#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-03 22:24:37 +0300 (Fri, 03 May 2019) $ #$Revision: 214913 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/15/2021528.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021528 loop_ _publ_author_name 'Selent, Detlef' 'Spannenberg, Anke' 'Kubis, Christoph' 'B\"orner, Armin' _publ_section_title ; A dinuclear phosphite rhodium(I) complex obtained by syngas treatment of a Rh/hydroxy phosphonite olefin hydroformylation precatalyst ; _journal_coeditor_code QF3023 _journal_issue 4 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first 398 _journal_page_last 401 _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619002730 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '[Rh2 (C22 H28 O5 P1)2 (C34 H37 O5 P1)2 (C O)2], 4C7 H8' _chemical_formula_moiety 'C114 H130 O22 P4 Rh2, 4(C7 H8)' _chemical_formula_sum 'C142 H162 O22 P4 Rh2' _chemical_formula_weight 2550.41 _chemical_name_systematic ; Bis[\m-(4,8-di-tert-butyl-2,10-dimethoxydibenzo[d,f]\ [1,3,2]dioxaphosphepin-6-yl)oxy]-1:2\k^2^P:\ O;\ 1:2\k^2^O:P-bis{[6-([1,1'-biphenyl]-2-yloxy)-4,8-di-tert-\ butyl-2,10-dimethoxydibenzo[d,f][1,3,2]dioxaphosphepine-\ \kP]carbonylrhodium} toluene tatrasolvate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.7430(14) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.4100(5) _cell_length_b 15.5455(5) _cell_length_c 31.1570(11) _cell_measurement_reflns_used 9938 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 30.28 _cell_measurement_theta_min 2.28 _cell_volume 6419.7(4) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; XP in SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0398 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0231 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_limit_l_min -41 _diffrn_reflns_number 140325 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.578 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.376 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.89 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.319 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 2680 _exptl_crystal_size_max 0.414 _exptl_crystal_size_mid 0.336 _exptl_crystal_size_min 0.324 _refine_diff_density_max 0.807 _refine_diff_density_min -0.395 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 760 _refine_ls_number_reflns 15481 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_R_factor_all 0.0425 _refine_ls_R_factor_gt 0.0353 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0453P)^2^+5.3591P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0870 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0929 _reflns_number_gt 13358 _reflns_number_total 15481 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file qf3023sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 2021528.cif.' _cod_database_code 2021528 _cod_database_fobs_code 2021528 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -1 0 0 -0.25 0.02 1 0 0 -0.24 0.02 -2 0 0 193.49 5.18 -2 0 0 190.50 5.18 2 0 0 192.65 5.18 2 0 0 190.72 5.17 -2 0 0 191.94 5.18 -3 0 0 0.18 0.09 -3 0 0 -0.10 0.05 -3 0 0 -0.04 0.05 3 0 0 -0.08 0.07 3 0 0 -0.07 0.05 3 0 0 -0.11 0.05 3 0 0 -0.05 0.06 -4 0 0 310.92 8.23 -4 0 0 301.24 8.22 -4 0 0 306.70 8.23 4 0 0 300.49 8.19 4 0 0 316.72 8.22 4 0 0 298.63 8.21 4 0 0 306.77 8.12 4 0 0 291.72 8.20 -4 0 0 296.54 8.19 -5 0 0 0.07 0.08 -5 0 0 0.09 0.09 5 0 0 0.06 0.07 5 0 0 -0.08 0.06 5 0 0 -0.01 0.05 5 0 0 0.04 0.09 -5 0 0 0.05 0.07 -5 0 0 -0.03 0.06 6 0 0 31.41 1.12 6 0 0 30.80 1.08 -6 0 0 29.16 1.11 -6 0 0 32.10 1.08 6 0 0 31.59 1.01 6 0 0 30.41 1.11 -6 0 0 31.26 1.13 -6 0 0 30.40 1.09 -7 0 0 0.00 0.07 -7 0 0 -0.04 0.09 -7 0 0 0.03 0.10 7 0 0 0.00 0.09 -7 0 0 0.16 0.11 -7 0 0 -0.03 0.08 7 0 0 -0.02 0.08 7 0 0 0.03 0.08 7 0 0 -0.02 0.11 -8 0 0 15.71 0.71 -8 0 0 15.04 0.77 8 0 0 15.68 0.75 -8 0 0 16.07 0.79 -8 0 0 16.57 0.64 -8 0 0 15.57 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1 -0.033308 0.840977 0.194679 11.00000 0.02807 0.01672 = 0.01599 0.00125 0.00713 -0.00202 C14 1 -0.125660 0.816191 0.207166 11.00000 0.02582 0.02062 = 0.02222 0.00252 0.00534 -0.00351 C15 1 -0.122993 0.798050 0.250868 11.00000 0.02639 0.02916 = 0.02485 0.00338 0.00915 -0.00610 AFIX 43 H15 2 -0.183962 0.782416 0.260885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.034761 0.801808 0.280616 11.00000 0.03195 0.02835 = 0.01799 0.00364 0.00699 -0.00566 C17 1 0.056013 0.819459 0.266741 11.00000 0.02567 0.02642 = 0.01949 0.00330 0.00248 -0.00395 AFIX 43 H17 2 0.117088 0.818361 0.286685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.057139 0.839029 0.222899 11.00000 0.02518 0.01866 = 0.01952 0.00118 0.00657 -0.00333 C19 1 0.157547 0.849373 0.208535 11.00000 0.02318 0.02443 = 0.01633 -0.00142 0.00362 -0.00256 C20 1 0.231973 0.788856 0.223318 11.00000 0.02755 0.02735 = 0.02063 0.00251 0.00329 0.00032 AFIX 43 H20 2 0.217096 0.741733 0.240698 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.327435 0.798332 0.212373 11.00000 0.02717 0.03381 = 0.02509 0.00111 0.00255 0.00536 C22 1 0.350597 0.870077 0.189098 11.00000 0.02130 0.03951 = 0.02573 -0.00067 0.00690 -0.00327 AFIX 43 H22 2 0.417622 0.876588 0.183179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.280130 0.932259 0.174234 11.00000 0.02582 0.02907 = 0.01867 -0.00087 0.00619 -0.00627 C24 1 0.181410 0.917693 0.182925 11.00000 0.02270 0.02203 = 0.01746 -0.00115 0.00281 -0.00106 C25 1 -0.223741 0.801865 0.175020 11.00000 0.02544 0.02799 = 0.02380 0.00532 0.00183 -0.00672 C26 1 -0.206364 0.727480 0.144868 11.00000 0.03857 0.03451 = 0.03958 -0.00582 -0.00315 -0.00877 AFIX 137 H26A 2 -0.268887 0.715607 0.125068 11.00000 -1.50000 H26B 2 -0.186026 0.676070 0.162215 11.00000 -1.50000 H26C 2 -0.153048 0.743115 0.128008 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 -0.256973 0.881916 0.148160 11.00000 0.02869 0.03382 = 0.03689 0.00862 -0.00317 -0.00449 AFIX 137 H27A 2 -0.262545 0.930606 0.167633 11.00000 -1.50000 H27B 2 -0.322638 0.871246 0.130422 11.00000 -1.50000 H27C 2 -0.207053 0.895242 0.129197 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 -0.311567 0.776796 0.198991 11.00000 0.02769 0.06203 = 0.03347 0.01338 0.00124 -0.01379 AFIX 137 H28A 2 -0.321767 0.822056 0.219784 11.00000 -1.50000 H28B 2 -0.295699 0.722512 0.214527 11.00000 -1.50000 H28C 2 -0.373211 0.769843 0.177940 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.037826 0.799990 0.355152 11.00000 0.03696 0.04513 = 0.01881 0.00272 0.00610 -0.00889 AFIX 137 H29A 2 0.093410 0.761774 0.350624 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.018969 0.789041 0.383837 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.059273 0.859998 0.353446 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.386392 0.671995 0.250826 11.00000 0.03680 0.04395 = 0.05750 0.01536 -0.00531 0.00821 AFIX 137 H30A 2 0.373860 0.695098 0.278782 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.445464 0.634112 0.255458 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.327346 0.639255 0.237393 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.311886 1.013656 0.151679 11.00000 0.02985 0.03318 = 0.03002 0.00318 0.00913 -0.01103 C32 1 0.265252 1.015536 0.103749 11.00000 0.04098 0.04477 = 0.03109 0.01099 0.00872 -0.01138 AFIX 137 H32A 2 0.191711 1.019945 0.101348 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.282889 0.962588 0.089569 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.291266 1.065280 0.089613 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.281321 1.093483 0.174994 11.00000 0.04862 0.03249 = 0.05021 -0.00444 0.01240 -0.01615 AFIX 137 H33A 2 0.314758 1.092881 0.205234 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.208001 1.093729 0.174258 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.301565 1.145130 0.160472 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.426947 1.016995 0.153276 11.00000 0.03473 0.05756 = 0.04914 0.01272 0.00980 -0.01669 AFIX 137 H34A 2 0.445862 1.071995 0.141417 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.448354 0.969684 0.135990 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.459986 1.011435 0.183439 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 -0.019940 0.740192 -0.007104 11.00000 0.02527 0.01350 = 0.01846 0.00017 0.00420 -0.00046 C36 1 -0.106416 0.714344 0.010046 11.00000 0.02374 0.01919 = 0.02142 -0.00362 0.00700 -0.00217 C37 1 -0.096653 0.640494 0.035468 11.00000 0.02777 0.02264 = 0.02396 -0.00081 0.00975 -0.00521 AFIX 43 H37 2 -0.152075 0.622578 0.048986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.008458 0.591842 0.041815 11.00000 0.03358 0.01702 = 0.02024 -0.00001 0.00654 -0.00581 C39 1 0.070872 0.613128 0.020259 11.00000 0.02665 0.01671 = 0.02238 -0.00089 0.00694 0.00052 AFIX 43 H39 2 0.128727 0.577208 0.022379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.064903 0.688265 -0.004730 11.00000 0.02294 0.01552 = 0.01991 -0.00125 0.00686 -0.00208 C41 1 0.146022 0.706709 -0.031201 11.00000 0.02240 0.01720 = 0.02016 0.00200 0.00763 0.00318 C42 1 0.173013 0.640303 -0.057601 11.00000 0.02532 0.01592 = 0.02638 -0.00084 0.00742 0.00212 AFIX 43 H42 2 0.140599 0.585890 -0.058145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.247286 0.655198 -0.082742 11.00000 0.02621 0.02131 = 0.02733 -0.00372 0.00987 0.00459 C44 1 0.299765 0.732456 -0.079295 11.00000 0.02448 0.02288 = 0.02813 -0.00036 0.01195 0.00178 AFIX 43 H44 2 0.352929 0.740185 -0.095900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.277476 0.799025 -0.052443 11.00000 0.02120 0.01783 = 0.02236 0.00229 0.00589 0.00159 C46 1 0.194538 0.785584 -0.030427 11.00000 0.02157 0.01560 = 0.01933 0.00021 0.00540 0.00472 