#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2011-09-17 23:27:16 +0300 (Sat, 17 Sep 2011) $ #$Revision: 26029 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/2012873.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_2012873 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C' _journal_year 2002 _journal_volume 58 _journal_page_first o455 _journal_page_last o459 _publ_section_title ; Hexakis(melaminium) tetrakis(dihydrogenphosphate) monohydrogenphosphate tetrahydrate ; _space_group_IT_number 4 _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1' _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M 'P 21' loop_ _publ_author_name 'Janczak, Jan' "Perp\'etuo, Genivaldo Julio" _chemical_name_common 'melaminium phosphate hydrate' _chemical_formula_moiety '6C3 H7 N6 + , 4H2 O4 P - , H O4 P 2- , 4H2 O' _chemical_formula_sum 'C18 H59 N36 O24 P5' _chemical_formula_weight 1318.86 _chemical_melting_point 'dehydrated' _symmetry_cell_setting 'monoclinic' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 11.341(2) _cell_length_b 20.965(4) _cell_length_c 12.334(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 117.80(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2594.1(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _exptl_crystal_density_diffrn 1.689 _exptl_crystal_density_meas 1.69 _diffrn_ambient_temperature 293(2) loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group _atom_site_type_symbol P11 0.92220(4) 0.56987(2) 0.40951(4) 0.02376(9) Uani d . 1 . . 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H O32 0.45777(13) 0.55288(6) 0.35641(11) 0.0378(3) Uani d . 1 . . O H132 0.5144 0.5635 0.4251 0.045 Uiso calc R 1 . . H O33 0.34529(13) 0.64948(6) 0.22653(12) 0.0336(3) Uani d . 1 . . O O34 0.59100(13) 0.63241(6) 0.30535(12) 0.0335(3) Uani d . 1 . . O P41 1.02529(5) 0.57193(2) 0.09333(4) 0.02786(10) Uani d . 1 . . P O41 1.09433(15) 0.63827(6) 0.11460(14) 0.0450(4) Uani d . 1 . . O H141 1.1747 0.6341 0.1588 0.054 Uiso calc R 1 . . H O42 0.90033(14) 0.58376(8) 0.11020(12) 0.0498(4) Uani d . 1 . . O H142 0.9180 0.5764 0.1815 0.060 Uiso calc R 1 . . H O43 1.11754(14) 0.52386(6) 0.18132(12) 0.0430(3) Uani d . 1 . . O O44 0.97792(15) 0.55303(8) -0.03989(12) 0.0504(4) Uani d . 1 . . O P51 0.23791(5) 0.57995(2) -0.16345(4) 0.02875(10) Uani d . 