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#$Date: 2019-05-03 22:25:22 +0300 (Fri, 03 May 2019) $
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#
data_2021531
loop_
_publ_author_name
'Schutte-Smith, Marietjie'
'Roodt, Andreas'
'Alberto, Roger'
'Twigge, Linette'
'Visser, Hendrik Gideon'
'Kirsten, Leo'
'Koen, Renier'
_publ_section_title
;
Structures of rhenium(I) complexes with 3-hydroxyflavone and
benzhydroxamic acid as O,O'-bidentate ligands and
confirmation of \p-stacking by solid-state NMR spectroscopy
;
_journal_coeditor_code FN3295
_journal_issue 4
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first 378
_journal_page_last 387
_journal_paper_doi 10.1107/S2053229619002717
_journal_volume 75
_journal_year 2019
_chemical_formula_iupac 'C15 H10 O3'
_chemical_formula_moiety 'C15 H10 O3'
_chemical_formula_sum 'C15 H10 O3'
_chemical_formula_weight 238.23
_chemical_name_common
;
3-Hydroxyflavone
;
_chemical_name_systematic
;
2-Phenylchromen-4-one
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 19
_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21'
_symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21'
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 5.3502(6)
_cell_length_b 11.3531(14)
_cell_length_c 18.063(2)
_cell_measurement_reflns_used 6732
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 28.21
_cell_measurement_theta_min 2.88
_cell_volume 1097.2(2)
_computing_cell_refinement
;
SAINT-Plus (Bruker, 2008)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2008)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT-Plus (Bruker, 2008) and XPREP (Bruker,
2008)
;
_computing_molecular_graphics
;
DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2005)
;
_computing_publication_material
;
SHELXL2018 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_refinement
;
WinGX (Farrugia, 2012) and SHELXL2018 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SIR97 (Altomare et al., 1999)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0329
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0250
_diffrn_reflns_limit_h_max 7
_diffrn_reflns_limit_h_min -7
_diffrn_reflns_limit_k_max 14
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_number 17120
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 27.998
_diffrn_reflns_theta_min 3.763
_diffrn_source 'sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.101
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.985
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.980
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2008)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.442
_exptl_crystal_description cuboid
_exptl_crystal_F_000 496
_exptl_crystal_size_max 0.373
_exptl_crystal_size_mid 0.167
_exptl_crystal_size_min 0.153
_refine_diff_density_max 0.208
_refine_diff_density_min -0.211
_refine_ls_abs_structure_details
;
Refined as an inversion twin
;
_refine_ls_abs_structure_Flack -0.5(12)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 165
_refine_ls_number_reflns 2621
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.066
_refine_ls_R_factor_all 0.0392
_refine_ls_R_factor_gt 0.0341
