#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-30 00:46:04 +0300 (Thu, 30 Sep 2021) $ #$Revision: 269372 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/47/1564769.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564769 loop_ _publ_author_name 'Prima, Darya O.' 'Madiyeva, Malena' 'Burykina, Julia V.' 'Minyaev, Mikhail E.' 'Boiko, Daniil A.' 'Ananikov, Valentine P.' _publ_section_title ; Evidence for “cocktail”-type catalysis in Buchwald--Hartwig reaction. A mechanistic study ; _journal_name_full 'Catalysis Science & Technology' _journal_paper_doi 10.1039/D1CY01601F _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C54 H74 Cl2 N4 O2 Pd2, 0.5 (C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C54.5 H75 Cl3 N4 O2 Pd2' _chemical_formula_weight 1137.33 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-04-25 deposited with the CCDC. 2021-09-13 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.8028(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 29.8011(4) _cell_length_b 13.1568(2) _cell_length_c 30.6277(4) _cell_measurement_reflns_used 9719 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 35.34 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_volume 11947.2(3) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2019)' _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker, 2019)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2019)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, Acta Cryst., 2008, A64, 112-122)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, Acta Cryst., 2008, A64, 112-122)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018 (Sheldrick, Acta Cryst., 2015, C71, 3-8)' _computing_structure_solution 'SHELXT, SHELXS-2013 (Sheldrick, Acta Cryst., 2015, A71, 3-8)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS D8 QUEST, Photon III detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w shutterless scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0206 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 47 _diffrn_reflns_limit_h_min -47 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_limit_l_min -48 _diffrn_reflns_number 237674 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 34.499 _diffrn_reflns_theta_min 2.114 _diffrn_source 'sealed X-Ray tube' _diffrn_source_current 30 _diffrn_source_power 50 _diffrn_source_size '0.6 mm, fine-focus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.775 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4376 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3541 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2016/2 (Krause et al., J. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.662 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.818 _shelx_res_file ; TITL MM3 in C2/c MM3_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 14:43:20 on 24-Mar-2021 CELL 0.71073 29.80110 13.15680 30.62770 90.0000 95.8028 90.0000 ZERR 8.00 0.00040 0.00020 0.00040 0.0000 0.0006 0.0000 LATT 7 SYMM -x, y, -z+1/2 SFAC C H N O Cl Pd UNIT 436 600 32 16 24 16 TEMP -173.15 SIZE 0.27 0.38 0.58 OMIT -4 69 EADP N4A N4B EADP C29A C29B EADP C30A C30B SADI 0.003 C28 N4A C28 N4B SADI 0.003 N3 C30A N3 C30B SADI 0.003 N4A C29A N4B C29B SADI 0.003 C29A C30A C29B C30B SADI 0.003 N3 C31A N3 C31B SADI 0.003 N4A C43A N4B C43B EADP C31A C31B EADP C32A C32B EADP C33A C33B EADP C34A C34B EADP C35A C35B EADP C36A C36B EADP C37A C37B EADP C38A C38B EADP C39A C39B EADP C40A C40B EADP C41A C41B EADP C42A C42B EADP C43A C43B SADI 0.003 N3 C31A N3 C31B SADI 0.003 C31A C32A C31B C32B SADI 0.003 C32A C33A C32B C33B SADI 0.003 C33A C34A C33B C34B SADI 0.003 C34A C35A C34B 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0.626451 0.849005 0.221327 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.705433 0.786057 0.302189 11.00000 0.02466 0.05554 = 0.04894 -0.00405 0.00678 0.00267 AFIX 137 H12A 2 0.726057 0.753957 0.283359 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.705524 0.747534 0.329583 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.715285 0.855933 0.308804 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.545692 0.729965 0.391832 11.00000 0.03022 0.03027 = 0.03048 -0.00591 0.00293 -0.00035 AFIX 13 H13 2 0.547359 0.659893 0.379452 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.495718 0.758640 0.390628 11.00000 0.02951 0.04328 = 0.04354 -0.01001 0.01059 0.00006 AFIX 137 H14A 2 0.479574 0.705423 0.405071 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.482772 0.765517 0.360062 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.492864 0.823311 0.405981 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.567284 0.726803 0.439354 11.00000 0.04925 0.04900 = 0.03006 -0.00172 0.00189 -0.00313 AFIX 137 H15A 2 0.552053 0.675434 0.455730 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.564319 0.793531 0.452988 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.599300 0.709420 0.439756 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.602850 0.403688 0.294909 11.00000 0.02243 0.01920 = 0.02865 -0.00033 -0.00343 0.00168 C17 1 0.631735 0.366784 0.265130 11.00000 0.02239 0.02397 = 0.03556 -0.00556 -0.00111 0.00302 C18 1 0.622841 0.269232 0.248519 11.00000 0.03144 0.02516 = 0.04926 -0.01147 -0.00025 0.00404 AFIX 43 H18 2 0.641666 0.241302 0.228323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.587181 0.212456 0.260875 11.00000 0.03613 0.02178 = 0.05712 -0.00921 -0.00451 0.00027 AFIX 43 H19 2 0.582165 0.145852 0.249431 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.558658 0.251552 0.289763 11.00000 0.03189 0.02387 = 0.04914 0.00408 -0.00407 -0.00506 AFIX 43 H20 2 0.533972 0.212064 0.297500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.565966 0.348676 0.307587 11.00000 0.02614 0.02295 = 0.03186 0.00397 -0.00252 0.00081 C22 1 0.670895 0.428884 0.250842 11.00000 0.02462 0.03004 = 0.03803 -0.00688 0.00408 0.00041 AFIX 13 H22 2 0.662718 0.502260 0.253175 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.678159 0.408415 0.202908 11.00000 0.03651 0.05006 = 0.04425 -0.01296 0.01120 -0.00269 AFIX 137 H23A 2 0.698931 0.459198 0.192968 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.649199 0.412558 0.184738 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.691002 0.340375 0.200303 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.714802 0.411860 0.280652 11.00000 0.02462 0.03840 = 0.05144 -0.00514 0.00287 0.00061 AFIX 137 H24A 2 0.738279 0.457151 0.271611 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.724459 0.341053 0.278249 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.709711 0.426503 0.311134 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.535560 0.389838 0.340234 11.00000 0.03056 0.03643 = 0.03424 0.00572 0.00514 -0.00465 AFIX 13 H25 2 0.541052 0.464647 0.343022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.485636 0.374222 0.325096 11.00000 0.02985 0.05503 = 0.05174 0.00476 0.00520 0.00300 AFIX 137 H26A 2 0.467309 0.408331 0.345529 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.478765 0.301363 0.324390 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.478789 0.402949 0.295655 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.547913 