#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2015-04-02 14:22:18 +0300 (Thu, 02 Apr 2015) $ #$Revision: 134621 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/00/58/2005892.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2005892 loop_ _publ_author_name 'Waskowska, A.' _publ_section_title ; Diguanidinium Hexafluorosilicate ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 128 _journal_page_last 130 _journal_paper_doi 10.1107/S0108270196011717 _journal_volume 53 _journal_year 1997 _chemical_formula_iupac '2C H6 N3 + , Si F6 2-' _chemical_formula_moiety '[C(NH~2~)~3~]~2~SiF~6~' _chemical_formula_structural '[NH~2~C(NH~2~)~2~]~2~^+^SiF~6~^2-^' _chemical_formula_sum 'C2 H12 F6 N6 Si' _chemical_formula_weight 262.27 _chemical_name_common 'Diguanidinium hexafluorate silicate' _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_IT_number 12 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2y' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/m 1' _audit_creation_method SHELXL _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 114.49(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.600(3) _cell_length_b 7.258(1) _cell_length_c 6.162(1) _cell_measurement_reflns_used 32 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 18 _cell_measurement_theta_min 11 _cell_volume 512.8(2) _computing_cell_refinement 'KM-4 software, version 7.1' _computing_data_collection 'KM-4 software, version 7.1' _computing_data_reduction 'KM-4 software, version 7.1' _computing_molecular_graphics 'SHELXS86 (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL93 _computing_structure_refinement 'SHELXL93 (Sheldrick, 1993)' _computing_structure_solution 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1991)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measurement_device 'KUMA KM-4 diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w/2\q scan' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0378 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0274 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 2941 _diffrn_reflns_theta_max 31.06 _diffrn_reflns_theta_min 3.32 _diffrn_standards_decay_% 0.5 _diffrn_standards_interval_count 50 _diffrn_standards_number 2 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.299 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.698 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_description 'transparent plate' _exptl_crystal_F_000 268 _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.25 _refine_diff_density_max 0.328 _refine_diff_density_min -0.201 _refine_ls_extinction_coef 0.049(2) _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.040 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.052 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 54 _refine_ls_number_reflns 855 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_restrained_S_obs 1.052 _refine_ls_R_factor_all 0.0389 _refine_ls_R_factor_obs 0.0304 _refine_ls_shift/esd_max 0.001 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0003P)^2^+0.4800P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_all 