#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-07-23 04:42:54 +0300 (Fri, 23 Jul 2021) $ #$Revision: 267707 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/42/1564225.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564225 loop_ _publ_author_name 'Nagai, Akira' 'Nishimura, Ryo' 'Hattori, Yohei' 'Hatano, Eri' 'Fujimoto, Ayako' 'Morimoto, Masakazu' 'Yasuda, Nobuhiro' 'Kamada, Kenji' 'Sotome, Hikaru' 'Miyasaka, Hiroshi' 'Yokojima, Satoshi' 'Nakamura, Shinichiro' 'Uchida, Kingo' _publ_section_title ; Molecular crystalline capsules that release their contents by light ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC03394H _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C33 H34 F6 S2 Si2' _chemical_formula_weight 664.90 _chemical_melting_point 452.8(6) _chemical_name_systematic 1,2-Bis(2-methyl-5-(phenyl-3-trimethylsilyl)thien-3-yl)perfluorocyclopentene _chemical_properties_physical Photo-sensitive _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2020-02-12 deposited with the CCDC. 2021-07-21 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 18.2294(8) _cell_length_b 10.9740(5) _cell_length_c 33.6809(15) _cell_measurement_reflns_used 97421 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 15.617 _cell_measurement_theta_min 0.960 _cell_volume 6737.8(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 5.814 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'PILATUS3 X CdTe 1M' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_monochromator Si_311 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.4146 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0595 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0289 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -43 _diffrn_reflns_number 97421 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 14.404 _diffrn_reflns_theta_max 15.617 _diffrn_reflns_theta_min 0.960 _diffrn_source 'SPring-8 BL02B1' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_description 'hollow crystal' _exptl_crystal_F_000 2768 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: hexane' _exptl_crystal_size_max 0.442 _exptl_crystal_size_mid 0.186 _exptl_crystal_size_min 0.037 _refine_diff_density_max 0.548 _refine_diff_density_min -0.369 _refine_diff_density_rms 0.047 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.990 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 451 _refine_ls_number_reflns 7734 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.990 _refine_ls_R_factor_all 0.0481 _refine_ls_R_factor_gt 0.0376 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0755P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1087 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1134 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6101 _reflns_number_total 7734 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1sc03394h12.cif _cod_data_source_block m_trimethyl_BPEA_11_UV1 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_chemical_melting_point' value '452.2-453.3' was changed to '452.8(6)' -- the average value was taken and precision was estimated. