#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-10 01:16:51 +0200 (Wed, 10 Nov 2021) $ #$Revision: 270546 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/1/56/51/1565154.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_1565154 loop_ _publ_author_name 'Wang, Lele' 'Han, Hua-Bin' 'Gu, Lijie' 'Zhang, Wenjing' 'Zhao, Junwei' 'Wang, Qi-Lin' _publ_section_title ; Skeletal remodeling of chalcone-based pyridinium salts to access isoindoline polycycles and their bridged derivatives ; _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_paper_doi 10.1039/D1SC05741C _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C26 H24 N2 O5' _chemical_formula_sum 'C26 H24 N2 O5' _chemical_formula_weight 444.47 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2019-09-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-03-18 deposited with the CCDC. 2021-11-08 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 15.5191(7) _cell_length_b 9.0804(5) _cell_length_c 30.9354(13) _cell_measurement_reflns_used 2609 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 24.47 _cell_measurement_theta_min 2.60 _cell_volume 4359.4(4) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 149.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0999 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0820 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 24240 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.370 _diffrn_reflns_theta_min 2.599 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.095 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6472 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1065 before and 0.0774 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8679. The \l/2 correction factor is Not present.' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.354 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1872 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.206 _refine_diff_density_min -0.249 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 301 _refine_ls_number_reflns 4463 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_R_factor_all 0.1353 _refine_ls_R_factor_gt 0.0556 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0442P)^2^+0.8235P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1024 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REM REM R1 = 0.0556 for 2370 Fo > 4sig(Fo) and 0.1353 for all 29959 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.21, deepest hole -0.25 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1353 REM R1_gt = 0.0556 REM wR_ref = 0.1364 REM GOOF = 1.037 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 29959 REM Reflections_gt = 2370 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.25 REM Peak = 0.21 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file d1sc05741c2.cif _cod_data_source_block b _cod_database_code 1565154 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.980 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C8(H8), C9(H9), C19(H19) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C16(H16A,H16B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C3(H3), C4(H4), C5(H5), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C17(H17), C20(H20), C21(H21) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C22(H22A,H22B,H22C), C26(H26A,H26B,H26C) 2.