#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-10 01:13:48 +0200 (Wed, 10 Nov 2021) $ #$Revision: 270545 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/51/1565141.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1565141 loop_ _publ_author_name 'Zhang, Yan' 'Cai, Zhenzhi' 'Struwe, Julia' 'Ma, Chanchan' 'Zhu, Gangguo' 'Liao, Xinyi' 'Xu, Min' 'Ackermann, Lutz' _publ_section_title ; Dibenzocycloheptanones construction through a removable P-centered radical: Synthesis of allocolchicine analogues ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC05404J _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C29 H30 Cl O4 P' _chemical_formula_weight 508.95 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2021-08-18 deposited with the CCDC. 2021-11-09 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 110.584(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.1391(8) _cell_length_b 13.8283(9) _cell_length_c 17.2219(10) _cell_measurement_reflns_used 9898 _cell_measurement_temperature 176(2) _cell_measurement_theta_max 27.25 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_volume 2706.4(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 176(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type APEXII _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0774 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0282 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 73973 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.511 _diffrn_reflns_theta_min 2.320 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.232 _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.249 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1072 _exptl_crystal_size_max .20 _exptl_crystal_size_mid .20 _exptl_crystal_size_min .16 _refine_diff_density_max 0.764 _refine_diff_density_min -0.495 _refine_diff_density_rms 0.134 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.093 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 316 _refine_ls_number_reflns 6215 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.093 _refine_ls_R_factor_all 0.0785 _refine_ls_R_factor_gt 0.0562 _refine_ls_shift/su_max 0.043 _refine_ls_shift/su_mean 0.006 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1381P)^2^+0.1784P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2014 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2179 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4293 _reflns_number_total 6215 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1sc05404j2.cif _cod_data_source_block a _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 1565141 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; a.res created by SHELXL-2014/7 TITL a in P2(1)/c CELL 0.71073 12.13910 13.82830 17.22190 90.0000 110.5842 90.0000 ZERR 4.00 0.00080 0.00090 0.00100 0.0000 0.0021 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O CL P UNIT 116 120 16 4 4 TEMP -97.150 L.S. 4 BOND $H CONF ACTA FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.138100 0.178400 FVAR 0.20019 CL1 4 -0.065794 0.759852 -0.153931 11.00000 0.06218 0.13040 = 0.13814 -0.00705 -0.00479 -0.00031 P1 5 0.368475 0.568306 0.167175 11.00000 0.06873 0.05938 = 0.04626 0.00297 0.02585 -0.00651 O1 3 0.288648 0.786923 0.147308 11.00000 0.09460 0.09205 = 0.08219 -0.01267 0.04194 0.02692 O2 3 0.403332 0.569933 0.256851 11.00000 0.12154 0.10283 = 0.05129 0.00087 0.03979 -0.01858 O3 3 0.406366 0.476018 0.131054 11.00000 0.08580 0.04979 = 0.06022 0.00719 0.02524 -0.00178 O4 3 0.231529 0.573205 0.118820 11.00000 0.06619 0.08616 = 0.09208 0.01211 0.03379 -0.00862 C1 1 0.270256 0.793353 -0.130282 11.00000 0.07536 0.06636 = 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P1 P 0.36848(5) 0.56831(4) 0.16718(3) 