#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-04 03:46:11 +0200 (Thu, 04 Nov 2021) $ #$Revision: 270295 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/51/1565120.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1565120 loop_ _publ_author_name 'Hu, Chen' 'Wang, Meiyi' 'Han, Xiao' 'Fan, Jingyi' 'Wei, Donghui' 'Ding, Jie' 'Ma, Zhiwei' 'Xiao, Guanjun' 'Zou, Bo' 'Hou, Hongwei' _publ_section_title ; Fascinating Supramolecular Assembly through Noncovalent Interactions Involving Anions in Organic Ionic Crystals ; _journal_issue 40 _journal_name_full 'The Journal of Physical Chemistry C' _journal_page_first 22346 _journal_page_last 22353 _journal_paper_doi 10.1021/acs.jpcc.1c07151 _journal_volume 125 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety '0.25(C16 H14 N6 S), 0.25(N2 O6)' _chemical_formula_sum 'C4 H3.5 N2 O1.5 S0.25' _chemical_formula_weight 111.60 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2020-10-08 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 77.895(2) _cell_angle_beta 76.682(2) _cell_angle_gamma 68.795(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 8.3523(2) _cell_length_b 8.8031(2) _cell_length_c 13.6886(4) _cell_measurement_reflns_used 4414 _cell_measurement_temperature 199.99(10) _cell_measurement_theta_max 73.6160 _cell_measurement_theta_min 5.7550 _cell_volume 904.19(4) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.28b (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.28b (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.28b (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 199.99(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.959 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -22.00 30.00 0.50 0.50 -- 0.00 -77.00 30.00 104 2 \w 17.00 43.00 0.50 0.50 -- 0.00 38.00-150.00 52 3 \w -27.00 31.00 0.50 0.50 -- 0.00 -82.00-150.00 116 4 \w -88.00 -40.00 0.50 0.50 -- 0.00 -77.00 30.00 96 5 \w -87.00 -35.00 0.50 0.50 -- 0.00 -82.00-150.00 104 6 \w 7.00 128.00 0.50 0.90 -- 95.20 -82.00 60.00 242 7 \w 7.00 119.00 0.50 0.90 -- 95.20 -61.00-150.00 224 8 \w 22.00 81.00 0.50 0.90 -- 95.20 -77.00 -30.00 118 9 \w 74.00 124.00 0.50 0.90 -- 95.20 -82.00-150.00 100 10 \w 27.00 53.00 0.50 0.90 -- 95.20 -82.00-150.00 52 11 \w 31.00 81.00 0.50 0.90 -- 95.20 -45.00 -60.00 100 12 \w 85.00 111.00 0.50 0.90 -- 95.20 -45.00 60.00 52 13 \w 78.00 123.00 0.50 0.90 -- 95.20 -15.00 60.00 90 14 \w 11.00 108.00 0.50 0.90 -- 95.20 -61.00 60.00 194 15 \w 9.00 75.00 0.50 0.90 -- 95.20 -77.00 30.00 132 16 \w 93.00 183.00 0.50 0.90 -- 95.20 15.00 -60.00 180 17 \w 71.00 103.00 0.50 0.90 -- 95.20 -82.00 150.00 64 18 \w 8.00 60.00 0.50 0.90 -- 95.20 -15.00 60.00 104 19 \w 82.00 118.00 0.50 0.90 -- 95.20 -82.00 -60.00 72 20 \w 94.00 121.00 0.50 0.90 -- 95.20 -82.00 0.00 54 21 \w 8.00 108.00 0.50 0.90 -- 95.20 -30.00 150.00 200 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB AFC12 (RINC): Kappa single' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.1679086000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0099560000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0779221000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0776238000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0448191000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0773417000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0779813000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.1839166000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0398348000 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0260 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0386 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.959 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 8409 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.959 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 74.050 _diffrn_reflns_theta_min 3.351 