0.342004 0.385521 11.00000 0.05642 0.08773 = 0.03702 0.01774 0.00480 0.00401 AFIX 137 H27A 2 0.528460 0.370159 0.406475 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.579504 0.357065 0.395467 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.543668 0.268222 0.383560 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PD2 6 0.735400 0.193886 0.540762 11.00000 0.02155 0.02504 = 0.01982 0.00356 0.00059 0.00202 CL2 5 0.764844 0.060374 0.581262 11.00000 0.03009 0.03479 = 0.03455 0.01196 -0.00235 0.00579 O2 4 0.787775 0.193670 0.500319 11.00000 0.02795 0.04443 = 0.02420 0.00673 0.00469 0.00958 AFIX 83 H2O 2 0.793670 0.142291 0.485651 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 3 0.675285 0.289439 0.600228 11.00000 0.04602 0.02850 = 0.02261 0.00168 0.00417 0.01153 C28 1 0.685937 0.206123 0.577485 11.00000 0.02461 0.02558 = 0.01928 0.00269 0.00066 0.00256 PART 1 21 N4A 3 0.656224 0.130830 0.584633 21.00000 0.01971 0.02407 = 0.02227 0.00239 0.00573 0.00808 C29A 1 0.624555 0.168447 0.610626 21.00000 0.03189 0.04420 = 0.02294 0.00505 0.01105 0.01278 AFIX 43 H29A 2 0.599284 0.133128 0.619693 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.636574 0.263874 0.620362 21.00000 0.05567 0.03666 = 0.02052 -0.00170 0.01349 0.02291 AFIX 43 H30A 2 0.621197 0.308159 0.638307 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.699887 0.383841 0.596784 21.00000 0.06118 0.01842 = 0.02253 -0.00199 0.00223 0.01691 C32A 1 0.679001 0.460526 0.569810 21.00000 0.06912 0.02927 = 0.03032 -0.00008 -0.01230 0.01984 C33A 1 0.702440 0.551784 0.565249 21.00000 0.09415 0.02511 = 0.04424 0.00824 -0.01902 0.01539 AFIX 43 H33A 2 0.689225 0.603305 0.546382 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.744019 0.567884 0.587512 21.00000 0.11399 0.02238 = 0.04704 0.00939 -0.01776 -0.00537 AFIX 43 H34A 2 0.759581 0.629872 0.583936 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.763268 0.493137 0.615309 21.00000 0.08435 0.02106 = 0.03504 0.00429 -0.00804 -0.00062 AFIX 43 H35A 2 0.791702 0.505577 0.631370 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.741904 0.400108 0.620269 21.00000 0.06067 0.01542 = 0.02496 -0.00127 0.00379 0.00673 C37A 1 0.632017 0.447249 0.546394 21.00000 0.06123 0.04182 = 0.03578 -0.00039 -0.01264 0.02088 AFIX 13 H37A 2 0.624828 0.373006 0.546384 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C38A 1 0.627597 0.483071 0.498081 21.00000 0.08174 0.06195 = 0.03843 0.00330 -0.01208 0.03523 AFIX 137 H38A 2 0.596997 0.469156 0.484553 21.00000 -1.50000 H38B 2 0.649438 0.446531 0.482052 21.00000 -1.50000 H38C 2 0.633555 0.556235 0.497010 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.597131 0.501359 0.571042 21.00000 0.09025 0.07533 = 0.04888 0.00366 -0.00245 0.04637 AFIX 137 H39A 2 0.566933 0.488945 0.556203 21.00000 -1.50000 H39B 2 0.603269 0.574550 0.571639 21.00000 -1.50000 H39C 2 0.598727 0.475424 0.601154 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C40A 1 0.764227 0.324911 0.653570 21.00000 0.04339 0.02451 = 0.02545 0.00174 -0.00148 0.00181 AFIX 13 H40A 2 0.745250 0.262135 0.652859 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C41A 1 0.766269 0.370820 0.699939 21.00000 0.05093 0.03407 = 0.02784 -0.00015 -0.00240 0.00346 AFIX 137 H41A 2 0.782207 0.324018 0.721041 21.00000 -1.50000 H41B 2 0.735563 0.381806 0.707782 21.00000 -1.50000 H41C 2 0.782337 0.435871 0.700524 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C42A 1 0.811641 0.294716 0.644097 21.00000 0.04347 0.03049 = 0.03349 0.00545 -0.00164 -0.00117 AFIX 137 H42A 2 0.810424 0.263396 0.614970 21.00000 -1.50000 H42B 2 0.824151 0.246036 0.666301 21.00000 -1.50000 H42C 2 0.830843 0.355294 0.644927 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C43A 1 0.652741 0.032197 0.564019 21.00000 0.02443 0.02364 = 0.02793 0.00265 -0.00297 0.00186 C44A 1 0.639022 0.028743 0.518848 21.00000 0.03222 0.03339 = 0.03423 0.00450 -0.01010 0.00088 C45A 1 0.638800 -0.065841 0.498157 21.00000 0.08077 0.04003 = 0.03695 -0.00229 -0.02113 -0.00760 AFIX 43 H45A 2 0.630399 -0.070657 0.467470 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C46A 1 0.650768 -0.152763 0.522142 21.00000 0.11110 0.03107 = 0.05272 -0.00927 -0.03133 -0.00167 AFIX 43 H46A 2 0.651369 -0.216446 0.507593 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C47A 1 0.661900 -0.147657 0.567278 21.00000 0.08070 0.02667 = 0.04684 0.00405 -0.02500 -0.00315 AFIX 43 H47A 2 0.668739 -0.208394 0.583363 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C48A 1 0.663191 -0.054446 0.589393 21.00000 0.04388 0.02253 = 0.03631 0.00585 -0.01314 -0.00099 C49A 1 0.621939 0.120633 0.492051 21.00000 0.04292 0.02981 = 0.02289 0.00043 -0.00457 0.00255 AFIX 13 H49A 2 0.633113 0.182228 0.508929 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C50A 1 0.570802 0.124405 0.488539 21.00000 0.05265 0.07407 = 0.06853 0.03319 0.00864 0.01933 AFIX 137 H50A 2 0.560264 0.187641 0.474017 21.00000 -1.50000 H50B 2 0.560700 0.121795 0.517991 21.00000 -1.50000 H50C 2 0.558421 0.066215 0.471342 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C51A 1 0.639785 0.127088 0.447828 21.00000 0.06010 0.05762 = 0.03734 0.01225 0.00733 0.00543 AFIX 137 H51A 2 0.629744 0.190816 0.433427 21.00000 -1.50000 H51B 2 0.628396 0.069513 0.429662 21.00000 -1.50000 H51C 2 0.672823 0.125135 0.451631 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C52A 1 0.675077 -0.051211 0.638776 21.00000 0.05722 0.01832 = 0.03153 0.00684 -0.00966 -0.00415 AFIX 13 H52A 2 0.683285 0.020531 0.646873 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C53A 1 0.633777 -0.079431 0.662283 21.00000 0.07708 0.03738 = 0.04688 0.01616 0.00568 -0.00776 AFIX 137 H53A 2 0.641373 -0.073989 0.694084 21.00000 -1.50000 H53B 2 0.624659 -0.149339 0.654747 21.00000 -1.50000 H53C 2 0.608899 -0.033004 0.653047 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C54A 1 0.715310 -0.117859 0.654482 21.00000 0.05928 0.03114 = 0.04392 0.01670 -0.01964 -0.00117 AFIX 137 H54A 2 0.724185 -0.104838 0.685666 21.00000 -1.50000 H54B 2 0.740601 -0.102053 0.637519 21.00000 -1.50000 H54C 2 0.707024 -0.189556 0.650365 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 -21 N4B 3 0.651501 0.146054 0.587956 -21.00000 0.01971 0.02407 = 0.02227 0.00239 0.00573 0.00808 C29B 1 0.625589 0.188496 0.618293 -21.00000 0.03189 0.04420 = 0.02294 0.00505 0.01105 0.01278 AFIX 43 H29B 2 0.601756 0.155473 0.631067 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.639588 0.283124 0.626583 -21.00000 0.05567 0.03666 = 0.02052 -0.00170 0.01349 0.02291 AFIX 43 H30B 2 0.628453 0.332812 0.645245 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C31B 1 0.690007 0.394170 0.597922 -21.00000 0.06118 0.01842 = 0.02253 -0.00199 0.00223 0.01691 C32B 1 0.662915 0.458998 0.569836 -21.00000 0.06912 0.02927 = 0.03032 -0.00008 -0.01230 0.01984 C33B 1 0.680639 0.557477 0.568358 -21.00000 0.09415 0.02511 = 0.04424 0.00824 -0.01902 0.01539 AFIX 43 H33B 2 0.663577 0.608721 0.552370 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C34B 1 0.721943 0.581431 0.589418 -21.00000 0.11399 0.02238 = 0.04704 0.00939 -0.01776 -0.00537 AFIX 43 H34B 2 0.733171 0.648393 0.586457 