0.0566(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.28865(18) 0.78692(15) 0.14731(12) 0.0867(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4033(2) 0.56993(15) 0.25685(10) 0.0894(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.40637(15) 0.47602(11) 0.13105(10) 0.0654(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.23153(16) 0.57320(14) 0.11882(13) 0.0799(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.2703(2) 0.79335(19) -0.13028(15) 0.0723(7) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3128 0.8054 -0.1662 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.1495(3) 0.7840(2) -0.16301(18) 0.0813(8) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1096 0.7892 -0.2212 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.0870(2) 0.7674(2) -0.11222(19) 0.0775(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1424(2) 0.75860(18) -0.02811(18) 0.0715(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0979 0.7477 0.0067 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.2646(2) 0.76576(15) 0.00579(14) 0.0575(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3312(2) 0.78525(16) -0.04456(13) 0.0582(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.45910(19) 0.80678(15) -0.00952(13) 0.0544(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5014(2) 0.88043(17) -0.04766(15) 0.0671(6) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.4474 0.9142 -0.0932 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6183(2) 0.90536(17) -0.02133(15) 0.0660(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.6430 0.9558 -0.0490 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.7009(2) 0.85854(16) 0.04460(14) 0.0576(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.66016(19) 0.78580(15) 0.08265(13) 0.0540(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.7155 0.7527 0.1280 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.54170(18) 0.75831(14) 0.05796(12) 0.0492(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.51293(17) 0.67617(14) 0.10338(11) 0.0464(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.41167(18) 0.67013(14) 0.11925(11) 0.0497(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.3212(2) 0.74783(16) 0.09615(14) 0.0585(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1551(4) 0.5055(5) 0.1331(4) 0.168(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.1538 0.4470 0.0996 0.202 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.1866 0.4863 0.1922 0.202 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0397(4) 0.5382(5) 0.1142(4) 0.164(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.0079 0.4868 0.1258 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.0395 0.5950 0.1481 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.0067 0.5557 0.0553 0.246 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4751(3) 0.3956(2) 0.1795(2) 0.1034(11) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.5432 0.3833 0.1619 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.5061 0.4141 0.2388 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4093(5) 0.3101(3) 0.1706(3) 0.1406(17) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.4595 0.2588 0.2042 0.211 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.3428 0.3213 0.1891 0.211 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.3799 0.2905 0.1122 0.211 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.8306(2) 0.8860(2) 0.07593(18) 0.0735(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.8619(4) 0.9535(4) 0.0178(3) 0.157(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.9460 0.9688 0.0409 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.8439 0.9223 -0.0364 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.8161 1.0133 0.0112 