C47 1 -0.209715 0.758494 -0.002684 11.00000 0.02042 0.02854 = 0.02837 -0.00215 0.00646 -0.00038 C48 1 -0.238402 0.752328 -0.052239 11.00000 0.03052 0.03672 = 0.03041 -0.00259 0.00124 0.00132 AFIX 137 H48A 2 -0.304281 0.779463 -0.061092 11.00000 -1.50000 H48B 2 -0.241839 0.691714 -0.060981 11.00000 -1.50000 H48C 2 -0.187386 0.781874 -0.066251 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 -0.209005 0.852789 0.011369 11.00000 0.02626 0.03290 = 0.04610 -0.01099 0.00544 0.00574 AFIX 137 H49A 2 -0.185362 0.856843 0.042649 11.00000 -1.50000 H49B 2 -0.277438 0.876308 0.004850 11.00000 -1.50000 H49C 2 -0.163761 0.885635 -0.004387 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 -0.292698 0.712365 0.017501 11.00000 0.02455 0.05067 = 0.04401 0.00732 0.01058 -0.00220 AFIX 137 H50A 2 -0.276365 0.714369 0.049230 11.00000 -1.50000 H50B 2 -0.297141 0.652293 0.007860 11.00000 -1.50000 H50C 2 -0.357517 0.741011 0.008287 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.077928 0.468746 0.074776 11.00000 0.04435 0.02151 = 0.03143 0.00826 0.00249 -0.00013 AFIX 137 H51A 2 0.085773 0.441916 0.047023 11.00000 -1.50000 H51B 2 0.069903 0.423926 0.096105 11.00000 -1.50000 H51C 2 0.137866 0.503269 0.085216 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C52 1 0.228698 0.515380 -0.113909 11.00000 0.04712 0.02574 = 0.04987 -0.01560 0.02541 -0.00564 AFIX 137 H52A 2 0.245521 0.486990 -0.085652 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.253247 0.480410 -0.136300 11.00000 -1.50000 H52C 2 0.155344 0.521932 -0.120923 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 0.343121 0.880466 -0.046742 11.00000 0.02391 0.02157 = 0.02983 -0.00149 0.01092 -0.00319 C54 1 0.437902 0.870902 -0.068465 11.00000 0.02928 0.03163 = 0.04782 -0.00564 0.01918 -0.00710 AFIX 137 H54A 2 0.476473 0.820587 -0.056461 11.00000 -1.50000 H54B 2 0.479696 0.922610 -0.062970 11.00000 -1.50000 H54C 2 0.418036 0.863403 -0.099830 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C55 1 0.283770 0.957085 -0.068019 11.00000 0.03398 0.02131 = 0.05738 0.00711 0.01483 -0.00125 AFIX 137 H55A 2 0.263989 0.945732 -0.099086 11.00000 -1.50000 H55B 2 0.325989 1.008792 -0.064165 11.00000 -1.50000 H55C 2 0.223236 0.965910 -0.054463 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C56 1 0.379969 0.897370 0.001455 11.00000 0.03824 0.05270 = 0.03397 -0.00919 0.00920 -0.01908 AFIX 137 H56A 2 0.321789 0.905917 0.016585 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.422329 0.949035 0.004557 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.419382 0.847980 0.014081 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.101147 0.832619 0.080531 11.00000 0.03635 0.02517 = 0.01735 0.00040 0.00743 0.00422 AFIX 66 C58 1 0.431787 0.651678 0.085411 11.00000 0.05778 0.05939 = 0.06490 0.00920 0.00576 -0.00249 C59 1 0.503649 0.593322 0.104535 11.00000 0.04208 0.08511 = 0.09829 0.02398 -0.01260 -0.00233 AFIX 43 H59 2 0.549927 0.609595 0.129385 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C60 1 0.507799 0.511155 0.087300 11.00000 0.04457 0.07323 = 0.13912 0.02819 0.00720 0.00284 AFIX 43 H60 2 0.556913 0.471272 0.100371 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C61 1 0.440088 0.487345 0.050941 11.00000 0.07553 0.09737 = 0.12114 -0.00253 0.00103 0.00864 AFIX 43 H61 2 0.442925 0.431187 0.039162 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C62 1 0.368226 0.545700 0.031817 11.00000 0.10451 0.10014 = 0.10889 -0.01356 -0.02751 0.01997 AFIX 43 H62 2 0.321949 0.529426 0.006968 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C63 1 0.364074 0.627867 0.049052 11.00000 0.06482 0.08101 = 0.07204 0.01076 -0.01855 0.00338 AFIX 43 H63 2 0.314960 0.667750 0.035981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.426671 0.738568 0.103696 11.00000 0.09301 0.08458 = 0.08218 -0.00876 0.00121 0.01357 AFIX 137 H64A 2 0.483377 0.773006 0.096815 11.00000 -1.50000 H64B 2 0.430193 0.734621 0.135283 11.00000 -1.50000 H64C 2 0.363034 0.765939 0.091168 11.00000 -1.50000 AFIX 66 C65 1 0.214788 0.532420 0.176710 11.00000 0.06735 0.05445 = 0.03516 0.00543 0.01236 0.02788 C66 1 0.172260 0.606990 0.157234 11.00000 0.05070 0.03543 = 0.03836 0.00218 0.01169 0.00803 AFIX 43 H66 2 0.207705 0.639462 0.138581 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C67 1 0.077870 0.634047 0.165050 11.00000 0.04647 0.03173 = 0.04184 -0.00067 0.00555 0.00238 AFIX 43 H67 2 0.048804 0.685012 0.151738 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C68 1 0.026009 0.586535 0.192342 11.00000 0.03940 0.06931 = 0.05188 0.01423 0.00812 0.00155 AFIX 43 H68 2 -0.038502 0.605028 0.197684 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C69 1 0.068536 0.511965 0.211819 11.00000 0.05577 0.06991 = 0.04844 0.02321 0.00466 -0.00585 AFIX 43 H69 2 0.033090 0.479493 0.230472 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C70 