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C35B 1 0.748154 0.512396 0.614884 -21.00000 0.08435 0.02106 = 0.03504 0.00429 -0.00804 -0.00062 AFIX 43 H35B 2 0.777225 0.531353 0.627934 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C36B 1 0.731615 0.414966 0.621244 -21.00000 0.06067 0.01542 = 0.02496 -0.00127 0.00379 0.00673 C37B 1 0.617889 0.432197 0.544981 -21.00000 0.06123 0.04182 = 0.03578 -0.00039 -0.01264 0.02088 AFIX 13 H37B 2 0.612783 0.357408 0.547552 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C38B 1 0.619010 0.459494 0.495999 -21.00000 0.08174 0.06195 = 0.03843 0.00330 -0.01208 0.03523 AFIX 137 H38D 2 0.589094 0.448403 0.480309 -21.00000 -1.50000 H38E 2 0.641117 0.416364 0.483253 -21.00000 -1.50000 H38F 2 0.627530 0.531014 0.493389 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C39B 1 0.580672 0.488492 0.565517 -21.00000 0.09025 0.07533 = 0.04888 0.00366 -0.00245 0.04637 AFIX 137 H39D 2 0.580911 0.468505 0.596364 -21.00000 -1.50000 H39E 2 0.551404 0.471325 0.549725 -21.00000 -1.50000 H39F 2 0.585731 0.561901 0.563690 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C40B 1 0.757649 0.338179 0.651238 -21.00000 0.04339 0.02451 = 0.02545 0.00174 -0.00148 0.00181 AFIX 13 H40B 2 0.741097 0.272047 0.648107 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C41B 1 0.756596 0.374356 0.698912 -21.00000 0.05093 0.03407 = 0.02784 -0.00015 -0.00240 0.00346 AFIX 137 H41D 2 0.774209 0.327529 0.718769 -21.00000 -1.50000 H41E 2 0.725330 0.375865 0.706198 -21.00000 -1.50000 H41F 2 0.769579 0.442708 0.702125 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C42B 1 0.804948 0.320587 0.637964 -21.00000 0.04347 0.03049 = 0.03349 0.00545 -0.00164 -0.00117 AFIX 137 H42D 2 0.821628 0.275681 0.659378 -21.00000 -1.50000 H42E 2 0.820725 0.385802 0.637115 -21.00000 -1.50000 H42F 2 0.802912 0.288964 0.608860 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C43B 1 0.643267 0.047916 0.567892 -21.00000 0.02443 0.02364 = 0.02793 0.00265 -0.00297 0.00186 C44B 1 0.624226 0.044145 0.524130 -21.00000 0.03222 0.03339 = 0.03423 0.00450 -0.01010 0.00088 C45B 1 0.611299 -0.052353 0.508677 -21.00000 0.08077 0.04003 = 0.03695 -0.00229 -0.02113 -0.00760 AFIX 43 H45B 2 0.597508 -0.058203 0.479436 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C46B 1 0.617438 -0.140071 0.533558 -21.00000 0.11110 0.03107 = 0.05272 -0.00927 -0.03133 -0.00167 AFIX 43 H46B 2 0.608204 -0.204074 0.521411 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C47B 1 0.637252 -0.133302 0.576463 -21.00000 0.08070 0.02667 = 0.04684 0.00405 -0.02500 -0.00315 AFIX 43 H47B 2 0.641695 -0.192880 0.593888 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C48B 1 0.650674 -0.038590 0.594016 -21.00000 0.04388 0.02253 = 0.03631 0.00585 -0.01314 -0.00099 C49B 1 0.615510 0.141895 0.498197 -21.00000 0.04292 0.02981 = 0.02289 0.00043 -0.00457 0.00255 AFIX 13 H49B 2 0.633430 0.198799 0.512906 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C50B 1 0.565543 0.166263 0.495502 -21.00000 0.05265 0.07407 = 0.06853 0.03319 0.00864 0.01933 AFIX 137 H50D 2 0.558122 0.217413 0.472650 -21.00000 -1.50000 H50E 2 0.558181 0.192754 0.523821 -21.00000 -1.50000 H50F 2 0.548054 0.104362 0.488295 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C51B 1 0.627720 0.128381 0.451994 -21.00000 0.06010 0.05762 = 0.03734 0.01225 0.00733 0.00543 AFIX 137 H51D 2 0.625561 0.193945 0.436742 -21.00000 -1.50000 H51E 2 0.606905 0.079858 0.436406 -21.00000 -1.50000 H51F 2 0.658636 0.102549 0.452787 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C52B 1 0.669957 -0.032223 0.641780 -21.00000 0.05722 0.01832 = 0.03153 0.00684 -0.00966 -0.00415 AFIX 13 H52B 2 0.681697 0.037998 0.648127 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C53B 1 0.633047 -0.055844 0.671720 -21.00000 0.07708 0.03738 = 0.04688 0.01616 0.00568 -0.00776 AFIX 137 H53D 2 0.645845 -0.052894 0.702453 -21.00000 -1.50000 H53E 2 0.620958 -0.124021 0.665130 -21.00000 -1.50000 H53F 2 0.608750 -0.005715 0.666711 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C54B 1 0.708213 -0.108299 0.651438 -21.00000 0.05928 0.03114 = 0.04392 0.01670 -0.01964 -0.00117 AFIX 137 H54D 2 0.719691 -0.104201 0.682522 -21.00000 -1.50000 H54E 2 0.732571 -0.092511 0.633296 -21.00000 -1.50000 H54F 2 0.696985 -0.177122 0.644710 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 CL3 5 0.469820 0.964999 0.284642 11.00000 0.04904 0.05836 = 0.07825 -0.00847 -0.01367 0.02490 C55 1 0.500000 0.889558 0.250000 10.50000 0.03791 0.02630 = 0.06520 0.00000 -0.00659 0.00000 AFIX 23 H55A 2 0.478670 0.845311 0.231864 10.50000 -1.20000 H55B 2 0.521330 0.845312 0.268137 10.50000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM MM3 in C2/c REM wR2 = 0.092030, GooF = S = 1.01704, Restrained GooF = 1.01652 for all data REM R1 = 0.037481 for 21126 Fo > 4sig(Fo) and 0.048450 for all 25307 data REM 697 parameters refined using 30 restraints END WGHT 0.0339 28.4629 REM Highest difference peak 1.340, deepest hole -1.416, 1-sigma level 0.085 Q1 1 0.8030 0.2278 0.4909 11.00000 0.05 1.34 Q2 1 0.7973 0.1464 0.5029 11.00000 0.05 1.22 Q3 1 0.7290 0.2387 0.5498 11.00000 0.05 1.08 Q4 1 0.4501 0.9884 0.2457 11.00000 0.05 0.96 Q5 1 0.5794 0.1232 0.6738 11.00000 0.05 0.96 Q6 1 0.5207 0.8759 0.3363 11.00000 0.05 0.93 Q7 1 0.4500 0.7619 0.2453 11.00000 0.05 0.89 Q8 1 0.7366 0.0560 0.5408 11.00000 0.05 0.81 Q9 1 0.5571 0.5862 0.2580 11.00000 0.05 0.80 Q10 1 0.5968 0.6405 0.2108 11.00000 0.05 0.79 Q11 1 0.7529 0.0572 0.6003 11.00000 0.05 0.76 Q12 1 0.6080 0.5484 0.2165 11.00000 0.05 0.71 Q13 1 0.7788 0.1795 0.4923 11.00000 0.05 0.67 Q14 1 0.7348 0.5583 0.5412 11.00000 0.05 0.65 Q15 1 0.4786 0.9972 0.2725 11.00000 0.05 0.65 Q16 1 0.6636 0.3054 0.4490 11.00000 0.05 0.64 Q17 1 0.6384 0.1955 0.5324 11.00000 0.05 0.64 Q18 1 0.5072 0.6547 0.1870 11.00000 0.05 0.61 Q19 1 0.5885 0.3790 0.3073 11.00000 0.05 0.61 Q20 1 0.4692 0.9741 0.2990 11.00000 0.05 0.52 ; _shelx_res_checksum 56825 _shelx_fab_file ; 4 0 0 120.88 0.00 6 0 0 -8.92 0.00 8 0 0 -25.35 0.00 10 0 0 -10.65 0.00 12 0 0 -34.18 0.00 14 0 0 -8.35 0.00 16 0 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-5 15 36 0.34 0.00 -1 15 36 0.30 0.00 1 15 36 1.70 0.00 28 4 37 -0.67 0.00 -34 6 37 0.42 0.00 24 8 37 -1.35 0.00 -28 10 37 -0.63 0.00 20 10 37 -1.32 0.00 -19 13 37 0.95 0.00 -14 14 37 0.34 0.00 6 14 37 -0.18 0.00 28 2 38 0.53 0.00 -35 3 38 -0.48 0.00 -30 8 38 0.03 0.00 21 9 38 0.30 0.00 18 10 38 0.52 0.00 15 11 38 1.91 0.00 -17 13 38 1.80 0.00 9 13 38 1.57 0.00 -10 14 38 -1.33 0.00 -8 14 38 -1.21 0.00 -2 14 38 -1.84 0.00 0 14 38 0.74 0.00 2 14 38 -0.99 0.00 27 1 39 0.25 0.00 25 5 39 0.12 0.00 24 6 39 0.44 0.00 20 8 39 -0.09 0.00 -27 9 39 0.17 0.00 19 9 39 -0.47 0.00 16 10 39 -0.62 0.00 -13 13 39 -0.85 0.00 5 13 39 2.24 0.00 -33 3 40 0.19 0.00 25 3 40 -0.29 0.00 -32 4 40 0.33 0.00 24 4 40 -0.45 0.00 -30 6 40 -0.97 0.00 22 6 40 1.64 0.00 -29 7 40 -0.74 0.00 21 7 40 -0.45 0.00 17 9 40 0.67 0.00 -16 12 40 1.34 0.00 8 12 40 0.88 0.00 -9 13 40 0.56 0.00 -7 13 40 0.49 0.00 -3 13 40 -0.72 0.00 -1 13 40 -0.27 0.00 1 13 40 -2.17 0.00 -32 2 41 -1.22 0.00 24 2 41 0.27 0.00 20 6 41 0.27 0.00 19 7 41 0.31 0.00 -26 8 41 -1.64 0.00 18 8 41 