1 . . P O51 0.12876(15) 0.53750(6) -0.15284(14) 0.0466(4) Uani d . 1 . . O H151 0.0999 0.5563 -0.1119 0.056 Uiso calc R 1 . . H O52 0.16548(16) 0.62679(7) -0.27323(13) 0.0484(4) Uani d . 1 . . O H152 0.0876 0.6309 -0.2878 0.058 Uiso calc R 1 . . H O53 0.30748(17) 0.62349(6) -0.05428(13) 0.0462(4) Uani d . 1 . . O O54 0.32582(15) 0.53359(7) -0.18215(15) 0.0480(4) Uani d . 1 . . O N11 0.29884(16) 0.91856(7) 0.39128(14) 0.0304(3) Uani d . 1 . . N H11 0.3007 0.9596 0.3922 0.037 Uiso calc R 1 . . H N12 0.29153(16) 0.82286(7) 0.48598(13) 0.0282(3) Uani d . 1 . . N N13 0.29954(16) 0.82246(7) 0.29403(13) 0.0293(3) Uani d . 1 . . N N14 0.28804(17) 0.91908(7) 0.57271(15) 0.0366(4) Uani d . 1 . . N H14A 0.2843 0.8996 0.6324 0.044 Uiso calc R 1 . . H H14B 0.2888 0.9601 0.5710 0.044 Uiso calc R 1 . . H N15 0.29562(17) 0.73026(7) 0.39048(15) 0.0352(4) Uani d . 1 . . N H15A 0.2982 0.7093 0.3317 0.042 Uiso calc R 1 . . H H15B 0.2931 0.7102 0.4501 0.042 Uiso calc R 1 . . H N16 0.30827(18) 0.91861(8) 0.20941(15) 0.0398(4) Uani d . 1 . . N H16A 0.3109 0.8993 0.1490 0.048 Uiso calc R 1 . . H H16B 0.3098 0.9596 0.2125 0.048 Uiso calc R 1 . . H C11 0.29267(18) 0.88590(8) 0.48340(16) 0.0268(4) Uani d . 1 . . C C12 0.29549(18) 0.79308(8) 0.38921(17) 0.0276(4) Uani d . 1 . . C C13 0.30200(19) 0.88559(8) 0.29652(16) 0.0288(4) Uani d . 1 . . C N21 0.29789(16) 0.75684(7) 0.88980(14) 0.0301(3) Uani d . 1 . . N H21 0.3002 0.7158 0.8925 0.036 Uiso calc R 1 . . H N22 0.28756(17) 0.85168(7) 0.78464(14) 0.0314(3) Uani d . 1 . . N N23 0.29597(16) 0.85442(7) 0.98310(13) 0.0292(3) Uani d . 1 . . N N24 0.28289(18) 0.94562(7) 0.87582(16) 0.0409(4) Uani d . 1 . . N H24A 0.2779 0.9651 0.8125 0.049 Uiso calc R 1 . . H H24B 0.2837 0.9671 0.9356 0.049 Uiso calc R 1 . . H N25 0.30135(17) 0.75921(7) 1.07742(15) 0.0365(4) Uani d . 1 . . N H25A 0.3016 0.7795 1.1381 0.044 Uiso calc R 1 . . H H25B 0.3030 0.7182 1.0777 0.044 Uiso calc R 1 . . H N26 0.29541(19) 0.75510(7) 0.70155(15) 0.0395(4) Uani d . 1 . . N H26A 0.2926 0.7743 0.6388 0.047 Uiso calc R 1 . . H H26B 0.2993 0.7141 0.7057 0.047 Uiso calc R 1 . . H C21 0.29364(19) 0.78825(8) 0.79097(17) 0.0290(4) Uani d . 1 . . C C22 0.28927(19) 0.88279(8) 0.88128(16) 0.0283(4) Uani d . 1 . . C C23 0.29846(18) 0.79098(8) 0.98396(16) 0.0281(4) Uani d . 1 . . C N31 0.62384(15) 0.75942(7) 0.34300(13) 0.0279(3) Uani d . 