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O4(H4A) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.63221(18) 0.3613(3) 0.28830(8) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6113 0.4231 0.3107 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.62019(19) 0.4009(3) 0.24526(8) 0.0410(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5895 0.4883 0.2384 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.6527(2) 0.3138(4) 0.21264(9) 0.0524(9) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6451 0.3421 0.1833 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6962(2) 0.1852(4) 0.22257(9) 0.0526(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.7190 0.1256 0.2001 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.70638(19) 0.1436(3) 0.26525(8) 0.0419(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7352 0.0542 0.2720 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.67473(17) 0.2315(3) 0.29845(8) 0.0298(7) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.68904(17) 0.1800(3) 0.34394(8) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.65595(17) 0.2720(3) 0.38109(7) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6712 0.3774 0.3757 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.69513(17) 0.2239(3) 0.42464(7) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6810 0.1180 0.4299 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.79033(18) 0.2488(3) 0.43327(8) 0.0299(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.86188(18) 0.1978(3) 0.41086(9) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.8550 0.1444 0.3847 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.9438(2) 0.2259(3) 0.42723(9) 0.0395(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.9930 0.1914 0.4121 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.9542(2) 0.3033(3) 0.46520(9) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.0106 0.3221 0.4758 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.88388(19) 0.3535(3) 0.48782(9) 0.0403(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.8913 0.4071 0.5139 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.80192(18) 0.3250(3) 0.47197(8) 0.0334(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.71770(18) 0.3636(3) 0.49239(8) 0.0402(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.7093 0.3101 0.5199 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 0.7131 0.4708 0.4977 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.57545(17) 0.3642(3) 0.45670(8) 0.0305(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5534 0.4228 0.4796 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.52387(17) 0.3338(3) 0.42243(8) 0.0276(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.55526(17) 0.2569(3) 0.38244(7) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5316 0.3111 0.3569 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.52480(17) 0.1003(3) 0.37951(8) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.5357 0.0376 0.4035 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.48399(17) 0.0435(3) 0.34608(8) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.4750 0.1049 0.3216 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.3225(2) -0.0471(4) 0.39146(10) 0.0543(9) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.3304 -0.0674 0.4223 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H22B H 0.2620 -0.0620 0.3837 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H22C H 0.3390 0.0550 0.3854 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . C23 C 0.3777(2) -0.1488(4) 0.36564(9) 0.0424(8) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.45120(19) -0.1096(3) 0.34407(8) 0.0356(7) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.4988(2) -0.2195(4) 0.32036(9) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.5780(2) -0.1756(4) 0.29600(10) 0.0576(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.5985 -0.2594 0.2789 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H 0.6229 -0.1456 0.3164 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H 0.5644 -0.0933 0.2767 