 ? C1 C6 . 1.39 ? C2 C3 . 1.39 ? C3 C4 . 1.39 ? C4 C5 . 1.39 ? C5 C6 . 1.39 ? C6 C7 . 1.533(7) ? C7 C10 . 1.503(7) ? C7 C8 . 1.537(8) ? C8 C9 . 1.495(8) ? C1A C2A . 1.39 ? C1A C6A . 1.39 ? C2A C3A . 1.39 ? C3A C4A . 1.39 ? C4A C5A . 1.39 ? C5A C6A . 1.39 ? C6A C7A . 1.534(10) ? C7A C10 . 1.501(9) ? C7A C8A . 1.541(11) ? C8A C9 . 1.497(10) ? C9 O1 . 1.201(5) ? C9 N1 . 1.415(5) ? C10 N2 . 1.281(5) ? C10 C11 . 1.486(5) ? C11 C12 . 1.388(5) ? C11 C15 . 1.388(5) ? C12 C13 . 1.385(5) ? C13 C14 . 1.372(6) ? C14 N3 . 1.338(5) ? C15 N3 . 1.342(5) ? C16 C21 . 1.385(5) ? C16 C17 . 1.385(5) ? C16 S1 . 1.762(3) ? C17 C18 . 1.376(6) ? C18 C19 . 1.384(6) ? C19 C20 . 1.374(6) ? C19 N4 . 1.473(6) ? C20 C21 . 1.378(6) ? N1 N2 . 1.423(4) ? N1 S1 . 1.689(3) ? N4 O5 . 1.212(5) ? N4 O4 . 1.231(5) ? O2 S1 . 1.422(3) ? O3 S1 . 1.427(3) ?