1 . . N H31 0.6177 0.7185 0.3409 0.033 Uiso calc R 1 . . H N32 0.63631(16) 0.85499(7) 0.24938(13) 0.0283(3) Uani d . 1 . . N N33 0.63782(16) 0.85572(7) 0.44565(13) 0.0282(3) Uani d . 1 . . N N34 0.65501(17) 0.94725(7) 0.35478(14) 0.0354(4) Uani d . 1 . . N H34A 0.6586 0.9678 0.2960 0.042 Uiso calc R 1 . . H H34B 0.6594 0.9676 0.4171 0.042 Uiso calc R 1 . . H N35 0.62586(18) 0.76058(7) 0.53064(15) 0.0387(4) Uani d . 1 . . N H35A 0.6295 0.7806 0.5930 0.046 Uiso calc R 1 . . H H35B 0.6202 0.7197 0.5273 0.046 Uiso calc R 1 . . H N36 0.62694(17) 0.75834(8) 0.15766(15) 0.0367(4) Uani d . 1 . . N H36A 0.6311 0.7775 0.0979 0.044 Uiso calc R 1 . . H H36B 0.6218 0.7174 0.1579 0.044 Uiso calc R 1 . . H C31 0.62839(18) 0.79177(8) 0.24907(16) 0.0255(4) Uani d . 1 . . C C32 0.64282(18) 0.88474(8) 0.34928(15) 0.0253(4) Uani d . 1 . . C C33 0.62904(18) 0.79264(8) 0.44033(16) 0.0273(4) Uani d . 1 . . C N41 0.96008(15) 0.74435(7) 0.35443(13) 0.0276(3) Uani d . 1 . . N H41 0.9610 0.7033 0.3535 0.033 Uiso calc R 1 . . H N42 0.95639(16) 0.84155(7) 0.25823(13) 0.0282(3) Uani d . 1 . . N N43 0.96318(15) 0.83950(7) 0.45602(13) 0.0264(3) Uani d . 1 . . N N44 0.95858(17) 0.93328(7) 0.35976(14) 0.0336(4) Uani d . 1 . . N H44A 0.9603 0.9533 0.4213 0.040 Uiso calc R 1 . . H H44B 0.9562 0.9543 0.2989 0.040 Uiso calc R 1 . . H N45 0.95740(17) 0.74201(7) 0.53958(14) 0.0334(4) Uani d . 1 . . N H45A 0.9565 0.7607 0.6013 0.040 Uiso calc R 1 . . H H45B 0.9560 0.7010 0.5354 0.040 Uiso calc R 1 . . H N46 0.95541(18) 0.74588(7) 0.16632(15) 0.0385(4) Uani d . 1 . . N H46A 0.9529 0.7661 0.1046 0.046 Uiso calc R 1 . . H H46B 0.9563 0.7049 0.1673 0.046 Uiso calc R 1 . . H C41 0.95780(18) 0.77788(8) 0.25965(16) 0.0264(4) Uani d . 1 . . C C42 0.95951(18) 0.86995(8) 0.35865(16) 0.0259(4) Uani d . 1 . . C C43 0.96094(17) 0.77607(8) 0.45180(15) 0.0249(3) Uani d . 1 . . C N51 0.95549(15) 0.90377(6) 0.85348(13) 0.0266(3) Uani d . 1 . . N H51 0.9483 0.9446 0.8485 0.032 Uiso calc R 1 . . H N52 0.96530(16) 0.80619(6) 0.76448(13) 0.0272(3) Uani d . 1 . . N N53 0.97360(16) 0.80985(7) 0.96286(13) 0.0268(3) Uani d . 1 . . N N54 0.96002(18) 0.90772(7) 1.04130(14) 0.0364(4) Uani d . 1 . . N H54A 0.9636 0.8895 1.1053 0.044 Uiso calc R 1 . . H H54B 0.9538 0.9486 1.0343 0.044 Uiso calc R 1 . . H N55 0.97854(19) 0.71591(7) 0.87293(15) 0.0395(4) Uani d . 