#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-29 01:24:10 +0300 (Wed, 29 Sep 2021) $ #$Revision: 269348 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/47/1564733.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564733 loop_ _publ_author_name 'Fischer, Malte' 'Manssen, Manfred' 'Schmidtmann, Marc M.S.' 'Kl\"uner, Thorsten T.K.' 'Beckhaus, Ruediger' _publ_section_title ; Selective Propargylic C(sp 3 )--H Activation of Methyl-Substituted Alkynes Versus [2+2] Cycloaddition at a Titanium Imido Template ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC04334J _journal_year 2021 _chemical_formula_structural Ti(C15H19)2(C21H25N) _chemical_formula_sum 'C51 H63 N Ti' _chemical_formula_weight 737.92 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-03-15 deposited with the CCDC. 2021-09-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.314(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 19.3982(6) _cell_length_b 19.9869(7) _cell_length_c 10.3954(4) _cell_measurement_reflns_used 6700 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 57.68 _cell_measurement_theta_min 2.35 _cell_volume 3905.3(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT V8.40A' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V8.40A' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon III CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1157 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0523 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 71245 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 58.926 _diffrn_reflns_theta_max 58.925 _diffrn_reflns_theta_min 2.351 _diffrn_source 'I\mS microfocus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.120 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9226 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick)' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.255 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1592 _exptl_crystal_size_max 0.080 _exptl_crystal_size_mid 0.020 _exptl_crystal_size_min 0.010 _refine_diff_density_max 0.264 _refine_diff_density_min -0.339 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 483 _refine_ls_number_reflns 5606 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_R_factor_all 0.0642 _refine_ls_R_factor_gt 0.0429 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0300P)^2^+3.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0946 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1045 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4334 _reflns_number_total 5606 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1sc04334j2.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1564733 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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13 H26 2 0.817873 0.557597 0.739650 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.751265 0.698203 0.488927 11.00000 0.03498 0.03661 = 0.03923 0.00986 0.00816 -0.00150 AFIX 23 H27A 2 0.752739 0.736529 0.429335 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.700799 0.687545 0.483626 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.867700 0.732687 0.640341 11.00000 0.04033 0.03550 = 0.04434 -0.00309 0.00937 -0.00907 AFIX 23 H28A 2 0.870834 0.771100 0.581931 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.892192 0.745082 0.732515 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.784942 0.657319 0.722601 11.00000 0.03322 0.03607 = 0.02744 -0.00373 0.00669 -0.00118 AFIX 23 H29A 2 0.808790 0.668793 0.815601 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.734461 0.647122 0.718133 