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0394P)^2^+0.2600P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0802
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0835
_reflns_number_gt 2376
_reflns_number_total 2621
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file fn3295sup1.cif
_cod_data_source_block 10RMSc3
_cod_depositor_comments
'Adding full bibliography for 2021529--2021531.cif.'
_cod_database_code 2021531
_cod_database_fobs_code 2021531
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.963
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985
_shelx_hkl_file
;
-1 0 0 0.12 0.07
-1 0 0 0.04 0.07
1 0 0 0.01 0.07
1 0 0 -0.06 0.05
-2 0 0 4.68 0.47
2 0 0 3.73 0.43
-3 0 0 -0.27 0.15
-4 0 0 24.47 1.37
-5 0 0 -0.14 0.29
-6 0 0 106.77 4.07
-5 1 0 6.91 0.97
-4 1 0 16.75 1.13
-3 1 0 13.57 0.86
2 -1 0 2.01 0.31
-2 1 0 2.04 0.33
1 -1 0 4.03 0.28
1 -1 0 4.36 0.31
1 -1 0 3.75 0.16
1 -1 0 3.98 0.17
-1 1 0 3.98 0.16
-1 1 0 3.60 0.28
-1 1 0 4.38 0.17
-1 1 0 3.79 0.28
0 -1 0 -1.43 0.02
0 -1 0 -1.44 0.02
0 -1 0 -1.44 0.01
0 -1 0 -1.44 0.02
0 1 0 -1.45 0.01
0 1 0 -1.44 0.03
0 1 0 -1.44 0.02
0 1 0 -1.43 0.02
-1 -1 0 4.29 0.14
-1 -1 0 4.29 0.21
-1 -1 0 4.11 0.21
1 1 0 4.00 0.18
1 1 0 3.80 0.21
1 1 0 4.21 0.18
1 1 0 4.22 0.22
1 1 0 4.33 0.29
-2 -1 0 2.00 0.15
-2 -1 0 2.42 0.16
-2 -1 0 2.19 0.33
2 1 0 1.83 0.31
2 1 0 2.03 0.19
-3 -1 0 13.07 0.84
3 1 0 13.51 0.85
-4 -1 0 16.67 1.12
-5 -1 0 6.09 0.91
-6 -1 0 1.04 0.56
7 1 0 3.77 0.43
-4 2 0 7.79 0.89
-3 2 0 37.77 1.57
2 -2 0 51.79 1.30
2 -2 0 50.90 1.65
-2 2 0 50.91 1.65
-2 2 0 52.17 1.22
-2 2 0 51.24 1.68
1 -2 0 212.85 4.59
1 -2 0 211.55 4.76
1 -2 0 222.13 4.91
1 -2 0 214.44 4.79
1 -2 0 215.79 5.04
-1 2 0 214.25 4.76
-1 2 0 220.52 4.92
-1 2 0 218.96 4.48
-1 2 0 221.95 4.48
-1 2 0 217.61 4.79
0 -2 0 1000.00 20.58
0 -2 0 906.12 20.24
0 2 0 984.62 20.70
0 2 0 940.49 20.28
-1 -2 0 220.69 4.71
-1 -2 0 223.94 4.64
-1 -2 0 221.82 4.93
1 2 0 220.86 4.67
1 2 0 217.32 4.91
1 2 0 219.71 4.90
1 2 0 224.43 4.76
1 2 0 210.44 4.92
-2 -2 0 52.33 1.68
-2 -2 0 55.18 1.42
-2 -2 0 53.70 1.45
2 2 0 53.39 1.36
2 2 0 52.44 1.66
2 2 0 53.04 1.33
2 2 0 52.89 1.44
-3 -2 0 37.02 1.00
-3 -2 0 36.83 1.51
-3 -2 0 34.55 1.01
3 2 0 35.68 1.10
3 2 0 35.42 1.01
3 2 0 32.99 1.43
-4 -2 0 6.77 0.83
4 2 0 6.58 0.39
-5 -2 0 55.68 2.43
5 2 0 51.79 1.53
-6 -2 0 1.32 0.58
6 2 0 0.97 0.28
7 2 0 6.56 0.63
2 -3 0 0.92 0.15
2 -3 0 0.84 0.15
2 -3 0 0.79 0.18
2 -3 0 1.20 0.27
-2 3 0 0.87 0.16
-2 3 0 0.32 0.17
-2 3 0 0.57 0.15
1 -3 0 74.51 1.76
1 -3 0 73.05 1.96
1 -3 0 72.39 1.82
1 -3 0 72.14 1.91
1 -3 0 72.83 1.87
-1 3 0 73.73 1.87
-1 3 0 71.87 1.89
-1 3 0 73.42 1.74
-1 3 0 71.97 1.74
0 -3 0 -0.03 0.07
0 -3 0 0.10 0.07
0 -3 0 0.07 0.10
0 -3 0 0.04 0.08
0 3 0 0.04 0.09
0 3 0 0.07 0.08
0 3 0 0.00 0.08
0 3 0 0.00 0.07
-1 -3 0 71.94 1.92
-1 -3 0 72.65 1.85
-1 -3 0 73.88 1.98
-1 -3 0 75.07 1.80
1 3 0 69.72 1.80
1 3 0 73.76 1.82
1 3 0 71.05 1.92
1 3 0 73.85 1.90
-2 -3 0 1.18 0.22
-2 -3 0 0.87 0.15
-2 -3 0 0.83 0.20
-2 -3 0 0.74 0.14
2 3 0 0.81 0.20
2 3 0 0.93 0.20
2 3 0 0.87 0.22
2 3 0 0.65 0.19
-3 -3 0 4.15 0.40
-3 -3 0 4.40 0.36
-3 -3 0 4.83 0.38
-3 -3 0 3.75 0.54
3 3 0 4.10 0.40
3 3 0 3.57 0.52
3 3 0 4.17 0.43
-4 -3 0 13.00 0.99
-4 -3 0 13.69 0.55
