#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-02-13 05:30:19 +0200 (Wed, 13 Feb 2019) $ #$Revision: 213617 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/14/2021479.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021479 loop_ _publ_author_name 'R\'adai, Zita' 'Kiss, N\'ora Zsuzsa' 'Czugler, M\'aty\'as' 'Karaghiosoff, Konstantin' 'Keglevich, Gy\"orgy' _publ_section_title ; The typical crystal structures of a few representative \a-aryl-\a-hydroxyphosphonates ; _journal_coeditor_code KU3235 _journal_issue 3 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619001839 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C21 H20 N O6 P' _chemical_formula_moiety 'C21 H20 N O6 P' _chemical_formula_sum 'C21 H20 N O6 P' _chemical_formula_weight 413.35 _chemical_name_common 3a _chemical_name_systematic ; Dibenzyl [hydroxy(2-nitrophenyl)methyl]phosphonate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 111.110(4) _cell_angle_beta 90.852(3) _cell_angle_gamma 106.326(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.0795(3) _cell_length_b 13.8530(6) _cell_length_c 15.9354(5) _cell_measurement_reflns_used 8023 _cell_measurement_temperature 133(2) _cell_measurement_theta_max 31.3520 _cell_measurement_theta_min 4.2090 _cell_volume 1975.23(14) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Agilent, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP (Burnett & Johnson, 1996), ORTEP-3 (Farrugia, 2012), PLATON (Spek, 2009) and DIAMOND (Brandenburg, 1999) ; _computing_publication_material ; PLATON (Spek, 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 133(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9809 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Agilent Xcalibur Sapphire3' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0377 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0441 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 39828 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.508 _diffrn_reflns_theta_min 4.148 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.178 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.97949 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Agilent, 2014) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.390 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 864 _exptl_crystal_size_max 0.431 _exptl_crystal_size_mid 0.296 _exptl_crystal_size_min 0.245 _refine_diff_density_max 0.604 _refine_diff_density_min -0.305 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 565 _refine_ls_number_reflns 11989 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_R_factor_all 0.0744 _refine_ls_R_factor_gt 0.0461 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0527P)^2^+0.5554P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1066 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1243 _reflns_number_gt 8512 _reflns_number_total 11989 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ku3235sup1.cif _cod_data_source_block 3a _cod_original_cell_volume 1975.23(13) _cod_database_code 2021479 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.927 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.958 _shelx_hkl_file ; 0 0 -3 27.95 0.58 0 0 4 20.42 0.57 0 0 4 21.24 0.50 0 0 -4 20.39 0.50 0 0 -4 21.53 0.59 0 0 -4 20.97 0.51 0 0 4 20.81 0.51 0 0 -5 1.84 0.18 0 0 5 1.64 0.20 0 0 5 1.85 0.18 0 0 -5 1.64 0.21 0 0 -5 2.08 0.19 0 0 5 2.10 0.19 0 0 -6 18.77 0.69 0 0 6 18.00 0.57 0 0 -6 19.15 0.59 0 0 6 18.76 0.60 0 0 6 19.18 0.68 0 0 7 0.18 0.14 0 0 7 0.20 0.10 0 0 -7 0.24 0.12 0 0 7 0.14 0.11 0 0 -7 0.35 0.15 0 0 8 208.12 2.22 0 0 -8 206.44 2.25 0 0 8 207.03 2.59 0 0 8 200.46 2.28 0 0 -8 203.55 2.64 0 0 9 2.18 0.25 0 0 -9 2.42 0.27 0 0 9 2.58 0.33 0 0 -9 2.06 0.32 0 0 9 2.15 0.27 0 0 -10 2.61 0.36 0 0 10 2.83 0.30 0 0 10 2.48 0.35 0 0 -10 2.92 0.31 0 0 10 2.88 0.32 0 0 11 0.67 0.23 0 0 11 0.73 0.21 0 0 -11 0.80 0.20 0 0 -11 0.56 0.25 0 0 12 18.63 0.89 0 0 -12 18.00 1.02 0 0 12 19.69 1.03 0 0 -12 19.37 0.87 0 0 13 2.17 0.35 0 0 13 2.16 0.42 0 0 -13 2.13 0.32 0 0 -13 2.39 0.42 0 0 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Change 6 to 4 for CHECKCIF!! MERG 2 OMIT -2 -2 6 OMIT 2 -7 4 OMIT -3 6 4 OMIT 8 2 4 OMIT 5 -4 2 OMIT 2 -2 8 OMIT 0 -4 6 OMIT -3 -3 2 OMIT 1 -5 2 OMIT 0 3 2 OMIT -5 -7 12 OMIT -7 0 2 OMIT -4 0 6 OMIT 8 -11 17 OMIT -2 -4 2 OMIT 3 5 2 OMIT 10 2 0 OMIT 5 -3 4 OMIT -1 -5 2 OMIT -2 -2 8 SHEL 1000 0.70 FMAP 2 PLAN 25 ACTA BOND $H HTAB CONF SIZE 0.431 0.296 0.245 L.S. 40 TEMP -140.00 WGHT 0.052700 0.555400 FVAR 0.14601 P1 5 0.340363 0.336099 0.243340 11.00000 0.01575 0.01667 = 0.02039 0.00764 0.00380 0.00240 H400 2 0.483863 0.561261 0.369004 11.00000 0.03335 P2 5 0.657548 0.701324 0.271492 11.00000 0.01637 0.01721 = 0.01916 0.00790 0.00155 0.00092 H100 2 0.496003 0.473253 0.143273 11.00000 0.04864 O9 4 0.811713 0.776070 0.304927 11.00000 0.01616 0.01838 = 0.02302 0.00347 -0.00028 0.00061 O2 4 0.191365 0.251533 0.207994 11.00000 0.01661 0.01840 = 0.02279 0.00403 0.00289 0.00208 O8 4 0.593534 0.764859 0.225692 11.00000 0.01725 0.02415 = 0.02913 0.01446 0.00330 0.00425 O4 4 0.448132 0.509564 0.384788 11.00000 0.01890 0.02096 = 0.02423 0.00860 -0.00179 -0.00317 O3 4 0.412919 0.281147 0.293239 11.00000 0.01461 0.02441 = 0.03606 0.01685 0.00525 0.00512 C23 1 0.782468 0.602707 0.119454 11.00000 0.02083 0.01494 = 0.01902 0.00576 0.00111 0.00255 O10 4 0.536849 0.532135 0.129512 11.00000 0.02027 0.02178 = 0.02528 0.00932 -0.00365 -0.00332 O7 4 0.576361 0.675673 0.341067 11.00000 0.02689 0.02453 = 0.02349 0.01059 0.00680 0.00197 N1 3 -0.003139 0.382990 0.281473 11.00000 0.01998 0.03082 = 0.02726 0.01195 0.00097 0.00792 O5 4 0.069664 0.421836 0.233975 11.00000 0.02686 0.04337 = 0.03035 