#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-17 13:39:55 +0300 (Fri, 17 May 2019) $ #$Revision: 215246 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/16/2021630.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021630 loop_ _publ_author_name 'Alvarenga, Meiry E.' 'Valdo, Ana Karoline S. M.' 'Ribeiro, Leandro' 'Do Nascimento Neto, Jos\'e Antonio' 'De Araujo, Debora P.' 'Da Silva, Cleiton Moreira' 'De F\'atima, \^Angelo' 'Martins, Felipe T.' _publ_section_title ; Exploring the structural landscape of 2-(thiophen-2-yl)-1,3-benzothiazole: high-Z' packing polymorphism and cocrystallization with calix[4]tube ; _journal_coeditor_code QS3080 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2053229619005886 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '3Na +, C36 H32 O12 2-, C36 H33 O12 -, C11 H7 N1 S2, 2C2 H6 O S' _chemical_formula_moiety '3(Na +), C36 H30 O12 2-, C36 H31 O12 -, C11 H7 N1 S2, 2(C2 H6 O S), 2H2 O1' _chemical_formula_sum 'C87 H84 N Na3 O28 S4' _chemical_formula_weight 1788.77 _chemical_name_systematic ;Trisodium bis(carboxymethoxy)bis(carboxylatomethoxy)calix[4]arene tris(carboxymethoxy)(carboxylatomethoxy)calix[4]arene--2-(thiophen-2-yl)-1,3-benzothiazole--dimethyl sulfoxide--water (1/1/2/2) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.633(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.4853(5) _cell_length_b 32.7646(9) _cell_length_c 16.8635(4) _cell_measurement_reflns_used 2593 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 34.13 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_volume 8380.3(4) _computing_cell_refinement ; APEX2 (Bruker, 2003) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2003) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2003) ; _computing_molecular_graphics ; ORTEP-3 (Farrugia, 2012), Mercury (Macrae et al., 2008) and Chimera< (Pettersen et al., 2004) ; _computing_publication_material ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS2014 (Sheldrick, 2015) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method CCD _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1558 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2002 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 47875 _diffrn_reflns_theta_full 66.511 _diffrn_reflns_theta_max 66.511 _diffrn_reflns_theta_min 2.697 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.903 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.916 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.737 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (Blessing, 1995) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.418 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 3736 _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.606 _refine_diff_density_min -0.593 _refine_ls_extinction_coef 0.00052(9) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.953 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1194 _refine_ls_number_reflns 14526 _refine_ls_number_restraints 1534 _refine_ls_restrained_S_all 0.937 _refine_ls_R_factor_all 0.2791 _refine_ls_R_factor_gt 0.1011 _refine_ls_shift/su_max 0.048 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1691P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2560 