-4 -3 0 13.59 0.56
4 3 0 11.75 0.63
-5 -3 0 10.72 1.19
5 3 0 11.79 0.68
-6 -3 0 0.49 0.49
6 3 0 0.40 0.27
-7 -3 0 1.32 0.71
7 3 0 0.44 0.35
6 -4 0 1.70 0.27
5 -4 0 10.50 0.51
5 -4 0 10.55 0.51
4 -4 0 32.77 0.99
4 -4 0 31.45 0.98
3 -4 0 96.92 2.38
3 -4 0 96.36 2.53
-3 4 0 99.87 2.38
-3 4 0 99.48 2.33
2 -4 0 12.38 0.70
2 -4 0 11.59 0.56
2 -4 0 12.87 0.64
-2 4 0 13.29 0.62
-2 4 0 11.79 0.56
1 -4 0 205.91 4.60
1 -4 0 197.97 4.77
1 -4 0 205.54 4.48
-1 4 0 201.71 4.72
-1 4 0 199.98 4.62
-1 4 0 199.36 4.50
-1 4 0 202.57 4.77
0 -4 0 21.18 0.89
0 -4 0 22.14 0.81
0 4 0 20.58 0.82
0 4 0 21.20 0.89
0 4 0 22.04 0.87
0 4 0 20.91 0.79
-1 -4 0 204.47 4.67
-1 -4 0 201.72 4.90
-1 -4 0 204.61 4.83
-1 -4 0 206.31 4.59
1 4 0 201.18 4.57
1 4 0 206.44 4.60
1 4 0 207.01 4.74
1 4 0 204.88 4.85
-2 -4 0 13.23 0.57
-2 -4 0 12.72 0.71
2 4 0 12.86 0.68
2 4 0 11.01 0.65
2 4 0 14.26 0.66
2 4 0 12.98 0.68
-3 -4 0 101.06 2.73
-3 -4 0 99.99 2.65
-3 -4 0 104.15 2.75
-3 -4 0 96.46 3.00
3 4 0 101.61 2.95
3 4 0 98.40 2.55
3 4 0 99.31 2.72
3 4 0 99.05 2.68
-4 -4 0 34.52 1.24
-4 -4 0 35.91 1.70
-4 -4 0 35.67 1.22
4 4 0 35.15 1.33
-5 -4 0 10.84 1.22
5 4 0 9.86 0.70
-6 -4 0 1.83 0.64
6 4 0 1.13 0.40
6 -5 0 1.37 0.31
5 -5 0 0.04 0.16
4 -5 0 6.23 0.45
3 -5 0 13.46 0.68
3 -5 0 14.36 0.77
-3 5 0 14.08 0.63
-3 5 0 12.80 0.66
2 -5 0 8.27 0.52
2 -5 0 8.02 0.57
2 -5 0 9.43 0.56
-2 5 0 8.98 0.59
-2 5 0 9.15 0.55
1 -5 0 5.70 0.43
1 -5 0 5.60 0.55
1 -5 0 4.88 0.48
-1 5 0 6.14 0.44
-1 5 0 5.47 0.44
-1 5 0 5.48 0.35
-1 5 0 5.50 0.55
0 -5 0 -0.33 0.10
0 -5 0 -0.38 0.11
0 -5 0 -0.33 0.11
0 5 0 -0.45 0.09
0 5 0 -0.07 0.16
0 5 0 -0.26 0.11
-1 -5 0 5.99 0.50
-1 -5 0 6.00 0.54
-1 -5 0 6.77 0.47
-1 -5 0 5.47 0.58
1 5 0 5.27 0.30
1 5 0 5.65 0.52
1 5 0 6.53 0.52
1 5 0 5.52 0.54
-2 -5 0 9.57 0.68
-2 -5 0 8.59 0.52
-2 -5 0 10.22 0.65
2 5 0 10.00 0.61
2 5 0 9.45 0.64
2 5 0 9.16 0.57
2 5 0 9.67 0.66
-3 -5 0 13.80 0.88
-3 -5 0 14.26 0.79
-3 -5 0 13.59 0.55
-3 -5 0 13.05 0.80
-3 -5 0 13.80 0.56
3 5 0 13.49 0.81
3 5 0 13.62 0.79
3 5 0 14.27 0.77
3 5 0 13.07 0.84
-4 -5 0 6.15 0.82
-4 -5 0 5.57 0.56
-4 -5 0 5.41 0.58
4 5 0 5.22 0.60
-5 -5 0 0.10 0.20
-5 -5 0 -0.05 0.20
-5 -5 0 -0.20 0.35
5 5 0 -0.07 0.23
-6 -5 0 1.60 0.62
6 5 0 1.27 0.43
6 -6 0 2.06 0.41
5 -6 0 3.30 0.47
4 -6 0 25.99 1.12
-4 6 0 26.71 0.86
-4 6 0 27.99 0.92
3 -6 0 0.24 0.22
3 -6 0 -0.04 0.12
-3 6 0 -0.14 0.17
-3 6 0 0.18 0.16
2 -6 0 11.66 0.68
2 -6 0 11.80 0.70
2 -6 0 12.34 0.78
-2 6 0 12.18 0.70
1 -6 0 3.39 0.49
1 -6 0 4.62 0.51
1 -6 0 3.94 0.44
-1 6 0 3.56 0.50
-1 6 0 3.14 0.40
-1 6 0 3.56 0.46
0 -6 0 1.37 0.33
0 -6 0 2.05 0.35
0 6 0 0.98 0.29
0 6 0 2.05 0.33
0 6 0 2.09 0.37
-1 -6 0 3.92 0.48
-1 -6 0 3.63 0.51
-1 -6 0 4.05 0.46
1 6 0 4.05 0.45
1 6 0 3.77 0.49
1 6 0 4.28 0.25
1 6 0 3.15 0.45
-2 -6 0 11.42 0.81
-2 -6 0 12.50 0.69
-2 -6 0 12.09 0.78
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1 -7 1 46.33 1.58
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4 5 12 8.60 0.97
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2 -5 -13 3.83 0.67
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0 5 13 0.08 0.25
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-2 3 -19 3.80 0.78
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