1 0.162925 0.484907 0.204003 11.00000 0.07786 0.04633 = 0.03541 0.01007 0.00167 0.01287 AFIX 43 H70 2 0.191991 0.433941 0.217315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.315481 0.503308 0.167569 11.00000 0.11663 0.14088 = 0.08412 0.04936 0.05199 0.09496 AFIX 137 H71A 2 0.306474 0.457267 0.145838 11.00000 -1.50000 H71B 2 0.355360 0.481758 0.194384 11.00000 -1.50000 H71C 2 0.350748 0.551776 0.156480 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 3 -0.071022 1.014634 0.147860 11.00000 0.02625 0.01812 = 0.02417 -0.00301 0.00862 -0.00099 O2 3 -0.029395 0.859201 0.150599 11.00000 0.02681 0.01773 = 0.01591 0.00257 0.00570 -0.00291 O3 3 0.103665 0.976168 0.168938 11.00000 0.02384 0.01960 = 0.02069 0.00064 0.00331 -0.00286 O4 3 -0.045938 0.784377 0.322825 11.00000 0.03398 0.05803 = 0.01770 0.00758 0.00616 -0.01441 O5 3 0.404579 0.741106 0.222968 11.00000 0.02837 0.04647 = 0.04392 0.01163 0.00507 0.01145 O6 3 -0.019326 0.817657 -0.029915 11.00000 0.02240 0.01428 = 0.01926 0.00039 0.00478 0.00029 O7 3 0.165671 0.849360 -0.003121 11.00000 0.02090 0.01555 = 0.02188 -0.00135 0.00628 0.00238 O8 3 0.047545 0.960207 -0.042650 11.00000 0.02862 0.01505 = 0.01944 0.00226 0.00882 0.00341 O9 3 -0.009055 0.522787 0.068930 11.00000 0.03829 0.02004 = 0.02808 0.00742 0.00902 -0.00323 O10 3 0.275100 0.597805 -0.112244 11.00000 0.04012 0.02344 = 0.03969 -0.01000 0.02291 -0.00243 O11 3 0.148611 0.773730 0.092257 11.00000 0.05822 0.03142 = 0.02839 0.00449 0.00354 0.02174 P1 4 0.008720 0.948288 0.133326 11.00000 0.02173 0.01639 = 0.01529 0.00060 0.00582 -0.00067 P2 4 0.055195 0.893713 -0.007054 11.00000 0.02049 0.01323 = 0.01642 0.00047 0.00628 0.00155 RH1 5 0.030177 0.928059 0.062483 11.00000 0.02171 0.01364 = 0.01554 0.00137 0.00610 0.00143 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM AX1573 in P2(1)/n REM R1 = 0.0353 for 13358 Fo > 4sig(Fo) and 0.0425 for all 15481 data REM 760 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0454 5.3506 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, -y+2, -z HTAB C2 O6_$1 HTAB C2 O8_$1 EQIV $2 -x, -y+1, -z HTAB C42 O9_$2 REM Highest difference peak 0.807, deepest hole -0.395, 1-sigma level 0.067 Q1 1 0.0034 0.8994 0.1348 11.00000 0.05 0.81 Q2 1 0.0890 1.0742 0.1864 11.00000 0.05 0.77 Q3 1 -0.0290 0.7837 -0.0612 11.00000 0.05 0.76 Q4 1 0.4566 0.5403 0.0695 11.00000 0.05 0.63 Q5 1 0.0522 0.9569 -0.0093 11.00000 0.05 0.63 Q6 1 0.4039 0.6767 0.1099 11.00000 0.05 0.55 Q7 1 0.4022 0.5855 0.0531 11.00000 0.05 0.54 Q8 1 -0.0588 0.7436 0.0066 11.00000 0.05 0.51 Q9 1 0.4840 0.4373 0.0444 11.00000 0.05 0.50 Q10 1 0.3595 0.6688 0.0723 11.00000 0.05 0.50 ; _shelx_res_checksum 15250 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy C C1 -0.05877(14) 1.10380(12) 0.15205(6) 0.0222(3) Uani d 1 C C2 0.00322(15) 1.14899(13) 0.12855(6) 0.0274(4) Uani d 1 H H2 0.0414 1.1195 0.1098 0.033 Uiso calc 1 C C3 0.00930(18) 1.23754(14) 0.13250(7) 0.0342(5) Uani d 1 H H3 0.0526 1.2690 0.1167 0.041 Uiso calc 1 C C4 -0.04732(19) 1.28050(14) 0.15927(7) 0.0387(5) Uani d 1 H H4 -0.0437 1.3414 0.1618 0.046 Uiso calc 1 C C5 -0.10935(17) 1.23413(13) 0.18239(7) 0.0343(5) Uani d 1 H H5 -0.1486 1.2640 0.2005 0.041 Uiso calc 1 C C6 -0.11587(14) 1.14461(12) 0.17978(6) 0.0255(4) Uani d 1 C C7 -0.17942(15) 1.09749(13) 0.20697(6) 0.0273(4) Uani d 1 C C8 -0.28188(16) 1.11705(15) 0.20360(7) 0.0346(5) Uani d 1 H H8 -0.3115 1.1573 0.1825 0.042 Uiso calc 1 C C9 -0.34058(17) 1.07785(17) 0.23096(8) 0.0427(6) Uani d 1 H H9 -0.4104 1.0913 0.2284 0.051 Uiso calc 1 C C10 -0.29892(18) 1.01997(17) 0.26169(8) 0.0435(6) Uani d 1 H H10 -0.3397 0.9937 0.2804 0.052 Uiso calc 1 C C11 -0.19711(18) 0.99962(15) 0.26553(8) 0.0390(5) Uani d 1 H H11 -0.1681 0.9597 0.2869 0.047 Uiso calc 1 C C12 -0.13792(16) 1.03784(14) 0.23793(7) 0.0307(4) Uani d 1 H H12 -0.0686 1.0231 0.2402 0.037 Uiso calc 1 C C13 -0.03331(13) 0.84098(11) 0.19468(5) 0.0199(3) Uani d 1 C C14 -0.12566(14) 0.81619(12) 0.20717(6) 0.0227(4) Uani d 1 C C15 -0.12299(14) 0.79805(13) 0.25087(6) 0.0263(4) Uani d 1 H H15 -0.1840 0.7824 0.2609 0.032 Uiso calc 1 C C16 -0.03476(15) 0.80181(13) 0.28062(6) 0.0258(4) Uani d 1 C C17 0.05601(14) 0.81946(12) 0.26674(6) 0.0240(4) Uani d 1 H H17 0.1171 0.8184 0.2867 0.029 Uiso calc 1 C C18 0.05714(13) 0.83903(11) 0.22290(6) 0.0208(3) Uani d 1 C C19 0.15755(13) 0.84937(12) 0.20853(5) 0.0212(3) Uani d 1 C C20 0.23197(14) 0.78886(13) 0.22332(6) 0.0252(4) Uani d 1 H H20 0.2171 0.7417 0.2407 0.030 Uiso calc 1 C C21 0.32743(15) 0.79833(14) 0.21237(6) 0.0288(4) Uani d 1 C C22 0.35060(14) 0.87008(14) 0.18910(6) 0.0285(4) Uani d 1 H H22 0.4176 0.8766 0.1832 0.034 Uiso calc 1 C C23 0.28013(14) 0.93226(12) 0.17423(6) 0.0242(4) Uani d 1 C C24 0.18141(13) 0.91769(12) 0.18293(6) 0.0208(3) Uani d 1 C C25 -0.22374(14) 0.80187(13) 0.17502(6) 0.0259(4) Uani