0.0620 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0590 _reflns_number_observed 763 _reflns_number_total 855 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _[local]_cod_data_source_file na1247.cif _[local]_cod_data_source_block a _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M 'C 2/m' _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_geom_bond_publ_flag' value 'Yes' changed to 'yes' according to /home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29 (4 times). '_geom_angle_publ_flag' value 'Yes' changed to 'yes' according to /home/saulius/struct/CIF-dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.1 from 2010-06-29 (6 times). Automatic conversion script Id: cif_fix_values 1715 2011-07-08 13:25:40Z adriana The following automatic conversions were performed: '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' - the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 3008 2015-01-20 13:52:24Z robertas The following automatic conversions were performed: '_refine_ls_weighting_scheme' value 'calc w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0003P)^2^+0.4800P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' was changed to 'calc'. New tag '_refine_ls_weighting_details' was created. The value of the new tag was set to 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0003P)^2^+0.4800P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 3143 2015-03-26 13:38:13Z robertas ; _cod_database_code 2005892 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Si 0.0239(3) 0.0193(3) 0.0413(4) 0.000 0.0151(3) 0.000 F1 0.0391(4) 0.0317(4) 0.0604(5) -0.0040(3) 0.0272(4) -0.0127(4) F2 0.0244(5) 0.0320(6) 0.0554(7) 0.000 0.0128(5) 0.000 N2 0.0314(8) 0.0291(8) 0.0636(11) 0.000 0.0214(8) 0.000 C1 0.0302(8) 0.0266(8) 0.0304(8) 0.000 0.0119(6) 0.000 N1 0.0368(6) 0.0253(6) 0.0542(7) -0.0004(4) 0.0236(5) 0.0021(5) loop_ _atom_site_label _atom_site_occupancy _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_type_symbol Si 1 0.0000 0.0000 0.0000 0.0276(2) Uani d S Si F1 1 -0.01623(6) 0.16438(11) 0.1766(2) 0.0415(2) Uani d . 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N1 N2 N1 . 6 60.12(7) ? C1 N2 H11 . 6 50.0(5) ? H21 N2 H11 8 6 67.4(13) ? H21 N2 H11 3_545 6 164.8(13) ? N1 N2 H11 . 6 80.0(5) ? N1 N2 H11 6 6 20.0(4) ? C1 N2 H11 . . 50.0(5) ? H21 N2 H11 8 . 164.8(13) ? H21 N2 H11 3_545 . 67.4(13) ? N1 N2 H11 . . 20.0(4) ? N1 N2 H11 6 . 80.0(5) ? H11 N2 H11 6 . 99.8(9) ? C1 N2 F1 . 3_545 120.08(5) ? H21 N2 F1 8 3_545 5.8(12) ? H21 N2 F1 3_545 3_545 119.4(13) ? N1 N2 F1 . 3_545 149.03(7) ? N1 N2 F1 6 3_545 90.77(4) ? H11 N2 F1 6 3_545 70.9(4) ? H11 N2 F1 . 3_545 164.0(4) ? C1 N2 F1 . 8 120.08(5) ? H21 N2 F1 8 8 119.4(13) ? H21 N2 F1 3_545 8 5.8(12) ? N1 N2 F1 . 8 90.77(4) ? N1 N2 F1 6 8 149.03(7) ? H11 N2 F1 6 8 164.0(4) ? H11 N2 F1 . 8 70.9(4) ? F1 N2 F1 3_545 8 114.82(7) ? C1 N2 N2 . 5_655 116.62(15) ? H21 N2 N2 8 5_655 72.1(12) ? H21 N2 N2 3_545 5_655 72.1(12) ? N1 N2 N2 . 