0.02188 0.00516 0.01313 C22 1 0.672386 0.580438 0.180316 11.00000 0.01904 0.01650 = 0.01964 0.00708 -0.00057 0.00094 AFIX 14 H22 2 0.691880 0.530557 0.206630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.989691 0.625315 0.223376 11.00000 0.02475 0.02952 = 0.02389 0.00997 0.00160 0.01228 C24 1 0.926404 0.622831 0.138417 11.00000 0.02212 0.02077 = 0.01969 0.00666 0.00128 0.00643 C7 1 0.254354 0.423229 0.473552 11.00000 0.02117 0.02298 = 0.02118 0.00801 0.00084 0.00234 AFIX 44 H7 2 0.352470 0.445001 0.491472 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.314582 0.454365 0.332255 11.00000 0.01724 0.01673 = 0.01939 0.00755 0.00167 0.00194 AFIX 14 H1 2 0.288303 0.500149 0.305665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.036921 0.070501 0.125026 11.00000 0.02353 0.01841 = 0.02079 0.00095 0.00472 0.00143 C2 1 0.206346 0.422827 0.390736 11.00000 0.01866 0.01614 = 0.01924 0.00664 0.00328 0.00388 C37 1 0.407076 0.770981 0.135146 11.00000 0.01669 0.02905 = 0.03039 0.01215 0.00437 0.00875 O1 4 0.419467 0.364380 0.173928 11.00000 0.02620 0.02357 = 0.02512 0.01096 0.00877 0.00399 C4 1 -0.030518 0.357306 0.423949 11.00000 0.01827 0.03244 = 0.02806 0.01087 0.00585 0.00443 AFIX 44 H4 2 -0.125753 0.334688 0.406613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.595026 0.263965 0.443555 11.00000 0.02272 0.02835 = 0.03282 0.00309 0.00296 0.00871 AFIX 44 H10 2 0.579174 0.329324 0.478920 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.061448 0.388430 0.367325 11.00000 0.01902 0.02191 = 0.01951 0.00722 0.00106 0.00469 C9 1 0.595667 0.235928 0.350771 11.00000 0.01372 0.02472 = 0.03400 0.01063 0.00101 0.00430 O11 4 0.914316 0.589627 0.271713 11.00000 0.03235 0.05614 = 0.02986 0.02522 0.00958 0.02254 O12 4 1.116179 0.663246 0.242961 11.00000 0.02486 0.05622 = 0.04167 0.02149 -0.00599 0.00598 C17 1 -0.087450 0.083488 0.100440 11.00000 0.03200 0.02197 = 0.03156 0.01093 0.00732 0.00907 AFIX 44 H17 2 -0.086505 0.146822 0.086736 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.019358 0.640881 0.077956 11.00000 0.02218 0.03069 = 0.02764 0.00930 0.00553 0.00747 AFIX 44 H25 2 1.116017 0.654889 0.093277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.737457 0.603011 0.036460 11.00000 0.02296 0.02386 = 0.02159 0.00969 -0.00001 0.00281 AFIX 44 H28 2 0.642256 0.591457 0.021468 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.443437 0.749869 0.217181 11.00000 0.02000 0.04166 = 0.03387 0.01878 0.00759 0.01355 AFIX 24 H36A 2 0.419487 0.801927 0.272891 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.389779 0.673687 0.209989 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.620441 0.139306 0.299423 11.00000 0.02515 0.03028 = 0.02501 0.00555 0.00072 0.01070 AFIX 44 H14 2 0.621869 0.119612 0.235385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.005248 1.045190 0.376665 11.00000 