1 . . N H55A 0.9846 0.6968 0.9370 0.047 Uiso calc R 1 . . H H55B 0.9773 0.6941 0.8134 0.047 Uiso calc R 1 . . H N56 0.95386(17) 0.90107(7) 0.66720(14) 0.0333(4) Uani d . 1 . . N H56A 0.9555 0.8807 0.6074 0.040 Uiso calc R 1 . . H H56B 0.9493 0.9420 0.6655 0.040 Uiso calc R 1 . . H C51 0.95831(18) 0.86961(7) 0.76124(15) 0.0242(4) Uani d . 1 . . C C52 0.97112(18) 0.77872(8) 0.86595(16) 0.0265(4) Uani d . 1 . . C C53 0.96403(18) 0.87288(8) 0.95360(16) 0.0252(4) Uani d . 1 . . C N61 0.62234(16) 0.92134(7) 0.84242(13) 0.0294(3) Uani d . 1 . . N H61 0.6147 0.9622 0.8400 0.035 Uiso calc R 1 . . H N62 0.63406(17) 0.82433(7) 0.94292(14) 0.0296(3) Uani d . 1 . . N N63 0.63828(16) 0.82592(6) 0.74920(13) 0.0272(3) Uani d . 1 . . N N64 0.62448(19) 0.91953(7) 1.03036(15) 0.0396(4) Uani d . 1 . . N H64A 0.6271 0.8994 1.0922 0.047 Uiso calc R 1 . . H H64B 0.6201 0.9605 1.0278 0.047 Uiso calc R 1 . . H N65 0.64632(17) 0.73275(7) 0.84855(15) 0.0361(4) Uani d . 1 . . N H65A 0.6473 0.7116 0.9088 0.043 Uiso calc R 1 . . H H65B 0.6498 0.7129 0.7891 0.043 Uiso calc R 1 . . H N66 0.62832(16) 0.92254(7) 0.65708(14) 0.0337(4) Uani d . 1 . . N H66A 0.6328 0.9034 0.5974 0.040 Uiso calc R 1 . . H H66B 0.6228 0.9634 0.6573 0.040 Uiso calc R 1 . . H C61 0.62724(19) 0.88756(8) 0.93927(16) 0.0272(4) Uani d . 1 . . C C62 0.63938(18) 0.79545(8) 0.84736(16) 0.0265(4) Uani d . 1 . . C C63 0.62988(18) 0.88891(8) 0.74885(15) 0.0251(3) Uani d . 1 . . C O1W 1.25313(15) 0.53801(7) 0.44953(14) 0.0415(3) Uani d D 1 . . O H11W 1.235(2) 0.5422(12) 0.3775(16) 0.062 Uiso d D 1 . . H H21W 1.1851(19) 0.5365(13) 0.451(2) 0.062 Uiso d D 1 . . H O2W 0.35955(18) 0.64734(7) 0.59725(17) 0.0523(4) Uani d D 1 . . O H12W 0.4386(17) 0.6419(14) 0.617(3) 0.078 Uiso d D 1 . . H H22W 0.331(3) 0.6125(10) 0.559(2) 0.078 Uiso d D 1 . . H O3W 0.59737(17) 0.52871(9) 0.91102(16) 0.0579(4) Uani d D 1 . . O H13W 0.614(3) 0.5493(13) 0.859(2) 0.087 Uiso d D 1 . . H H23W 0.5184(19) 0.5431(14) 0.882(3) 0.087 Uiso d D 1 . . H O4W 0.6321(3) 0.64834(9) 0.0343(2) 0.0829(7) Uani d D 1 . . O H14W 0.555(2) 0.6421(19) 0.012(3) 0.124 Uiso d D 1 . . H H24W 0.655(4) 0.6135(11) 0.025(4) 0.124 Uiso d D 1 . . H loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 P11 0.0317(2) 0.01741(18) 0.0257(2) 0.00032(18) 0.01633(18) -0.00132(17) O11 0.0360(7) 0.0214(6) 0.0403(7) 0.0006(5) 0.0174(6) 0.0017(5) O12 0.0539(8) 0.0219(6) 0.0352(7) -0.0014(6) 