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas ; _cod_original_cell_volume 6737.9(5) _cod_database_code 1564225 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.967 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.997 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL m_trimethyl_BPEA_11_UV1 CELL 0.414600 18.22939 10.97403 33.68089 90.00000 90.00000 90.00000 ZERR 8 0.00083 0.00049 0.00147 0.00000 0.00000 0.00000 LATT 1 SYMM 0.5-x, 0.5-y, 0.5+z SYMM -x, y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H F Si S DISP $C -0.00003 0.00049 5.18032!source kissel DISP $H -0.00003 0.00000 0.64203!source kissel DISP $F 0.00372 0.00318 14.48180!source kissel DISP $Si 0.02732 0.02325 66.96255!source kissel DISP $S 0.04512 0.04142 112.34778!source kissel UNIT 264 272 48 16 16 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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0.06049 = 0.05947 0.03519 -0.00168 0.00847 F3B 3 -0.135404 0.678372 -0.005075 -21.00000 0.03368 0.08369 = 0.07002 0.03184 -0.01241 -0.01987 F4B 3 -0.102582 0.853727 0.017289 -21.00000 0.05929 0.05882 = 0.05772 0.01160 0.01291 0.02854 F5B 3 -0.032893 0.567407 0.032256 -21.00000 0.03628 0.04241 = 0.08468 0.02967 -0.00631 -0.00900 F6B 3 -0.037439 0.728397 0.069412 -21.00000 0.03829 0.09359 = 0.03660 0.00732 0.00869 0.00836 PART 0 S1 5 0.227735 0.780166 -0.088392 11.00000 0.03483 0.03441 = 0.04054 0.00534 0.01012 0.00523 S2 5 0.235155 0.731393 0.081577 11.00000 0.03046 0.02936 = 0.03711 0.00298 -0.00650 -0.00360 SI1 4 0.372657 1.091654 -0.194893 11.00000 0.03851 0.08364 = 0.05490 0.01602 0.01194 -0.00903 SI2 4 0.397162 0.416636 0.182209 11.00000 0.03312 0.04479 = 0.03906 0.00219 -0.00820 0.00238 HKLF 4 1 0 1 0 1 0 0 0 0 -1 REM m_trimethyl_BPEA_11_UV1 REM R1 = 0.0376 for 6101 Fo > 4sig(Fo) and 0.0481 for all 7734 data REM 451 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0755 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, -y+1, -z HTAB C1 F3A_$1 HTAB C1 F5B_$1 HTAB C4 F2A HTAB C4 F2B EQIV $2 -x, -y+2, -z HTAB C15 F2A_$2 HTAB C18 F5A HTAB C18 F5B REM Highest difference peak 0.548, deepest hole -0.369, 1-sigma level 0.047 Q1 1 0.3960 1.0602 -0.1778 11.00000 0.05 0.55 Q2 1 0.2322 0.8350 -0.0479 11.00000 0.05 0.46 Q3 1 0.2350 0.6792 0.0481 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 0.4114 1.2311 -0.1912 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 0.0155 0.7745 -0.0259 11.00000 0.05 0.34 Q6 1 0.0194 0.7179 0.0251 11.00000 0.05 0.32 Q7 1 0.4431 0.3347 0.1359 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.0812 0.7813 -0.0348 11.00000 0.05 0.28 Q9 1 0.0826 0.7172 0.0301 11.00000 0.05 0.27 Q10 1 0.4019 0.5090 0.2224 11.00000 0.05 0.26 Q11 1 -0.0527 0.7610 -0.0190 11.00000 0.05 0.26 Q12 1 0.2206 0.9952 -0.1331 11.00000 0.05 0.25 Q13 1 0.1826 0.9543 -0.1085 11.00000 0.05 0.25 Q14 1 0.1554 0.5975 0.0798 11.00000 0.05 0.25 Q15 1 0.1115 0.6611 0.0559 11.00000 0.05 0.25 Q16 1 0.0545 0.7437 -0.0008 11.00000 0.05 0.24 Q17 1 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C15 C 0.18961(9) 0.90401(14) 0.02697(5) 0.0400(3) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2201 0.8896 0.0035 