#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-03-24 08:45:53 +0200 (Fri, 24 Mar 2017) $ #$Revision: 194472 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/07/2020748.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2020748 loop_ _publ_author_name 'Stenger-Smith, Jenny' 'Chakraborty, Indranil' 'Carrington, Samantha' 'Mascharak, Pradip' _publ_section_title ; Synthesis and structures of photoactive manganese--carbonyl complexes derived from 2-(pyridin-2-yl)-1,3-benzothiazole and 2-(quinolin-2-yl)-1,3-benzothiazole ; _journal_coeditor_code SK3653 _journal_issue 4 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229617004429 _journal_volume 73 _journal_year 2017 _chemical_formula_iupac '[Mn Cl (C12 H8 N2 S) (C O)3]' _chemical_formula_moiety 'C15 H8 Cl Mn N2 O3 S' _chemical_formula_sum 'C15 H8 Cl Mn N2 O3 S' _chemical_formula_weight 386.68 _chemical_name_systematic Tricarbonylchlorido[2-(pyridin-2-yl)-1,3-benzothiazole-\k^2^N,N']manganese(I) _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2016.02.19 svn.r3266 for OlexSys, GUI svn.r5155) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.756(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.008(3) _cell_length_b 11.798(3) _cell_length_c 9.0384(19) _cell_measurement_reflns_used 2080 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 23.272 _cell_measurement_theta_min 2.835 _cell_volume 1532.4(6) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2015) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0633 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 12045 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 28.362 _diffrn_reflns_theta_min 2.233 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.186 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6369 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2015) ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.676 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 1.419 _refine_diff_density_min -0.725 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 208 _refine_ls_number_reflns 3769 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_R_factor_all 0.1304 _refine_ls_R_factor_gt 0.0652 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0911P)^2^+0.5032P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1625 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1962 _reflns_number_gt 2011 _reflns_number_total 3769 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file sk3653sup1.cif _cod_data_source_block 1 _cod_database_code 2020748 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; 0 0 1 1.16 0.56 0 0 -1 0.95 0.38 0 0 -2 808.45 18.00 0 0 2 787.62 18.06 0 0 3 2.11 1.11 0 0 -3 0.53 0.79 0 0 4 120.34 5.09 0 0 -4 113.04 4.87 0 0 -5 0.81 1.01 0 0 5 -1.05 1.16 0 0 6 135.49 6.58 0 0 -6 132.82 6.43 0 0 7 -1.13 1.82 0 0 -7 -1.85 1.27 0 0 -8 4.98 2.50 0 0 8 5.08 2.84 0 0 9 -1.84 2.63 0 0 -9 -1.57 2.16 0 0 10 -2.44 3.16 0 0 -10 1.76 2.76 0 0 -11 0.46 2.92 0 0 11 -3.55 3.48 0 1 1 1674.19 36.20 0 -1 1 1764.94 35.93 0 -1 1 1743.71 35.99 0 -1 -1 1708.28 