0.03302 0.02467 = 0.02712 0.00589 -0.00012 0.00526 AFIX 44 H31 2 0.924769 1.071222 0.376187 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.565057 0.307023 0.306015 11.00000 0.01428 0.03226 = 0.04995 0.02228 0.00494 0.00473 AFIX 24 H8A 2 0.609442 0.385601 0.345251 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.601974 0.291981 0.246124 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.033370 -0.019841 0.144575 11.00000 0.03449 0.02916 = 0.02645 0.00599 -0.00114 0.01124 AFIX 44 H21 2 0.115882 -0.029028 0.161493 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.988214 0.945076 0.382782 11.00000 0.02059 0.02129 = 0.01804 0.00247 0.00110 0.00000 C26 1 0.970161 0.638303 -0.004583 11.00000 0.03011 0.03445 = 0.02511 0.01250 0.00794 0.00557 AFIX 44 H26 2 1.035249 0.649524 -0.048683 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.103406 0.909168 0.384316 11.00000 0.02946 0.02807 = 0.02821 0.00914 0.00473 0.00789 AFIX 44 H35 2 1.092678 0.839889 0.389626 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.846519 0.875331 0.386399 11.00000 0.02362 0.02652 = 0.02426 -0.00108 0.00426 -0.00387 AFIX 24 H29A 2 0.846905 0.858102 0.439783 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.778819 0.912986 0.388442 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 -0.215479 -0.083179 0.114590 11.00000 0.03460 0.02471 = 0.02766 0.00549 0.00755 -0.00183 AFIX 44 H19 2 -0.302306 -0.135831 0.110948 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.396728 0.692473 0.049104 11.00000 0.02474 0.02553 = 0.03542 0.00853 0.00451 0.01071 AFIX 44 H42 2 0.411707 0.623364 0.042789 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O6 4 -0.128405 0.339320 0.260555 11.00000 0.02152 0.08888 = 0.05063 0.04041 -0.00889 -0.00417 C6 1 0.163250 0.392819 0.530564 11.00000 0.02793 0.03301 = 0.02055 0.01275 0.00285 0.00421 AFIX 44 H6 2 0.197698 0.394346 0.584471 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.212982 0.006793 0.095290 11.00000 0.02598 0.03352 = 0.03189 0.00766 0.00363 0.00817 AFIX 44 H18 2 -0.301446 0.016466 0.077682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.617628 0.196058 0.484058 11.00000 0.03567 0.04863 = 0.02648 0.01132 0.00326 0.01578 AFIX 44 H11 2 0.616701 0.215408 0.547087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.829257 0.619910 -0.024867 11.00000 0.03203 0.03069 = 0.02162 0.01253 0.00173 0.00416 AFIX 44 H27 2 0.795503 0.618819 -0.079993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.092894 -0.096691 0.139003 11.00000 0.05434 0.02119 = 0.02934 0.01193 0.00479 0.00616 AFIX 44 H20 2 -0.094317 -0.155983 0.151538 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.020751 0.360259 0.506178 11.00000 0.02766 0.03499 = 0.02635 0.01349 0.00950 0.00375 AFIX 44 H5 2 -0.042778 0.339653 0.546358 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.386339 