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.2156 0.9582 0.0453 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.1433 0.9420 0.0189 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.17412(7) 0.78561(12) 0.04707(4) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.11475(7) 0.70824(12) 0.04366(4) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.11985(7) 0.60633(12) 0.06989(4) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.0832 0.5449 0.0716 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.18218(7) 0.60544(12) 0.09226(4) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.20445(7) 0.51750(12) 0.12282(4) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.15309(8) 0.43831(14) 0.13927(4) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.1035 0.4413 0.1307 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.17386(8) 0.35545(16) 0.16803(5) 0.0410(4) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.1384 0.3019 0.1791 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.24615(8) 0.34983(15) 0.18084(5) 0.0393(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.2597 0.2920 0.2005 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.29944(8) 0.42807(13) 0.16521(4) 0.0331(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.27688(7) 0.51108(13) 0.13636(4) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3121 0.5654 0.1255 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.43588(12) 0.2695(2) 0.16652(11) 0.0928(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.4844 0.2588 0.1785 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.4404 0.2680 0.1375 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.4035 0.2034 0.1751 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.45207(11) 0.5426(2) 0.16178(10) 0.0948(10) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.4330 0.6204 0.1717 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.4491 0.5415 0.1327 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.5033 0.5332 0.1700 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.39708(15) 0.4249(4) 0.23707(8) 0.1368(17) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.4476 0.4203 0.2469 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.3686 0.3568 0.2479 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.3750 0.5021 0.2455 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.04928(7) 0.76717(12) -0.02052(4) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . . . C30 C -0.02861(8) 0.78349(17) -0.03404(5) 0.0429(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.07659(8) 0.74468(14) 0.00058(5) 0.0396(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.02385(8) 0.70382(18) 0.03290(5) 0.0464(4) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.05188(7) 0.72785(12) 0.01747(4) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . . . F1A F -0.04338(17) 0.7552(6) -0.06957(9) 0.0567(12) Uani 0.451(7) 1 d . . P A 1 F2A F -0.0385(2) 0.9206(4) -0.03440(19) 0.0570(12) Uani 0.451(7) 1 d . . P A 1 F3A F -0.1027(3) 0.6344(4) -0.01453(10) 0.0571(12) Uani 0.451(7) 1 d . . P A 1 F4A F -0.1338(2) 0.8104(5) 0.00770(13) 