d 1 C C26 -0.20636(17) 0.72748(15) 0.14487(8) 0.0385(5) Uani d 1 H H26A -0.2689 0.7156 0.1251 0.058 Uiso calc 1 H H26B -0.1860 0.6761 0.1622 0.058 Uiso calc 1 H H26C -0.1530 0.7431 0.1280 0.058 Uiso calc 1 C C27 -0.25697(16) 0.88192(14) 0.14816(7) 0.0340(5) Uani d 1 H H27A -0.2625 0.9306 0.1676 0.051 Uiso calc 1 H H27B -0.3226 0.8712 0.1304 0.051 Uiso calc 1 H H27C -0.2071 0.8952 0.1292 0.051 Uiso calc 1 C C28 -0.31157(16) 0.77680(18) 0.19899(7) 0.0414(6) Uani d 1 H H28A -0.3218 0.8221 0.2198 0.062 Uiso calc 1 H H28B -0.2957 0.7225 0.2145 0.062 Uiso calc 1 H H28C -0.3732 0.7698 0.1779 0.062 Uiso calc 1 C C29 0.03783(16) 0.79999(15) 0.35515(6) 0.0334(5) Uani d 1 H H29A 0.0934 0.7618 0.3506 0.050 Uiso calc 1 H H29B 0.0190 0.7890 0.3838 0.050 Uiso calc 1 H H29C 0.0593 0.8600 0.3534 0.050 Uiso calc 1 C C30 0.38639(18) 0.67199(17) 0.25083(9) 0.0474(6) Uani d 1 H H30A 0.3739 0.6951 0.2788 0.071 Uiso calc 1 H H30B 0.4455 0.6341 0.2555 0.071 Uiso calc 1 H H30C 0.3273 0.6393 0.2374 0.071 Uiso calc 1 C C31 0.31189(15) 1.01366(14) 0.15168(7) 0.0305(4) Uani d 1 C C32 0.26525(17) 1.01554(16) 0.10375(7) 0.0386(5) Uani d 1 H H32A 0.1917 1.0199 0.1013 0.058 Uiso calc 1 H H32B 0.2829 0.9626 0.0896 0.058 Uiso calc 1 H H32C 0.2913 1.0653 0.0896 0.058 Uiso calc 1 C C33 0.28132(19) 1.09348(15) 0.17499(8) 0.0433(6) Uani d 1 H H33A 0.3148 1.0929 0.2052 0.065 Uiso calc 1 H H33B 0.2080 1.0937 0.1743 0.065 Uiso calc 1 H H33C 0.3016 1.1451 0.1605 0.065 Uiso calc 1 C C34 0.42695(17) 1.01700(18) 0.15328(9) 0.0468(6) Uani d 1 H H34A 0.4459 1.0720 0.1414 0.070 Uiso calc 1 H H34B 0.4484 0.9697 0.1360 0.070 Uiso calc 1 H H34C 0.4600 1.0114 0.1834 0.070 Uiso calc 1 C C35 -0.01994(13) 0.74019(11) -0.00710(5) 0.0190(3) Uani d 1 C C36 -0.10642(13) 0.71434(11) 0.01005(6) 0.0211(3) Uani d 1 C C37 -0.09665(14) 0.64049(12) 0.03547(6) 0.0242(4) Uani d 1 H H37 -0.1521 0.6226 0.0490 0.029 Uiso calc 1 C C38 -0.00846(15) 0.59184(12) 0.04181(6) 0.0234(4) Uani d 1 C C39 0.07087(14) 0.61313(11) 0.02026(6) 0.0216(3) Uani d 1 H H39 0.1287 0.5772 0.0224 0.026 Uiso calc 1 C C40 0.06490(13) 0.68827(11) -0.00473(6) 0.0191(3) Uani d 1 C C41 0.14602(13) 0.70671(11) -0.03120(6) 0.0195(3) Uani d 1 C C42 0.17301(14) 0.64030(11) -0.05760(6) 0.0222(3) Uani d 1 H H42 0.1406 0.5859 -0.0581 0.027 Uiso calc 1 C C43 0.24729(14) 0.65520(12) -0.08274(6) 0.0243(4) Uani d 1 C C44 0.29977(14) 0.73246(12) -0.07929(6) 0.0243(4) Uani d 1 H H44 0.3529 0.7402 -0.0959 0.029 Uiso calc 1 C C45 0.27748(13) 0.79902(11) -0.05244(6) 0.0202(3) Uani d 1 C C46 0.19454(13) 0.78558(11) -0.03043(5) 0.0186(3) Uani d 1 C C47 -0.20971(14) 0.75849(13) -0.00268(6) 0.0255(4) Uani d 1 C C48 -0.23840(16) 0.75233(15) -0.05224(7) 0.0329(4) Uani d 1 H H48A -0.3043 0.7795 -0.0611 0.049 Uiso calc 1 H H48B -0.2418 0.6917 -0.0610 0.049 Uiso calc 1 H H48C -0.1874 0.7819 -0.0663 0.049 Uiso calc 1 C C49 -0.20901(16) 0.85279(14) 0.01137(8) 0.0351(5) Uani d 1 H H49A -0.1854 0.8568 0.0426 0.053 Uiso calc 1 H H49B -0.2774 0.8763 0.0048 0.053 Uiso calc 1 H H49C -0.1638 0.8856 -0.0044 0.053 Uiso calc 1 C C50 -0.29270(16) 0.71236(17) 0.01750(8) 0.0392(5) Uani d 1 H H50A -0.2764 0.7144 0.0492 0.059 Uiso calc 1 H H50B -0.2971 0.6523 0.0079 0.059 Uiso calc 1 H H50C -0.3575 0.7410 0.0083 0.059 Uiso calc 1 C C51 0.07793(17) 0.46875(13) 0.07478(7) 0.0328(4) Uani d 1 H H51A 0.0858 0.4419 0.0470 0.049 Uiso calc 1 H H51B 0.0699 0.4239 0.0961 0.049 Uiso calc 1 H H51C 0.1379 0.5033 0.0852 0.049 Uiso calc 1 C C52 0.22870(18) 0.51538(14) -0.11391(8) 0.0390(5) Uani d 1 H H52A 0.2455 0.4870 -0.0857 0.059 Uiso calc 1 H H52B 0.2532 0.4804 -0.1363 0.059 Uiso calc 1 H H52C 0.1553 0.5219 -0.1209 0.059 Uiso calc 1 C C53 0.34312(14) 0.88047(12) -0.04674(6) 0.0244(4) Uani d 1 C C54 0.43790(16) 0.87090(14) -0.06847(8) 0.0349(5) Uani d 1 H H54A 0.4765 0.8206 -0.0565 0.052 Uiso calc 1 H H54B 0.4797 0.9226 -0.0630 0.052 Uiso calc 1 H H54C 0.4180 0.8634 -0.0998 0.052 Uiso calc 1 C C55 0.28377(16) 0.95709(13) -0.06802(8) 0.0367(5) Uani d 1 H H55A 0.2640 0.9457 -0.0991 0.055 Uiso calc 1 H H55B 0.3260 1.0088 -0.0642 0.055 Uiso calc 1 H H55C 0.2232 0.9659 -0.0545 0.055 Uiso calc 1 C C56 0.37997(18) 0.89737(17) 0.00145(7) 0.0413(5) Uani d 1 H H56A 0.3218 0.9059 0.0166 0.062 Uiso calc 1 H H56B 0.4223 0.9490 0.0046 0.062 Uiso calc 1 H H56C 0.4194 0.8480 0.0141 0.062 Uiso calc 1 C C57 0.10115(15) 0.83262(12) 0.08053(6) 0.0259(4) Uani d 1 C C58 0.43179(16) 0.65168(12) 0.08541(7) 0.0611(8) Uani d 1 C C59 0.50365(15) 0.59332(16) 0.10454(7) 0.0776(11) Uani d 1 H H59 0.5499 0.6096 0.1294 0.093 Uiso calc 1 C C60 0.50780(16) 0.51116(14) 0.08730(9) 0.0863(12) Uani d 1 H H60 0.5569 0.4713 0.1004 0.104 Uiso calc 1 C C61 0.4401(2) 0.48734(13) 0.05094(10) 0.0995(14) Uani d 1 H H61 0.4429 0.4312 0.0392 0.119 Uiso calc 1 C C62 0.3682(2) 0.54570(17) 0.03182(8) 0.1091(16) Uani d 1 H H62 0.3219 