36.19 0 -1 1 1676.94 35.88 0 1 2 49.96 2.56 0 1 -2 48.47 2.23 0 -1 2 45.67 2.32 0 1 3 6.55 1.64 0 1 -3 9.37 1.50 0 -1 -3 5.72 1.30 0 -1 3 6.42 1.46 0 1 4 176.21 6.62 0 1 -4 171.73 6.29 0 -1 4 174.19 6.39 0 -1 -4 175.89 6.34 0 1 5 1.53 1.39 0 1 -5 0.77 1.20 0 -1 -5 -0.73 0.92 0 -1 5 0.82 1.43 0 1 6 5.40 2.33 0 1 -6 1.20 1.38 0 -1 6 7.22 2.37 0 -1 -6 5.56 2.03 0 1 -7 -0.02 1.52 0 1 7 0.72 1.66 0 -1 7 2.79 2.15 0 -1 -7 0.50 1.67 0 1 -8 -1.84 1.74 0 1 8 0.15 2.04 0 -1 8 3.59 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7.21 4.59 18 -3 -2 1.31 3.65 18 -3 -1 1.26 3.36 18 -3 0 -0.25 3.48 18 -3 1 -0.39 3.99 18 4 -7 3.81 3.98 18 -4 -7 5.70 4.10 18 4 -6 0.92 4.09 18 4 -6 -1.77 3.45 18 -4 -6 8.92 3.69 18 4 -5 7.60 4.51 18 -4 -5 3.37 3.30 18 4 -4 0.91 3.66 18 -4 -4 -1.45 3.12 18 4 -3 6.63 4.59 18 -4 -3 9.05 4.17 18 4 -2 -4.32 3.61 18 -4 -2 -2.04 3.47 18 4 -1 2.09 4.21 18 -4 -1 7.62 3.91 18 -4 0 4.46 3.81 18 5 -6 2.58 4.08 18 -5 -6 -1.56 3.06 18 5 -5 0.29 4.04 18 -5 -5 -2.09 2.55 18 5 -4 9.96 4.93 18 -5 -4 7.68 3.34 18 5 -3 3.15 4.13 18 -5 -3 2.19 3.38 18 5 -2 5.10 4.45 18 -5 -2 2.61 3.42 18 5 -1 -0.52 4.53 18 -5 -1 -1.43 3.48 18 5 0 2.70 4.70 18 -5 0 8.16 4.05 18 6 -5 0.49 3.84 18 -6 -5 2.02 3.07 18 6 -4 0.67 4.52 18 -6 -4 0.96 3.21 18 6 -3 -1.63 3.99 18 -6 -3 0.82 3.44 18 6 -2 5.59 4.69 18 -6 -2 9.83 3.68 18 6 -1 -4.48 4.56 18 -6 -1 1.96 3.78 19 0 -6 -0.49 3.89 19 0 -5 3.95 4.08 19 0 -4 5.34 3.81 19 0 -3 4.53 3.51 19 0 -2 2.84 3.93 19 0 -1 1.66 3.63 19 0 0 -1.61 5.35 19 1 -6 -2.63 3.53 19 -1 -6 -0.28 3.87 19 1 -5 4.77 4.01 19 -1 -5 4.59 4.16 19 1 -4 0.89 3.56 19 -1 -4 -4.86 3.28 19 1 -3 0.30 3.61 19 -1 -3 0.78 3.83 19 1 -2 3.83 3.54 19 -1 -2 3.66 4.07 19 1 -1 6.91 3.94 19 -1 -1 1.91 3.60 19 -1 0 2.37 6.28 19 2 -6 1.31 4.76 19 2 -6 3.95 4.35 19 -2 -6 6.05 4.65 19 2 -5 5.51 4.10 19 -2 -5 -0.98 3.55 19 2 -4 3.37 3.56 19 -2 -4 -0.64 3.51 19 2 -3 -2.16 3.59 19 -2 -3 -1.31 3.79 19 -2 -2 -6.12 3.57 19 -2 -1 3.80 3.80 19 3 -6 3.40 5.14 19 3 -5 2.49 4.09 19 3 -5 3.91 4.57 19 -3 -5 2.63 3.62 19 3 -4 0.22 4.32 19 -3 -4 0.66 3.81 19 -3 -3 5.51 4.02 19 -3 -2 2.96 4.07 19 -3 -1 0.30 4.27 19 4 -5 6.53 5.16 19 -4 -5 2.60 3.68 19 4 -4 7.53 5.49 19 -4 -4 7.02 3.80 19 4 -3 0.20 4.44 19 -4 -3 0.23 3.64 19 4 -2 0.23 4.47 19 -4 -2 3.20 4.01 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6369 _exptl_special_details ) The following wavelength and cell were deduced by SADABS from the direction cosines etc. They are given here for emergency use only: CELL 0.71386 8.973 11.836 14.989 90.304 106.654 89.749 ) _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 5533 _shelx_res_file ; xsc1336_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL xsc1336_0m_a.res in P2(1)/c REM Old TITL xsc1336_0m in P21/a #14 REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.155, Rweak 0.009, Alpha 0.038, Orientation a'=c, b'=-b, c'=a REM Formula found by SHELXT: C15 N2 O3 Cl S Mn CELL 0.71073 15.008 11.7981 9.0384 90 106.756 90 ZERR 4 0.0032 0.0025 0.0019 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl Mn N O S UNIT 60 32 4 4 8 