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . N1 N 0.65565(14) 0.3147(2) 0.45927(6) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.43876(15) 0.3860(3) 0.42295(7) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.72464(12) 0.0623(2) 0.35086(5) 0.0391(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.41049(12) 0.4551(2) 0.45497(6) 0.0420(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.39207(12) 0.3586(2) 0.39125(6) 0.0459(6) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.34920(15) -0.2875(2) 0.36647(7) 0.0592(7) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.3821 -0.3410 0.3517 0.089 Uiso 1 1 calc GR . . . . O5 O 0.47664(15) -0.3530(2) 0.32043(7) 0.0619(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0321(17) 0.0406(19) 0.0295(14) 0.0039(13) -0.0010(12) -0.0046(14) C2 0.0380(19) 0.047(2) 0.0378(16) 0.0128(14) -0.0112(14) -0.0093(15) C3 0.053(2) 0.076(3) 0.0284(16) 0.0063(16) -0.0078(15) -0.019(2) C4 0.052(2) 0.076(3) 0.0298(16) -0.0064(16) 0.0030(15) 0.002(2) C5 0.0341(18) 0.058(2) 0.0341(15) -0.0049(14) 0.0025(14) 0.0054(16) C6 0.0252(16) 0.0374(18) 0.0267(13) 0.0002(12) -0.0009(12) -0.0001(13) C7 0.0266(15) 0.0278(17) 0.0298(14) -0.0027(12) 0.0024(12) 0.0019(13) C8 0.0296(16) 0.0221(15) 0.0252(13) 0.0022(11) 0.0017(12) 0.0004(12) C9 0.0295(16) 0.0274(16) 0.0266(13) -0.0012(11) 0.0001(12) 0.0029(13) C10 0.0341(17) 0.0268(17) 0.0288(13) 0.0046(12) -0.0036(13) 0.0022(13) C11 0.0388(19) 0.0276(17) 0.0380(15) 0.0034(12) -0.0017(14) 0.0045(14) C12 0.0334(18) 0.041(2) 0.0442(17) 0.0112(14) 0.0008(15) 0.0068(15) C13 0.0331(18) 0.047(2) 0.0417(16) 0.0103(14) -0.0074(14) -0.0001(15) C14 0.042(2) 0.046(2) 0.0326(15) 0.0022(14) -0.0113(14) -0.0011(16) C15 0.0362(18) 0.0378(18) 0.0264(13) 0.0031(12) -0.0044(13) 0.0031(14) C16 0.0356(18) 0.059(2) 0.0266(14) -0.0047(14) -0.0050(13) 0.0028(15) C17 0.0302(17) 0.0341(18) 0.0272(14) -0.0019(12) 0.0044(12) 0.0007(14) C18 0.0248(16) 0.0307(17) 0.0275(13) -0.0015(11) 0.0024(12) 0.0008(13) C19 0.0301(16) 0.0258(16) 0.0240(13) -0.0009(11) 0.0005(12) -0.0008(12) C20 0.0344(17) 0.0261(17) 0.0299(14) -0.0003(12) 0.0001(12) -0.0006(13) C21 0.0351(18) 0.0296(18) 0.0365(15) -0.0006(13) -0.0041(13) -0.0004(13) C22 0.039(2) 0.057(2) 0.067(2) -0.0010(18) 0.0033(17) -0.0044(18) C23 0.040(2) 0.035(2) 0.0518(18) -0.0005(14) -0.0157(15) -0.0070(16) C24 0.0354(18) 0.0342(19) 0.0373(15) -0.0061(13) -0.0078(14) -0.0048(14) C25 0.049(2) 0.041(2) 0.0478(18) -0.0125(16) -0.0141(16) -0.0017(17) C26 0.058(2) 0.057(2) 0.058(2) -0.0232(17) 0.0054(18) 0.0044(19) N1 0.0307(14) 0.0392(15) 0.0222(11) -0.0044(10) 0.0002(10) -0.0003(11) N2 0.0328(14) 0.0395(16) 0.0287(12) -0.0046(11) 0.0010(11) 0.0026(12) O1 0.0451(13) 0.0373(13) 0.0348(10) -0.0044(9) -0.0028(9) 0.0138(10) O2 0.0321(12) 0.0596(15) 0.0344(10) -0.0149(10) 0.0038(9) 0.0074(10) O3 0.0348(12) 0.0678(16) 0.0351(11) -0.0146(10) -0.0081(10) 0.0085(11) O4 0.0513(16) 0.0434(15) 0.0828(18) -0.0008(12) -0.0124(13) -0.0163(12) O5 0.0712(18) 0.0365(15) 0.0778(16) -0.0215(12) -0.0080(13) -0.0081(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1 120.0 . . ? C6 C1 H1 120.0 . . ? C6 C1 C2 120.0(3) . . ? C1 C2 H2 119.9 . . ? C3 C2 C1 120.2(3) . . ? C3 C2 H2 119.9 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0(3) . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 C3 119.9(3) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 H5 119.7 . . ? C4 C5 C6 120.5(3) . . ? C6 C5 H5 119.7 . . ? C1 C6 C5 119.3(2) . . ? C1 C6 C7 123.2(2) . . ? C5 C6 C7 117.5(2) . . ? C6 C7 C8 119.5(2) . . ? O1 C7 C6 120.3(2) . . ? O1 C7 C8 120.2(2) . . ? C7 C8 H8 108.8 . . ? C7 C8 C9 112.0(2) . . ? C7 C8 C19 108.1(2) . . ? C9 C8 H8 108.8 . . ? C9 C8 C19 110.18(19) . . ? C19 C8 H8 108.8 . . ? C8 C9 H9 109.1 . . ? C10 C9 C8 119.7(2) . . ? C10 C9 H9 109.1 . . ? N1 C9 C8 108.1(2) . . ? N1 C9 H9 109.1 . . ? N1 C9 C10 101.1(2) . . ? C11 C10 C9 129.9(2) . . ? C11 C10 C15 119.4(3) . . ? C15 C10 C9 110.5(2) . . ? C10 C11 H11 120.4 . . ? C10 C11 C12 119.2(3) . . ? C12 C11 H11 120.4 . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C13 C12 C11 120.7(3) . . ? C13 C12 H12 119.6 . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C14 C13 C12 120.6(3) . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C13 C14 H14 120.5 . . ? C13 C14 C15 119.1(3) . . ? C15 C14 H14 120.5 . . ? C10 C15 C16 111.5(2) . . ? C14 C15 C10 121.0(3) . . ? C14 C15 C16 127.5(2) . . ? C15 C16 H16A 111.4 . . ? C15 C16 H16B 111.4 . . ? H16A C16 H16B 109.2 . . ? N1 C16 C15 102.0(2) . . ? N1 C16 H16A 111.4 . . ? N1 C16 H16B 111.4 . . ? C18 C17 H17 118.9 . . ? N1 C17 H17 118.9 . . ? N1 C17 C18 122.1(2) . . ? C17 C18 C19 123.1(2) . . ? C17 C18 N2 118.5(2) . . ? N2 C18 C19 118.1(2) . . ? C8 C19 H19 107.6 . . ? C18 C19 C8 107.7(2) . . ? C18 C19 H19 107.6 . . ? C18 C19 C20 112.8(2) . . ? C20 C19 C8 113.2(2) . . ? C20 C19 H19 107.6 . . ? C19 C20 H20 117.7 . . ? C21 C20 C19 124.7(2) . . ? C21 C20 H20 117.7 . . ? C20 C21 H21 117.8 . . ? C20 C21 C24 124.4(3) . . ? C24 C21 H21 117.8 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C23 C22 H22A 109.5 . . ? C23 C22 H22B 109.5 . . ? C23 C22 H22C 109.5 . . ? C24 C23 C22 125.3(3) . . ? 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C7 C8 C9 C10 68.1(3) . . . . ? C7 C8 C9 N1 -177.1(2) . . . . ? C7 C8 C19 C18 173.4(2) . . . . ? C7 C8 C19 C20 48.0(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -58.9(4) . . . . ? C8 C9 C10 C15 126.8(2) . . . . ? C8 C9 N1 C16 -138.8(2) . . . . ? C8 C9 N1 C17 31.7(3) . . . . ? C8 C19 C20 C21 -110.7(3) . . . . ? C9 C8 C19 C18 50.7(3) . . . . ? C9 C8 C19 C20 -74.7(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -174.8(2) . . . . ? C9 C10 C15 C14 176.5(2) . . . . ? C9 C10 C15 C16 -2.0(3) . . . . ? C10 C9 N1 C16 -12.3(3) . . . . ? C10 C9 N1 C17 158.2(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.0(4) . . . . ? C10 C15 C16 N1 -5.4(3) . . . . ? C11 C10 C15 C14 1.5(4) . . . . ? C11 C10 C15 C16 -176.9(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.4(4) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.2(4) . . . . ? C13 C14 C15 C10 -1.1(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 177.1(3) . . . . ? C14 C15 C16 N1 176.3(3) . . . . ? C15 C10 C11 C12 -1.0(4) . . . . ? C15 C16 N1 C9 11.3(3) . . . . ? C15 C16 N1 C17 -159.1(2) . . . . ? C17 C18 C19 C8 -19.6(3) . . . . ? C17 C18 C19 C20 106.1(3) . . . . ? 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O4 C23 C24 C25 1.7(4) . . . . ? loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 0 -1 0 0.02 0.08 0 2 0 1000 18.63 0 -2 0 994.87 18.81 0 3 0 -0.18 0.2 0 -3 0 0.11 0.24 0 3 0 0.17 0.23 0 4 0 72.64 2.6 0 4 0 72.3 2.63 0 -4 0 81.07 2.78 0 -5 0 0.09 0.38 0 5 0 -0.08 0.26 0 5 0 -0.08 0.31 0 -6 0 5.33 1.12 0 6 0 4.73 1 0 6 0 3.95 0.95 0 -7 0 0.55 0.48 0 -8 0 0.35 0.54 0 -9 0 0.4 0.55 0 -10 0 3.47 1.51 0 -11 0 0.84 0.7 0 -12 0 1.43 1.05 -1 1 0 14.28 0.53 -1 -1 0 14.77 0.59 1 -1 0 14.61 0.54 1 -1 0 13.73 0.58 1 1 0 13.76 0.58 -1 2 0 -0.12 0.18 -1 -2 0 -0.12 0.19 1 -2 0 0.01 0.19 1 2 0 0.12 0.24 -1 3 0 66.93 2.11 1 -3 0 66.26 2.2 -1 3 0 63.83 2.11 1 3 0 67.65 2.19 -1 -3 0 64.96 2.15 -1 4 0 -0.01 0.27 -1 4 0 0.02 0.26 1 -4 0 -0.42 0.26 1 4 0 -0.3 0.21 1 4 0 -0.11 0.24 -1 -4 0 -0.17 0.24 1 -5 0 0.49 0.41 -1 -5 0 1.59 0.57 -1 5 0 0.02 0.39 -1 5 0 0.73 0.39 1 5 0 1.35 0.51 -1 -6 0 -0.33 0.25 -1 6 0 0.26 0.31 1 -6 0 -0.06 0.43 -1 6 0 0.11 0.34 1 -7 0 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