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Enhance (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.129 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.81443 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.28b (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.640 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 460 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.18 _refine_diff_density_max 0.385 _refine_diff_density_min -0.372 _refine_diff_density_rms 0.057 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_reflns 3515 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_R_factor_all 0.0641 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0765P)^2^+0.7718P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1510 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1562 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3090 _reflns_number_total 3515 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jp1c07151_si_002.cif _cod_data_source_block 20191208b1 _cod_original_formula_sum 'C4 H3.50 N2 O1.50 S0.25' _cod_database_code 1565120 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula 'C H O N S Ag F' _chemical_oxdiff_usercomment ' ' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.701 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.675 _reflns_odcompleteness_completeness 99.54 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 66.97 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H) groups 2. Others Fixed Sof: O3(0.5) O6(0.5) O4(0.5) O5(0.5) 3.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N5(H5), N3(H3), N6(H6), N4(H4), C4(H4A), C13(H13), C7(H7), C16(H16), C8(H8), C15(H15), C14(H14), C3(H3A), C1(H1), C2(H2) ; _shelx_res_file ; TITL 20191208b1_a.res in P-1 20191208b1.res created by SHELXL-2016/6 at 10:49:12 on 08-Oct-2020 REM Old TITL 20191208B1 in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.175, Rweak 0.017, Alpha 0.057, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C24 N6 O5 S CELL 1.54184 8.3523 8.8031 13.6886 77.895 76.682 68.795 ZERR 8 0.0002 0.0002 0.0004 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O S UNIT 32 28 16 12 2 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.2 0.19 0.18 BOND $H LIST 6 fmap 2 ACTA REM REM REM WGHT 0.076500 0.771800 FVAR 0.59527 S1 5 0.644966 0.188761 0.464236 11.00000 0.04882 0.04306 = 0.03733 -0.00221 -0.00584 -0.00837 N5 3 0.333814 0.674075 0.308987 11.00000 0.03795 0.02733 = 0.05208 -0.00968 -0.00295 -0.00987 AFIX 43 H5 2 0.331187 0.770910 0.313609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O8 4 1.227866 0.359774 0.114910 11.00000 0.05559 0.05891 = 0.07414 -0.00084 -0.00609 -0.02560 N3 3 0.177114 0.493566 0.328692 11.00000 0.03536 0.03057 = 0.04904 -0.01043 -0.00740 -0.00746 AFIX 43 H3 2 0.270892 0.421011 0.304349 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.972200 0.210334 0.153287 11.00000 0.03238 0.04109 = 0.04613 -0.01125 -0.00149 -0.01295 AFIX 43 H6 2 1.065636 0.236431 0.136112 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 3 0.508291 0.364744 0.430535 11.00000 0.04171 0.03851 = 0.03759 -0.00978 -0.00261 -0.01366 N2 3 0.788002 0.162011 0.362623 11.00000 0.04091 0.03905 = 0.04224 -0.00508 -0.00926 -0.00804 N7 3 1.380880 0.039885 0.318129 11.00000 0.04886 0.04461 = 0.07448 -0.02419 -0.01749 -0.00862 N4 3 0.836296 0.017368 0.156838 11.00000 0.04417 0.04748 = 0.04872 -0.01726 0.00324 -0.01866 AFIX 43 H4 2 0.736886 0.088069 0.175951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 4 1.507382 -0.086860 0.308009 11.00000 0.06702 0.04159 = 0.09864 -0.01639 0.01877 -0.01435 C10 1 0.571046 0.411400 0.333747 11.00000 0.03489 0.03308 = 0.03618 -0.00908 -0.00410 -0.01274 C11 1 0.731975 0.295182 0.294555 11.00000 0.03396 0.03061 = 0.03941 -0.00695 -0.00645 -0.01070 C9 1 0.495813 0.561199 0.271778 11.00000 0.03450 0.03012 = 0.04505 -0.00892 -0.00581 -0.00927 C5 1 0.982246 0.060551 0.140453 11.00000 0.03692 0.03971 = 0.03164 -0.00497 -0.00326 -0.01180 C12 1 0.184251 0.640666 0.337520 11.00000 0.03799 0.03062 = 0.03589 -0.00331 -0.00812 -0.00807 C6 1 0.816997 0.328391 0.193436 11.00000 0.03263 0.03697 = 0.03973 -0.00918 -0.00404 -0.01320 C4 1 1.141130 -0.053471 0.106167 11.00000 0.03511 0.05298 = 0.03611 -0.00848 -0.00548 -0.00488 AFIX 43 H4A 2 1.243397 -0.027689 0.092479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.028991 0.758813 0.375582 11.00000 0.04041 0.03300 = 0.04409 -0.00764 -0.00616 -0.00624 AFIX 43 H13 2 0.029072 0.861803 0.382172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.744919 0.476130 0.138704 11.00000 0.04227 0.03974 = 0.04033 -0.00547 -0.00171 -0.01715 AFIX 43 H7 2 0.801508 0.501782 0.073722 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O7 4 1.432816 0.157571 0.056366 11.00000 0.12302 0.07784 = 0.08147 -0.03743 0.00072 -0.02070 C16 1 0.027456 0.455430 0.356768 11.00000 0.04700 0.04127 = 0.04861 -0.00554 -0.01329 -0.01727 AFIX 43 H16 2 0.028977 0.351932 0.350056 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O2 4 1.239889 0.044850 0.314747 11.00000 0.06789 0.09292 = 0.14589 0.04917 -0.05074 -0.03977 N8 3 1.380381 0.278854 0.097112 11.00000 0.05807 0.08194 = 0.10132 -0.05105 0.02493 -0.04087 C8 1 0.586289 0.592227 0.177574 11.00000 0.04341 0.03458 = 0.04531 -0.00083 -0.00787 -0.01364 AFIX 43 H8 2 0.542606 0.692390 0.137764 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.123509 0.566382 0.394333 11.00000 0.03960 0.05369 = 0.04922 -0.00821 -0.00635 -0.01804 AFIX 43 H15 2 -0.225791 0.540317 0.414028 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 -0.121733 0.721884 0.402807 11.00000 0.03981 0.04758 = 0.04657 -0.01221 -0.00302 -0.00643 AFIX 43 H14 2 -0.224579 0.800656 0.427280 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 1.143961 -0.207561 0.092706 11.00000 0.06368 0.04747 = 0.04137 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_space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.64497(9) 0.18876(8) 0.46424(5) 0.0458(2) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.3338(3) 0.6741(2) 0.30899(17) 0.0395(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.331187 0.770910 0.313609 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . O8 O 1.2279(3) 0.3598(3) 0.11491(19) 0.0631(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.1771(3) 0.4936(2) 0.32869(17) 0.0385(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.270892 0.421011 0.304349 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . N6 N 0.9722(3) 0.2103(3) 0.15329(17) 0.0397(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.065636 0.236431 0.136112 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . N1 N 0.5083(3) 0.3647(3) 0.43054(16) 0.0392(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7880(3) 0.1620(3) 0.36262(17) 0.0419(5) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 1.3809(3) 0.0399(3) 0.3181(2) 0.0542(6) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8363(3) 0.0174(3) 0.15684(18) 0.0460(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.736886 0.088069 0.175951 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . O1 O 1.5074(3) -0.0869(3) 0.3080(2) 0.0747(8) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5710(3) 0.4114(3) 0.33375(18) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.7320(3) 0.2952(3) 0.29456(19) 0.0343(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4958(3) 0.5612(3) 0.2718(2) 0.0365(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.9822(3) 0.0606(3) 0.14045(18) 0.0368(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1843(3) 0.6407(3) 0.33752(18) 0.0356(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.8170(3) 0.3284(3) 0.19344(19) 0.0357(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.1411(3) -0.0535(4) 