12 4 L.S. 70 PLAN 5 TEMP 23 BOND $H LIST 6 fmap 2 MORE -1 ACTA 52 CONF OMIT -1 0 2 REM REM REM WGHT 0.091100 0.503200 FVAR 0.26021 MN1 4 0.216963 0.580241 0.542471 11.00000 0.05260 0.03722 = 0.04717 -0.00218 0.01958 0.00906 CL1 3 0.334408 0.542507 0.779588 11.00000 0.06348 0.04662 = 0.05055 -0.00244 0.01464 0.00704 S1 7 0.320073 0.251261 0.402441 11.00000 0.06994 0.04194 = 0.06182 -0.00582 0.02695 0.00915 N2 5 0.230149 0.412295 0.492520 11.00000 0.05184 0.03549 = 0.04544 -0.00281 0.01601 0.00367 N1 5 0.322821 0.585819 0.436680 11.00000 0.05099 0.03869 = 0.05329 0.00752 0.01812 0.00338 O1 6 0.065249 0.623307 0.262238 11.00000 0.06779 0.08648 = 0.06275 0.00225 0.01131 0.01433 O3 6 0.214521 0.826408 0.583847 11.00000 0.09464 0.04560 = 0.08596 -0.00095 0.03383 0.00860 O2 6 0.076784 0.579276 0.713520 11.00000 0.08688 0.06568 = 0.09596 0.01036 0.05810 0.01314 C9 1 0.297629 0.391002 0.430813 11.00000 0.04979 0.03822 = 0.04213 -0.00245 0.01687 0.00442 C8 1 0.348529 0.487266 0.392141 11.00000 0.05099 0.04953 = 0.04770 -0.00010 0.01790 0.00770 C10 1 0.229871 0.212878 0.477417 11.00000 0.05444 0.03754 = 0.03956 -0.00051 0.01452 0.00205 C15 1 0.190136 0.311175 0.517445 11.00000 0.06002 0.03657 = 0.03884 0.00092 0.00679 -0.00481 C14 1 0.114467 0.299699 0.581432 11.00000 0.05178 0.04470 = 0.05935 0.00029 0.02443 -0.00162 AFIX 43 H14 2 0.086566 0.362850 0.610784 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.366942 0.679411 0.407547 11.00000 0.05749 0.04353 = 0.07045 0.01194 0.02633 0.00083 AFIX 43 H4 2 0.350933 0.749311 0.440061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.127166 0.604124 0.368552 11.00000 0.05605 0.04885 = 0.05588 -0.00240 0.02453 0.01181 C3 1 0.218565 0.730462 0.572823 11.00000 0.05175 0.04713 = 0.04957 0.00048 0.01745 0.00694 C13 1 0.084500 0.193610 0.598095 11.00000 0.06658 0.04981 = 0.05919 0.00253 0.02617 -0.00595 AFIX 43 H13 2 0.034846 0.184448 0.639221 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.131274 0.574916 0.647359 11.00000 0.06636 0.03407 = 0.05772 -0.00021 0.02303 0.00760 C11 1 0.198714 0.106034 0.495956 11.00000 0.08290 0.03901 = 0.05707 -0.00233 0.01831 0.00169 AFIX 43 H11 2 0.226452 0.041904 0.468804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.415906 0.475880 0.314507 11.00000 0.06254 0.06871 = 0.06449 0.00304 0.03264 0.01997 AFIX 43 H7 2 0.431361 0.404908 0.284474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.125316 0.097819 0.555908 11.00000 0.07501 0.05358 = 0.05950 0.00369 0.01467 -0.01131 AFIX 43 H12 2 0.102077 0.026596 0.568840 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.434250 0.676004 0.332215 11.00000 0.05283 0.06047 = 0.08315 0.01353 0.02623 -0.00101 AFIX 43 H5 2 0.462606 0.742700 0.314561 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.459872 0.574065 0.282738 11.00000 0.06321 0.08284 = 0.08453 0.01990 0.03544 0.01068 AFIX 43 H6 2 0.504702 0.570377 0.230149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM xsc1336_0m_a.res in P2(1)/c REM R1 = 0.0652 for 2011 Fo > 4sig(Fo) and 0.1304 for all 3769 data REM 208 