0.0575(12) Uani 0.451(7) 1 d . . P A 1 F5A F -0.03830(16) 0.6129(5) 0.05153(15) 0.0567(14) Uani 0.451(7) 1 d . . P A 1 F6A F -0.03655(15) 0.8067(6) 0.06197(12) 0.0601(13) Uani 0.451(7) 1 d . . P A 1 F1B F -0.04410(14) 0.6875(4) -0.06281(11) 0.0553(9) Uani 0.549(7) 1 d . . P A 2 F2B F -0.04789(17) 0.8811(4) -0.05082(11) 0.0511(9) Uani 0.549(7) 1 d . . P A 2 F3B F -0.13540(18) 0.6784(4) -0.00508(11) 0.0625(11) Uani 0.549(7) 1 d . . P A 2 F4B F -0.1026(3) 0.8537(3) 0.01729(9) 0.0586(9) Uani 0.549(7) 1 d . . P A 2 F5B F -0.03289(15) 0.5674(3) 0.03226(15) 0.0545(9) Uani 0.549(7) 1 d . . P A 2 F6B F -0.03744(12) 0.7284(5) 0.06941(6) 0.0562(11) Uani 0.549(7) 1 d . . P A 2 S1 S 0.22774(2) 0.78017(4) -0.08839(2) 0.03659(10) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.23516(2) 0.73139(3) 0.08158(2) 0.03231(10) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.37266(3) 1.09165(6) -0.19489(2) 0.05902(17) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.39716(2) 0.41664(4) 0.18221(2) 0.03899(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0470(8) 0.0313(8) 0.0476(9) 0.0090(6) 0.0117(7) 0.0102(6) C2 0.0324(7) 0.0295(7) 0.0344(7) 0.0018(5) 0.0039(5) 0.0019(5) C3 0.0289(6) 0.0277(7) 0.0294(7) 0.0019(5) -0.0006(5) 0.0002(5) C4 0.0293(6) 0.0315(7) 0.0313(7) 0.0042(5) -0.0004(5) 0.0016(5) C5 0.0306(6) 0.0300(7) 0.0325(7) 0.0024(5) -0.0004(5) -0.0010(5) C6 0.0328(7) 0.0326(7) 0.0310(7) 0.0024(5) -0.0003(5) -0.0055(5) C7 0.0304(7) 0.0461(9) 0.0403(8) 0.0094(6) -0.0016(6) -0.0035(6) C8 0.0372(8) 0.0527(10) 0.0473(9) 0.0180(8) -0.0059(7) -0.0007(7) C9 0.0422(8) 0.0547(11) 0.0379(8) 0.0167(7) -0.0037(6) -0.0102(7) C10 0.0378(7) 0.0480(9) 0.0337(7) 0.0041(6) 0.0014(6) -0.0093(7) C11 0.0338(7) 0.0383(8) 0.0374(8) 0.0022(6) 0.0023(6) -0.0019(6) C12 0.0794(14) 0.0841(17) 0.0745(15) 0.0189(13) 0.0353(12) 0.0178(13) C13 0.0744(15) 0.093(2) 0.0929(19) 0.0148(14) 0.0259(14) -0.0341(14) C14 0.0376(11) 0.240(4) 0.091(2) 0.032(2) -0.0080(12) -0.0142(17) C15 0.0462(8) 0.0290(8) 0.0449(9) 0.0061(6) -0.0103(7) -0.0069(6) C16 0.0309(6) 0.0269(7) 0.0329(7) 0.0012(5) -0.0017(5) -0.0003(5) C17 0.0279(6) 0.0261(7) 0.0292(6) 0.0011(5) 0.0012(5) 0.0014(5) C18 0.0278(6) 0.0278(7) 0.0303(7) 0.0023(5) 0.0006(5) -0.0003(5) C19 0.0275(6) 0.0253(7) 0.0310(7) 0.0008(5) 0.0027(5) 0.0007(5) C20 0.0290(6) 0.0267(7) 0.0290(6) -0.0002(5) 0.0006(5) 0.0029(5) C21 0.0277(6) 0.0412(8) 0.0354(7) 0.0057(6) 0.0015(5) -0.0005(6) C22 0.0367(8) 0.0460(9) 0.0403(8) 0.0126(7) 0.0033(6) -0.0049(7) C23 0.0405(8) 0.0427(9) 0.0347(8) 0.0108(6) -0.0022(6) 0.0005(7) C24 0.0327(7) 0.0355(8) 0.0312(7) 0.0016(5) -0.0024(5) 0.0027(6) C25 0.0294(6) 0.0300(7) 0.0334(7) 0.0018(5) 0.0001(5) -0.0005(5) C26 0.0481(11) 0.0614(15) 0.169(3) -0.0282(16) -0.0215(15) 0.0126(10) C27 0.0361(10) 0.0672(15) 0.181(3) 0.0402(17) -0.0089(14) -0.0026(10) C28 0.0680(16) 0.291(6) 0.0517(15) -0.014(2) -0.0192(12) -0.009(2) C29 0.0266(6) 0.0265(7) 0.0327(7) 0.0019(5) -0.0005(5) 0.0015(5) C30 0.0304(7) 0.0606(11) 0.0377(8) 0.0120(7) -0.0012(6) 0.0059(7) C31 0.0261(7) 0.0424(9) 0.0503(9) 0.0123(7) 0.0003(6) 0.0007(6) C32 0.0289(7) 0.0721(13) 0.0381(8) 0.0144(8) 