0.5294 0.0070 0.131 Uiso calc 1 C C63 0.36407(16) 0.62787(15) 0.04905(7) 0.0756(10) Uani d 1 H H63 0.3150 0.6678 0.0360 0.091 Uiso calc 1 C C64 0.4267(3) 0.7386(3) 0.10370(13) 0.0878(11) Uani d 1 H H64A 0.4834 0.7730 0.0968 0.132 Uiso calc 1 H H64B 0.4302 0.7346 0.1353 0.132 Uiso calc 1 H H64C 0.3630 0.7659 0.0912 0.132 Uiso calc 1 C C65 0.21479(11) 0.53242(11) 0.17671(5) 0.0518(7) Uani d 1 C C66 0.17226(11) 0.60699(10) 0.15723(5) 0.0410(5) Uani d 1 H H66 0.2077 0.6395 0.1386 0.049 Uiso calc 1 C C67 0.07787(11) 0.63405(9) 0.16505(5) 0.0401(5) Uani d 1 H H67 0.0488 0.6850 0.1517 0.048 Uiso calc 1 C C68 0.02601(10) 0.58654(12) 0.19234(6) 0.0534(7) Uani d 1 H H68 -0.0385 0.6050 0.1977 0.064 Uiso calc 1 C C69 0.06854(13) 0.51197(11) 0.21182(6) 0.0584(7) Uani d 1 H H69 0.0331 0.4795 0.2305 0.070 Uiso calc 1 C C70 0.16293(14) 0.48491(9) 0.20400(5) 0.0539(7) Uani d 1 H H70 0.1920 0.4339 0.2173 0.065 Uiso calc 1 C C71 0.3155(3) 0.5033(3) 0.16757(13) 0.1101(18) Uani d 1 H H71A 0.3065 0.4573 0.1458 0.165 Uiso calc 1 H H71B 0.3554 0.4818 0.1944 0.165 Uiso calc 1 H H71C 0.3507 0.5518 0.1565 0.165 Uiso calc 1 O O1 -0.07102(9) 1.01463(8) 0.14786(4) 0.0223(3) Uani d 1 O O2 -0.02939(9) 0.85920(8) 0.15060(4) 0.0199(2) Uani d 1 O O3 0.10367(9) 0.97617(8) 0.16894(4) 0.0214(3) Uani d 1 O O4 -0.04594(11) 0.78438(11) 0.32282(4) 0.0363(4) Uani d 1 O O5 0.40458(11) 0.74111(11) 0.22297(5) 0.0396(4) Uani d 1 O O6 -0.01933(9) 0.81766(7) -0.02991(4) 0.0185(2) Uani d 1 O O7 0.16567(9) 0.84936(8) -0.00312(4) 0.0191(2) Uani d 1 O O8 0.04755(9) 0.96021(8) -0.04265(4) 0.0205(2) Uani d 1 O O9 -0.00905(11) 0.52279(9) 0.06893(4) 0.0284(3) Uani d 1 O O10 0.27510(11) 0.59780(9) -0.11224(5) 0.0327(3) Uani d 1 O O11 0.14861(13) 0.77373(10) 0.09226(5) 0.0397(4) Uani d 1 P P1 0.00872(3) 0.94829(3) 0.13333(2) 0.01749(9) Uani d 1 P P2 0.05519(3) 0.89371(3) -0.00705(2) 0.01635(9) Uani d 1 Rh Rh1 0.03018(2) 0.92806(2) 0.06248(2) 0.01662(4) Uani d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.0273(9) 0.0181(8) 0.0207(8) 0.0008(7) 0.0012(7) -0.0029(7) C2 0.0380(10) 0.0240(9) 0.0208(9) 0.0007(8) 0.0062(8) -0.0004(7) C3 0.0498(13) 0.0260(10) 0.0276(10) -0.0036(9) 0.0083(9) 0.0021(8) C4 0.0599(14) 0.0191(10) 0.0373(12) 0.0044(9) 0.0083(10) -0.0023(8) C5 0.0452(12) 0.0241(10) 0.0346(11) 0.0081(9) 0.0091(9) -0.0073(8) C6 0.0290(9) 0.0238(9) 0.0234(9) 0.0042(7) 0.0026(7) -0.0028(7) C7 0.0282(9) 0.0276(10) 0.0268(9) 0.0005(8) 0.0066(7) -0.0116(8) C8 0.0303(10) 0.0392(12) 0.0338(11) 0.0049(9) 0.0029(8) -0.0140(9) C9 0.0275(10) 0.0544(15) 0.0485(14) -0.0058(10) 0.0129(10) -0.0218(12) C10 0.0444(13) 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C36 C47 . . 121.14(16) C35 C36 C47 . . 122.34(16) C36 C37 C38 . . 122.28(17) C36 C37 H37 . . 118.9 C38 C37 H37 . . 118.9 O9 C38 C39 . . 124.45(17) O9 C38 C37 . . 115.45(16) C39 C38 C37 . . 120.06(17) C38 C39 C40 . . 119.16(17) C38 C39 H39 . . 120.4 C40 C39 H39 . . 120.4 C35 C40 C39 . . 119.49(16) C35 C40 C41 . . 121.36(15) C39 C40 C41 . . 118.95(15) C46 C41 C42 . . 119.95(15) C46 C41 C40 . . 122.74(15) C42 C41 C40 . . 117.31(16) C43 C42 C41 . . 118.93(17) C43 C42 H42 . . 120.5 C41 C42 H42 . . 120.5 O10 C43 C42 . . 124.42(17) O10 C43 C44 . . 115.35(16) C42 C43 C44 . . 120.23(17) C43 C44 C45 . . 122.50(16) C43 C44 H44 . . 118.7 C45 C44 H44 . . 118.7 C44 C45 C46 . . 116.12(16) C44 C45 C53 . . 120.70(15) C46 C45 C53 . . 123.15(15) C41 C46 O7 . . 117.70(14) C41 C46 C45 . . 121.73(15) O7 C46 C45 . . 120.21(15) C49 C47 C48 . . 109.71(17) C49 C47 C50 . . 107.67(17) C48 C47 C50 . . 107.21(17) C49 C47 C36 . . 112.74(16) C48 C47 C36 . . 107.97(15) C50 C47 C36 . . 111.41(16) C47 C48 H48A . . 109.5 C47 C48 H48B . . 109.5 H48A C48 H48B . . 109.5 C47 C48 H48C . . 109.5 H48A C48 H48C . . 109.5 H48B C48 H48C . . 109.5 C47 C49 H49A . . 109.5 C47 C49 H49B . . 109.5 H49A C49 H49B . . 109.5 C47 C49 H49C . . 109.5 H49A C49 H49C . . 109.5 H49B C49 H49C . . 109.5 C47 C50 H50A . . 109.5 C47 C50 H50B . . 109.5 H50A C50 H50B . . 109.5 C47 C50 H50C . . 109.5 H50A C50 H50C . . 109.5 H50B C50 H50C . . 109.5 O9 C51 H51A . . 109.5 O9 C51 H51B . . 109.5 H51A C51 H51B . . 109.5 O9 C51 H51C . . 109.5 H51A C51 H51C . . 109.5 H51B C51 H51C . . 109.5 O10 C52 H52A . . 109.5 O10 C52 H52B . . 109.5 H52A C52 H52B . . 109.5 O10 C52 H52C . . 109.5 H52A C52 H52C . . 109.5 H52B C52 H52C . . 109.5 C55 C53 C56 . . 111.18(18) C55 C53 C54 . . 107.22(16) C56 C53 C54 . . 106.48(17) C55 C53 C45 . . 109.93(16) C56 C53 C45 . . 110.40(16) C54 C53 C45 . . 111.55(15) C53 C54 H54A . . 109.5 C53 C54 H54B . . 109.5 H54A C54 H54B . . 109.5 C53 C54 H54C . . 109.5 H54A C54 H54C . . 109.5 H54B C54 H54C . . 109.5 C53 C55 H55A . . 109.5 C53 C55 H55B . . 109.5 H55A C55 H55B . . 109.5 C53 C55 H55C . . 109.5 H55A C55 H55C . . 109.5 H55B C55 H55C . . 109.5 C53 C56 H56A . . 109.5 C53 C56 H56B . . 