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0911 0.5034 REM Highest difference peak 1.419, deepest hole -0.725, 1-sigma level 0.096 Q1 1 0.3650 0.3220 0.3365 11.00000 0.05 1.42 Q2 1 0.1934 0.5188 0.5691 11.00000 0.05 1.25 Q3 1 0.2767 0.5020 0.4605 11.00000 0.05 0.51 Q4 1 0.2598 0.5628 0.7247 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.1072 0.5789 0.5048 11.00000 0.05 0.39 ; _shelx_res_checksum 71540 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy Mn Mn1 0.21696(5) 0.58024(6) 0.54247(8) 0.0446(3) Uani d 1 Cl Cl1 0.33441(10) 0.54251(11) 0.77959(15) 0.0539(4) Uani d 1 S S1 0.32007(10) 0.25126(12) 0.40244(17) 0.0562(4) Uani d 1 N N2 0.2301(3) 0.4123(3) 0.4925(5) 0.0438(10) Uani d 1 N N1 0.3228(3) 0.5858(3) 0.4367(5) 0.0470(10) Uani d 1 O O1 0.0652(3) 0.6233(4) 0.2622(5) 0.0739(12) Uani d 1 O O3 0.2145(3) 0.8264(3) 0.5838(5) 0.0738(12) Uani d 1 O O2 0.0768(3) 0.5793(3) 0.7135(5) 0.0762(13) Uani d 1 C C9 0.2976(4) 0.3910(4) 0.4308(5) 0.0426(11) Uani d 1 C C8 0.3485(4) 0.4873(5) 0.3921(6) 0.0486(13) Uani d 1 C C10 0.2299(3) 0.2129(4) 0.4774(5) 0.0436(11) Uani d 1 C C15 0.1901(4) 0.3112(4) 0.5174(5) 0.0467(12) Uani d 1 C C14 0.1145(4) 0.2997(4) 0.5814(6) 0.0502(13) Uani d 1 H H14 0.0866 0.3628 0.6108 0.060 Uiso calc 1 C C4 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_atom_site_aniso_U_23 Mn1 0.0526(5) 0.0372(4) 0.0472(5) 0.0091(3) 0.0196(4) -0.0022(3) Cl1 0.0635(9) 0.0466(8) 0.0506(7) 0.0070(6) 0.0146(6) -0.0024(6) S1 0.0699(10) 0.0419(8) 0.0618(9) 0.0092(6) 0.0269(7) -0.0058(6) N2 0.052(3) 0.035(2) 0.045(2) 0.0037(18) 0.0160(19) -0.0028(18) N1 0.051(3) 0.039(2) 0.053(2) 0.0034(19) 0.018(2) 0.0075(19) O1 0.068(3) 0.086(3) 0.063(3) 0.014(2) 0.011(2) 0.002(2) O3 0.095(3) 0.046(3) 0.086(3) 0.009(2) 0.034(3) -0.001(2) O2 0.087(3) 0.066(3) 0.096(3) 0.013(2) 0.058(3) 0.010(2) C9 0.050(3) 0.038(3) 0.042(3) 0.004(2) 0.017(2) -0.002(2) C8 0.051(3) 0.050(3) 0.048(3) 0.008(2) 0.018(2) 0.000(2) C10 0.054(3) 0.038(3) 0.040(3) 0.002(2) 0.015(2) -0.001(2) C15 0.060(3) 0.037(3) 0.039(3) -0.005(2) 0.007(2) 0.001(2) C14 0.052(3) 0.045(3) 0.059(3) -0.002(2) 0.024(3) 0.000(2) C4 0.057(4) 0.044(3) 0.070(4) 0.001(2) 0.026(3) 0.012(3) C1 0.056(3) 0.049(3) 0.056(3) 0.012(2) 0.025(3) -0.002(2) C3 0.052(3) 0.047(3) 0.050(3) 0.007(2) 0.017(3) 0.000(2) C13 0.067(4) 0.050(3) 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C5 C6 H6 121.2 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Mn1 Cl1 2.3916(15) y Mn1 N2 2.054(4) y Mn1 N1 2.078(4) y Mn1 C1 1.773(6) y Mn1 C3 1.793(6) y Mn1 C2 1.805(6) y S1 C9 1.717(5) ? S1 C10 1.740(5) ? N2 C9 1.314(6) ? N2 C15 1.383(6) ? N1 C8 1.324(6) ? N1 C4 1.352(6) ? O1 C1 1.150(6) ? O3 C3 1.140(6) ? O2 C2 1.145(6) ? C9 C8 1.466(7) ? C8 C7 1.394(7) ? C10 C15 1.399(7) ? C10 C11 1.371(7) ? C15 C14 1.422(7) ? C14 H14 0.9300 ? C14 C13 1.353(7) ? C4 H4 0.9300 ? C4 C5 1.372(7) ? C13 H13 0.9300 ? C13 C12 1.390(8) ? C11 H11 0.9300 ? C11 C12 1.364(8) ? C7 H7 0.9300 ? C7 C6 1.403(8) ? C12 H12 0.9300 ? C5 H5 0.9300 ? C5 C6 1.376(8) ? 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