#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-07 10:21:29 +0300 (Thu, 07 Oct 2021) $ #$Revision: 269821 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/48/1564856.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1564856 loop_ _publ_author_name 'Zhang, Cai-Xia' 'Fang, Duo-Wen' 'Wang, Jun-Ling' 'Jia, Ai-Quan' 'Zhang, Qian-Feng' _publ_section_title ; Syntheses, characterizations, and reactivities of new 1,4,7-trimethyl-l,4,7-triazacyclononane (Me3tacn) molybdenum and tungsten complexes ; _journal_name_full 'Inorganica Chimica Acta' _journal_page_first 119599 _journal_paper_doi 10.1016/j.ica.2020.119599 _journal_volume 507 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C12 H21 Mo N3 O3' _chemical_formula_weight 351.26 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.931(6) _cell_length_b 13.025(6) _cell_length_c 8.356(4) _cell_measurement_reflns_used 4756 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.54 _cell_measurement_theta_min 2.84 _cell_volume 1516.2(12) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.971 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0620 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1273 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.971 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 7412 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.971 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.564 _diffrn_reflns_theta_min 3.245 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.873 _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.539 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 720 _exptl_crystal_size_max 0.190 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 3.079 _refine_diff_density_min -5.867 _refine_diff_density_rms 0.336 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.227 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 96 _refine_ls_number_reflns 1784 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.227 _refine_ls_R_factor_all 0.2220 _refine_ls_R_factor_gt 0.0401 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1026P)^2^+0.1071P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1204 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1736 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1189 _reflns_number_total 1784 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file 1b.cif _cod_data_source_block PNMA _cod_database_code 1564856 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.852 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.903 _shelx_res_file ; PNMA.res created by SHELXL-2014/7 TITL PNMA in Pnma CELL 0.71073 13.9312 13.0250 8.3559 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0061 0.0057 0.0037 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, -Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, 0.5-Z SFAC C H N O Mo UNIT 48 84 12 12 4 OMIT 2 2 2 OMIT 2 4 2 OMIT 0 1 1 OMIT 0 2 0 OMIT 2 0 0 OMIT 6 6 4 OMIT 2 0 1 OMIT 0 3 1 OMIT 4 3 1 OMIT 2 4 1 OMIT 1 1 9 OMIT 2 1 0 OMIT 8 1 0 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.12 0.14 0.19 CONF TEMP 23.000 WGHT 0.102600 0.107100 FVAR 0.17943 MOLE 1 MO1 5 0.619367 0.250000 1.025528 10.50000 0.02732 0.04392 = 0.02893 0.00000 -0.00023 0.00000 O1 4 0.581149 0.406144 1.300812 11.00000 0.09538 0.08165 = 0.05906 -0.02558 -0.00301 0.02610 O2 4 0.399587 0.250000 0.975781 10.50000 0.03229 0.26504 = 0.04596 0.00000 -0.00394 0.00000 N1 3 0.786161 0.250000 1.021220 10.50000 0.02502 0.07931 = 0.04766 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_atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.61937(2) 0.2500 1.02553(5) 0.0334(3) Uani 1 2 d S T P . . 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C2 Mo1 C1 86.33(19) . 7_565 C1 Mo1 C1 83.7(3) . 7_565 C2 Mo1 N2 97.19(18) . . C1 Mo1 N2 99.9(2) . . C1 Mo1 N2 175.04(16) 7_565 . C2 Mo1 N2 97.19(18) . 7_565 C1 Mo1 N2 175.04(16) . 7_565 C1 Mo1 N2 99.9(2) 7_565 7_565 N2 Mo1 N2 76.2(3) . 7_565 C2 Mo1 N1 171.5(2) . . C1 Mo1 N1 100.00(15) . . C1 Mo1 N1 100.00(15) 7_565 . N2 Mo1 N1 76.16(13) . . N2 Mo1 N1 76.15(13) 7_565 . C7 N1 C3 109.9(4) . . C7 N1 C3 109.9(4) . 7_565 C3 N1 C3 109.7(10) . 7_565 C7 N1 Mo1 112.4(4) . . C3 N1 Mo1 107.4(4) . . C3 N1 Mo1 107.4(4) 7_565 . C5 N2 C4 111.4(9) . . C5 N2 C6 109.7(6) . . C4 N2 C6 109.1(6) . . C5 N2 Mo1 107.1(6) . . C4 N2 Mo1 107.8(6) . . C6 N2 Mo1 111.7(4) . . O1 C1 Mo1 176.9(4) . . O2 C2 Mo1 179.8(6) . . C4 C3 N1 121.3(5) . . C4 C3 H3A 107.0 . . N1 C3 H3A 107.0 . . C4 C3 H3B 107.0 . . N1 C3 H3B 107.0 . . H3A C3 H3B 106.7 . . C3 C4 N2 121.0(7) . . C3 C4 H4A 107.1 . . N2 C4 H4A 107.1 . . C3 C4 H4B 107.1 . . N2 C4 H4B 107.1 . . H4A C4 H4B 106.8 . . C5 C5 N2 121.6(5) 7_565 . C5 C5 H5A 106.9 7_565 . N2 C5 H5A 106.9 . . C5 C5 H5B 106.9 7_565 . N2 C5 H5B 106.9 . . H5A C5 H5B 106.7 . . N2 C6 H6A 109.5 . . N2 C6 H6B 109.5 . . H6A C6 H6B 109.5 . . N2 C6 H6C 109.5 . . H6A C6 H6C 109.5 . . H6B C6 H6C 109.5 . . N1 C7 H7A 109.5 . . N1 C7 H7B 109.5 . . H7A C7 H7B 109.5 . . N1 C7 H7C 109.5 . . H7A C7 H7C 109.5 . . H7B C7 H7C 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Mo1 C2 1.928(6) . Mo1 C1 1.931(5) . Mo1 C1 1.931(5) 7_565 Mo1 N2 2.317(5) . Mo1 N2 2.317(5) 7_565 Mo1 N1 2.324(5) . O1 C1 1.186(6) . O2 C2 1.162(10) . N1 C7 1.478(8) . N1 C3 1.484(8) . N1 C3 1.484(8) 7_565 N2 C5 1.458(11) . N2 C4 1.473(8) . N2 C6 1.482(8) . C3 C4 1.332(12) . C3 H3A 0.9700 . C3 H3B 0.9700 . C4 H4A 0.9700 . C4 H4B 0.9700 . C5 C5 1.33(3) 7_565 C5 H5A 0.9700 . C5 H5B 0.9700 . C6 H6A 0.9600 . C6 H6B 0.9600 . C6 H6C 0.9600 . C7 H7A 0.9600 . C7 H7B 0.9600 . 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