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.789363 0.716802 0.632210 11.00000 0.03881 0.02934 = 0.04119 -0.00245 0.01068 0.00143 AFIX 13 H30 2 0.765862 0.756693 0.660936 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.734020 0.486219 0.198225 11.00000 0.02987 0.03248 = 0.02137 -0.00203 0.00758 -0.00001 C32 1 0.809580 0.490569 0.234671 11.00000 0.03212 0.03517 = 0.02305 -0.00184 0.00868 0.00224 C33 1 0.843540 0.535534 0.169901 11.00000 0.03046 0.04120 = 0.03082 -0.00239 0.01069 -0.00252 AFIX 43 H33 2 0.893878 0.539394 0.196631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.805969 0.574815 0.067532 11.00000 0.04389 0.04195 = 0.03071 0.00464 0.01621 -0.00593 AFIX 43 H34 2 0.830255 0.604680 0.022824 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.733185 0.570427 0.030721 11.00000 0.04039 0.04318 = 0.02595 0.00567 0.00829 0.00190 AFIX 43 H35 2 0.707639 0.597436 -0.040405 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.695355 0.527492 0.094476 11.00000 0.03464 0.03514 = 0.02500 0.00044 0.00710 -0.00009 C37 1 0.852554 0.442788 0.337171 11.00000 0.03022 0.04223 = 0.02764 0.00262 0.01042 0.00382 AFIX 13 H37 2 0.827319 0.437705 0.409650 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.855175 0.374289 0.274246 11.00000 0.04764 0.04667 = 0.03154 0.00306 0.01400 0.01274 AFIX 137 H38A 2 0.806605 0.358212 0.237012 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.880399 0.342772 0.341877 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.880205 0.377823 0.203375 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.928194 0.465431 0.400024 11.00000 0.03205 0.05841 = 0.03810 0.00944 0.00824 0.00633 AFIX 137 H39A 2 0.955315 0.467073 0.332083 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.950779 0.433793 0.469768 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.927255 0.510027 0.438741 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.613772 0.529523 0.047682 11.00000 0.03242 0.04653 = 0.03157 0.00845 0.00731 0.00278 AFIX 13 H40 2 0.593971 0.499176 0.106129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.587689 0.504803 -0.095876 11.00000 0.03877 0.06177 = 0.03277 0.00355 -0.00147 0.00144 AFIX 137 H41A 2 0.604376 0.535342 -0.155477 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.535571 0.503437 -0.120443 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.606458 0.459840 -0.103408 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.584139 0.600146 0.057251 11.00000 0.04738 0.05720 = 0.03670 0.00901 0.00568 0.01371 AFIX 137 H42A 2 0.600696 0.616641 0.148467 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.532026 0.598653 0.032601 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.600797 0.630186 -0.003213 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.647350 0.363385 0.085876 11.00000 0.04134 0.04029 = 0.02994 -0.00611 0.00921 -0.00359 AFIX 137 H43A 2 0.677063 0.388541 0.039074 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.599242 0.358828 0.028405 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.667909 0.318882 0.108930 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.644016 0.400192 0.210935 11.00000 0.03095 0.03146 = 0.02444 -0.00201 0.00212 -0.00009 C45 1 0.598011 0.391025 0.289650 11.00000 0.03115 0.03006 = 0.02845 -0.00180 0.00726 -0.00035 C46 1 0.536071 0.347183 0.273994 11.00000 0.02948 0.03310 = 0.02788 0.00170 0.00174 -0.00214 C47 1 0.523804 0.288559 0.197715 11.00000 0.04466 0.04340 = 0.03802 -0.00580 0.01074 -0.00255 AFIX 43 H47 2 0.557149 0.275145 0.149450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.463712 0.249806 0.191594 