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data_2021513
loop_
_publ_author_name
'Powers, Kyle A.'
'Geiger, David K.'
_publ_section_title
;
Hydrogen bonding in two benzene-1,2-diaminium pyridine-2-carboxylate
salts and a cocrystal of benzene-1,2-diamine and benzoic acid
;
_journal_coeditor_code FN3292
_journal_issue 3
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first
;
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_journal_paper_doi 10.1107/S2053229619002262
_journal_volume 75
_journal_year 2019
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_chemical_formula_moiety '0.5(C8 H14 N2 2+), C6 H4 N O2 -'
_chemical_formula_sum 'C10 H11 N2 O2'
_chemical_formula_weight 191.21
_chemical_name_common KAP03202017
_chemical_name_systematic
;
4,5-Dimethylbenzene-1,2-diaminium bis(pyridine-2-carboxylate)
;
_space_group_crystal_system monoclinic
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_symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1'
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_cell_volume 2029.5(8)
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;
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;
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;
APEX2 (Bruker, 2015)
;
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;
SAINT (Bruker, 2015)
;
_computing_molecular_graphics
;
PLATON (Spek, 2009) and Mercury (Macrae et al., 2008)
;
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;
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;
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;
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;
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;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
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(SADABS; Bruker, 2015)
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13 -3 1 1.70 0.23
-13 -3 -1 1.31 0.31
-13 -3 -1 1.42 0.55
-15 -3 -1 0.94 0.54
-15 -3 -1 1.42 0.32
15 -3 1 1.41 0.20
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-20 4 1 -5.64 7.36
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-18 -4 1 -0.21 0.38
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-16 -4 1 -0.04 0.24
-16 4 1 -6.04 5.86
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14 -4 -1 34.32 3.95
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-14 -4 1 33.39 4.17
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10 -4 -1 24.58 2.85
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-7 -9 -1 1.01 0.17
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-7 -9 -1 0.46 0.26
-7 9 -1 -2.28 7.17
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-9 -9 -1 1.95 0.47
-9 9 -1 0.01 8.83
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12 -4 -2 22.44 2.65
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-12 -4 2 21.79 2.64
12 -4 -2 22.21 2.66
-12 4 2 25.73 7.36
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-8 4 2 17.23 5.52
8 4 -2 18.80 2.23
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-4 -10 -2 0.39 0.28
-6 -10 -2 0.55 0.25
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-14 -4 3 8.90 1.08
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-18 -6 3 0.33 0.20
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-10 -4 -4 1.44 0.57
10 -4 4 1.23 0.21
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-12 -4 -4 2.28 0.91
12 -4 4 5.25 0.59
-14 -4 -4 1.43 0.71
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-19 -5 4 0.93 0.42
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-13 5 4 -0.06 4.41
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-7 -1 5 14.92 1.92
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-7 1 5 13.19 1.49
7 1 -5 13.33 3.02
-7 1 5 8.71 2.07
-7 1 5 29.57 5.09
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-20 -6 5 1.40 0.53
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-10 -6 5 0.11 0.09
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10 -6 -5 0.00 0.15
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3 -3 -6 1.48 0.21
3 -3 -6 1.19 0.30
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3 3 -6 0.23 0.32