0.10617(19) 0.0439(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 1.243397 -0.027689 0.092479 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.0290(3) 0.7588(3) 0.3756(2) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.029072 0.861803 0.382172 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.7449(3) 0.4761(3) 0.1387(2) 0.0407(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.801508 0.501782 0.073722 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . O7 O 1.4328(5) 0.1576(4) 0.0564(2) 0.0966(10) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.0275(4) 0.4554(3) 0.3568(2) 0.0441(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.028977 0.351932 0.350056 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . O2 O 1.2399(4) 0.0449(4) 0.3147(3) 0.1031(12) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 1.3804(4) 0.2789(4) 0.0971(3) 0.0760(10) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5863(3) 0.5922(3) 0.1776(2) 0.0416(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.542606 0.692390 0.137764 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C -0.1235(4) 0.5664(4) 0.3943(2) 0.0468(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.225791 0.540317 0.414028 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C -0.1217(4) 0.7219(4) 0.4028(2) 0.0468(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.224579 0.800656 0.427280 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 1.1440(4) -0.2076(4) 0.0927(2) 0.0567(8) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.249449 -0.284795 0.069907 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.8425(5) -0.1337(4) 0.1440(2) 0.0564(8) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.739834 -0.158709 0.157301 0.068 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.9933(5) -0.2470(4) 0.1126(2) 0.0612(9) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.996364 -0.350346 0.104393 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . . O3 O 1.3626(8) 0.1391(6) 0.3753(5) 0.0818(17) Uani 0.5 1 d . . P . . O6 O 1.4791(8) 0.3645(10) 0.0665(5) 0.109(3) Uani 0.5 1 d . . P . . O4 O 1.4332(6) 0.1754(5) 0.2922(4) 0.0574(11) Uani 0.5 1 d . . P . . O5 O 1.4815(6) 0.2752(6) 0.1699(5) 0.0716(14) Uani 0.5 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0488(4) 0.0431(4) 0.0373(4) -0.0022(3) -0.0058(3) -0.0084(3) N5 0.0380(11) 0.0273(10) 0.0521(13) -0.0097(9) -0.0030(9) -0.0099(8) O8 0.0556(13) 0.0589(14) 0.0741(15) -0.0008(11) -0.0061(11) -0.0256(11) N3 0.0354(11) 0.0306(11) 0.0490(12) -0.0104(9) -0.0074(9) -0.0075(8) N6 0.0324(10) 0.0411(12) 0.0461(12) -0.0113(9) -0.0015(9) -0.0130(9) N1 0.0417(11) 0.0385(12) 0.0376(11) -0.0098(9) -0.0026(9) -0.0137(9) N2 0.0409(11) 0.0390(12) 0.0422(12) -0.0051(9) -0.0093(9) -0.0080(9) N7 0.0489(14) 0.0446(14) 0.0745(18) -0.0242(12) -0.0175(12) -0.0086(11) N4 0.0442(12) 0.0475(13) 0.0487(13) -0.0173(10) 0.0032(10) -0.0187(10) O1 0.0670(15) 0.0416(12) 0.0986(19) -0.0164(12) 0.0188(13) -0.0143(11) C10 0.0349(12) 0.0331(12) 0.0362(12) -0.0091(10) -0.0041(9) -0.0127(9) C11 0.0340(12) 0.0306(12) 0.0394(13) -0.0070(10) -0.0065(10) -0.0107(9) C9 0.0345(12) 0.0301(12) 0.0451(14) -0.0089(10) -0.0058(10) -0.0093(9) C5 0.0369(12) 0.0397(13) 0.0316(12) -0.0050(10) -0.0033(9) -0.0118(10) C12 0.0380(12) 0.0306(12) 0.0359(12) -0.0033(9) -0.0081(10) -0.0081(10) C6 0.0326(12) 0.0370(13) 0.0397(13) -0.0092(10) -0.0040(10) -0.0132(10) C4 0.0351(13) 0.0530(16) 0.0361(13) -0.0085(11) -0.0055(10) -0.0049(11) C13 0.0404(13) 0.0330(13) 0.0441(14) -0.0076(10) -0.0062(11) -0.0062(10) C7 0.0423(13) 0.0397(14) 0.0403(13) -0.0055(11) -0.0017(11) -0.0172(11) O7 0.123(3) 0.0778(19) 0.081(2) -0.0374(16) 0.0007(18) -0.0207(18) C16 0.0470(15) 0.0413(14) 0.0486(15) -0.0055(11) -0.0133(12) -0.0173(12) O2 0.0679(17) 0.093(2) 0.146(3) 0.049(2) -0.0507(19) -0.0398(16) N8 0.0581(18) 0.082(2) 