0.03 0.00 -12 12 41 -0.99 0.00 0 12 41 -1.37 0.00 2 12 41 1.71 0.00 4 12 41 0.21 0.00 -31 1 42 0.72 0.00 17 7 42 -1.90 0.00 -24 8 42 -2.50 0.00 16 8 42 1.56 0.00 -15 11 42 -0.05 0.00 3 11 42 0.38 0.00 5 11 42 0.21 0.00 7 11 42 -0.32 0.00 -6 12 42 1.32 0.00 -4 12 42 0.28 0.00 -2 12 42 0.62 0.00 21 1 43 0.26 0.00 -29 3 43 -1.87 0.00 -28 4 43 -1.35 0.00 -27 5 43 1.50 0.00 -26 6 43 0.77 0.00 -22 8 43 2.03 0.00 14 8 43 -0.33 0.00 11 9 43 -0.45 0.00 -16 10 43 0.57 0.00 4 10 43 -1.71 0.00 8 10 43 -0.28 0.00 -11 11 43 -0.22 0.00 -9 11 43 -2.29 0.00 1 11 43 -0.85 0.00 -28 0 44 -2.96 0.00 -27 3 44 -0.26 0.00 -26 4 44 -2.03 0.00 -25 5 44 -0.66 0.00 -24 6 44 1.64 0.00 13 7 44 -2.10 0.00 -20 8 44 0.46 0.00 -17 9 44 1.16 0.00 7 9 44 0.57 0.00 -12 10 44 0.53 0.00 2 10 44 -0.53 0.00 4 10 44 -3.40 0.00 -26 2 45 1.24 0.00 -25 3 45 0.14 0.00 -23 5 45 -2.79 0.00 -22 6 45 -0.08 0.00 11 7 45 0.51 0.00 -16 8 45 -0.42 0.00 8 8 45 1.99 0.00 -13 9 45 1.90 0.00 3 9 45 -1.68 0.00 15 1 46 -0.50 0.00 -24 2 46 -0.59 0.00 -23 3 46 1.36 0.00 -22 4 46 0.63 0.00 -21 5 46 1.22 0.00 -18 6 46 -1.27 0.00 10 6 46 0.50 0.00 -17 7 46 -0.47 0.00 -15 7 46 0.27 0.00 -13 7 46 1.42 0.00 7 7 46 -0.02 0.00 -12 8 46 -0.97 0.00 4 8 46 -0.50 0.00 13 1 47 2.07 0.00 -22 2 47 -0.60 0.00 12 2 47 -1.03 0.00 -21 3 47 -0.04 0.00 -20 4 47 -0.91 0.00 -18 4 47 0.23 0.00 10 4 47 -0.04 0.00 -17 5 47 0.38 0.00 -15 5 47 -0.77 0.00 9 5 47 0.29 0.00 -16 6 47 0.44 0.00 -14 6 47 2.06 0.00 -12 6 47 0.26 0.00 6 6 47 -0.88 0.00 -13 7 47 -1.35 0.00 -11 7 47 -1.13 0.00 -9 7 47 -1.54 0.00 3 7 47 -0.40 0.00 -20 0 48 -1.34 0.00 -18 0 48 1.39 0.00 8 0 48 -1.07 0.00 10 0 48 -0.86 0.00 -19 1 48 -0.23 0.00 -17 1 48 -0.10 0.00 -18 2 48 -0.56 0.00 -16 2 48 -0.18 0.00 -17 3 48 -0.46 0.00 -15 3 48 -0.37 0.00 9 3 48 -0.43 0.00 -16 4 48 -0.55 0.00 -14 4 48 0.56 0.00 -12 4 48 0.77 0.00 -15 5 48 1.63 0.00 -13 5 48 -0.07 0.00 -11 5 48 0.34 0.00 -9 5 48 -0.50 0.00 5 5 48 -0.69 0.00 -10 6 48 0.83 0.00 -8 6 48 1.49 0.00 2 6 48 0.21 0.00 -15 1 49 0.55 0.00 -13 1 49 0.75 0.00 -11 1 49 0.80 0.00 -9 1 49 0.52 0.00 -7 1 49 0.44 0.00 3 1 49 -0.28 0.00 5 1 49 -1.12 0.00 -14 2 49 -0.15 0.00 -12 2 49 0.28 0.00 -10 2 49 0.60 0.00 -8 2 49 -0.36 0.00 -6 2 49 0.29 0.00 2 2 49 0.42 0.00 4 2 49 0.61 0.00 6 2 49 1.51 0.00 -13 3 49 0.66 0.00 -11 3 49 -0.29 0.00 -9 3 49 -0.06 0.00 -7 3 49 -0.84 0.00 -5 3 49 0.77 0.00 -3 3 49 -0.11 0.00 3 3 49 0.35 0.00 5 3 49 0.27 0.00 -12 4 49 -1.03 0.00 -10 4 49 -0.26 0.00 -8 4 49 -0.36 0.00 -6 4 49 -0.20 0.00 -4 4 49 -0.77 0.00 -2 4 49 0.45 0.00 0 4 49 -0.91 0.00 2 4 49 0.65 0.00 -7 5 49 0.39 0.00 -5 5 49 -0.41 0.00 -3 5 49 -1.54 0.00 -1 5 49 -0.46 0.00 -12 0 50 -0.33 0.00 -10 0 50 -0.33 0.00 -8 0 50 -0.61 0.00 -6 0 50 -0.45 0.00 -4 0 50 -0.73 0.00 -2 0 50 -0.30 0.00 0 0 50 -0.85 0.00 2 0 50 0.53 0.00 -11 1 50 0.57 0.00 -9 1 50 -0.20 0.00 -7 1 50 0.63 0.00 -5 1 50 0.62 0.00 -3 1 50 0.19 0.00 -1 1 50 1.33 0.00 1 1 50 0.95 0.00 -10 2 50 0.05 0.00 -8 2 50 0.01 0.00 -6 2 50 0.91 0.00 -4 2 50 0.07 0.00 -2 2 50 0.31 0.00 0 2 50 -0.60 0.00 -7 3 50 -0.18 0.00 -5 3 50 -0.96 0.00 -3 3 50 0.34 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 101019) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 245 23 ' ' 2 0.000 1.000 0.500 245 23 ' ' 3 0.250 0.250 0.500 116 30 ' ' 4 0.250 0.750 1.000 116 30 ' ' 5 0.500 0.500 0.500 245 23 ' ' 6 0.500 0.500 1.000 245 23 ' ' 7 0.750 0.750 0.500 116 30 ' ' 8 0.750 0.250 1.000 116 30 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.374 1 1 0 1.693 -1 1 1 1.795 1 1 1 1.846 -2 0 2 1.817 0 0 2 1.337 2 0 2 2.011 -2 0 4 2.880 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL MM3 C 2/c R = 0.07 CELL 29.8011 13.1568 30.6277 90.00 95.80 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 1446 # Electrons Found in S.A.V. = 211 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.050 0.249 0.562 ! 7.86 eA-3 C102 0.475 0.068 0.398 ! 6.78 eA-3 C103 0.213 0.182 0.471 ! 5.30 eA-3 Q104 0.791 0.270 0.021 ! 3.82 eA-3 Q105 0.820 0.343 0.057 ! 3.78 eA-3 C106 0.753 0.197 0.016 ! 3.21 eA-3 C107 0.952 0.376 0.947 ! 2.56 eA-3 Q108 0.204 0.140 0.002 ! 1.75 eA-3 C109 0.265 0.139 0.492 ! 1.66 eA-3 Q110 0.802 0.220 0.494 ! 1.59 eA-3 Q111 0.048 0.120 0.258 ! 1.58 eA-3 Q112 0.846 0.337 0.986 ! 1.46 eA-3 Q113 0.283 0.108 0.509 ! 1.44 eA-3 Q114 0.773 0.263 0.453 ! 1.24 eA-3 Q115 0.921 0.373 0.328 ! 1.12 eA-3 Q116 0.765 0.436 0.463 ! 1.11 eA-3 Q117 0.952 0.479 0.251 ! 1.08 eA-3 Q118 0.356 0.068 0.499 ! 1.07 eA-3 Q119 0.021 0.377 0.336 ! 1.07 eA-3 Q120 0.235 0.314 0.039 ! 1.07 eA-3 Q121 0.370 0.128 0.420 ! 1.05 eA-3 Q122 0.998 0.159 0.309 ! 1.04 eA-3 Q123 0.398 0.027 0.495 ! 0.98 eA-3 Q124 0.744 0.439 0.400 ! 0.96 eA-3 Q125 0.765 0.059 0.959 ! 0.93 eA-3 Q126 0.332 0.145 0.439 ! 0.92 eA-3 Q127 0.665 0.309 0.451 ! 0.90 eA-3 Q128 0.116 0.441 0.023 ! 0.86 eA-3 Q129 0.696 0.160 0.370 ! 0.85 eA-3 Q130 0.825 0.066 0.930 ! 0.85 eA-3 Q131 0.952 0.259 0.248 ! 0.83 eA-3 Q132 0.977 0.483 0.277 ! 0.83 eA-3 Q133 0.096 0.138 0.210 ! 0.83 eA-3 Q134 0.611 0.128 0.031 ! 0.79 eA-3 Q135 0.781 0.205 0.496 ! 0.77 eA-3 C136 0.470 0.093 0.424 ! 0.77 eA-3 Q137 0.891 0.053 0.282 ! 0.69 eA-3 C138 0.553 0.185 0.069 ! 0.68 eA-3 Q139 0.140 0.471 0.017 ! 0.67 eA-3 Q140 0.636 0.188 0.534 ! 0.66 eA-3 Q141 0.963 0.444 0.271 ! 0.66 eA-3 Q142 0.139 0.063 0.358 ! 0.64 eA-3 Q143 0.088 0.128 0.803 ! 0.61 eA-3 Q144 0.288 0.395 0.973 ! 0.61 eA-3 Q145 0.797 0.290 0.446 ! 0.61 eA-3 Q146 0.629 0.136 0.467 ! 0.60 eA-3 Q147 0.849 0.479 0.436 ! 0.60 eA-3 Q148 0.136 0.048 0.039 ! 0.60 eA-3 Q149 0.109 0.185 0.335 ! 0.60 eA-3 Q150 0.900 0.356 0.500 ! 0.59 eA-3 Q151 0.649 0.363 0.459 ! 0.58 eA-3 Q152 0.828 0.439 0.860 ! 0.58 eA-3 Q153 0.315 0.387 0.898 ! 0.58 eA-3 Q154 0.646 0.010 0.096 ! 0.57 eA-3 Q155 0.345 0.399 0.241 ! 0.57 eA-3 Q156 0.929 0.287 0.720 ! 0.56 eA-3 Q157 0.432 0.162 0.630 ! 0.56 eA-3 Q158 0.920 0.441 0.140 ! 0.56 eA-3 Q159 0.399 0.495 0.008 ! 0.56 eA-3 Q160 0.845 0.032 0.429 ! 0.55 eA-3 Q161 0.708 0.455 0.053 ! 0.55 eA-3 Q162 0.882 0.389 0.188 ! 0.54 eA-3 Q163 0.608 0.064 0.827 ! 0.54 eA-3 Q164 0.771 0.499 0.617 ! 0.53 eA-3 Q165 0.570 0.139 0.069 ! 0.53 eA-3 Q166 0.754 0.421 0.087 ! 0.53 eA-3 Q167 0.365 0.435 0.469 ! 0.53 eA-3 Q168 0.262 0.394 0.084 ! 0.52 eA-3 Q169 0.714 0.420 0.085 ! 0.52 eA-3 Q170 0.099 0.471 0.344 ! 0.52 eA-3 Q171 0.179 0.172 0.103 ! 0.52 eA-3 Q172 0.616 0.036 0.166 ! 0.52 eA-3 Q173 0.882 0.433 0.194 ! 0.51 eA-3 Q174 0.078 0.116 0.280 ! 0.51 eA-3 Q175 0.734 0.423 0.539 ! 0.51 eA-3 Q176 0.007 0.146 0.290 ! 0.51 eA-3 Q177 0.112 0.345 0.303 ! 0.50 eA-3 Q178 0.633 0.219 0.614 ! 0.50 eA-3 Q179 0.034 0.474 0.205 ! 