109.5 H56A C56 H56B . . 109.5 C53 C56 H56C . . 109.5 H56A C56 H56C . . 109.5 H56B C56 H56C . . 109.5 O11 C57 Rh1 . . 177.9(2) C59 C58 C63 . . 120.0 C59 C58 C64 . . 120.2(2) C63 C58 C64 . . 119.8(2) C60 C59 C58 . . 120.0 C60 C59 H59 . . 120.0 C58 C59 H59 . . 120.0 C59 C60 C61 . . 120.0 C59 C60 H60 . . 120.0 C61 C60 H60 . . 120.0 C62 C61 C60 . . 120.0 C62 C61 H61 . . 120.0 C60 C61 H61 . . 120.0 C61 C62 C63 . . 120.0 C61 C62 H62 . . 120.0 C63 C62 H62 . . 120.0 C62 C63 C58 . . 120.0 C62 C63 H63 . . 120.0 C58 C63 H63 . . 120.0 C58 C64 H64A . . 109.5 C58 C64 H64B . . 109.5 H64A C64 H64B . . 109.5 C58 C64 H64C . . 109.5 H64A C64 H64C . . 109.5 H64B C64 H64C . . 109.5 C66 C65 C70 . . 120.0 C66 C65 C71 . . 119.52(19) C70 C65 C71 . . 120.47(19) C65 C66 C67 . . 120.0 C65 C66 H66 . . 120.0 C67 C66 H66 . . 120.0 C68 C67 C66 . . 120.0 C68 C67 H67 . . 120.0 C66 C67 H67 . . 120.0 C69 C68 C67 . . 120.0 C69 C68 H68 . . 120.0 C67 C68 H68 . . 120.0 C68 C69 C70 . . 120.0 C68 C69 H69 . . 120.0 C70 C69 H69 . . 120.0 C69 C70 C65 . . 120.0 C69 C70 H70 . . 120.0 C65 C70 H70 . . 120.0 C65 C71 H71A . . 109.5 C65 C71 H71B . . 109.5 H71A C71 H71B . . 109.5 C65 C71 H71C . . 109.5 H71A C71 H71C . . 109.5 H71B C71 H71C . . 109.5 C1 O1 P1 . . 126.22(11) C13 O2 P1 . . 124.26(11) C24 O3 P1 . . 120.71(11) C16 O4 C29 . . 117.31(15) C21 O5 C30 . . 116.40(17) C35 O6 P2 . . 116.77(10) C46 O7 P2 . . 126.12(11) P2 O8 Rh1 . 3_575 140.28(7) C38 O9 C51 . . 117.38(15) C43 O10 C52 . . 116.63(15) O2 P1 O1 . . 101.63(7) O2 P1 O3 . . 105.08(7) O1 P1 O3 . . 97.10(7) O2 P1 Rh1 . . 107.40(5) O1 P1 Rh1 . . 123.27(5) O3 P1 Rh1 . . 119.82(5) O8 P2 O7 . . 107.83(7) O8 P2 O6 . . 101.89(7) O7 P2 O6 . . 102.46(6) O8 P2 Rh1 . . 121.95(5) O7 P2 Rh1 . . 106.81(5) O6 P2 Rh1 . . 114.16(5) C57 Rh1 O8 . 3_575 178.25(7) C57 Rh1 P1 . . 87.14(6) O8 Rh1 P1 3_575 . 92.36(3) C57 Rh1 P2 . . 87.55(6) O8 Rh1 P2 3_575 . 93.00(3) P1 Rh1 P2 . . 174.350(16) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance C1 C2 . 1.381(3) C1 C6 . 1.392(3) C1 O1 . 1.400(2) C2 C3 . 1.383(3) C2 H2 . 0.9500 C3 C4 . 1.382(3) C3 H3 . 0.9500 C4 C5 . 1.383(3) C4 H4 . 0.9500 C5 C6 . 1.396(3) C5 H5 . 0.9500 C6 C7 . 1.483(3) C7 C12 . 1.392(3) C7 C8 . 1.395(3) C8 C9 . 1.386(3) C8 H8 . 0.9500 C9 C10 . 1.370(4) C9 H9 . 0.9500 C10 C11 . 1.389(3) C10 H10 . 0.9500 C11 C12 . 1.389(3) C11 H11 . 0.9500 C12 H12 . 0.9500 C13 C18 . 1.386(3) C13 C14 . 1.407(2) C13 O2 . 1.411(2) C14 C15 . 1.386(3) C14 C25 . 1.543(3) C15 C16 . 1.389(3) C15 H15 . 0.9500 C16 O4 . 1.373(2) C16 C17 . 1.380(3) C17 C18 . 1.402(2) C17 H17 . 0.9500 C18 C19 . 1.491(2) C19 C24 . 1.395(2) C19 C20 . 1.398(3) C20 C21 . 1.382(3) C20 H20 . 0.9500 C21 O5 . 1.366(2) C21 C22 . 1.391(3) C22 C23 . 1.382(3) C22 H22 . 0.9500 C23 C24 . 1.409(2) C23 C31 . 1.539(3) C24 O3 . 1.402(2) C25 C27 . 1.528(3) C25 C26 . 1.530(3) C25 C28 . 1.538(3) C26 H26A . 0.9800 C26 H26B . 0.9800 C26 H26C . 0.9800 C27 H27A . 0.9800 C27 H27B . 0.9800 C27 H27C . 0.9800 C28 H28A . 0.9800 C28 H28B . 0.9800 C28 H28C . 0.9800 C29 O4 . 1.411(2) C29 H29A . 0.9800 C29 H29B . 0.9800 C29 H29C . 0.9800 C30 O5 . 1.425(3) C30 H30A . 0.9800 C30 H30B . 0.9800 C30 H30C . 0.9800 C31 C33 . 1.525(3) C31 C32 . 1.529(3) C31 C34 . 1.537(3) C32 H32A . 0.9800 C32 H32B . 0.9800 C32 H32C . 0.9800 C33 H33A . 0.9800 C33 H33B . 0.9800 C33 H33C . 0.9800 C34 H34A . 0.9800 C34 H34B . 0.9800 C34 H34C . 0.9800 C35 C40 . 1.388(2) C35 O6 . 1.399(2) C35 C36 . 1.407(2) C36 C37 . 1.390(3) C36 C47 . 1.543(3) C37 C38 . 1.392(3) C37 H37 . 0.9500 C38 O9 . 1.367(2) C38 C39 . 1.382(2) C39 C40 . 1.399(2) C39 H39 . 0.9500 C40 C41 . 1.489(2) C41 C46 . 1.387(2) C41 C42 . 1.401(2) C42 C43 . 1.377(2) C42 H42 . 0.9500 C43 O10 . 1.373(2) C43 C44 . 1.388(3) C44 C45 . 1.391(2) C44 H44 . 0.9500 C45 C46 . 1.408(2) C45 C53 . 1.537(2) C46 O7 . 1.399(2) C47 C49 . 1.529(3) C47 C48 . 1.536(3) C47 C50 . 1.537(3) C48 H48A . 0.9800 C48 H48B . 0.9800 C48 H48C . 0.9800 C49 H49A . 0.9800 C49 H49B . 0.9800 C49 H49C . 0.9800 C50 H50A . 0.9800 C50 H50B . 0.9800 C50 H50C . 0.9800 C51 O9 . 1.427(3) C51 H51A . 0.9800 C51 H51B . 0.9800 C51 H51C . 0.9800 C52 O10 . 1.422(2) C52 H52A . 0.9800 C52 H52B . 0.9800 C52 H52C . 0.9800 C53 C55 . 1.527(3) C53 C56 . 1.531(3) C53 C54 . 1.535(3) C54 H54A . 0.9800 C54 H54B . 0.9800 C54 H54C . 0.9800 C55 H55A . 0.9800 C55 H55B . 0.9800 C55 H55C . 0.9800 C56 H56A . 0.9800 C56 H56B . 0.9800 C56 H56C . 0.9800 C57 O11 . 1.143(2) C57 Rh1 . 1.8057(19) C58 C59 . 1.3900 C58 C63 . 1.3900 C58 C64 . 1.472(4) C59 C60 . 1.3900 C59 H59 . 0.9500 C60 C61 . 1.3900 C60 H60 . 0.9500 C61 C62 . 1.3900 C61 H61 . 0.9500 C62 C63 . 1.3900 C62 H62 . 0.9500 C63 H63 . 0.9500 C64 H64A . 0.9800 C64 H64B . 0.9800 C64 H64C . 0.9800 C65 C66 . 1.3900 C65 C70 . 1.3900 C65 C71 . 1.492(3) C66 C67 . 1.3900 C66 H66 . 0.9500 C67 C68 . 1.3900 C67 H67 . 0.9500 C68 C69 . 1.3900 C68 H68 . 0.9500 C69 C70 . 