0.0028(6) 0.0000(7) C33 0.0252(6) 0.0278(7) 0.0322(7) 0.0024(5) 0.0011(5) 0.0011(5) F1A 0.0374(12) 0.095(4) 0.0375(14) 0.0076(17) -0.0080(10) -0.0053(17) F2A 0.0359(15) 0.048(2) 0.088(3) 0.0312(19) 0.0081(18) 0.0133(14) F3A 0.062(3) 0.0550(19) 0.0544(16) 0.0095(13) -0.0111(15) -0.0271(17) F4A 0.0323(16) 0.074(3) 0.066(2) 0.0232(17) 0.0123(14) 0.0212(16) F5A 0.0313(11) 0.071(3) 0.067(3) 0.043(2) -0.0005(14) -0.0084(15) F6A 0.0428(13) 0.088(3) 0.0491(18) -0.025(2) 0.0105(11) 0.0090(16) F1B 0.0443(11) 0.071(2) 0.0503(15) -0.0166(14) -0.0105(10) -0.0076(13) F2B 0.0335(11) 0.060(2) 0.0595(19) 0.0352(15) -0.0017(12) 0.0085(12) F3B 0.0337(13) 0.084(2) 0.0700(18) 0.0318(16) -0.0124(12) -0.0199(14) F4B 0.059(2) 0.0588(17) 0.0577(14) 0.0116(12) 0.0129(13) 0.0285(14) F5B 0.0363(10) 0.0424(15) 0.085(2) 0.0297(14) -0.0063(13) -0.0090(9) F6B 0.0383(10) 0.094(3) 0.0366(11) 0.0073(13) 0.0087(8) 0.0084(13) S1 0.03483(19) 0.0344(2) 0.0405(2) 0.00534(14) 0.01012(14) 0.00523(14) S2 0.03046(18) 0.02936(19) 0.03711(19) 0.00298(14) -0.00650(13) -0.00360(13) Si1 0.0385(3) 0.0836(4) 0.0549(3) 0.0160(3) 0.0119(2) -0.0090(2) Si2 0.0331(2) 0.0448(3) 0.0391(2) 0.00219(18) -0.00820(16) 0.00238(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0000 0.0005 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0037 0.0032 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0273 0.0233 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.0451 0.0414 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 C1 130.38(13) . . ? C3 C2 S1 110.54(11) . . ? C1 C2 S1 119.05(11) . . ? C2 C3 C4 112.38(12) . . ? C2 C3 C29 124.69(13) . . ? C4 C3 C29 122.93(12) . . ? C5 C4 C3 113.68(12) . . ? C5 C4 H4 123.2 . . ? C3 C4 H4 123.2 . . ? C4 C5 C6 128.40(13) . . ? C4 C5 S1 110.18(10) . . ? C6 C5 S1 121.41(10) . . ? C7 C6 C11 117.95(13) . . ? C7 C6 C5 120.56(13) . . ? C11 C6 C5 121.48(13) . . ? C8 C7 C6 120.67(14) . . ? C8 C7 H7 119.7 . . ? C6 C7 H7 119.7 . . ? C7 C8 C9 120.36(15) . . ? C7 C8 H8 119.8 . . ? C9 C8 H8 119.8 . . ? C8 C9 C10 120.94(15) . . ? C8 C9 H9 119.5 . . ? C10 C9 H9 119.5 . . ? C9 C10 C11 117.59(14) . . ? C9 C10 Si1 121.45(12) . . ? C11 C10 Si1 120.92(12) . . ? C6 C11 C10 122.48(14) . . ? C6 C11 H11 118.8 . . ? C10 C11 H11 118.8 . . ? Si1 C12 H12A 109.5 . . ? Si1 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? Si1 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? Si1 C13 H13A 109.5 . . ? Si1 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? Si1 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? Si1 C14 H14A 109.5 . . ? Si1 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? Si1 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C16 C15 H15A 109.5 . . ? C16 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C16 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 C15 130.26(13) . . ? C17 C16 S2 110.59(10) . . ? C15 C16 S2 119.13(10) . . ? C16 C17 C18 112.28(12) . . ? C16 C17 C33 125.04(12) . . ? C18 C17 C33 122.65(12) . . ? C19 C18 C17 113.68(12) . . ? C19 C18 H18 123.2 . . ? C17 C18 H18 123.2 . . ? C18 C19 C20 128.50(12) . . ? C18 C19 S2 110.23(10) . . ? C20 C19 S2 121.23(10) . . ? C21 