0.50 eA-3 Q180 0.896 0.246 0.746 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 95941 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.54959(2) 0.62396(2) 0.25465(2) 0.01980(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.59569(2) 0.58953(4) 0.20190(2) 0.03562(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.49854(4) 0.66405(10) 0.20688(4) 0.0277(2) Uani 1 1 d . . . . . H1O H 0.499305 0.621457 0.186533 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.61131(4) 0.65739(11) 0.33493(5) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.61293(4) 0.50067(10) 0.31570(4) 0.0217(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.59405(5) 0.59089(12) 0.30376(5) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.64175(6) 0.51027(14) 0.35419(6) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.658748 0.457496 0.369183 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.64090(6) 0.60848(14) 0.36604(6) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.657354 0.638666 0.390902 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.60191(5) 0.76485(12) 0.33566(5) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.62492(6) 0.82868(13) 0.30863(6) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.61717(6) 0.93322(14) 0.31178(7) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.631907 0.978846 0.293884 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.58840(7) 0.97113(14) 0.34052(7) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.584105 1.042440 0.342657 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.56581(6) 0.90589(14) 0.36621(6) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.546008 0.933200 0.385646 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.57156(6) 0.80040(13) 0.36411(6) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.65787(6) 0.78722(15) 0.27857(7) 0.0320(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.649126 0.715271 0.271448 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.65744(8) 0.8449(2) 0.23538(8) 0.0475(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.676328 0.809156 0.215938 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.669256 0.913659 0.241089 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.626451 0.849005 0.221327 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.70543(7) 0.7861(2) 0.30219(8) 0.0428(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.726057 0.753957 0.283359 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.705524 0.747534 0.329583 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.715285 0.855933 0.308804 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.54569(6) 0.72996(15) 0.39183(6) 0.0303(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.547359 0.659893 0.379452 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.49572(7) 0.75864(18) 0.39063(7) 0.0383(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.479574 0.705423 0.405071 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.482772 0.765517 0.360062 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.492864 0.823311 0.405981 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.56728(8) 0.7268(2) 0.43935(7) 0.0429(5) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.552053 0.675434 0.455730 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.564319 0.793531 0.452988 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.599300 0.709420 0.439756 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.60285(5) 0.40369(12) 0.29491(6) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.63173(6) 0.36678(13) 0.26513(6) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.62284(7) 0.26923(15) 0.24852(7) 0.0356(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.641666 0.241302 0.228323 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.58718(7) 0.21246(15) 0.26088(8) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.582165 0.145852 0.249431 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.55866(7) 0.25155(15) 0.28976(7) 0.0355(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.533972 0.212064 0.297500 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.56597(6) 0.34868(13) 0.30759(6) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.67090(6) 0.42888(15) 0.25084(6) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.662718 0.502260 0.253175 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.67816(8) 0.4084(2) 0.20291(8) 0.0431(5) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.698931 0.459198 0.192968 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.649199 0.412558 0.184738 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.691002 0.340375 0.200303 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.71480(7) 0.41186(17) 0.28065(8) 0.0382(4) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.738279 0.457151 0.271611 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.724459 0.341053 0.278249 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.709711 0.426503 0.311134 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.53556(7) 0.38984(16) 0.34023(7) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.541052 0.464647 0.343022 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.48564(7) 0.3742(2) 0.32510(9) 0.0455(5) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.467309 0.408331 0.345529 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.478765 0.301363 0.324390 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.478789 0.402949 0.295655 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.54791(10) 0.3420(3) 0.38552(9) 0.0604(7) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.528460 0.370159 0.406475 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.579504 0.357065 0.395467 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.543668 0.268222 0.383560 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . Pd2 Pd 0.73540(2) 0.19389(2) 0.54076(2) 0.02224(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.76484(2) 0.06037(4) 0.58126(2) 0.03353(9) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.78778(4) 0.19367(12) 0.50032(4) 0.0321(3) Uani 1 1 d . . . . . H2O H 0.793670 0.142291 0.485651 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.67529(6) 0.28944(12) 0.60023(5) 0.0323(3) Uani 1 1 d D . . . . C28 C 0.68594(6) 0.20612(13) 0.57748(5) 0.0233(3) Uani 1 1 d D . . . . N4A N 0.65622(17) 0.1308(3) 0.5846(2) 0.0218(6) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C29A C 0.6246(2) 0.1684(5) 0.6106(2) 0.0324(9) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H29A H 0.599284 0.133128 0.619693 0.039 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C30A C 0.6366(2) 0.2639(5) 0.6204(2) 0.0370(11) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H30A H 0.621197 0.308159 0.638307 0.044 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C31A C 0.69989(14) 0.38384(19) 0.5968(2) 0.0342(10) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C32A C 0.67900(16) 0.4605(3) 0.5698(2) 0.0441(13) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C33A C 0.70244(19) 0.5518(3) 0.56525(17) 0.0563(15) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H33A H 0.689225 0.603305 0.546382 0.068 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C34A C 0.7440(2) 0.5679(3) 0.58751(19) 0.0629(19) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H34A H 0.759581 0.629872 0.583936 0.075 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C35A C 0.7633(2) 0.4931(3) 0.61531(18) 0.0478(13) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H35A H 0.791702 0.505577 0.631370 0.057 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C36A C 0.74190(15) 0.4001(3) 0.62027(19) 0.0337(9) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C37A C 0.63202(17) 