11.00000 0.05109 0.04094 = 0.05055 -0.00766 0.00360 -0.01377 AFIX 43 H48 2 0.456527 0.210157 0.139581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.414049 0.268385 0.260651 11.00000 0.03732 0.05319 = 0.04473 0.00472 -0.00099 -0.01224 AFIX 43 H49 2 0.372715 0.241973 0.255271 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.425193 0.325237 0.336750 11.00000 0.02812 0.04895 = 0.03945 0.00596 0.00375 -0.00309 AFIX 43 H50 2 0.391434 0.338382 0.384316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.485455 0.363482 0.344417 11.00000 0.02961 0.03986 = 0.03424 0.00218 0.00494 -0.00092 AFIX 43 H51 2 0.492783 0.402130 0.399317 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM Ti(C15H19)2(C21H25N) in P2(1)/c REM wR2 = 0.1045, GooF = S = 1.054, Restrained GooF = 1.054 for all data REM R1 = 0.0429 for 4334 Fo > 4sig(Fo) and 0.0642 for all 5606 data REM 483 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0328 3.0615 REM Highest difference peak 0.264, deepest hole -0.339, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.7086 0.4354 0.5605 11.00000 0.05 0.26 Q2 1 0.6778 0.3683 0.4470 11.00000 0.05 0.22 Q3 1 0.8271 0.6477 0.4567 11.00000 0.05 0.22 Q4 1 0.7733 0.7106 0.5550 11.00000 0.05 0.21 Q5 1 0.8019 0.5929 0.6029 11.00000 0.05 0.20 Q6 1 0.7689 0.6684 0.4639 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.6580 0.4978 0.4262 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 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C27 C 0.75127(15) 0.69820(15) 0.4889(3) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.752739 0.736529 0.429335 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.700799 0.687545 0.483626 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.86770(15) 0.73269(15) 0.6403(3) 0.0403(7) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.870834 0.771100 0.581931 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.892192 0.745082 0.732515 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.78494(15) 0.65732(14) 0.7226(3) 0.0324(7) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.808790 0.668793 0.815601 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.734461 0.647122 0.718133 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.78936(15) 0.71680(14) 0.6322(3) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.765862 0.756693 0.660936 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.73402(14) 0.48622(14) 0.1982(3) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.80958(14) 0.49057(14) 0.2347(3) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.84354(15) 0.53553(15) 0.1699(3) 0.0336(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.893878 0.539394 0.196631 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.80597(15) 0.57481(15) 0.0675(3) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.830255 0.604680 0.022824 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.73318(15) 0.57043(15) 0.0307(3) 0.0365(7) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.707639 0.597436 -0.040405 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.69535(14) 0.52749(14) 0.0945(3) 0.0316(7) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.85255(14) 0.44279(14) 0.3372(3) 0.0328(7) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.827319 0.437705 0.409650 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.85517(16) 0.37429(15) 0.2742(3) 0.0412(8) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.806605 0.358212 0.237012 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.880399 0.342772 0.341877 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.880205 