0.868583 0.143046 11.00000 0.03592 0.03194 = 0.03042 0.00620 0.00116 0.01711 AFIX 44 H38 2 0.393114 0.925027 0.203630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.172766 0.151737 0.128076 11.00000 0.03068 0.02432 = 0.03280 -0.00381 0.01087 -0.00214 AFIX 24 H15A 2 0.246734 0.123201 0.131153 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.173381 0.167126 0.074899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.365792 0.710373 -0.027241 11.00000 0.03674 0.04269 = 0.02817 0.00612 0.00504 0.02208 AFIX 44 H41 2 0.357809 0.654275 -0.087201 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.233710 0.972474 0.378246 11.00000 0.02300 0.05373 = 0.03113 0.01014 0.00420 0.00964 AFIX 44 H34 2 1.315461 0.946643 0.378772 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.643075 0.071256 0.339982 11.00000 0.03602 0.03173 = 0.03448 0.00761 0.00042 0.01864 AFIX 44 H13 2 0.659389 0.005849 0.304731 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.249444 1.071339 0.371482 11.00000 0.03000 0.04452 = 0.03022 0.00949 0.00332 -0.01059 AFIX 44 H33 2 1.337294 1.113435 0.367049 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.641675 0.099511 0.432281 11.00000 0.03565 0.04626 = 0.03810 0.02136 0.00090 0.02005 AFIX 44 H12 2 0.657069 0.053157 0.460094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.356137 0.887015 0.066086 11.00000 0.05453 0.04017 = 0.04078 0.01551 0.00540 0.03108 AFIX 44 H39 2 0.342117 0.955420 0.071948 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.345979 0.808192 -0.018881 11.00000 0.04892 0.05479 = 0.03386 0.01980 0.00843 0.03314 AFIX 44 H40 2 0.325153 0.821195 -0.072246 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 1.136185 1.108411 0.371226 11.00000 0.05154 0.02401 = 0.02928 0.00945 0.00220 -0.00417 AFIX 44 H32 2 1.147329 1.174774 0.367466 11.00000 -1.20000 REM ##### AFIX 0 HKLF 4 REM SIR97 run in space group P -1 REM R1 = 0.0461 for 8512 Fo > 4sig(Fo) and 0.0744 for all 11989 data REM 565 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0527 0.5554 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB O4 O7 HTAB O10 O1 HTAB C22 O11 HTAB C1 O5 HTAB C8 O4 EQIV $1 x+1, y, z HTAB C8 O6_$1 REM Highest difference peak 0.604, deepest hole -0.305, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.6675 0.6328 0.2315 11.00000 0.05 0.60 Q2 1 0.3183 0.3919 0.2925 11.00000 0.05 0.47 Q3 1 0.3781 0.7650 -0.0215 11.00000 0.05 0.40 Q4 1 0.0992 0.1093 0.1282 11.00000 0.05 0.37 Q5 1 -0.0235 0.0712 0.1115 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 0.9193 0.9104 0.3820 11.00000 0.05 0.36 Q7 1 -0.1191 0.3933 0.2976 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 -0.0276 -0.0711 0.1223 11.00000 0.05 0.32 Q9 1 0.2632 0.4344 0.3589 11.00000 0.05 0.32 Q10 1 0.1356 0.4070 0.3772 11.00000 0.05 0.31 Q11 1 1.0400 0.9328 0.3968 11.00000 0.05 0.31 Q12 1 0.9035 