0.4472(6) 0.5464(2) 0.0475(14) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H37A H 0.624828 0.373006 0.546384 0.057 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C38A C 0.6276(7) 0.4831(9) 0.4981(3) 0.062(3) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H38A H 0.596997 0.469156 0.484553 0.093 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H38B H 0.649438 0.446531 0.482052 0.093 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H38C H 0.633555 0.556235 0.497010 0.093 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C39A C 0.5971(2) 0.5014(9) 0.5710(3) 0.072(3) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H39A H 0.566933 0.488945 0.556203 0.108 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H39B H 0.603269 0.574550 0.571639 0.108 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H39C H 0.598727 0.475424 0.601154 0.108 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C40A C 0.7642(2) 0.3249(7) 0.6536(3) 0.0315(7) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H40A H 0.745250 0.262135 0.652859 0.038 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C41A C 0.7663(3) 0.3708(13) 0.6999(4) 0.0380(16) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H41A H 0.782207 0.324018 0.721041 0.057 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H41B H 0.735563 0.381806 0.707782 0.057 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H41C H 0.782337 0.435871 0.700524 0.057 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C42A C 0.81164(18) 0.2947(3) 0.64410(17) 0.0362(7) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H42A H 0.810424 0.263396 0.614970 0.054 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H42B H 0.824151 0.246036 0.666301 0.054 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H42C H 0.830843 0.355294 0.644927 0.054 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C43A C 0.65274(12) 0.0322(3) 0.56402(11) 0.0257(7) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C44A C 0.63902(12) 0.0287(3) 0.51885(11) 0.0342(7) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C45A C 0.63880(18) -0.0658(3) 0.49816(13) 0.0544(11) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H45A H 0.630399 -0.070657 0.467470 0.065 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C46A C 0.6508(2) -0.1528(3) 0.52214(14) 0.0677(15) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H46A H 0.651369 -0.216446 0.507593 0.081 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C47A C 0.66190(18) -0.1477(3) 0.56728(13) 0.0535(12) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H47A H 0.668739 -0.208394 0.583363 0.064 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C48A C 0.66319(14) -0.0544(3) 0.58939(14) 0.0354(10) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 C49A C 0.62194(17) 0.1206(3) 0.49205(12) 0.0324(8) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H49A H 0.633113 0.182228 0.508929 0.039 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C50A C 0.57080(18) 0.1244(5) 0.4885(2) 0.0649(16) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H50A H 0.560264 0.187641 0.474017 0.097 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H50B H 0.560700 0.121795 0.517991 0.097 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H50C H 0.558421 0.066215 0.471342 0.097 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C51A C 0.6398(2) 0.1271(10) 0.44783(19) 0.0515(14) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H51A H 0.629744 0.190816 0.433427 0.077 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H51B H 0.628396 0.069513 0.429662 0.077 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H51C H 0.672823 0.125135 0.451631 0.077 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C52A C 0.6751(3) -0.0512(5) 0.63878(15) 0.0367(11) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H52A H 0.683285 0.020531 0.646873 0.044 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C53A C 0.6338(4) -0.0794(5) 0.6623(3) 0.0538(14) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H53A H 0.641373 -0.073989 0.694084 0.081 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H53B H 0.624659 -0.149339 0.654747 0.081 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H53C H 0.608899 -0.033004 0.653047 0.081 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 C54A C 0.7153(5) -0.1179(11) 0.6545(6) 0.0465(10) Uani 0.649(3) 1 d D . P A 1 H54A H 0.724185 -0.104838 0.685666 0.070 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H54B H 0.740601 -0.102053 0.637519 0.070 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 H54C H 0.707024 -0.189556 0.650365 0.070 Uiso 0.649(3) 1 calc R U P A 1 N4B N 0.6515(4) 0.1461(6) 0.5880(5) 0.0218(6) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C29B C 0.6256(5) 0.1885(10) 0.6183(5) 0.0324(9) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H29B H 0.601756 0.155473 0.631067 0.039 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C30B C 0.6396(5) 0.2831(12) 0.6266(5) 0.0370(11) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H30B H 0.628453 0.332812 0.645245 0.044 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C31B C 0.6900(3) 0.3942(4) 0.5979(4) 0.0342(10) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C32B C 0.6629(3) 0.4590(6) 0.5698(4) 0.0441(13) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C33B C 0.6806(3) 0.5575(6) 0.5684(4) 0.0563(15) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H33B H 0.663577 0.608721 0.552370 0.068 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C34B C 0.7219(4) 0.5814(7) 0.5894(4) 0.0629(19) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H34B H 0.733171 0.648393 0.586457 0.075 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C35B C 0.7482(4) 0.5124(6) 0.6149(4) 0.0478(13) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H35B H 0.777225 0.531353 0.627934 0.057 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C36B C 0.7316(3) 0.4150(6) 0.6212(4) 0.0337(9) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C37B C 0.6179(3) 0.4322(13) 0.5450(5) 0.0475(14) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H37B H 0.612783 0.357408 0.547552 0.057 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C38B C 0.6190(13) 0.459(2) 0.4960(5) 0.062(3) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H38D H 0.589094 0.448403 0.480309 0.093 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H38E H 0.641117 0.416364 0.483253 0.093 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H38F H 0.627530 0.531014 0.493389 0.093 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C39B C 0.5807(5) 0.488(2) 0.5655(6) 0.072(3) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H39D H 0.580911 0.468505 0.596364 0.108 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H39E H 0.551404 0.471325 0.549725 0.108 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H39F H 0.585731 0.561901 0.563690 0.108 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C40B C 0.7576(5) 0.3382(16) 0.6512(5) 0.0315(7) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H40B H 0.741097 0.272047 0.648107 0.038 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C41B