0.0296(7) 0.0012(5) O13 0.0411(8) 0.0226(6) 0.0422(7) 0.0066(6) 0.0249(6) 0.0032(5) O14 0.0417(7) 0.0302(6) 0.0325(6) -0.0029(6) 0.0218(6) -0.0059(6) P21 0.0326(2) 0.0245(2) 0.0236(2) -0.00185(18) 0.01296(19) -0.00018(17) O21 0.0390(8) 0.0553(9) 0.0297(7) -0.0113(7) 0.0085(6) 0.0106(6) O22 0.0497(9) 0.0673(10) 0.0485(9) -0.0209(8) 0.0349(8) -0.0214(8) O23 0.0561(9) 0.0301(7) 0.0505(9) 0.0031(7) 0.0275(8) -0.0047(6) O24 0.0494(8) 0.0215(6) 0.0252(6) 0.0027(6) 0.0100(6) -0.0002(5) P31 0.0306(2) 0.01671(18) 0.0262(2) -0.00055(18) 0.01157(18) 0.00067(17) O31 0.0521(8) 0.0231(6) 0.0279(6) 0.0002(6) 0.0171(6) -0.0026(5) O32 0.0430(8) 0.0345(7) 0.0273(6) -0.0126(6) 0.0091(6) 0.0043(5) O33 0.0323(7) 0.0277(6) 0.0408(7) 0.0061(5) 0.0170(6) 0.0008(6) O34 0.0338(7) 0.0225(6) 0.0436(8) -0.0031(5) 0.0175(6) -0.0005(6) P41 0.0346(2) 0.0247(2) 0.02187(19) -0.0014(2) 0.01113(18) 0.00042(18) O41 0.0391(8) 0.0255(6) 0.0615(10) 0.0015(6) 0.0159(7) 0.0067(6) O42 0.0429(8) 0.0751(11) 0.0359(7) -0.0006(8) 0.0222(6) 0.0014(8) O43 0.0453(8) 0.0254(6) 0.0410(8) -0.0031(6) 0.0057(7) 0.0063(6) O44 0.0432(8) 0.0732(11) 0.0300(7) 0.0094(8) 0.0131(6) -0.0044(7) P51 0.0367(2) 0.0228(2) 0.0261(2) 0.00296(19) 0.01416(19) -0.00080(18) O51 0.0648(10) 0.0317(7) 0.0643(10) -0.0048(7) 0.0477(9) -0.0078(7) O52 0.0511(9) 0.0351(7) 0.0421(8) -0.0020(7) 0.0076(7) 0.0084(7) O53 0.0675(10) 0.0291(7) 0.0334(7) 0.0043(7) 0.0163(7) -0.0003(6) O54 0.0497(9) 0.0382(8) 0.0641(10) 0.0012(7) 0.0333(8) -0.0082(7) N11 0.0458(10) 0.0187(7) 0.0311(8) -0.0028(6) 0.0215(8) -0.0038(6) N12 0.0403(9) 0.0214(7) 0.0278(8) 0.0001(6) 0.0199(7) -0.0014(6) N13 0.0401(9) 0.0251(7) 0.0279(8) -0.0030(6) 0.0202(7) -0.0060(6) N14 0.0577(11) 0.0235(7) 0.0357(9) 0.0044(7) 0.0277(9) -0.0020(7) N15 0.0584(11) 0.0207(7) 0.0336(8) -0.0023(7) 0.0275(8) -0.0052(6) N16 0.0646(12) 0.0285(8) 0.0350(9) -0.0021(8) 0.0305(9) -0.0004(7) C11 0.0305(10) 0.0255(8) 0.0264(9) 0.0024(7) 0.0149(8) 0.0022(7) C12 0.0317(10) 0.0254(8) 0.0280(9) 0.0018(7) 0.0158(8) 0.0011(7) C13 0.0322(10) 0.0295(8) 0.0263(9) -0.0013(8) 0.0149(8) -0.0027(7) N21 0.0405(9) 0.0233(7) 0.0312(8) 0.0036(6) 0.0207(7) 0.0003(6) N22 0.0441(9) 0.0263(7) 0.0285(8) 0.0029(7) 0.0209(7) 0.0013(6) N23 0.0394(9) 0.0250(7) 0.0267(8) 0.0028(7) 0.0184(7) 0.0003(6) N24 0.0661(12) 0.0274(8) 0.0364(9) 0.0006(8) 0.0299(9) 0.0010(7) N25 