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#$Date: 2009-11-16 03:43:51 +0200 (Mon, 16 Nov 2009) $
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data_2013140
_journal_name_full  'Acta Crystallographica, Section C'
_journal_year  2003
_journal_volume  59
_journal_page_first  m87
_journal_page_last  m89
_publ_section_title
;
(N~2~C~6~H~14~)~2~[VO(PO~3~OH)~5~B~2~O].H~2~O.H~3~PO~4~, a novel borophosphate
cluster containing a single V centre and linked by hydrogen bonds into a
three-dimensional framework
;
_space_group_IT_number           14
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 2ybc'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P 1 21/c 1'
_[local]_cod_cif_authors_sg_H-M  'P 21/c'
_[local]_cod_cif_authors_sg_Hall '-P  2ybc'
loop_
_publ_author_name
  'Wikstad, Emma'
  'Kritikos, Mikael'
_chemical_formula_moiety  '2C6 H14 N2 2+ , H5 B2 O22 P5 V 4- , H3 O4 P, H2 O'
_chemical_formula_sum  'C12 H38 B2 N4 O27 P6 V'
_chemical_formula_iupac  '(N2 C6 H14)2 [V O (P O4 H)5 B2 O] , H2 O , H3 P O4'
_chemical_formula_weight  928.84
_symmetry_cell_setting  'Monoclinic'
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
  'x, y, z'
  '-x, y+1/2, -z+1/2'
  '-x, -y, -z'
  'x, -y+1/2, z+1/2'
_cell_length_a  13.4882(15)
_cell_length_b  12.2569(13)
_cell_length_c  19.6281(18)
_cell_angle_alpha  90
_cell_angle_beta  94.113(12)
_cell_angle_gamma  90
_cell_volume  3236.6(6)
_cell_formula_units_Z  4
_cell_measurement_temperature  293(2)
_exptl_crystal_density_diffrn  1.906
_diffrn_ambient_temperature  293(2)
loop_
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
_atom_site_type_symbol
  V1 0.71828(3) 0.78670(3) 0.16028(2) 0.01453(10) Uani d . 1 . . V
  P1 0.74382(4) 0.96597(5) -0.08808(3) 0.01678(13) Uani d . 1 . . P
  P2 0.94315(4) 0.86147(5) 0.12056(3) 0.01900(14) Uani d . 1 . . P
  P3 0.68651(4) 1.04620(5) 0.14519(3) 0.01593(13) Uani d . 1 . . P
  P4 0.52714(4) 0.78683(5) 0.05567(3) 0.01727(13) Uani d . 1 . . P
  P5 0.78963(5) 0.61096(5) 0.04647(3) 0.01956(14) Uani d . 1 . . P
  P6 0.23020(4) 0.63720(5) 0.13206(3) 0.01714(13) Uani d . 1 . . P
  O1 0.82104(13) 0.96239(14) -0.14012(10) 0.0235(4) Uani d . 1 . . O
  O2 0.78353(13) 1.01609(13) -0.01967(9) 0.0208(4) Uani d . 1 . . O
  O3 0.70998(14) 0.84849(15) -0.07304(10) 0.0254(4) Uani d . 1 . . O
  O4 0.65465(15) 1.03185(18) -0.11871(11) 0.0329(5) Uani d . 1 . . O
  H41 0.6168 1.0449 -0.0889 0.049 Uiso calc R 1 . . H
  O5 0.90059(12) 0.92684(15) 0.05752(10) 0.0230(4) Uani d . 1 . . O
  O6 1.00231(13) 0.76595(16) 0.09603(12) 0.0322(5) Uani d . 1 . . O