C 0.7566(8) 0.374(3) 0.6989(7) 0.0380(16) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H41D H 0.774209 0.327529 0.718769 0.057 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H41E H 0.725330 0.375865 0.706198 0.057 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H41F H 0.769579 0.442708 0.702125 0.057 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C42B C 0.8049(4) 0.3206(7) 0.6380(4) 0.0362(7) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H42D H 0.821628 0.275681 0.659378 0.054 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H42E H 0.820725 0.385802 0.637115 0.054 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H42F H 0.802912 0.288964 0.608860 0.054 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C43B C 0.6433(3) 0.0479(5) 0.5679(2) 0.0257(7) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C44B C 0.6242(2) 0.0441(5) 0.5241(2) 0.0342(7) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C45B C 0.6113(3) -0.0524(5) 0.5087(2) 0.0544(11) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H45B H 0.597508 -0.058203 0.479436 0.065 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C46B C 0.6174(4) -0.1401(5) 0.5336(2) 0.0677(15) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H46B H 0.608204 -0.204074 0.521411 0.081 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C47B C 0.6373(3) -0.1333(5) 0.5765(2) 0.0535(12) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H47B H 0.641695 -0.192880 0.593888 0.064 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C48B C 0.6507(3) -0.0386(5) 0.5940(3) 0.0354(10) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 C49B C 0.6155(3) 0.1419(6) 0.4982(3) 0.0324(8) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H49B H 0.633430 0.198799 0.512906 0.039 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C50B C 0.5655(4) 0.1663(10) 0.4955(5) 0.0649(16) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H50D H 0.558122 0.217413 0.472650 0.097 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H50E H 0.558181 0.192754 0.523821 0.097 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H50F H 0.548054 0.104362 0.488295 0.097 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C51B C 0.6277(6) 0.128(2) 0.4520(3) 0.0515(14) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H51D H 0.625561 0.193945 0.436742 0.077 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H51E H 0.606905 0.079858 0.436406 0.077 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H51F H 0.658636 0.102549 0.452787 0.077 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C52B C 0.6700(6) -0.0322(11) 0.6418(3) 0.0367(11) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H52B H 0.681697 0.037998 0.648127 0.044 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C53B C 0.6330(8) -0.0558(12) 0.6717(6) 0.0538(14) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H53D H 0.645845 -0.052894 0.702453 0.081 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H53E H 0.620958 -0.124021 0.665130 0.081 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H53F H 0.608750 -0.005715 0.666711 0.081 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 C54B C 0.7082(9) -0.108(2) 0.6514(12) 0.0465(10) Uani 0.351(3) 1 d D . P A 2 H54D H 0.719691 -0.104201 0.682522 0.070 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H54E H 0.732571 -0.092511 0.633296 0.070 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 H54F H 0.696985 -0.177122 0.644710 0.070 Uiso 0.351(3) 1 calc R U P A 2 Cl3 Cl 0.46982(2) 0.96500(6) 0.28464(3) 0.06325(19) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.500000 0.8896(2) 0.250000 0.0439(7) Uani 1 2 d S T P . . H55A H 0.478670 0.845311 0.231864 0.053 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H55B H 0.521330 0.845312 0.268137 0.053 Uiso 0.5 1 calc R U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01589(5) 0.01923(5) 0.02305(5) 0.00121(4) -0.00412(3) -0.00198(4) Cl1 0.02622(18) 0.0526(3) 0.02841(19) 0.00696(18) 0.00480(15) -0.00279(18) O1 0.0205(5) 0.0310(6) 0.0299(6) 0.0069(5) -0.0063(4) -0.0036(4) N1 0.0184(5) 0.0229(6) 0.0258(6) -0.0055(5) -0.0045(4) 0.0023(5) N2 0.0196(5) 0.0206(6) 0.0237(6) -0.0014(4) -0.0034(4) 0.0021(4) C1 0.0157(5) 0.0199(6) 0.0229(6) -0.0029(5) -0.0020(5) 0.0011(5) C2 0.0219(7) 0.0298(8) 0.0270(7) 0.0005(6) -0.0063(5) 0.0037(6) C3 0.0237(7) 0.0305(8) 0.0259(7) -0.0041(6) -0.0080(6) 0.0021(6) C4 0.0192(6) 0.0222(7) 0.0286(7) -0.0059(5) -0.0032(5) 0.0003(5) C5 0.0202(6) 0.0264(7) 0.0332(8) -0.0071(6) -0.0007(6) -0.0040(6) C6 0.0292(8) 0.0255(8) 0.0399(9) -0.0040(7) 0.0005(7) -0.0062(6) C7 0.0334(9) 0.0234(8) 0.0432(10) -0.0064(7) -0.0016(7) -0.0006(7) C8 0.0279(8) 0.0272(8) 0.0371(9) -0.0097(7) 0.0013(7) 0.0023(6) C9 0.0219(7) 0.0264(7) 0.0282(7) -0.0064(6) -0.0015(5) 0.0010(6) C10 0.0253(8) 0.0306(8) 0.0407(9) -0.0103(7) 0.0063(7) -0.0077(6) C11 0.0383(11) 0.0676(16) 0.0373(11) -0.0028(11) 0.0070(9) -0.0025(11) C12 0.0247(8) 0.0555(13) 0.0489(12) -0.0040(10) 0.0068(8) 0.0027(9) C13 0.0302(8) 0.0303(8) 0.0305(8) -0.0059(6) 0.0029(6) -0.0004(7) C14 0.0295(9) 0.0433(11) 0.0435(11) -0.0100(9) 0.0106(8) 0.0001(8) C15 0.0493(12) 0.0490(12) 0.0301(9) -0.0017(8) 0.0019(8) -0.0031(10) C16 0.0224(6) 0.0192(6) 0.0287(7) -0.0003(5) -0.0034(5) 0.0017(5) C17 0.0224(7) 0.0240(7) 0.0356(8) -0.0056(6) -0.0011(6) 0.0030(6) C18 0.0314(9) 0.0252(8) 0.0493(11) -0.0115(8) -0.0002(8) 0.0040(7) C19 0.0361(10) 0.0218(8) 0.0571(13) -0.0092(8) -0.0045(9) 0.0003(7) C20 0.0319(9) 0.0239(8) 0.0491(11) 0.0041(7) -0.0041(8) -0.0051(7) C21 0.0261(7) 0.0229(7) 0.0319(8) 0.0040(6) -0.0025(6) 0.0008(6) C22 0.0246(7) 0.0300(8) 0.0380(9) -0.0069(7) 0.0041(6) 0.0004(6) C23 0.0365(10) 0.0501(13) 0.0443(11) -0.0130(10) 0.0112(9) -0.0027(9) C24 0.0246(8) 0.0384(10) 0.0514(12) -0.0051(9) 0.0029(8) 0.0006(7) C25 0.0306(8) 0.0364(10) 0.0342(9) 0.0057(7) 0.0051(7) -0.0047(7) C26 0.0298(9) 0.0550(14) 0.0517(13) 0.0048(11) 0.0052(9) 0.0030(9) C27 0.0564(16) 0.088(2) 0.0370(12) 0.0177(13) 0.0048(11) 0.0040(15) Pd2 0.02155(5) 0.02504(6) 0.01982(5) 0.00356(4) 0.00059(4) 0.00202(4) Cl2 0.03009(19) 0.0348(2) 0.0345(2) 0.01196(17) -0.00235(16) 0.00579(17) O2 0.0280(6) 0.0444(8) 0.0242(5) 0.0067(5) 0.0047(5) 0.0096(5) N3 0.0460(9) 0.0285(7) 0.0226(6) 0.0017(5) 0.0042(6) 0.0115(7) C28 0.0246(7) 0.0256(7) 0.0193(6) 0.0027(5) 0.0007(5) 0.0026(6) N4A 0.0197(13) 0.0241(14) 0.0223(13) 0.0024(11) 0.0057(7) 0.0081(13) C29A 0.0319(10) 0.044(3) 0.023(3) 0.0050(15) 0.0110(15) 0.0128(16) C30A 0.0557(16) 0.037(3) 0.021(2) -0.0017(16) 0.0135(17) 0.0229(15) C31A 0.061(3) 0.0184(9) 0.0225(8) -0.0020(9) 0.0022(17) 0.0169(13) C32A 0.069(4) 0.0293(10) 0.0303(10) -0.0001(8) -0.012(3) 0.020(2) C33A 0.094(4) 0.0251(12) 0.0442(16) 0.0082(11) -0.019(3) 0.015(2) C34A 0.114(5) 0.0224(15) 0.0470(16) 0.0094(13) -0.018(3) -0.005(2) C35A 0.084(4) 0.0211(18) 0.0350(11) 0.0043(14) -0.008(2) -0.0006(18) C36A 0.061(3) 0.0154(14) 0.0250(9) -0.0013(11) 0.0038(17) 0.0067(14) C37A 0.061(3) 0.042(3) 0.0358(12) -0.0004(14) -0.013(3) 0.021(3) C38A 0.082(8) 0.062(6) 0.0384(15) 0.003(2) -0.012(2) 0.035(5) C39A 0.090(6) 0.075(4) 0.049(3) 0.004(2) -0.002(3) 0.046(6) C40A 0.043(2) 0.025(3) 0.0254(12) 0.0017(11) -0.0015(16) 0.0018(14) C41A 0.051(5) 0.0341(15) 0.0278(10) -0.0002(10) -0.002(3) 0.003(4) C42A 0.043(2) 0.030(2) 0.0335(18) 0.0054(15) -0.0016(14) -0.0012(16) C43A 0.0244(19) 0.0236(14) 0.0279(10) 0.0027(9) -0.0030(10) 0.0019(11) C44A 0.0322(18) 0.0334(14) 0.0342(13) 0.0045(10) -0.0101(14) 0.0009(13) C45A 0.081(3) 0.0400(16) 0.0370(17) -0.0023(13) -0.0211(19) -0.008(2) C46A 0.111(4) 0.0311(15) 0.053(2) -0.0093(14) -0.031(3) -0.002(2) C47A 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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Pd1 O1 94.33(6) . 