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.9084(3) 0.7966(3) 0.0917(3) 0.1154(13) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.8879 0.7529 0.1294 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.8963 0.7635 0.0391 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.9910 0.8159 0.1168 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.8579(4) 0.9370(3) 0.1614(3) 0.1246(15) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.8378 0.8936 0.1994 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.9418 0.9530 0.1846 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.8113 0.9964 0.1539 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.60704(17) 0.60204(14) 0.13509(12) 0.0482(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.64515(19) 0.55045(16) 0.07933(14) 0.0572(5) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.6105 0.5626 0.0215 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.7325(2) 0.48229(19) 0.10788(19) 0.0745(7) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.7565 0.4464 0.0696 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7851(2) 0.4657(2) 0.1913(2) 0.0861(8) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.8460 0.4189 0.2106 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7505(2) 0.5163(2) 0.24634(17) 0.0830(8) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.7879 0.5048 0.3041 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.6606(2) 0.58473(17) 0.21920(14) 0.0630(6) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.6364 0.6192 0.2581 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0622(5) 0.1304(8) 0.1381(8) -0.0070(6) -0.0048(5) -0.0003(4) P1 0.0687(4) 0.0594(4) 0.0463(3) 0.0030(2) 0.0258(3) -0.0065(3) O1 0.0946(13) 0.0920(14) 0.0822(12) -0.0127(10) 0.0419(10) 0.0269(11) O2 0.1215(17) 0.1028(15) 0.0513(9) 0.0009(8) 0.0398(10) -0.0186(12) O3 0.0858(11) 0.0498(9) 0.0602(8) 0.0072(7) 0.0252(8) -0.0018(8) O4 0.0662(11) 0.0862(13) 0.0921(13) 0.0121(9) 0.0338(10) -0.0086(9) C1 0.0754(16) 0.0664(15) 0.0642(13) 0.0135(11) 0.0107(12) 0.0025(12) C2 0.0796(18) 0.0663(16) 0.0720(15) 0.0099(13) -0.0056(14) 0.0019(13) C3 0.0606(14) 0.0595(14) 0.0933(19) -0.0004(13) 0.0031(14) 0.0022(11) C4 0.0607(14) 0.0588(13) 0.0908(17) 0.0016(12) 0.0214(12) 0.0079(11) C5 0.0570(12) 0.0440(10) 0.0680(13) 0.0015(9) 0.0175(10) 0.0073(9) C6 0.0622(13) 0.0471(11) 0.0599(12) 0.0069(9) 0.0148(10) 0.0059(9) C7 0.0609(12) 0.0466(11) 0.0550(10) 0.0053(8) 0.0195(9) 0.0015(9) C8 0.0745(15) 0.0587(13) 0.0624(12) 0.0189(10) 0.0170(11) 0.0018(11) C9 0.0774(16) 0.0525(12) 0.0723(14) 0.0149(11) 0.0317(12) -0.0032(11) C10 0.0631(13) 0.0488(11) 0.0645(12) -0.0006(9) 0.0268(10) -0.0051(9) C11 0.0595(12) 0.0467(11) 0.0557(11) 0.0036(9) 0.0202(9) 0.0010(9) C12 0.0590(12) 0.0414(9) 0.0488(9) 0.0031(8) 0.0210(9) 0.0009(8) C13 0.0535(11) 0.0427(9) 0.0428(8) -0.0004(7) 0.0167(8) 0.0005(8) C14 0.0586(11) 0.0463(10) 0.0458(9) -0.0004(8) 0.0204(9) 0.0028(8) C15 0.0611(13) 0.0522(12) 0.0668(12) -0.0035(10) 0.0282(10) 0.0029(9) C16 0.091(3) 0.200(5) 0.213(5) 0.068(4) 0.053(3) -0.022(3) C17 0.094(3) 0.195(6) 0.221(6) 0.002(4) 0.077(4) -0.010(3) C18 0.112(3) 0.0600(16) 0.123(3) 0.0198(17) 0.022(2) 0.0056(16) C19 0.161(4) 0.069(2) 0.178(4) 0.030(2) 0.042(3) -0.007(2) C20 0.0698(15) 0.0648(15) 0.0907(17) 0.0079(13) 0.0341(13) -0.0096(12) C21 0.104(3) 0.181(5) 0.181(5) 0.077(4) 0.045(3) -0.046(3) C22 0.081(2) 0.103(3) 0.174(4) 0.008(2) 0.059(2) 0.0063(19) C23 0.099(3) 0.122(3) 0.136(3) -0.047(3) 0.020(2) -0.022(2) C24 0.0518(11) 0.0410(9) 0.0502(10) 0.0014(8) 0.0158(8) -0.0009(8) C25 0.0575(12) 0.0565(12) 0.0599(11) -0.0046(9) 0.0235(10) 0.0007(9) C26 0.0672(15) 0.0582(14) 0.0967(18) -0.0142(13) 0.0272(14) 0.0064(11) C27 0.0657(16) 0.0622(15) 0.109(2) -0.0066(15) 0.0042(15) 0.0162(13) C28 0.0812(17) 0.0713(17) 0.0722(15) 0.0081(13) -0.0031(13) 0.0136(14) C29 0.0723(15) 0.0548(12) 0.0534(11) -0.0001(9) 0.0114(10) 0.0061(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 P1 O3 114.90(11) . . ? O2 P1 O4 114.84(12) . . ? O3 P1 O4 103.22(10) . . ? O2 P1 C14 116.92(11) . . ? O3 P1 C14 106.44(9) . . ? O4 P1 C14 98.46(10) . . ? C18 O3 P1 125.7(2) . . ? C16 O4 P1 121.3(3) . . ? C2 C1 C6 120.9(3) . . ? C2 C1 H1A 119.6 . . ? C6 C1 H1A 119.6 . . ? C3 C2 C1 120.3(3) . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C1 C2 H2A 119.9 . . ? C2 C3 C4 121.1(3) . . ? C2 C3 Cl1 119.8(2) . . ? C4 C3 Cl1 119.1(3) . . ? C3 C4 C5 119.4(3) . . ? C3 C4 H4A 120.3 . . ? C5 C4 H4A 120.3 . . ? C4 C5 C6 120.9(2) . . ? C4 C5 C15 117.3(2) . . ? C6 C5 C15 121.7(2) . . ? C5 C6 C1 117.4(2) . . ? C5 C6 C7 122.3(2) . . ? C1 C6 C7 120.0(2) . . ? C8 C7 C12 117.4(2) . . ? C8 C7 C6 117.26(19) . . ? C12 C7 C6 125.37(18) . . ? C9 C8 C7 122.2(2) . . ? C9 C8 H8A 118.9 . . ? C7 C8 H8A 118.9 . . ? C8 C9 C10 121.4(2) . . ? C8 C9 H9A 119.3 . . ? C10 C9 H9A 119.3 . . ? C9 C10 C11 116.9(2) . . ? C9 C10 C20 122.4(2) . . ? C11 C10 C20 120.7(2) . . ? C10 C11 C12 123.60(19) . . ? C10 C11 H11A 118.2 . . ? C12 C11 H11A 118.2 . . ? C11 C12 C7 118.56(18) . . ? C11 C12 C13 116.93(17) . . ? C7 C12 C13 124.46(18) . . ? C14 C13 C24 121.21(17) . . ? C14 C13 C12 123.44(17) . . ? C24 C13 C12 115.26(16) . . ? C13 C14 C15 122.66(18) . . ? C13 C14 P1 124.94(15) . . ? C15 C14 P1 112.38(14) . . ? O1 C15 C5 122.6(2) . . ? O1 C15 C14 121.8(2) . . ? C5 C15 C14 115.28(17) . . ? C17 C16 O4 114.5(5) . . ? C17 C16 H16A 108.6 . . ? O4 C16 H16A 108.6 . . ? C17 C16 H16B 108.6 . . ? O4 C16 H16B 108.6 . . ? H16A C16 H16B 107.6 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C19 C18 O3 112.9(3) . . ? C19 C18 H18A 109.0 . . ? O3 C18 H18A 109.0 . . ? C19 C18 H18B 109.0 . . ? O3 C18 H18B 109.0 . . ? H18A C18 H18B 107.8 . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C21 C20 C10 112.9(3) . . ? C21 C20 C22 109.6(3) . . ? C10 C20 C22 111.2(2) . . ? C21 C20 C23 109.0(3) . . ? C10 C20 C23 107.4(2) . . ? C22 C20 C23 106.6(3) . . ? C20 C21 H21A 109.5 . . ? C20 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C20 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C20 C22 H22A 109.5 . . ? C20 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C20 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C20 C23 H23A 109.5 . . ? C20 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C20 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C29 C24 C25 118.9(2) . . ? C29 C24 C13 121.39(18) . . ? C25 C24 C13 119.71(17) . . ? C26 C25 C24 120.3(2) . . ? C26 C25 H25A 119.9 . . ? C24 C25 H25A 119.9 . . ? C27 C26 C25 120.4(2) . . ? C27 C26 H26A 119.8 . . ? C25 C26 H26A 119.8 . . ? C28 C27 C26 120.1(2) . . ? C28 C27 H27A 120.0 . . ? C26 C27 H27A 120.0 . . ? C27 C28 C29 120.9(2) . . ? C27 C28 H28A 119.6 . . ? C29 C28 H28A 119.6 . . ? C24 C29 C28 119.5(2) . . ? C24 C29 H29A 120.3 . . ? C28 C29 H29A 120.3 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C3 1.741(3) . ? P1 O2 1.4509(17) . ? P1 O3 1.5583(17) . ? P1 O4 1.577(2) . ? P1 C14 1.801(2) . ? O1 C15 1.212(3) . ? O3 C18 1.463(4) . ? O4 C16 1.400(5) . ? C1 C2 1.380(4) . ? C1 C6 1.404(3) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.363(4) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.371(4) . ? C4 C5 1.394(3) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.404(3) . ? C5 C15 1.484(3) . ? C6 C7 1.485(3) . ? C7 C8 1.404(3) . ? C7 C12 1.409(3) . ? C8 C9 1.373(3) . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.383(3) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.384(3) . ? C10 C20 1.521(3) . ? C11 C12 1.401(3) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.489(3) . ? C13 C14 1.352(3) . ? C13 C24 1.488(3) . ? C14 C15 1.487(3) . ? C16 C17 1.397(6) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 C19 1.405(5) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 C21 1.513(4) . ? C20 C22 1.520(5) . ? C20 C23 1.559(5) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 C29 1.384(3) . ? C24 C25 1.399(3) . ? C25 C26 1.374(3) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 C27 1.371(4) . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 C28 1.358(4) . ? C27 H27A 0.9500 . ? C28 C29 1.395(4) . ? C28 H28A 0.9500 . ? C29 H29A 0.9500 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 P1 O3 C18 -2.0(3) . . . . ? O4 P1 O3 C18 -127.8(2) . . . . ? C14 P1 O3 C18 129.1(2) . . . . ? O2 P1 O4 C16 -56.2(4) . . . . ? O3 P1 O4 C16 69.6(4) . . . . ? C14 P1 O4 C16 178.8(4) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.5(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.7(4) . . . . ? C1 C2 C3 Cl1 177.9(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.7(4) . . . . ? Cl1 C3 C4 C5 -179.23(18) . . . . ? C3 C4 C5 C6 2.3(3) . . . . ? C3 C4 C5 C15 -175.2(2) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -2.4(3) . . . . ? C15 C5 C6 C1 174.9(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 171.3(2) . . . . ? C15 C5 C6 C7 -11.3(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 1.1(4) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -172.9(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -139.2(2) . . . . ? C1 C6 C7 C8 34.4(3) . . . . ? C5 C6 C7 C12 41.9(3) . . . . ? C1 C6 C7 C12 -144.5(2) . . . . ? C12 C7 C8 C9 0.1(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -178.9(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.1(4) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.1(4) . . . . ? C8 C9 C10 C20 -178.9(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.1(3) . . . . ? C20 C10 C11 C12 178.7(2) . . . . ? C10 C11 C12 C7 0.3(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 177.77(18) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -0.3(3) . . . . ? C6 C7 C12 C11 178.63(19) . . . . ? C8 C7 C12 C13 -177.54(19) . . . . ? C6 C7 C12 C13 1.4(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 145.70(19) . . . . ? C7 C12 C13 C14 -37.0(3) . . . . ? C11 C12 C13 C24 -31.0(2) . . . . ? C7 C12 C13 C24 146.32(19) . . . . ? C24 C13 C14 C15 173.52(18) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -3.0(3) . . . . ? C24 C13 C14 P1 -8.3(3) . . . . ? C12 C13 C14 P1 175.24(14) . . . . ? O2 P1 C14 C13 90.7(2) . . . . ? O3 P1 C14 C13 -39.2(2) . . . . ? O4 P1 C14 C13 -145.78(18) . . . . ? O2 P1 C14 C15 -90.88(18) . . . . ? O3 P1 C14 C15 139.16(15) . . . . ? O4 P1 C14 C15 32.61(17) . . . . ? C4 C5 C15 O1 -49.9(3) . . . . ? C6 C5 C15 O1 132.7(3) . . . . ? C4 C5 C15 C14 123.4(2) . . . . ? C6 C5 C15 C14 -54.1(3) . . . . ? C13 C14 C15 O1 -122.7(2) . . . . ? P1 C14 C15 O1 58.9(3) . . . . ? C13 C14 C15 C5 63.9(3) . . . . ? P1 C14 C15 C5 -114.48(17) . . . . ? P1 O4 C16 C17 155.2(4) . . . . ? P1 O3 C18 C19 111.1(4) . . . . ? C9 C10 C20 C21 -11.6(4) . . . . ? C11 C10 C20 C21 169.6(3) . . . . ? C9 C10 C20 C22 -135.2(3) . . . . ? C11 C10 C20 C22 46.0(3) . . . . ? C9 C10 C20 C23 108.5(3) . . . . ? C11 C10 C20 C23 -70.2(3) . . . . ? C14 C13 C24 C29 -59.9(3) . . . . ? C12 C13 C24 C29 116.9(2) . . . . ? C14 C13 C24 C25 122.0(2) . . . . ? C12 C13 C24 C25 -61.2(2) . . . . ? C29 C24 C25 C26 1.5(3) . . . . ? C13 C24 C25 C26 179.6(2) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -1.6(4) . . . . ? C25 C26 C27 C28 0.6(4) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.6(4) . . . . ? C25 C24 C29 C28 -0.3(3) . . . . ? C13 C24 C29 C28 -178.4(2) . . . . ? C27 C28 C29 C24 -0.7(4) . . . . ?