0.6486 -0.0014 11.00000 0.05 0.31 Q13 1 0.5741 0.2372 0.3885 11.00000 0.05 0.31 Q14 1 0.8583 0.5950 0.1248 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.5864 0.1811 0.3266 11.00000 0.05 0.30 Q16 1 0.9724 0.6250 0.1068 11.00000 0.05 0.30 Q17 1 0.7857 0.8754 0.4184 11.00000 0.05 0.30 Q18 1 0.0980 0.3814 0.5130 11.00000 0.05 0.30 Q19 1 -0.1414 0.0423 0.0962 11.00000 0.05 0.30 Q20 1 0.0400 0.0423 0.1514 11.00000 0.05 0.29 Q21 1 0.2197 0.1359 0.1618 11.00000 0.05 0.29 Q22 1 0.2145 0.4143 0.5020 11.00000 0.05 0.29 Q23 1 -0.1986 -0.0277 0.1193 11.00000 0.05 0.29 Q24 1 0.2201 0.4107 0.4295 11.00000 0.05 0.29 Q25 1 0.6179 0.7358 0.2523 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 77754 _shelxl_version_number 2.014 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy P P1 0.34036(4) 0.33610(3) 0.24334(2) 0.01798(9) Uani d 1 H H400 0.484(2) 0.5613(17) 0.3690(13) 0.033(5) Uiso d 1 P P2 0.65755(4) 0.70132(3) 0.27149(2) 0.01823(9) Uani d 1 H H100 0.496(2) 0.4733(18) 0.1433(14) 0.049(6) Uiso d 1 O O9 0.81171(10) 0.77607(8) 0.30493(7) 0.0215(2) Uani d 1 O O2 0.19137(10) 0.25153(8) 0.20799(7) 0.0211(2) Uani d 1 O O8 0.59353(10) 0.76486(8) 0.22569(7) 0.0227(2) Uani d 1 O O4 0.44813(11) 0.50956(9) 0.38479(7) 0.0235(2) Uani d 1 O O3 0.41292(10) 0.28115(9) 0.29324(8) 0.0236(2) Uani d 1 C C23 0.78247(15) 0.60271(11) 0.11945(10) 0.0191(3) Uani d 1 O O10 0.53685(11) 0.53214(9) 0.12951(7) 0.0246(2) Uani d 1 O O7 0.57636(11) 0.67567(9) 0.34107(7) 0.0258(2) Uani d 1 N N1 -0.00314(13) 0.38299(11) 0.28147(9) 0.0257(3) Uani d 1 O O5 0.06966(12) 0.42184(10) 0.23397(8) 0.0307(3) Uani d 1 C C22 0.67239(15) 0.58044(11) 0.18032(10) 0.0194(3) Uani d 1 H H22 0.6919(4) 0.5306(9) 0.2066(5) 0.023 Uiso calc 1 N N2 0.98969(14) 0.62531(11) 0.22338(9) 0.0252(3) Uani d 1 C C24 0.92640(15) 0.62283(12) 0.13842(10) 0.0212(3) Uani d 1 C C7 0.25435(16) 0.42323(12) 0.47355(10) 0.0229(3) Uani d 1 H H7 0.3525(19) 0.4450(4) 0.4915(4) 0.027 Uiso calc 1 C C1 0.31458(14) 0.45437(11) 0.33225(9) 0.0183(3) Uani d 1 H H1 0.2883(5) 0.5001(8) 0.3057(5) 0.022 Uiso calc 1 C C16 0.03692(16) 0.07050(12) 0.12503(10) 0.0239(3) Uani d 1 C C2 0.20635(14) 0.42283(11) 0.39074(9) 0.0184(3) Uani d 1 C C37 0.40708(15) 0.77098(13) 0.13515(11) 0.0247(3) Uani d 1 O O1 0.41947(11) 0.36438(9) 0.17393(7) 0.0252(2) Uani d 1 C C4 -0.03052(17) 0.35731(14) 0.42395(11) 0.0271(3) Uani d 1 H H4 -0.126(2) 0.3347(5) 0.4066(4) 0.033 Uiso calc 1 C C10 0.59503(17) 0.26396(14) 0.44355(12) 0.0303(4) Uani d 1 H H10 0.5792(4) 0.3293(14) 0.4789(8) 0.036 Uiso calc 1 C C3 0.06145(15) 0.38843(12) 0.36733(10) 0.0207(3) Uani d 1 C C9 0.59567(15) 0.23593(13) 0.35077(11) 0.0247(3) Uani d 1 O O11 0.91432(13) 0.58963(11) 0.27171(8) 0.0348(3) Uani d 1 O O12 1.11618(13) 0.66325(12) 0.24296(9) 0.0416(3) Uani d 1 C C17 -0.08745(17) 0.08349(13) 0.10044(11) 0.0281(3) Uani d 1 H H17 -0.08650(17) 