2_655 ? C1 Pd1 O1 174.57(6) . . ? O1 Pd1 O1 80.27(6) 2_655 . ? C1 Pd1 Cl1 95.25(5) . . ? O1 Pd1 Cl1 170.30(4) 2_655 . ? O1 Pd1 Cl1 90.13(4) . . ? C1 Pd1 Pd1 132.26(5) . 2_655 ? O1 Pd1 Pd1 44.70(3) 2_655 2_655 ? O1 Pd1 Pd1 43.25(4) . 2_655 ? Cl1 Pd1 Pd1 127.288(13) . 2_655 ? Pd1 O1 Pd1 92.05(5) 2_655 . ? Pd1 O1 H1O 109.5 2_655 . ? Pd1 O1 H1O 106.3 . . ? C1 N1 C3 110.67(14) . . ? C1 N1 C4 125.64(13) . . ? C3 N1 C4 123.66(13) . . ? C1 N2 C2 110.76(13) . . ? C1 N2 C16 126.58(13) . . ? C2 N2 C16 122.45(13) . . ? N2 C1 N1 105.00(12) . . ? N2 C1 Pd1 129.63(11) . . ? N1 C1 Pd1 125.32(11) . . ? C3 C2 N2 106.81(14) . . ? C3 C2 H2 126.6 . . ? N2 C2 H2 126.6 . . ? C2 C3 N1 106.75(14) . . ? C2 C3 H3 126.6 . . ? N1 C3 H3 126.6 . . ? C9 C4 C5 123.50(16) . . ? C9 C4 N1 118.45(16) . . ? C5 C4 N1 118.01(15) . . ? C6 C5 C4 116.92(16) . . ? C6 C5 C10 121.18(17) . . ? C4 C5 C10 121.87(16) . . ? C7 C6 C5 121.05(18) . . ? C7 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C6 C7 C8 120.44(17) . . ? C6 C7 H7 119.8 . . ? C8 C7 H7 119.8 . . ? C7 C8 C9 121.30(17) . . ? C7 C8 H8 119.3 . . ? C9 C8 H8 119.3 . . ? C4 C9 C8 116.73(17) . . ? C4 C9 C13 122.76(16) . . ? C8 C9 C13 120.51(16) . . ? C5 C10 C11 113.54(18) . . ? C5 C10 C12 110.11(16) . . ? C11 C10 C12 110.04(18) . . ? C5 C10 H10 107.6 . . ? C11 C10 H10 107.6 . . ? C12 C10 H10 107.6 . . ? C10 C11 H11A 109.5 . . ? C10 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C10 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C10 C12 H12A 109.5 . . ? C10 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C10 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C9 C13 C15 111.08(16) . . ? C9 C13 C14 112.53(17) . . ? C15 C13 C14 110.08(17) . . ? C9 C13 H13 107.6 . . ? C15 C13 H13 107.6 . . ? C14 C13 H13 107.6 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 C21 123.42(16) . . ? C17 C16 N2 118.60(15) . . ? C21 C16 N2 117.87(15) . . ? C18 C17 C16 116.67(17) . . ? C18 C17 C22 120.71(17) . . ? C16 C17 C22 122.62(15) . . ? C19 C18 C17 121.31(19) . . ? C19 C18 H18 119.3 . . ? C17 C18 H18 119.3 . . ? C18 C19 C20 120.80(18) . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C20 C19 H19 119.6 . . ? C19 C20 C21 120.46(18) . . ? C19 C20 H20 119.8 . . ? C21 C20 H20 119.8 . . ? C20 C21 C16 117.32(18) . . ? C20 C21 C25 120.28(17) . . ? C16 C21 C25 122.38(16) . . ? C17 C22 C23 111.59(16) . . ? C17 C22 C24 112.49(17) . . ? C23 C22 C24 110.52(17) . . ? C17 C22 H22 107.3 . . ? C23 C22 H22 107.3 . . ? C24 C22 H22 107.3 . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C22 C24 H24A 109.5 . . ? C22 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C22 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C21 C25 C26 112.38(18) . . ? C21 C25 C27 110.19(19) . . ? C26 C25 C27 110.90(19) . . ? C21 C25 H25 107.7 . . ? C26 C25 H25 107.7 . . ? C27 C25 H25 107.7 . . ? C25 C26 H26A 109.5 . . ? C25 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C25 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C25 C27 H27A 109.5 . . ? C25 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C25 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C28 Pd2 O2 93.91(6) . 7_656 ? C28 Pd2 O2 175.24(6) . . ? O2 Pd2 O2 81.97(6) 7_656 . ? C28 Pd2 Cl2 91.24(5) . . ? O2 Pd2 Cl2 174.20(4) 7_656 . ? O2 Pd2 Cl2 92.99(4) . . ? C28 Pd2 Pd2 135.70(5) . 7_656 ? O2 Pd2 Pd2 41.84(4) 7_656 7_656 ? O2 Pd2 Pd2 40.13(4) . 7_656 ? Cl2 Pd2 Pd2 133.060(14) . 7_656 ? Pd2 O2 Pd2 98.03(6) 7_656 . ? Pd2 O2 H2O 109.5 7_656 . ? Pd2 O2 H2O 121.8 . . ? C28 N3 C30B 118.7(6) . . ? C28 N3 C30A 106.1(3) . . ? C28 N3 C31B 131.0(6) . . ? C30B N3 C31B 109.6(8) . . ? C28 N3 C31A 120.6(3) . . ? C30A N3 C31A 132.9(3) . . ? N3 C28 N4B 97.3(3) . . ? N3 C28 N4A 108.45(19) . . ? N3 C28 Pd2 126.46(13) . . ? N4B C28 Pd2 136.2(3) . . ? N4A C28 Pd2 125.10(17) . . ? C28 N4A C29A 108.9(3) . . ? C28 N4A C43A 127.1(3) . . ? C29A N4A C43A 123.3(3) . . ? C30A C29A N4A 106.4(5) . . ? C30A C29A H29A 126.8 . . ? N4A C29A H29A 126.8 . . ? C29A C30A N3 110.0(4) . . ? C29A C30A H30A 125.0 . . ? N3 C30A H30A 125.0 . . ? C36A C31A C32A 120.8(3) . . ? C36A C31A N3 121.8(3) . . ? C32A C31A N3 117.3(4) . . ? C33A C32A C31A 118.5(4) . . ? C33A C32A C37A 119.8(4) . . ? C31A C32A C37A 121.8(5) . . ? C34A C33A C32A 121.2(4) . . ? C34A C33A H33A 119.4 . . ? C32A C33A H33A 119.4 . . ? C33A C34A C35A 119.6(5) . . ? C33A C34A H34A 120.2 . . ? C35A C34A H34A 120.2 . . ? C34A C35A C36A 121.6(5) . . ? C34A C35A H35A 119.2 . . ? C36A C35A H35A 119.2 . . ? C35A C36A C31A 118.3(4) . . ? C35A C36A C40A 118.0(5) . . ? 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H42B C42A H42C 109.5 . . ? C48A C43A C44A 123.3(3) . . ? C48A C43A N4A 119.2(4) . . ? C44A C43A N4A 117.5(5) . . ? C45A C44A C43A 117.6(3) . . ? C45A C44A C49A 118.6(3) . . ? C43A C44A C49A 123.7(3) . . ? C46A C45A C44A 120.4(3) . . ? C46A C45A H45A 119.8 . . ? C44A C45A H45A 119.8 . . ? C45A C46A C47A 120.6(4) . . ? C45A C46A H46A 119.7 . . ? C47A C46A H46A 119.7 . . ? C46A C47A C48A 121.0(4) . . ? C46A C47A H47A 119.5 . . ? C48A C47A H47A 119.5 . . ? C43A C48A C47A 116.9(4) . . ? C43A C48A C52A 123.2(3) . . ? C47A C48A C52A 119.9(4) . . ? C51A C49A C50A 112.2(5) . . ? C51A C49A C44A 113.6(5) . . ? C50A C49A C44A 110.1(3) . . ? C51A C49A H49A 106.8 . . ? C50A C49A H49A 106.8 . . ? C44A C49A H49A 106.8 . . ? C49A C50A H50A 109.5 . . ? C49A C50A H50B 109.5 . . ? H50A C50A H50B 109.5 . . ? C49A C50A H50C 109.5 . . ? H50A C50A H50C 109.5 . . ? H50B C50A H50C 109.5 . . ? C49A C51A H51A 109.5 . . ? C49A C51A H51B 109.5 . . ? H51A C51A H51B 109.5 . . ? C49A C51A H51C 109.5 . . ? 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Cl3 C55 H55B 109.3 2_655 . ? H55A C55 H55B 108.0 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 C1 1.9505(14) . ? Pd1 O1 2.0162(13) 2_655 ? Pd1 O1 2.0698(11) . ? Pd1 Cl1 2.2698(5) . ? Pd1 Pd1 2.9406(2) 2_655 ? O1 H1O 0.8400 . ? N1 C1 1.3571(19) . ? N1 C3 1.389(2) . ? N1 C4 1.442(2) . ? N2 C1 1.348(2) . ? N2 C2 1.392(2) . ? N2 C16 1.444(2) . ? C2 C3 1.343(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C9 1.399(2) . ? C4 C5 1.406(3) . ? C5 C6 1.400(3) . ? C5 C10 1.514(3) . ? C6 C7 1.383(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.384(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.401(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C13 1.519(3) . ? C10 C11 1.524(3) . ? C10 C12 1.525(3) . ? C10 H10 1.0000 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C15 1.531(3) . ? C13 C14 1.533(3) . ? C13 H13 1.0000 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? 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