C20 C25 118.26(12) . . ? C21 C20 C19 120.22(12) . . ? C25 C20 C19 121.52(12) . . ? C22 C21 C20 120.37(13) . . ? C22 C21 H21 119.8 . . ? C20 C21 H21 119.8 . . ? C21 C22 C23 120.49(14) . . ? C21 C22 H22 119.8 . . ? C23 C22 H22 119.8 . . ? C22 C23 C24 120.99(14) . . ? C22 C23 H23 119.5 . . ? C24 C23 H23 119.5 . . ? C25 C24 C23 117.28(13) . . ? C25 C24 Si2 122.46(11) . . ? C23 C24 Si2 120.24(11) . . ? C24 C25 C20 122.60(13) . . ? C24 C25 H25 118.7 . . ? C20 C25 H25 118.7 . . ? Si2 C26 H26A 109.5 . . ? Si2 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? Si2 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? Si2 C27 H27A 109.5 . . ? Si2 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? Si2 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? Si2 C28 H28A 109.5 . . ? Si2 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? Si2 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C33 C29 C3 129.75(12) . . ? C33 C29 C30 111.01(12) . . ? C3 C29 C30 119.24(12) . . ? F2B C30 F1B 105.2(2) . . ? F2B C30 C29 120.0(2) . . ? F1A C30 C29 117.3(2) . . ? F1B C30 C29 107.36(17) . . ? F1A C30 F2A 102.2(2) . . ? C29 C30 F2A 103.5(2) . . ? F2B C30 C31 115.0(2) . . ? F1A C30 C31 122.3(2) . . ? F1B C30 C31 101.3(2) . . ? C29 C30 C31 106.15(12) . . ? F2A C30 C31 102.5(2) . . ? F4A C31 F3A 106.1(3) . . ? F3B C31 F4B 104.8(2) . . ? F4A C31 C30 116.83(19) . . ? F3B C31 C30 121.0(2) . . ? F3A C31 C30 99.2(2) . . ? F4B C31 C30 105.25(18) . . ? F4A C31 C32 122.9(3) . . ? F3B C31 C32 117.26(17) . . ? F3A C31 C32 102.7(2) . . ? F4B C31 C32 100.2(2) . . ? C30 C31 C32 105.57(12) . . ? F5A C32 C33 121.8(2) . . ? F6B C32 C33 118.25(18) . . ? F6B C32 F5B 101.6(2) . . ? C33 C32 F5B 105.71(18) . . ? F5A C32 F6A 104.3(3) . . ? C33 C32 F6A 103.54(19) . . ? F5A C32 C31 118.5(2) . . ? F6B C32 C31 120.15(19) . . ? C33 C32 C31 106.39(12) . . ? F5B C32 C31 102.33(18) . . ? F6A C32 C31 98.4(2) . . ? C29 C33 C17 130.23(12) . . ? C29 C33 C32 110.64(12) . . ? C17 C33 C32 119.13(12) . . ? C2 S1 C5 93.21(7) . . ? C16 S2 C19 93.22(6) . . ? C14 Si1 C12 110.09(15) . . ? C14 Si1 C13 111.01(15) . . ? C12 Si1 C13 109.01(12) . . ? C14 Si1 C10 108.77(10) . . ? C12 Si1 C10 109.37(9) . . ? C13 Si1 C10 108.55(10) . . ? C26 Si2 C27 110.09(13) . . ? C26 Si2 C28 109.30(17) . . ? C27 Si2 C28 109.68(16) . . ? C26 Si2 C24 109.60(9) . . ? C27 Si2 C24 110.63(8) . . ? C28 Si2 C24 107.50(10) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.491(2) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 C3 1.3790(19) . ? C2 S1 1.7152(14) . ? C3 C4 1.4278(18) . ? C3 C29 1.4660(19) . ? C4 C5 1.3621(19) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.4710(19) . ? C5 S1 1.7258(14) . ? C6 C7 1.394(2) . ? C6 C11 1.3980(19) . ? C7 C8 1.381(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.390(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.391(2) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.399(2) . ? C10 Si1 1.8718(16) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 Si1 1.862(3) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 Si1 1.871(2) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? 