1.3900 C69 H69 . 0.9500 C70 H70 . 0.9500 C71 H71A . 0.9800 C71 H71B . 0.9800 C71 H71C . 0.9800 O1 P1 . 1.5999(13) O2 P1 . 1.5976(12) O3 P1 . 1.6157(13) O6 P2 . 1.6393(13) O7 P2 . 1.6217(12) O8 P2 . 1.5081(12) O8 Rh1 3_575 2.0710(12) P1 Rh1 . 2.2906(4) P2 Rh1 . 2.3049(4) Rh1 O8 3_575 2.0711(12) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion C6 C1 C2 C3 . 0.0(3) O1 C1 C2 C3 . 177.22(18) C1 C2 C3 C4 . -0.9(3) C2 C3 C4 C5 . 0.6(3) C3 C4 C5 C6 . 0.6(4) C2 C1 C6 C5 . 1.1(3) O1 C1 C6 C5 . -176.24(17) C2 C1 C6 C7 . -177.06(18) O1 C1 C6 C7 . 5.6(3) C4 C5 C6 C1 . -1.4(3) C4 C5 C6 C7 . 176.8(2) C1 C6 C7 C12 . 59.9(3) C5 C6 C7 C12 . -118.2(2) C1 C6 C7 C8 . -124.3(2) C5 C6 C7 C8 . 57.5(3) C12 C7 C8 C9 . 0.4(3) C6 C7 C8 C9 . -175.45(19) C7 C8 C9 C10 . 0.3(3) C8 C9 C10 C11 . -0.4(4) C9 C10 C11 C12 . -0.4(3) C10 C11 C12 C7 . 1.1(3) C8 C7 C12 C11 . -1.2(3) C6 C7 C12 C11 . 174.64(19) C18 C13 C14 C15 . 6.5(3) O2 C13 C14 C15 . 178.99(16) C18 C13 C14 C25 . -168.51(17) O2 C13 C14 C25 . 3.9(3) C13 C14 C15 C16 . -1.5(3) C25 C14 C15 C16 . 173.73(18) C14 C15 C16 O4 . 178.17(18) C14 C15 C16 C17 . -3.7(3) O4 C16 C17 C18 . -177.94(18) C15 C16 C17 C18 . 4.1(3) C14 C13 C18 C17 . -6.2(3) O2 C13 C18 C17 . -178.77(16) C14 C13 C18 C19 . 168.40(17) O2 C13 C18 C19 . -4.2(3) C16 C17 C18 C13 . 0.6(3) C16 C17 C18 C19 . -174.28(17) C13 C18 C19 C24 . 52.2(3) C17 C18 C19 C24 . -133.16(19) C13 C18 C19 C20 . -130.61(19) C17 C18 C19 C20 . 44.1(2) C24 C19 C20 C21 . 0.3(3) C18 C19 C20 C21 . -177.09(17) C19 C20 C21 O5 . -176.43(18) C19 C20 C21 C22 . 3.8(3) O5 C21 C22 C23 . 177.17(18) C20 C21 C22 C23 . -3.0(3) C21 C22 C23 C24 . -1.8(3) C21 C22 C23 C31 . 175.35(18) C20 C19 C24 O3 . 179.79(15) C18 C19 C24 O3 . -3.0(2) C20 C19 C24 C23 . -5.4(3) C18 C19 C24 C23 . 171.83(17) C22 C23 C24 C19 . 6.0(3) C31 C23 C24 C19 . -171.03(17) C22 C23 C24 O3 . -179.34(16) C31 C23 C24 O3 . 3.6(3) C15 C14 C25 C27 . 126.3(2) C13 C14 C25 C27 . -58.9(2) C15 C14 C25 C26 . -112.1(2) C13 C14 C25 C26 . 62.7(2) C15 C14 C25 C28 . 6.2(3) C13 C14 C25 C28 . -178.99(19) C22 C23 C31 C33 . -124.4(2) C24 C23 C31 C33 . 52.6(3) C22 C23 C31 C32 . 113.1(2) C24 C23 C31 C32 . -70.0(2) C22 C23 C31 C34 . -5.8(3) C24 C23 C31 C34 . 171.14(19) C40 C35 C36 C37 . 9.9(3) O6 C35 C36 C37 . -174.39(15) C40 C35 C36 C47 . -163.16(17) O6 C35 C36 C47 . 12.5(3) C35 C36 C37 C38 . -3.4(3) C47 C36 C37 C38 . 169.73(17) C36 C37 C38 O9 . 177.68(16) C36 C37 C38 C39 . -4.3(3) O9 C38 C39 C40 . -176.40(16) C37 C38 C39 C40 . 5.8(3) O6 C35 C40 C39 . 175.53(15) C36 C35 C40 C39 . -8.6(3) O6 C35 C40 C41 . -9.8(2) C36 C35 C40 C41 . 166.06(16) C38 C39 C40 C35 . 0.5(3) C38 C39 C40 C41 . -174.31(16) C35 C40 C41 C46 . 54.6(2) C39 C40 C41 C46 . -130.68(18) C35 C40 C41 C42 . -125.56(18) C39 C40 C41 C42 . 49.2(2) C46 C41 C42 C43 . -0.6(3) C40 C41 C42 C43 . 179.59(17) C41 C42 C43 O10 . -174.92(18) C41 C42 C43 C44 . 5.0(3) O10 C43 C44 C45 . 176.86(17) C42 C43 C44 C45 . -3.1(3) C43 C44 C45 C46 . -3.3(3) C43 C44 C45 C53 . 174.90(18) C42 C41 C46 O7 . -179.21(15) C40 C41 C46 O7 . 0.6(2) C42 C41 C46 C45 . -6.1(3) C40 C41 C46 C45 . 173.78(16) C44 C45 C46 C41 . 7.8(3) C53 C45 C46 C41 . -170.31(17) C44 C45 C46 O7 . -179.22(15) C53 C45 C46 O7 . 2.7(3) C37 C36 C47 C49 . 123.2(2) C35 C36 C47 C49 . -64.0(2) C37 C36 C47 C48 . -115.40(19) C35 C36 C47 C48 . 57.3(2) C37 C36 C47 C50 . 2.1(2) C35 C36 C47 C50 . 174.80(18) C44 C45 C53 C55 . 111.1(2) C46 C45 C53 C55 . -70.9(2) C44 C45 C53 C56 . -125.9(2) C46 C45 C53 C56 . 52.1(2) C44 C45 C53 C54 . -7.7(3) C46 C45 C53 C54 . 170.29(18) C63 C58 C59 C60 . 0.0 C64 C58 C59 C60 . 179.6(3) C58 C59 C60 C61 . 0.0 C59 C60 C61 C62 . 0.0 C60 C61 C62 C63 . 0.0 C61 C62 C63 C58 . 0.0 C59 C58 C63 C62 . 0.0 C64 C58 C63 C62 . -179.6(3) C70 C65 C66 C67 . 0.0 C71 C65 C66 C67 . 179.1(3) C65 C66 C67 C68 . 0.0 C66 C67 C68 C69 . 0.0 C67 C68 C69 C70 . 0.0 C68 C69 C70 C65 . 0.0 C66 C65 C70 C69 . 0.0 C71 C65 C70 C69 . -179.1(3) C2 C1 O1 P1 . 26.3(2) C6 C1 O1 P1 . -156.39(14) C18 C13 O2 P1 . -63.9(2) C14 C13 O2 P1 . 123.26(15) C19 C24 O3 P1 . -69.83(18) C23 C24 O3 P1 . 115.23(16) C17 C16 O4 C29 . 11.4(3) C15 C16 O4 C29 . -170.62(19) C20 C21 O5 C30 . -6.4(3) C22 C21 O5 C30 . 173.3(2) C40 C35 O6 P2 . -71.52(17) C36 C35 O6 P2 . 112.59(15) C41 C46 O7 P2 . -63.4(2) C45 C46 O7 P2 . 123.33(15) C39 C38 O9 C51 . -0.8(3) C37 C38 O9 C51 . 177.12(17) C42 C43 O10 C52 . -5.2(3) C44 C43 O10 C52 . 174.89(19) C13 O2 P1 O1 . -61.60(14) C13 O2 P1 O3 . 39.12(14) C13 O2 P1 Rh1 . 167.75(12) C1 O1 P1 O2 . 160.96(13) C1 O1 P1 O3 . 53.90(14) C1 O1 P1 Rh1 . -79.02(14) C24 O3 P1 O2 . 49.52(13) C24 O3 P1 O1 . 153.65(12) C24 O3 P1 Rh1 . -71.24(13) Rh1 O8 P2 O7 3_575 -156.08(11) Rh1 O8 P2 O6 3_575 96.51(12) Rh1 O8 P2 Rh1 3_575 -32.11(15) C46 O7 P2 O8 . -78.92(14) C46 O7 P2 O6 . 28.10(14) C46 O7 P2 Rh1 . 148.40(12) C35 O6 P2 O8 . 172.30(11) C35 O6 P2 O7 . 60.77(12) C35 O6 P2 Rh1 . -54.30(12)