0.0548(11) 0.0258(8) 0.0364(9) 0.0012(7) 0.0276(8) 0.0029(7) N26 0.0639(12) 0.0272(8) 0.0377(9) 0.0027(8) 0.0323(9) -0.0025(7) C21 0.0323(10) 0.0276(9) 0.0304(9) 0.0012(7) 0.0173(8) 0.0012(7) C22 0.0334(10) 0.0261(8) 0.0279(9) 0.0030(7) 0.0165(8) 0.0007(7) C23 0.0300(10) 0.0294(9) 0.0259(9) 0.0002(7) 0.0139(8) 0.0018(7) N31 0.0389(9) 0.0197(6) 0.0275(8) -0.0022(6) 0.0176(7) -0.0015(6) N32 0.0375(9) 0.0252(7) 0.0250(7) -0.0034(6) 0.0169(7) -0.0027(6) N33 0.0415(9) 0.0228(7) 0.0244(7) -0.0059(6) 0.0189(7) -0.0015(6) N34 0.0587(11) 0.0239(7) 0.0307(8) -0.0042(7) 0.0270(8) -0.0018(6) N35 0.0667(12) 0.0239(7) 0.0349(9) -0.0058(8) 0.0317(9) -0.0007(7) N36 0.0537(11) 0.0313(8) 0.0330(8) -0.0044(8) 0.0269(8) -0.0051(7) C31 0.0262(9) 0.0261(8) 0.0246(8) -0.0041(7) 0.0121(7) -0.0038(7) C32 0.0301(9) 0.0237(8) 0.0247(8) -0.0031(7) 0.0150(7) -0.0018(7) C33 0.0321(10) 0.0261(8) 0.0253(9) -0.0045(7) 0.0149(8) -0.0014(7) N41 0.0419(9) 0.0196(6) 0.0267(7) 0.0026(6) 0.0205(7) 0.0010(6) N42 0.0434(9) 0.0209(7) 0.0263(7) 0.0039(6) 0.0214(7) 0.0014(6) N43 0.0377(9) 0.0228(7) 0.0232(7) 0.0002(6) 0.0179(6) -0.0017(6) N44 0.0556(11) 0.0204(7) 0.0321(8) 0.0000(7) 0.0266(8) -0.0002(6) N45 0.0569(11) 0.0222(7) 0.0278(8) 0.0011(7) 0.0252(8) 0.0021(6) N46 0.0724(13) 0.0198(7) 0.0354(9) 0.0057(8) 0.0353(9) 0.0010(6) C41 0.0353(10) 0.0229(8) 0.0257(8) 0.0014(7) 0.0182(8) 0.0003(7) C42 0.0319(10) 0.0236(8) 0.0260(8) 0.0017(7) 0.0166(8) 0.0016(7) C43 0.0269(9) 0.0259(8) 0.0227(8) 0.0023(7) 0.0121(7) 0.0001(7) N51 0.0381(9) 0.0178(6) 0.0269(7) 0.0015(6) 0.0176(7) 0.0004(6) N52 0.0436(9) 0.0176(6) 0.0234(7) -0.0013(6) 0.0182(7) -0.0011(5) N53 0.0376(9) 0.0218(7) 0.0240(7) -0.0008(6) 0.0170(7) -0.0001(6) N54 0.0606(11) 0.0245(7) 0.0316(9) 0.0014(7) 0.0280(8) -0.0012(6) N55 0.0701(12) 0.0214(7) 0.0327(9) -0.0018(8) 0.0289(9) -0.0008(7) N56 0.0578(11) 0.0185(6) 0.0306(8) -0.0003(7) 0.0264(8) 0.0023(6) C51 0.0313(10) 0.0201(7) 0.0231(8) 0.0007(7) 0.0144(7) -0.0009(6) C52 0.0347(10) 0.0212(7) 0.0272(9) 0.0004(7) 0.0173(8) 0.0002(7) C53 0.0291(9) 0.0238(8) 0.0259(8) -0.0006(7) 0.0154(8) -0.0017(7) N61 0.0448(9) 0.0196(7) 0.0280(8) 0.0020(6) 0.0205(7) -0.0001(6) N62 0.0447(10) 0.0208(7) 0.0286(8) 0.0007(6) 0.0216(7) -0.0007(6) N63 0.0393(9) 0.0213(7) 0.0250(7) 0.0012(6) 0.0183(7) -0.0009(6) N64 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