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1 -3 6 8.26 0.97
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5 -3 6 18.35 2.18
-5 -3 -6 19.73 2.34
-5 -3 -6 17.83 2.19
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-11 -3 12 18.45 2.20
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13 -3 -14 -0.02 0.19
13 -3 -14 0.04 0.60
13 3 -14 0.36 0.56
-11 -3 14 0.15 0.19
11 -3 -14 0.20 0.20
11 -3 -14 -0.02 0.51
11 3 -14 0.49 0.69
-9 -3 14 3.63 0.52
9 -3 -14 4.70 1.18
9 -3 -14 3.51 0.55
9 3 -14 0.76 0.71
14 -4 -14 0.01 0.20
-14 -4 14 0.29 0.20
14 -4 -14 0.50 0.53
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-12 -4 14 0.14 0.18
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16 0 -15 0.05 0.23
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12 0 -15 0.12 0.64
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15 -1 -15 0.80 0.30
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0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 88992
_shelx_res_file
;
scan_0m_C2_c.res created by SHELXL-2014/7
TITL scan_0m_C2_c in C2/c
CELL 0.71073 21.45130 9.01000 12.58500 90.0000 123.4468 90.0000
ZERR 8.00 0.00380 0.00190 0.00270 0.0000 0.0055 0.0000
LATT 7
SYMM -X, Y, 0.5-Z
SFAC C H N O
UNIT 40 44 8 8
OMIT 2 0 0 'behind beamstop'
L.S. 10
ACTA
BOND $H
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.250 0.500 0.600
DFIX 0.91 N2 H2A N2 H2B N2 H2C
HTAB
EQIV $1 -x+1, y-1, -z+1/2
HTAB N2 O2_$1
EQIV $2 x, y-1, z
HTAB N2 O1_$2
EQIV $3 -x+1, -y+1, -z+1
HTAB N2 O1_$3
HTAB N2 N1_$3
CONF
MPLA 6 N1 C2 C3 C4 C5 C6 C1 O1 O2
MPLA N2 C7 C8 C9 C10
TEMP -73.000
rem EXTI 0.002689
WGHT 0.051200
FVAR 0.14987
O1 4 0.427255 0.910549 0.365433 11.00000 0.04236 0.08256 =
0.05102 0.00051 0.02886 -0.01087
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0.05705 -0.01559 0.04624 -0.02221
N1 3 0.306545 0.893408 0.375253 11.00000 0.04646 0.06478 =
0.04752 -0.00215 0.03117 -0.00583
N2 3 0.546861 0.025900 0.387112 11.00000 0.03952 0.04216 =
0.03633 0.00115 0.02333 0.00105
H2A 2 0.575715 -0.034071 0.366522 11.00000 0.07075
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C1 1 0.366959 0.879445 0.261262 11.00000 0.04636 0.04180 =
0.04655 -0.00182 0.02964 -0.00461
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0.04046 0.00275 0.02467 -0.00126
C3 1 0.237103 0.779925 0.169530 11.00000 0.05086 0.05570 =
0.05044 -0.00367 0.02791 -0.01011
AFIX 43
H3 2 0.234242 0.750405 0.094489 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.178394 0.754953 0.183211 11.00000 0.04292 0.06801 =
0.06752 0.00404 0.02463 -0.01526
AFIX 43
H4 2 0.134850 0.704590 0.118581 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.183546 0.803290 0.290383 11.00000 0.04743 0.08740 =
0.07807 0.00963 0.04353 -0.00652
AFIX 43
H5 2 0.143090 0.789700 0.300261 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.247892 0.871791 0.383748 11.00000 0.05592 0.08672 =
0.05946 -0.00088 0.04192 -0.00319
AFIX 43
H6 2 0.250869 0.905443 0.457958 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.521807 0.164466 0.315999 11.00000 0.03204 0.03994 =
0.04112 -0.00006 0.02500 0.00028
C8 1 0.540909 0.298127 0.380436 11.00000 0.04451 0.04788 =
0.04431 -0.00429 0.02777 -0.00475
AFIX 43
H8 2 0.568854 0.297717 0.470865 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.520304 0.433206 0.316399 11.00000 0.05573 0.04320 =
0.06624 -0.00661 0.03944 -0.00332
C10 1 0.541751 0.576458 0.390760 11.00000 0.11654 0.04733 =
0.09154 -0.01405 0.05997 -0.00987
AFIX 137
H10A 2 0.575509 0.632940 0.376393 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.566954 0.554294 0.481721 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.496713 0.635141 0.362440 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM scan_0m_C2_c in C2/c
REM R1 = 0.0444 for 1201 Fo > 4sig(Fo) and 0.1089 for all 1794 data
REM 140 parameters refined using 3 restraints
END
WGHT 0.0512 0.0000
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB N2 O2_$1
HTAB N2 O1_$2
HTAB N2 O1_$3
HTAB N2 N1_$3
REM Highest difference peak 0.144, deepest hole -0.188, 1-sigma level 0.041
Q1 1 0.3494 0.9670 0.1781 11.00000 0.05 0.14