0.377823 0.203375 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.92819(15) 0.46543(17) 0.4000(3) 0.0429(8) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.955315 0.467073 0.332083 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.950779 0.433793 0.469768 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.927255 0.510027 0.438741 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.61377(14) 0.52952(15) 0.0477(3) 0.0369(7) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.593971 0.499176 0.106129 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.58769(16) 0.50480(17) -0.0959(3) 0.0462(8) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.604376 0.535342 -0.155477 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.535571 0.503437 -0.120443 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.606458 0.459840 -0.103408 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.58414(17) 0.60015(17) 0.0573(3) 0.0479(8) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.600696 0.616641 0.148467 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.532026 0.598653 0.032601 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.600797 0.630186 -0.003213 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.64735(16) 0.36338(15) 0.0859(3) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.677063 0.388541 0.039074 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.599242 0.358828 0.028405 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H43C H 0.667909 0.318882 0.108930 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.64402(14) 0.40019(14) 0.2109(3) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.59801(14) 0.39103(13) 0.2896(3) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.53607(14) 0.34718(14) 0.2740(3) 0.0311(7) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.52380(16) 0.28856(16) 0.1977(3) 0.0419(8) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.557149 0.275145 0.149450 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.46371(17) 0.24981(16) 0.1916(3) 0.0491(9) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.456527 0.210157 0.139581 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.41405(17) 0.26838(17) 0.2607(3) 0.0470(8) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.372715 0.241973 0.255271 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.42519(15) 0.32524(16) 0.3367(3) 0.0396(8) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.391434 0.338382 0.384316 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.48546(14) 0.36348(15) 0.3444(3) 0.0351(7) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.492783 0.402130 0.399317 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0261(3) 0.0308(3) 0.0235(3) -0.0015(2) 0.0064(2) -0.0016(2) N1 0.0268(12) 0.0313(13) 0.0257(12) -0.0012(10) 0.0072(10) -0.0009(10) C1 0.0305(15) 0.0296(16) 0.0256(15) 0.0027(12) 0.0040(12) 0.0003(12) C2 0.0344(16) 0.0320(16) 0.0281(16) 0.0022(13) 0.0069(12) 0.0046(13) C3 0.0406(17) 0.0271(16) 0.0338(17) 0.0030(13) 0.0026(14) -0.0023(13) C4 0.0334(16) 0.0362(17) 0.0360(18) 0.0079(14) 0.0067(14) -0.0033(13) C5 0.0367(16) 0.0378(17) 0.0243(15) 0.0041(13) 0.0064(13) -0.0018(13) C6 0.0331(15) 0.0298(16) 0.0254(15) 0.0028(12) 0.0060(12) 0.0018(12) C7 0.0310(15) 0.0394(17) 0.0274(16) -0.0053(13) 0.0064(12) 0.0017(13) C8 0.0372(16) 0.0410(18) 0.0295(16) -0.0040(13) 0.0052(13) 0.0004(13) C9 0.0308(15) 0.0409(18) 0.0315(17) -0.0002(14) 0.0007(13) -0.0026(13) C10 0.0297(15) 0.0512(19) 0.0297(16) 0.0037(14) 0.0072(13) 0.0038(14) C11 0.0326(15) 0.0412(18) 0.0225(15) 0.0012(13) 