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C19 C20 C25 C24 -179.72(13) . . . . ? C2 C3 C29 C33 43.1(2) . . . . ? C4 C3 C29 C33 -137.60(16) . . . . ? C2 C3 C29 C30 -135.84(16) . . . . ? C4 C3 C29 C30 43.4(2) . . . . ? C33 C29 C30 F2B 130.6(3) . . . . ? C3 C29 C30 F2B -50.2(3) . . . . ? C33 C29 C30 F1A -142.8(4) . . . . ? C3 C29 C30 F1A 36.4(4) . . . . ? C33 C29 C30 F1B -109.6(2) . . . . ? C3 C29 C30 F1B 69.6(3) . . . . ? C33 C29 C30 F2A 105.7(3) . . . . ? C3 C29 C30 F2A -75.2(3) . . . . ? C33 C29 C30 C31 -1.83(18) . . . . ? C3 C29 C30 C31 177.31(13) . . . . ? F1A C30 C31 F4A -82.3(6) . . . . ? C29 C30 C31 F4A 139.2(4) . . . . ? F2A C30 C31 F4A 31.0(5) . . . . ? F2B C30 C31 F3B 87.1(5) . . . . ? F1B C30 C31 F3B -25.7(4) . . . . ? C29 C30 C31 F3B -137.7(3) . . . . ? F1A C30 C31 F3A 31.0(5) . . . . ? C29 C30 C31 F3A -107.5(3) . . . . ? F2A C30 C31 F3A 144.3(4) . . . . ? F2B C30 C31 F4B -31.1(4) . . . . ? F1B C30 C31 F4B -143.9(3) . . . . ? C29 C30 C31 F4B 104.1(2) . . . . ? F2B C30 C31 C32 -136.6(3) . . . . ? F1A C30 C31 C32 137.1(4) . . . . ? F1B C30 C31 C32 110.6(2) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -1.39(17) . . . . ? F2A C30 C31 C32 -109.6(3) . . . . ? F4A C31 C32 F5A 84.5(6) . . . . ? F3A C31 C32 F5A -34.5(5) . . . . ? C30 C31 C32 F5A -137.9(4) . . . . ? F3B C31 C32 F6B -80.1(5) . . . . ? F4B C31 C32 F6B 32.5(4) . . . . ? C30 C31 C32 F6B 141.7(3) . . . . ? F4A C31 C32 C33 -133.8(3) . . . . ? F3B C31 C32 C33 142.0(3) . . . . ? F3A C31 C32 C33 107.2(3) . . . . ? F4B C31 C32 C33 -105.3(2) . . . . ? C30 C31 C32 C33 3.80(18) . . . . ? F3B C31 C32 F5B 31.3(4) . . . . ? F4B C31 C32 F5B 144.0(3) . . . . ? C30 C31 C32 F5B -106.9(2) . . . . ? F4A C31 C32 F6A -26.9(5) . . . . ? F3A C31 C32 F6A -145.9(4) . . . . ? C30 C31 C32 F6A 110.7(2) . . . . ? C3 C29 C33 C17 6.0(3) . . . . ? C30 C29 C33 C17 -175.01(14) . . . . ? C3 C29 C33 C32 -174.62(15) . . . . ? C30 C29 C33 C32 4.41(19) . . . . ? C16 C17 C33 C29 42.5(2) . . . . ? C18 C17 C33 C29 -139.62(16) . . . . ? C16 C17 C33 C32 -136.89(16) . . . . ? C18 C17 C33 C32 41.0(2) . . . . ? F5A C32 C33 C29 135.0(4) . . . . ? F6B C32 C33 C29 -144.0(3) . . . . ? F5B C32 C33 C29 103.1(2) . . . . ? F6A C32 C33 C29 -108.4(3) . . . . ? C31 C32 C33 C29 -5.18(19) . . . . ? F5A C32 C33 C17 -45.5(4) . . . . ? F6B C32 C33 C17 35.5(3) . . . . ? F5B C32 C33 C17 -77.4(2) . . . . ? F6A C32 C33 C17 71.1(3) . . . . ? C31 C32 C33 C17 174.31(13) . . . . ? C3 C2 S1 C5 -0.40(12) . . . . ? C1 C2 S1 C5 177.83(13) . . . . ? C4 C5 S1 C2 -0.32(12) . . . . ? C6 C5 S1 C2 -179.21(12) . . . . ? C17 C16 S2 C19 -0.44(11) . . . . ? C15 C16 S2 C19 177.70(12) . . . . ? C18 C19 S2 C16 -0.07(11) . . . . ? C20 C19 S2 C16 -177.84(11) . . . . ? C9 C10 Si1 C14 136.82(19) . . . . ? C11 C10 Si1 C14 -41.1(2) . . . . ? C9 C10 Si1 C12 -102.91(16) . . . . ? C11 C10 Si1 C12 79.13(16) . . . . ? C9 C10 Si1 C13 15.92(18) . . . . ? C11 C10 Si1 C13 -162.03(16) . . . . ? C25 C24 Si2 C26 -112.68(17) . . . . ? C23 C24 Si2 C26 65.84(18) . . . . ? C25 C24 Si2 C27 8.89(18) . . . . ? C23 C24 Si2 C27 -172.59(16) . . . . ? C25 C24 Si2 C28 128.63(19) . . . . ? C23 C24 Si2 C28 -52.9(2) . . . . ?