  O7 0.86254(12) 0.83116(16) 0.16704(10) 0.0249(4) Uani d . 1 . . O
  O8 1.01490(14) 0.93903(17) 0.16472(11) 0.0302(4) Uani d . 1 . . O
  H81 1.0656 0.9493 0.1450 0.045 Uiso calc R 1 . . H
  O9 0.70167(13) 1.14126(13) 0.19431(9) 0.0210(4) Uani d . 1 . . O
  O10 0.77572(13) 1.04328(13) 0.09928(10) 0.0216(4) Uani d . 1 . . O
  O11 0.67750(13) 0.93840(14) 0.18215(10) 0.0229(4) Uani d . 1 . . O
  O12 0.58899(14) 1.07296(16) 0.10113(11) 0.0294(4) Uani d . 1 . . O
  H121 0.5669 1.0170 0.0828 0.044 Uiso calc R 1 . . H
  O13 0.57789(13) 0.75713(16) 0.12460(10) 0.0262(4) Uani d . 1 . . O
  O14 0.59685(13) 0.76145(17) -0.00221(10) 0.0275(4) Uani d . 1 . . O
  O15 0.48945(14) 0.90274(16) 0.05260(12) 0.0317(5) Uani d . 1 . . O
  O16 0.44099(14) 0.70462(17) 0.03714(10) 0.0304(4) Uani d . 1 . . O
  H161 0.4129 0.6896 0.0716 0.046 Uiso calc R 1 . . H
  O17 0.76581(16) 0.69934(15) -0.00856(10) 0.0305(4) Uani d . 1 . . O
  O18 0.74692(18) 0.50114(16) 0.02499(12) 0.0409(6) Uani d . 1 . . O
  O19 0.75430(16) 0.64764(14) 0.11394(10) 0.0300(4) Uani d . 1 . . O
  O20 0.90470(15) 0.59582(19) 0.05141(13) 0.0414(6) Uani d . 1 . . O
  H201 0.9317 0.6547 0.0600 0.062 Uiso calc R 1 . . H
  O21 0.72902(12) 0.86664(13) 0.05172(9) 0.0175(3) Uani d . 1 . . O
  O22 0.71480(14) 0.73386(15) 0.23475(10) 0.0242(4) Uani d . 1 . . O
  O23 0.34197(12) 0.64073(15) 0.13645(11) 0.0264(4) Uani d . 1 . . O
  O24 0.19049(17) 0.5908(3) 0.19777(13) 0.0604(9) Uani d . 1 . . O
  H24 0.2310 0.6023 0.2301 0.091 Uiso calc R 1 . . H
  O25 0.18085(19) 0.5662(3) 0.07675(14) 0.0564(8) Uani d . 1 . . O
  H25 0.2155 0.5640 0.0441 0.085 Uiso calc R 1 . . H
  O26 0.19260(17) 0.7542(2) 0.1237(2) 0.0764(11) Uani d . 1 . . O
  H26 0.1364 0.7538 0.1047 0.115 Uiso calc R 1 . . H
  O27 0.80419(19) 0.49715(19) 0.21476(13) 0.0406(6) Uani d . 1 . . O
  H27A 0.805(3) 0.506(4) 0.257(3) 0.061 Uiso d . 1 . . H
  H27B 0.787(3) 0.556(4) 0.194(2) 0.061 Uiso d . 1 . . H
  N1 0.57059(14) 0.30495(16) 0.18197(11) 0.0183(4) Uani d . 1 . . N
  H1 0.6080 0.2438 0.1898 0.022 Uiso calc R 1 . . H
  N2 0.46899(16) 0.47310(17) 0.16013(12) 0.0245(5) Uani d . 1 . . N
  H2 0.4320 0.5345 0.1524 0.029 Uiso calc R 1 . . H
  C1 0.40085(18) 0.3763(2) 0.16156(16) 0.0267(6) Uani d . 1 . . C
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  H1B 0.3606 0.3814 0.2005 0.032 Uiso calc R 1 . . H
  C2 0.6077(2) 0.3651(2) 0.12248(15) 0.0268(6) Uani d . 1 . . C
  H2A 0.6103 0.3163 0.0838 0.032 Uiso calc R 1 . . H
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  C3 0.46439(19) 0.2723(2) 0.16676(17) 0.0278(6) Uani d . 1 . . C