Q2 1 0.4290 0.8252 0.3426 11.00000 0.05 0.13
Q3 1 0.2558 0.8572 0.2012 11.00000 0.05 0.13
Q4 1 0.4118 1.0003 0.3254 11.00000 0.05 0.13
Q5 1 0.4513 0.8948 0.3187 11.00000 0.05 0.12
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Q8 1 0.3928 0.8196 0.1905 11.00000 0.05 0.11
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;
_shelx_res_checksum 22868
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z+1/2'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z-1/2'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
O O1 0.42726(7) 0.91055(15) 0.36543(11) 0.0570(4) Uani d 1
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N N1 0.30655(9) 0.89341(16) 0.37525(13) 0.0501(4) Uani d 1
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C C1 0.36696(10) 0.87944(17) 0.26126(16) 0.0428(5) Uani d 1
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H H3 0.2342 0.7504 0.0945 0.063 Uiso calc 1
C C4 0.17839(10) 0.7550(2) 0.18321(19) 0.0625(6) Uani d 1
H H4 0.1348 0.7046 0.1186 0.075 Uiso calc 1
C C5 0.18355(11) 0.8033(2) 0.29038(19) 0.0662(6) Uani d 1
H H5 0.1431 0.7897 0.3003 0.079 Uiso calc 1
C C6 0.24789(12) 0.8718(2) 0.38375(19) 0.0620(6) Uani d 1
H H6 0.2509 0.9054 0.458 0.074 Uiso calc 1
C C7 0.52181(8) 0.16447(17) 0.31600(14) 0.0351(4) Uani d 1
C C8 0.54091(9) 0.29813(18) 0.38044(15) 0.0438(5) Uani d 1
H H8 0.5689 0.2977 0.4709 0.053 Uiso calc 1
C C9 0.52030(10) 0.4332(2) 0.31640(17) 0.0520(5) Uani d 1
C C10 0.54175(15) 0.5765(2) 0.3908(2) 0.0838(8) Uani d 1
H H10A 0.5755 0.6329 0.3764 0.126 Uiso calc 1
H H10B 0.567 0.5543 0.4817 0.126 Uiso calc 1
H H10C 0.4967 0.6351 0.3624 0.126 Uiso calc 1
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
O1 0.0424(8) 0.0826(10) 0.0510(8) -0.0109(6) 0.0289(7) 0.0005(6)
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loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle
C6 N1 C2 . . 117.50(16)
C7 N2 H2A . . 113.1(13)
C7 N2 H2B . . 110.8(11)
H2A N2 H2B . . 112.6(17)
C7 N2 H2C . . 109.7(11)
H2A N2 H2C . . 105.7(16)
H2B N2 H2C . . 104.5(17)
O2 C1 O1 . . 125.06(17)
O2 C1 C2 . . 118.88(15)
O1 C1 C2 . . 116.05(15)
N1 C2 C3 . . 122.95(17)
N1 C2 C1 . . 115.85(14)
C3 C2 C1 . . 121.20(16)
C4 C3 C2 . . 118.02(18)
C4 C3 H3 . . 121.0
C2 C3 H3 . . 121.0
C5 C4 C3 . . 119.31(18)
C5 C4 H4 . . 120.3
C3 C4 H4 . . 120.3
C4 C5 C6 . . 119.1(2)
C4 C5 H5 . . 120.4
C6 C5 H5 . . 120.4
N1 C6 C5 . . 123.06(19)
N1 C6 H6 . . 118.5
C5 C6 H6 . . 118.5
C8 C7 C7 . 2_655 119.29(9)
C8 C7 N2 . . 119.81(14)
C7 C7 N2 2_655 . 120.89(8)
C7 C8 C9 . . 121.73(16)
C7 C8 H8 . . 119.1
C9 C8 H8 . . 119.1
C8 C9 C9 . 2_655 118.90(10)
C8 C9 C10 . . 119.88(18)
C9 C9 C10 2_655 . 121.22(12)
C9 C10 H10A . . 109.5
C9 C10 H10B . . 109.5
H10A C10 H10B . . 109.5
C9 C10 H10C . . 109.5
H10A C10 H10C . . 109.5
H10B C10 H10C . . 109.5
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
O1 C1 . 1.265(2)
O2 C1 . 1.243(2)
N1 C6 . 1.334(2)
N1 C2 . 1.335(2)
N2 C7 . 1.455(2)
N2 H2A . 0.959(16)
N2 H2B . 0.979(15)
N2 H2C . 0.908(14)
C1 C2 . 1.506(3)
C2 C3 . 1.386(2)
C3 C4 . 1.380(3)
C3 H3 . 0.95
C4 C5 . 1.363(3)
C4 H4 . 0.95
C5 C6 . 1.371(3)
C5 H5 . 0.95
C6 H6 . 0.95
C7 C8 . 1.382(2)
C7 C7 2_655 1.386(3)
C8 C9 . 1.390(2)
C8 H8 . 0.95
C9 C9 2_655 1.395(4)
C9 C10 . 1.510(2)
C10 H10A . 0.98
C10 H10B . 0.98
C10 H10C . 0.98
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_publ_flag
N2 H2A O2 2_645 0.959(16) 1.778(16) 2.729(2) 171.2(18) y
N2 H2B O1 1_545 0.979(15) 1.671(16) 2.639(2) 169.3(18) y
N2 H2C O1 5_666 0.908(14) 2.144(17) 2.9032(19) 140.7(16) y
N2 H2C N1 5_666 0.908(14) 2.220(16) 2.999(2) 143.6(17) y
C5 H5 Cg(Me~2~bdaH~2~^2+^) 3_455 0.95 2.77 3.682(3) 160 y
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion
C6 N1 C2 C3 . . -1.6(3)
C6 N1 C2 C1 . . 178.42(15)
O2 C1 C2 N1 . . -163.60(16)
O1 C1 C2 N1 . . 15.8(2)
O2 C1 C2 C3 . . 16.5(3)
O1 C1 C2 C3 . . -164.09(16)
N1 C2 C3 C4 . . -0.4(3)
C1 C2 C3 C4 . . 179.53(16)
C2 C3 C4 C5 . . 2.2(3)
C3 C4 C5 C6 . . -1.9(3)
C2 N1 C6 C5 . . 2.0(3)
C4 C5 C6 N1 . . -0.2(3)
C7 C7 C8 C9 2_655 . -2.9(3)
N2 C7 C8 C9 . . 177.82(16)
C7 C8 C9 C9 . 2_655 -0.4(3)
C7 C8 C9 C10 . . 179.38(18)
_cod_database_fobs_code 2021513