0.101(2) -0.0510(19) 0.0249(16) -0.0409(16) C8 0.0434(14) 0.0346(13) 0.0453(14) -0.0008(11) -0.0079(11) -0.0136(11) C15 0.0396(14) 0.0537(17) 0.0492(16) -0.0082(13) -0.0064(11) -0.0180(12) C14 0.0398(14) 0.0476(16) 0.0466(15) -0.0122(12) -0.0030(11) -0.0064(12) C3 0.0637(19) 0.0475(17) 0.0414(15) -0.0128(13) -0.0119(13) 0.0078(14) C1 0.073(2) 0.0556(18) 0.0489(16) -0.0173(14) 0.0067(15) -0.0363(16) C2 0.092(3) 0.0439(17) 0.0484(17) -0.0090(13) -0.0069(16) -0.0249(17) O3 0.111(4) 0.047(3) 0.093(4) -0.027(3) -0.042(4) -0.007(3) O6 0.080(4) 0.178(7) 0.113(5) -0.074(5) 0.035(4) -0.095(5) O4 0.066(3) 0.035(2) 0.082(3) -0.009(2) -0.030(2) -0.0191(19) O5 0.059(3) 0.065(3) 0.109(4) -0.020(3) -0.038(3) -0.023(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 S1 N2 101.40(11) . . ? C9 N5 H5 117.7 . . ? C12 N5 H5 117.7 . . ? C12 N5 C9 124.5(2) . . ? C12 N3 H3 118.7 . . ? C12 N3 C16 122.6(2) . . ? C16 N3 H3 118.7 . . ? C5 N6 H6 118.1 . . ? C5 N6 C6 123.9(2) . . ? C6 N6 H6 118.1 . . ? C10 N1 S1 106.02(17) . . ? C11 N2 S1 106.25(17) . . ? O1 N7 O3 124.3(4) . . ? O1 N7 O4 110.6(3) . . ? O2 N7 O1 121.6(3) . . ? O2 N7 O3 106.1(4) . . ? O2 N7 O4 122.8(3) . . ? O3 N7 O4 54.2(4) . . ? C5 N4 H4 118.9 . . ? C1 N4 H4 118.9 . . ? C1 N4 C5 122.2(3) . . ? N1 C10 C11 113.4(2) . . ? N1 C10 C9 126.6(2) . . ? C9 C10 C11 119.9(2) . . ? N2 C11 C10 112.9(2) . . ? N2 C11 C6 126.9(2) . . ? C6 C11 C10 120.2(2) . . ? N5 C9 C10 120.1(2) . . ? C8 C9 N5 121.9(2) . . ? C8 C9 C10 118.0(2) . . ? N6 C5 N4 120.9(2) . . ? N6 C5 C4 121.0(2) . . ? N4 C5 C4 118.0(2) . . ? N5 C12 N3 121.0(2) . . ? N5 C12 C13 121.1(2) . . ? N3 C12 C13 117.9(2) . . ? N6 C6 C11 120.1(2) . . ? C7 C6 N6 122.0(2) . . ? C7 C6 C11 117.9(2) . . ? C5 C4 H4A 120.7 . . ? C5 C4 C3 118.7(3) . . ? C3 C4 H4A 120.7 . . ? C12 C13 H13 120.1 . . ? C14 C13 C12 119.8(2) . . ? C14 C13 H13 120.1 . . ? C6 C7 H7 119.0 . . ? C6 C7 C8 122.0(2) . . ? C8 C7 H7 119.0 . . ? N3 C16 H16 119.6 . . ? C15 C16 N3 120.7(3) . . ? C15 C16 H16 119.6 . . ? O8 N8 O6 113.5(5) . . ? O8 N8 O5 114.5(3) . . ? O7 N8 O8 123.4(3) . . ? O7 N8 O6 111.4(4) . . ? O7 N8 O5 114.3(4) . . ? O6 N8 O5 65.7(4) . . ? C9 C8 C7 121.8(2) . . ? C9 C8 H8 119.1 . . ? C7 C8 H8 119.1 . . ? C16 C15 H15 120.9 . . ? C16 C15 C14 118.2(3) . . ? C14 C15 H15 120.9 . . ? C13 C14 C15 120.8(2) . . ? C13 C14 H14 119.6 . . ? C15 C14 H14 119.6 . . ? C4 C3 H3A 119.4 . . ? C2 C3 C4 121.2(3) . . ? C2 C3 H3A 119.4 . . ? N4 C1 H1 119.3 . . ? C2 C1 N4 121.3(3) . . ? C2 C1 H1 119.3 . . ? C3 C2 H2 120.7 . . ? C1 C2 C3 118.6(3) . . ? C1 C2 H2 120.7 . . ? O4 O3 N7 68.4(4) . . ? N8 O6 O5 63.0(4) . . ? N7 O4 O5 127.2(4) . . ? O3 O4 N7 57.4(3) . . ? O3 O4 O5 163.8(5) . . ? N8 O5 O6 51.3(3) . . ? N8 O5 O4 116.7(4) . . ? O6 O5 O4 166.5(4) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 N1 1.606(2) . ? S1 N2 1.608(2) . ? N5 H5 0.8600 . ? N5 C9 1.414(3) . ? N5 C12 1.339(3) . ? O8 N8 1.209(4) . ? N3 H3 0.8600 . ? N3 C12 1.349(3) . ? N3 C16 1.361(3) . ? N6 H6 0.8600 . ? N6 C5 1.337(3) . ? N6 C6 1.414(3) . ? N1 C10 1.344(3) . ? N2 C11 1.344(3) . ? N7 O1 1.235(3) . ? N7 O2 1.174(3) . ? N7 O3 1.238(5) . ? N7 O4 1.367(5) . ? N4 H4 0.8600 . ? N4 C5 1.362(3) . ? N4 C1 1.358(4) . ? C10 C11 1.430(3) . ? C10 C9 1.425(3) . ? C11 C6 1.426(3) . ? C9 C8 1.364(4) . ? C5 C4 1.391(3) . ? C12 C13 1.405(3) . ? C6 C7 1.359(4) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C4 C3 1.398(4) . ? C13 H13 0.9300 . ? C13 C14 1.363(4) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C8 1.417(4) . ? O7 N8 1.201(4) . ? C16 H16 0.9300 . ? C16 C15 1.353(4) . ? N8 O6 1.258(6) . ? N8 O5 1.436(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C14 1.403(4) . ? C14 H14 0.9300 . ? C3 H3A 0.9300 . ? C3 C2 1.378(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C1 C2 1.337(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? O3 O4 1.192(7) . ? O6 O5 1.469(9) . ? O4 O5 1.751(8) . ?