  H3A 0.4429 0.2257 0.2029 0.033 Uiso calc R 1 . . H
  H3B 0.4572 0.2322 0.1241 0.033 Uiso calc R 1 . . H
  C4 0.5790(2) 0.3747(2) 0.24460(15) 0.0302(6) Uani d . 1 . . C
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  C5 0.5290(2) 0.4839(2) 0.22713(17) 0.0321(6) Uani d . 1 . . C
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  H6A 0.5754 0.5262 0.0988 0.040 Uiso calc R 1 . . H
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  N3 -0.05811(18) 0.71573(19) 0.35649(13) 0.0298(5) Uani d . 1 . . N
  H3 -0.1059 0.6633 0.3566 0.036 Uiso calc R 1 . . H
  N4 0.07089(18) 0.8594(2) 0.35558(16) 0.0378(6) Uani d . 1 . . N
  H4 0.1184 0.9120 0.3553 0.045 Uiso calc R 1 . . H
  B1 0.79514(19) 0.9607(2) 0.04696(14) 0.0164(5) Uani d . 1 . . B
  B2 0.70014(19) 0.7974(2) -0.00588(14) 0.0163(5) Uani d . 1 . . B
  C7 0.0040(3) 0.6962(2) 0.29747(18) 0.0404(8) Uani d . 1 . . C
  H7A -0.0361 0.7045 0.2548 0.049 Uiso calc R 1 . . H
  H7B 0.0307 0.6226 0.2995 0.049 Uiso calc R 1 . . H
  C8 -0.1073(2) 0.8252(3) 0.34921(17) 0.0345(6) Uani d . 1 . . C
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  H8B -0.1539 0.8258 0.3092 0.041 Uiso calc R 1 . . H
  C9 0.0881(2) 0.7787(3) 0.3015(2) 0.0414(8) Uani d . 1 . . C
  H9A 0.1510 0.7418 0.3119 0.050 Uiso calc R 1 . . H
  H9B 0.0909 0.8154 0.2579 0.050 Uiso calc R 1 . . H
  C10 0.0051(3) 0.7097(3) 0.42208(18) 0.0422(8) Uani d . 1 . . C
  H10A 0.0411 0.6412 0.4249 0.051 Uiso calc R 1 . . H
  H10B -0.0360 0.7143 0.4605 0.051 Uiso calc R 1 . . H
  C11 0.0780(3) 0.8053(4) 0.4234(2) 0.0577(11) Uani d . 1 . . C
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  H11B 0.1452 0.7791 0.4340 0.069 Uiso calc R 1 . . H
  C12 -0.0287(2) 0.9114(3) 0.3423(2) 0.0499(10) Uani d . 1 . . C
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  H12B -0.0368 0.9697 0.3749 0.060 Uiso calc R 1 . . H
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
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_atom_site_aniso_U_23
  V1 0.01776(19) 0.01314(17) 0.0130(2) 0.00111(13) 0.00357(14) 0.00006(13)
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  O27 0.0602(15) 0.0323(11) 0.0291(13) 0.0194(10) 0.0019(10) 0.0007(9)
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  N2 0.0205(10) 0.0193(10) 0.0344(14) 0.0060(8) 0.0075(9) 0.0030(9)
  C1 0.0171(11) 0.0249(12) 0.0382(17) 0.0009(9) 0.0027(10) 0.0020(11)
  C2 0.0262(13) 0.0319(14) 0.0237(15) 0.0068(10) 0.0118(10) 0.0024(10)
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  C4 0.0380(15) 0.0307(14) 0.0215(16) 0.0036(11) -0.0015(11) -0.0072(11)