0.1468(13) 0.0867(3) 0.034 Uiso calc 1 C C25 1.01936(17) 0.64088(13) 0.07796(11) 0.0275(3) Uani d 1 H H25 1.116(2) 0.6549(3) 0.0933(3) 0.033 Uiso calc 1 C C28 0.73746(17) 0.60301(12) 0.03646(10) 0.0235(3) Uani d 1 H H28 0.6423(19) 0.5915(3) 0.0215(3) 0.028 Uiso calc 1 C C36 0.44344(16) 0.74987(15) 0.21718(12) 0.0296(4) Uani d 1 H H36A 0.4195(4) 0.8019(7) 0.2729(7) 0.036 Uiso calc 1 H H36B 0.3898(7) 0.6737(10) 0.20999(14) 0.036 Uiso calc 1 C C14 0.62044(16) 0.13931(13) 0.29942(11) 0.0278(3) Uani d 1 H H14 0.62187(17) 0.1196(4) 0.2354(13) 0.033 Uiso calc 1 C C31 1.00525(19) 1.04519(13) 0.37666(11) 0.0303(4) Uani d 1 H H31 0.9248(17) 1.0712(6) 0.37619(11) 0.036 Uiso calc 1 C C8 0.56506(16) 0.30702(14) 0.30601(13) 0.0307(4) Uani d 1 H H8A 0.6094(6) 0.3856(10) 0.3453(5) 0.037 Uiso calc 1 H H8B 0.6020(5) 0.2920(2) 0.2461(8) 0.037 Uiso calc 1 C C21 0.03337(19) -0.01984(14) 0.14458(11) 0.0311(4) Uani d 1 H H21 0.1159(19) -0.0290(2) 0.1615(4) 0.037 Uiso calc 1 C C30 0.98821(15) 0.94508(12) 0.38278(10) 0.0229(3) Uani d 1 C C26 0.97016(18) 0.63830(14) -0.00458(11) 0.0305(4) Uani d 1 H H26 1.0352(13) 0.6495(3) -0.0487(9) 0.037 Uiso calc 1 C C35 1.10341(17) 0.90917(14) 0.38432(11) 0.0292(3) Uani d 1 H H35 1.0927(3) 0.8399(15) 0.38963(16) 0.035 Uiso calc 1 C C29 0.84652(17) 0.87533(13) 0.38640(11) 0.0305(4) Uani d 1 H H29A 0.84691(17) 0.8581(3) 0.4398(8) 0.037 Uiso calc 1 H H29B 0.7788(10) 0.9130(5) 0.38844(12) 0.037 Uiso calc 1 C C19 -0.21548(19) -0.08318(14) 0.11459(11) 0.0327(4) Uani d 1 H H19 -0.3023(19) -0.1358(11) 0.11095(14) 0.039 Uiso calc 1 C C42 0.39673(17) 0.69247(14) 0.04910(12) 0.0288(3) Uani d 1 H H42 0.4117(3) 0.6234(14) 0.04279(17) 0.035 Uiso calc 1 O O6 -0.12840(13) 0.33932(14) 0.26055(10) 0.0544(4) Uani d 1 C C6 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C18 -0.2(2) C15 C16 C17 C18 178.28(15) C23 C24 C25 C26 -0.6(2) N2 C24 C25 C26 178.85(15) C24 C23 C28 C27 1.3(2) C22 C23 C28 C27 -178.43(14) P2 O8 C36 C37 -151.53(11) C38 C37 C36 O8 -101.89(17) C42 C37 C36 O8 76.69(18) C10 C9 C14 C13 0.5(2) C8 C9 C14 C13 -177.33(15) P1 O3 C8 C9 -176.94(10) C10 C9 C8 O3 -80.39(18) C14 C9 C8 O3 97.46(16) C17 C16 C21 C20 0.5(2) C15 C16 C21 C20 -178.07(15) C32 C31 C30 C35 0.6(2) C32 C31 C30 C29 -178.51(15) C24 C25 C26 C27 1.3(3) C31 C30 C35 C34 -1.1(2) C29 C30 C35 C34 178.09(15) P2 O9 C29 C30 -161.51(11) C31 C30 C29 O9 115.86(16) C35 C30 C29 O9 -63.28(19) C38 C37 C42 C41 -0.3(2) C36 C37 C42 C41 -178.94(15) C2 C7 C6 C5 0.4(2) C20 C19 C18 C17 0.0(3) C16 C17 C18 C19 0.0(2) C9 C10 C11 C12 0.3(3) C25 C26 C27 C28 -0.7(3) C23 C28 C27 C26 -0.7(2) C18 C19 C20 C21 0.2(3) C16 C21 C20 C19 -0.4(3) C7 C6 C5 C4 0.6(3) C3 C4 C5 C6 -0.9(3) C42 C37 C38 C39 -0.1(3) C36 C37 C38 C39 178.44(16) P1 O2 C15 C16 162.34(11) C17 C16 C15 O2 73.8(2) C21 C16 C15 O2 -107.72(17) C37 C42 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