0.0062(12) 0.0044(13) C12 0.0422(17) 0.053(2) 0.0223(16) -0.0002(14) 0.0049(13) -0.0092(15) C13 0.0428(18) 0.049(2) 0.0273(16) 0.0017(14) -0.0001(14) 0.0085(15) C14 0.0459(18) 0.0362(18) 0.0305(17) 0.0001(14) 0.0018(14) 0.0086(14) C15 0.0536(19) 0.0350(18) 0.0265(16) 0.0061(13) 0.0022(14) -0.0025(15) C16 0.0291(14) 0.0279(15) 0.0260(15) -0.0038(12) 0.0092(12) 0.0004(12) C17 0.0328(15) 0.0322(16) 0.0254(15) -0.0061(12) 0.0092(12) -0.0015(12) C18 0.0281(15) 0.0375(17) 0.0330(17) -0.0078(13) 0.0133(13) -0.0014(12) C19 0.0248(14) 0.0329(17) 0.0343(17) -0.0062(13) 0.0049(12) 0.0022(12) C20 0.0292(15) 0.0308(16) 0.0260(15) -0.0015(12) 0.0058(12) 0.0019(12) C21 0.0262(14) 0.0306(16) 0.0278(15) -0.0033(13) 0.0072(12) -0.0018(12) C22 0.0319(15) 0.0452(18) 0.0222(15) 0.0013(13) 0.0064(12) -0.0055(13) C23 0.0386(17) 0.0407(18) 0.0403(18) -0.0003(14) 0.0169(14) -0.0056(14) C24 0.0293(15) 0.0399(18) 0.0425(18) -0.0025(14) 0.0092(14) -0.0064(13) C25 0.0251(15) 0.0407(18) 0.0353(17) -0.0032(14) 0.0003(12) -0.0008(13) C26 0.0282(14) 0.0309(16) 0.0265(15) 0.0019(12) 0.0031(12) -0.0005(12) C27 0.0350(16) 0.0366(18) 0.0392(18) 0.0099(14) 0.0082(13) -0.0015(13) C28 0.0403(17) 0.0355(18) 0.0443(19) -0.0031(14) 0.0094(14) -0.0091(14) C29 0.0332(15) 0.0361(17) 0.0274(16) -0.0037(13) 0.0067(13) -0.0012(13) C30 0.0388(16) 0.0293(16) 0.0412(18) -0.0025(14) 0.0107(14) 0.0014(13) C31 0.0299(15) 0.0325(16) 0.0214(14) -0.0020(12) 0.0076(12) 0.0000(12) C32 0.0321(15) 0.0352(16) 0.0230(15) -0.0018(12) 0.0087(12) 0.0022(13) C33 0.0305(15) 0.0412(18) 0.0308(16) -0.0024(14) 0.0107(13) -0.0025(13) C34 0.0439(18) 0.0420(18) 0.0307(17) 0.0046(14) 0.0162(14) -0.0059(14) C35 0.0404(17) 0.0432(18) 0.0260(16) 0.0057(14) 0.0083(13) 0.0019(14) C36 0.0346(15) 0.0351(17) 0.0250(15) 0.0004(13) 0.0071(12) -0.0001(13) C37 0.0302(15) 0.0422(18) 0.0276(16) 0.0026(13) 0.0104(12) 0.0038(13) C38 0.0476(18) 0.047(2) 0.0315(17) 0.0031(15) 0.0140(14) 0.0127(15) C39 0.0321(16) 0.058(2) 0.0381(18) 0.0094(16) 0.0082(14) 0.0063(15) C40 0.0324(16) 0.0465(19) 0.0316(17) 0.0084(14) 0.0073(13) 0.0028(14) C41 0.0388(18) 0.062(2) 0.0328(18) 0.0036(16) -0.0015(14) 0.0014(16) C42 0.0474(19) 0.057(2) 0.0367(19) 0.0090(16) 0.0057(15) 0.0137(16) C43 0.0413(17) 0.0403(18) 0.0299(16) -0.0061(14) 0.0092(13) -0.0036(14) C44 0.0309(15) 0.0315(16) 0.0244(15) -0.0020(12) 0.0021(12) -0.0001(12) C45 0.0311(15) 0.0301(16) 0.0284(15) -0.0018(12) 0.0073(12) -0.0004(12) C46 0.0295(15) 0.0331(17) 0.0279(15) 0.0017(13) 0.0017(12) -0.0021(12) C47 0.0447(18) 0.0434(19) 0.0380(18) -0.0058(15) 0.0107(15) -0.0026(15) C48 0.051(2) 0.041(2) 0.051(2) -0.0077(16) 0.0036(17) -0.0138(16) C49 0.0373(18) 0.053(2) 0.045(2) 0.0047(17) -0.0010(15) -0.0122(16) C50 0.0281(16) 0.049(2) 0.0394(18) 0.0060(16) 0.0037(13) -0.0031(14) C51 0.0296(15) 0.0399(18) 0.0342(17) 0.0022(14) 0.0049(13) -0.0009(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2191 1.8069 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ti1 C45 67.47(10) . . ? 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C6 C1 Ti1 124.91(18) . . ? C3 C2 C1 108.5(2) . . ? C3 C2 Ti1 73.45(16) . . ? C1 C2 Ti1 74.15(15) . . ? C3 C2 H2 125.8 . . ? C1 C2 H2 125.8 . . ? Ti1 C2 H2 118.5 . . ? C2 C3 C4 108.0(3) . . ? C2 C3 Ti1 72.85(16) . . ? C4 C3 Ti1 72.88(16) . . ? C2 C3 H3 126.0 . . ? C4 C3 H3 126.0 . . ? Ti1 C3 H3 120.1 . . ? C5 C4 C3 107.9(3) . . ? C5 C4 Ti1 74.68(16) . . ? C3 C4 Ti1 73.25(16) . . ? C5 C4 H4 126.0 . . ? C3 C4 H4 126.0 . . ? Ti1 C4 H4 118.0 . . ? C4 C5 C1 109.1(3) . . ? C4 C5 Ti1 71.92(16) . . ? C1 C5 Ti1 73.03(16) . . ? C4 C5 H5 125.4 . . ? C1 C5 H5 125.4 . . ? Ti1 C5 H5 121.3 . . ? C1 C6 C11 112.0(2) . . ? C1 C6 C7 112.1(2) . . ? C11 C6 C7 108.1(2) . . ? C1 C6 H6 108.2 . . ? C11 C6 H6 108.2 . . ? C7 C6 H6 108.2 . . ? C12 C7 C8 109.3(2) . . ? C12 C7 C6 109.9(2) . . ? C8 C7 C6 109.1(2) . . ? C12 C7 H7 109.5 . . ? C8 C7 H7 109.5 . . ? C6 C7 H7 109.5 . . ? C9 C8 C7 110.5(2) . . ? C9 C8 H8A 109.6 . . ? C7 C8 H8A 109.6 . . ? C9 C8 H8B 109.6 . . ? C7 C8 H8B 109.6 . . ? H8A C8 H8B 108.1 . . ? 