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  N4 0.0233(11) 0.0228(11) 0.068(2) -0.0050(9) 0.0106(11) -0.0034(11)
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  C11 0.052(2) 0.070(3) 0.048(3) -0.0164(19) -0.0158(17) -0.0132(19)
  C12 0.0315(16) 0.0265(15) 0.094(3) 0.0082(12) 0.0169(17) -0.0003(16)
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_publ_flag
  V1 O22 . 1.6026(19) y
  V1 O11 . 1.9944(17) y
  V1 O13 . 2.0043(18) y
  V1 O19 . 2.0079(18) y
  V1 O7 . 2.0159(17) y
  V1 O21 . 2.3592(17) y
  P1 O1 . 1.5107(18) y
  P1 O4 . 1.5350(19) y
  P1 O2 . 1.5376(19) y
  P1 O3 . 1.5454(18) y
  P2 O6 . 1.5147(19) y
  P2 O7 . 1.5149(18) y
  P2 O5 . 1.5493(19) y
  P2 O8 . 1.572(2) y
  P3 O11 . 1.5164(18) y
  P3 O9 . 1.5168(17) y
  P3 O10 . 1.5546(18) y
  P3 O12 . 1.5564(19) y
  P4 O15 . 1.509(2) y
  P4 O13 . 1.516(2) y
  P4 O14 . 1.5570(19) y
  P4 O16 . 1.5612(18) y
  P5 O19 . 1.5077(19) y
  P5 O18 . 1.512(2) y
  P5 O17 . 1.547(2) y
  P5 O20 . 1.559(2) y
  P6 O23 . 1.5045(18) y
  P6 O25 . 1.509(2) y
  P6 O26 . 1.526(2) y
  P6 O24 . 1.540(2) y
  O2 B1 . 1.472(3) y
  O3 B2 . 1.474(3) y
  O4 H41 . 0.8200 ?
  O5 B1 . 1.482(3) y
  O8 H81 . 0.8200 ?
  O10 B1 . 1.478(3) y
  O12 H121 . 0.8200 ?
  O14 B2 . 1.468(3) y
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  O20 H201 . 0.8200 ?
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  O21 B1 . 1.465(3) y
  O24 H24 . 0.8200 ?
  O25 H25 . 0.8200 ?
  O26 H26 . 0.8200 ?
  O27 H27A . 0.83(5) ?
  O27 H27B . 0.85(5) ?
  N1 C4 . 1.495(3) ?
  N1 C3 . 1.497(3) ?
  N1 C2 . 1.497(3) ?
  N1 H1 . 0.9100 ?
  N2 C6 . 1.498(3) ?
  N2 C5 . 1.500(4) ?
  N2 C1 . 1.502(3) ?
  N2 H2 . 0.9100 ?
  C1 C3 . 1.536(4) ?
  C1 H1A . 0.9700 ?
  C1 H1B . 0.9700 ?
  C2 C6 . 1.523(4) ?
  C2 H2A . 0.9700 ?
  C2 H2B . 0.9700 ?
  C3 H3A . 0.9700 ?
  C3 H3B . 0.9700 ?
  C4 C5 . 1.527(4) ?
  C4 H4A . 0.9700 ?
  C4 H4B . 0.9700 ?
  C5 H5A . 0.9700 ?
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  C6 H6A . 0.9700 ?
  C6 H6B . 0.9700 ?
  N3 C10 . 1.494(4) ?
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  N3 H3 . 0.9100 ?
  N4 C9 . 1.482(4) ?
  N4 C11 . 1.483(5) ?
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  N4 H4 . 0.9100 ?
  C7 C9 . 1.518(4) ?
  C7 H7A . 0.9700 ?
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  C9 H9B . 0.9700 ?
  C10 C11 . 1.528(5) ?
  C10 H10A . 0.9700 ?
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  C11 H11A . 0.9700 ?
  C11 H11B . 0.9700 ?
  C12 H12A . 0.9700 ?
  C12 H12B . 0.9700 ?