5_655 113.26(9) ? N1 N2 N2 6 5_655 113.26(9) ? H11 N2 N2 6 5_655 105.2(4) ? H11 N2 N2 . 5_655 105.2(4) ? F1 N2 N2 3_545 5_655 66.37(4) ? F1 N2 N2 8 5_655 66.37(4) ? N1 C1 N1 . 6 120.5(2) yes N1 C1 N2 . . 119.73(8) yes N1 C1 N2 6 . 119.73(8) ? H11 N1 H12 . . 122.(2) no H11 N1 C1 . . 119.3(12) no H12 N1 C1 . . 118.6(15) no H11 N1 N2 . . 89.3(12) ? H12 N1 N2 . . 148.8(15) ? C1 N1 N2 . . 30.21(7) ? H11 N1 N1 . 6 148.8(12) ? H12 N1 N1 . 6 88.9(15) ? C1 N1 N1 . 6 29.74(8) ? N2 N1 N1 . 6 59.94(4) ? H11 N1 H12 . 6 167.8(13) ? H12 N1 H12 . 6 68.5(17) ? C1 N1 H12 . 6 50.1(5) ? N2 N1 H12 . 6 80.3(5) ? N1 N1 H12 6 6 20.3(5) ? H11 N1 H21 . 3_545 68.6(13) ? H12 N1 H21 . 3_545 168.9(15) ? C1 N1 H21 . 3_545 50.8(5) ? N2 N1 H21 . 3_545 20.7(5) ? N1 N1 H21 6 3_545 80.5(5) ? H12 N1 H21 6 3_545 100.9(7) ? H11 N1 F2 . 3 6.5(11) ? H12 N1 F2 . 3 119.0(15) ? C1 N1 F2 . 3 120.46(10) ? N2 N1 F2 . 3 91.16(5) ? N1 N1 F2 6 3 148.85(3) ? H12 N1 F2 6 3 164.8(4) ? H21 N1 F2 3_545 3 70.6(5) ? H11 N1 F1 . 1_655 118.0(12) ? H12 N1 F1 . 1_655 9.1(12) ? C1 N1 F1 . 1_655 120.06(10) ? N2 N1 F1 . 1_655 149.38(6) ? N1 N1 F1 6 1_655 90.92(3) ? H12 N1 F1 6 1_655 70.8(5) ? H21 N1 F1 3_545 1_655 165.2(4) ? F2 N1 F1 3 1_655 114.50(5) ? H11 N1 N1 . 7_655 71.6(12) ? H12 N1 N1 . 7_655 76.6(13) ? C1 N1 N1 . 7_655 116.39(12) ? N2 N1 N1 . 7_655 113.00(8) ? N1 N1 N1 6 7_655 113.20(4) ? H12 N1 N1 6 7_655 106.6(4) ? H21 N1 N1 3_545 7_655 104.5(4) ? F2 N1 N1 3 7_655 65.14(5) ? F1 N1 N1 1_655 7_655 67.69(5) ? N1 H11 F2 . 3 170.9(16) ? N1 H11 N2 . . 70.7(12) ? F2 H11 N2 3 . 111.6(7) ? N1 H12 F1 . 1_655 167.2(17) ? N1 H12 N1 . 6 70.8(14) ? F1 H12 N1 1_655 6 111.6(9) ? F1 H21 F2 6_565 1_565 50.5(4) ? F1 H21 N2 6_565 3_455 171.8(17) ? F2 H21 N2 1_565 3_455 133.8(15) ? F1 H21 F1 6_565 5_565 52.7(4) ? F2 H21 F1 1_565 5_565 46.0(3) ? N2 H21 F1 3_455 5_565 123.5(14) ? F1 H21 N1 6_565 3_455 112.7(9) ? F2 H21 N1 1_565 3_455 62.3(4) ? N2 H21 N1 3_455 3_455 71.9(11) ? F1 H21 N1 5_565 3_455 81.5(5) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Si F2 . 1.6805(12) yes Si F2 5 1.6805(12) ? Si F1 5 1.6833(8) ? Si F1 2 1.6833(8) ? Si F1 . 1.6833(8) yes Si F1 6 1.6833(8) ? N2 C1 . 1.326(2) yes N2 H21 8 0.85(2) ? N2 H21 3_545 0.85(2) ? C1 N1 . 1.3203(14) yes C1 N1 6 1.3203(14) ? N1 H11 . 0.83(2) no N1 H12 . 0.84(2) no H21 N2 3_455 0.85(2) no loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 F1 H21 2.05(2) 6_565 F1 H12 2.08(2) 1_455 F1 F2 2.3705(14) 5 F1 F1 2.375(2) 2 F1 F1 2.386(2) 6 F1 F2 2.3865(12) . F1 H21 2.97(2) 5_565 F1 N2 2.8912(12) 3_455 F1 N1 2.908(2) 1_455 F2 H21 3.09(2) 1_545 F2 H21 3.09(2) 6_565 F2 H11 2.08(2) 8_455 F2 H11 2.08(2) 3_445 F2 F1 2.3705(14) 5 F2 F1 2.3705(14) 2 F2 F1 2.3865(12) 6 F2 N1 2.9009(14) 8_455 N2 N1 2.289(2) . N2 N1 2.289(2) 6 N2 H11 2.43(2) 6 N2 H11 2.43(2) . N2 F1 2.8912(12) 3_545 N2 F1 2.8912(12) 8 N2 N2 3.463(4) 5_655 N1 N1 2.293(2) 6 N1 H12 2.43(2) 6 N1 H21 2.40(2) 3_545 N1 F2 2.9009(14) 3 N1 F1 2.908(2) 1_655 N1 N1 3.393(3) 7_655 H11 F2 2.08(2) 3 H12 F1 2.08(2) 1_655 H12 N1 2.43(2) 6 H21 F1 2.05(2) 6_565 H21 F2 3.09(2) 1_565 H21 F1 2.97(2) 5_565 H21 N1 2.40(2) 3_455