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C17 C16 C20 C19 0.1(3) . . . . ? C21 C16 C20 C19 -178.1(2) . . . . ? Ti1 C16 C20 C19 62.86(19) . . . . ? C17 C16 C20 Ti1 -62.78(18) . . . . ? C21 C16 C20 Ti1 119.0(3) . . . . ? C17 C16 C21 C26 -24.4(4) . . . . ? C20 C16 C21 C26 153.4(3) . . . . ? Ti1 C16 C21 C26 -115.3(2) . . . . ? C17 C16 C21 C22 -148.4(3) . . . . ? C20 C16 C21 C22 29.5(4) . . . . ? Ti1 C16 C21 C22 120.7(2) . . . . ? C16 C21 C22 C23 -171.8(2) . . . . ? C26 C21 C22 C23 61.7(3) . . . . ? C16 C21 C22 C27 68.6(3) . . . . ? C26 C21 C22 C27 -57.9(3) . . . . ? C27 C22 C23 C24 60.4(3) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -60.1(3) . . . . ? C22 C23 C24 C28 -60.9(3) . . . . ? C22 C23 C24 C25 58.7(3) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -59.3(3) . . . . ? C28 C24 C25 C26 60.0(3) . . . . ? C24 C25 C26 C29 -59.9(3) . . . . ? C24 C25 C26 C21 61.2(3) . . . . ? C16 C21 C26 C29 -69.3(3) . . . . ? C22 C21 C26 C29 57.3(3) . . . . ? C16 C21 C26 C25 171.1(2) . . . . ? C22 C21 C26 C25 -62.3(3) . . . . ? C23 C22 C27 C30 -58.8(3) . . . . ? C21 C22 C27 C30 60.6(3) . . . . ? C23 C24 C28 C30 60.4(3) . . . . ? C25 C24 C28 C30 -59.5(3) . . . . ? C25 C26 C29 C30 59.9(3) . . . . ? C21 C26 C29 C30 -59.5(3) . . . . ? C26 C29 C30 C28 -59.7(3) . . . . ? C26 C29 C30 C27 60.0(3) . . . . ? C24 C28 C30 C29 59.3(3) . . . . ? C24 C28 C30 C27 -59.9(3) . . . . ? C22 C27 C30 C29 -60.6(3) . . . . ? C22 C27 C30 C28 58.9(3) . . . . ? C44 N1 C31 C36 44.6(4) . . . . ? Ti1 N1 C31 C36 -101.9(3) . . . . ? C44 N1 C31 C32 -137.8(3) . . . . ? Ti1 N1 C31 C32 75.7(4) . . . . ? N1 C31 C32 C33 -176.7(2) . . . . ? C36 C31 C32 C33 1.0(4) . . . . ? N1 C31 C32 C37 7.5(4) . . . . ? C36 C31 C32 C37 -174.7(2) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -2.2(4) . . . . ? C37 C32 C33 C34 173.6(3) . . . . ? C32 C33 C34 C35 1.5(4) . . . . ? C33 C34 C35 C36 0.5(5) . . . . ? C34 C35 C36 C31 -1.5(4) . . . . ? C34 C35 C36 C40 177.4(3) . . . . ? N1 C31 C36 C35 178.4(2) . . . . ? C32 C31 C36 C35 0.8(4) . . . . ? N1 C31 C36 C40 -0.5(4) . . . . ? C32 C31 C36 C40 -178.1(3) . . . . ? C33 C32 C37 C39 23.1(4) . . . . ? C31 C32 C37 C39 -161.2(3) . . . . ? C33 C32 C37 C38 -99.6(3) . . . . ? C31 C32 C37 C38 76.2(3) . . . . ? C35 C36 C40 C41 65.5(3) . . . . ? C31 C36 C40 C41 -115.6(3) . . . . ? C35 C36 C40 C42 -56.5(3) . . . . ? C31 C36 C40 C42 122.4(3) . . . . ? C31 N1 C44 C45 -146.7(2) . . . . ? Ti1 N1 C44 C45 13.8(2) . . . . ? C31 N1 C44 C43 43.5(4) . . . . ? Ti1 N1 C44 C43 -156.1(2) . . . . ? C31 N1 C44 Ti1 -160.4(3) . . . . ? N1 C44 C45 C46 -173.2(3) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -4.6(5) . . . . ? Ti1 C44 C45 C46 -159.9(4) . . . . ? N1 C44 C45 Ti1 -13.3(2) . . . . ? C43 C44 C45 Ti1 155.3(3) . . . . ? C44 C45 C46 C51 -159.1(3) . . . . ? Ti1 C45 C46 C51 50.9(4) . . . . ? C44 C45 C46 C47 23.2(5) . . . . ? Ti1 C45 C46 C47 -126.8(3) . . . . ? C51 C46 C47 C48 1.0(4) . . . . ? C45 C46 C47 C48 178.8(3) . . . . ? C46 C47 C48 C49 0.3(5) . . . . ? C47 C48 C49 C50 -0.8(5) . . . . ? C48 C49 C50 C51 -0.1(5) . . . . ? C49 C50 C51 C46 1.5(4) . . . . ? C47 C46 C51 C50 -1.9(4) . . . . ? C45 C46 C51 C50 -179.8(3) . . . . ?