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3596 _reflns_number_gt 4365 _reflns_number_total 14526 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file qs3080sup1.cif _cod_data_source_block 4 _cod_original_formula_sum 'C87 H84 N1 Na3 O28 S4' _cod_database_code 2021630 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_hkl_file ; -1 0 0 -0.03 0.24 -1 0 0 0.07 0.32 1 0 0 -0.14 0.28 1 0 0 0.18 0.29 1 0 0 -0.20 0.11 2 0 0 0.98 0.28 2 0 0 0.77 0.51 -2 0 0 0.86 0.44 -2 0 0 1.61 0.75 2 0 0 1.92 0.65 3 0 0 0.31 0.57 -3 0 0 0.63 0.68 3 0 0 -0.35 0.33 3 0 0 1.12 0.91 -3 0 0 0.99 0.58 -4 0 0 47.35 2.70 -4 0 0 49.47 2.60 4 0 0 47.94 2.69 4 0 0 47.71 2.61 4 0 0 49.47 1.98 5 0 0 -0.58 0.87 -6 0 0 42.22 2.48 6 0 0 38.36 2.86 7 0 0 -0.01 1.00 8 0 0 5.88 1.34 9 0 0 -2.01 1.58 10 0 0 37.71 3.02 11 0 0 -2.33 3.07 11 0 0 0.10 1.95 12 0 0 3.24 1.58 12 0 0 2.65 2.70 13 0 0 -1.44 3.57 -14 0 0 -0.02 3.12 14 0 0 4.77 2.99 -15 0 0 1.46 3.20 15 0 0 -1.40 2.24 -16 0 0 3.04 3.19 -17 0 0 0.91 2.85 1 -1 0 86.47 3.32 -1 -1 0 84.29 3.29 -1 -1 0 90.35 3.32 1 -1 0 88.25 3.35 -1 -1 0 84.51 3.17 -1 1 0 89.58 3.36 -1 1 0 90.47 3.32 1 1 0 87.65 3.29 1 1 0 86.57 3.31 1 1 0 85.37 3.17 -2 -1 0 123.49 4.72 -2 -1 0 123.43 4.80 2 -1 0 122.84 4.86 2 -1 0 127.69 4.76 -2 1 0 122.14 4.74 -2 1 0 121.05 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0.05105 = 0.06889 -0.00936 0.01158 -0.00005 O1 3 0.903814 1.017832 0.285804 11.00000 0.07072 0.06569 = 0.07942 -0.00862 0.01525 0.00824 O9 3 0.584982 0.890884 0.057570 11.00000 0.07814 0.09164 = 0.08978 -0.02904 0.00712 0.01208 AFIX 83 H9C 2 0.613413 0.880379 0.026863 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 3 0.766656 1.030429 0.121852 11.00000 0.08289 0.05337 = 0.06638 0.00528 0.02901 0.01385 O5 3 0.876888 0.966293 0.122412 11.00000 0.08636 0.06448 = 0.06991 0.01168 0.02361 0.01381 O6 3 0.887447 0.976218 -0.005539 11.00000 0.15045 0.08046 = 0.07983 0.01316 0.05394 0.03503 O10 3 0.756907 0.967027 0.349503 11.00000 0.08932 0.05116 = 0.05933 0.00953 0.01744 0.00872 O11 3 0.785991 0.908253 0.245372 11.00000 0.12029 0.05575 = 0.06483 0.00555 0.02269 0.01083 O12 3 0.813558 0.861875 0.343636 11.00000 0.15219 0.06264 = 0.06946 0.00372 0.02112 0.02207 AFIX 83 H12C 2 0.818755 0.846438 0.306610 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 3 0.975092 0.942979 0.327491 11.00000 0.17465 0.06663 = 0.12034 0.01171 0.07104 0.01549 O15 3 1.003644 0.922939 0.003522 11.00000 0.10653 0.05989 = 0.13470 0.01389 0.04976 0.01016 AFIX 83 H15C 2 0.960355 0.937836 -0.001210 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C56 1 0.981036 0.885545 0.016622 11.00000 0.08756 0.06357 = 0.07116 0.00356 0.02897 0.00646 C55 1 1.053996 0.857305 0.023592 11.00000 0.08431 0.05235 = 0.10264 0.00800 0.03084 0.00237 AFIX 23 H55A 2 1.100252 0.865326 0.068692 11.00000 -1.20000 H55B 2 1.077842 0.858432 -0.025321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 1.078745 0.787791 0.002722 11.00000 0.07242 0.04734 = 0.06170 0.00485 0.02427 0.00841 C49 1 1.051632 0.775773 -0.076441 11.00000 0.08401 0.05753 = 0.04990 0.00809 0.01962 0.01624 C48 1 0.960359 0.787097 -0.123517 11.00000 0.09816 0.06397 = 0.05317 0.00896 0.02428 0.01414 AFIX 23 H48A 2 0.963799 0.795403 -0.178004 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.937089 0.809749 -0.097271 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.899656 0.750132 -0.126700 11.00000 0.07930 0.06596 = 0.05095 0.00543 0.01490 0.01736 C81 1 0.838608 0.746209 -0.076408 11.00000 0.05807 0.06198 = 0.04768 0.00023 -0.00011 0.02014 C76 1 0.788539 0.710609 -0.071443 11.00000 0.06988 0.06349 = 0.06128 -0.00323 0.00282 0.00706 C75 1 0.736250 0.705099 -0.007755 11.00000 0.06207 0.06103 = 0.07114 -0.00679 0.00518 -0.00576 AFIX 23 H75A 2 0.682872 0.690019 -0.029693 11.00000 -1.20000 H75B 2 0.719330 0.731578 0.009857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.789249 0.682155 0.064147 11.00000 0.04969 0.05146 = 0.07166 -0.00980 0.01760 -0.00050 C72 1 0.833236 0.701824 0.133255 11.00000 0.05543 0.04905 = 0.06578 -0.00272 0.02093 -0.00207 C73 1 0.742894 0.750930 0.172568 11.00000 0.08464 0.06636 = 0.09019 -0.00806 0.04144 0.00259 AFIX 23 H73A 2 0.732507 0.727911 0.205589 11.00000 -1.20000 H73B 2 0.693614 0.752650 0.126933 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.746514 0.788983 0.221378 11.00000 0.09255 0.06200 = 0.08815 0.00687 0.04086 0.01383 O21 3 0.675694 0.800404 0.237118 11.00000 0.11854 0.08708 = 0.13451 0.00166 0.07209 0.01724 C65 1 1.006041 0.845030 0.265846 11.00000 0.10817 0.04935 = 0.06052 -0.01162 0.02578 0.00213 C64 1 1.043957 0.803499 0.279626 11.00000 0.08238 0.05497 = 0.05607 -0.01102 0.01311 0.00099 AFIX 23 H64A 2 1.107637 0.805355 0.295318 11.00000 -1.20000 H64B 2 1.022164 0.790529 0.323438 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 1.071672 0.742916 0.212937 11.00000 0.06387 0.04653 = 0.04131 -0.01113 0.00111 0.00124 C62 1 1.040201 0.708461 0.245025 11.00000 0.07690 0.05272 = 0.04124 0.00129 0.00560 -0.00169 C66 1 0.948337 0.705199 0.263883 11.00000 0.09038 0.05007 = 0.04817 0.00707 0.01744 -0.00317 AFIX 23 H66A 2 0.924025 0.732213 0.268083 11.00000 -1.20000 H66B 2 0.951038 0.691144 0.314950 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.890383 0.681385 0.195214 11.00000 0.07169 0.04347 = 0.05670 -0.00521 0.02843 0.00144 C82 1 0.754771 0.805481 -0.064407 11.00000 0.08106 0.08092 = 0.05545 -0.00460 0.00590 0.03487 AFIX 23 H82A 2 0.706999 0.788629 -0.093012 11.00000 -1.20000 H82B 2 0.774345 0.823044 -0.103611 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.722917 0.830596 -0.004085 11.00000 0.07885 0.07406 = 0.05897 -0.00267 0.02082 0.01378 O24 3 0.651337 0.850289 -0.034131 11.00000 0.10403 0.10672 = 0.07375 -0.01811 -0.00979 0.05413 C53 1 1.155965 0.773430 0.051713 11.00000 0.06592 0.06157 = 0.06525 -0.00508 0.01948 -0.00003 C57 1 1.179650 0.780619 0.142891 11.00000 0.06568 0.07067 = 0.06626 0.00052 0.01256 0.00696 AFIX 23 H57A 2 1.242779 0.784613 0.159533 11.00000 -1.20000 H57B 2 1.150414 0.805078 0.156421 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 1.151941 0.744938 0.186808 11.00000 0.05888 0.06153 = 0.05678 -0.00309 0.00213 0.00348 C59 1 1.206129 0.709746 0.197712 11.00000 0.06917 0.07461 = 0.06550 -0.00675 0.00322 0.01437 AFIX 43 H59 2 1.260260 0.709948 0.181834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 1.178646 0.675532 0.231600 11.00000 0.08943 0.07172 = 0.06547 0.00217 0.00256 0.01990 AFIX 43 H60 2 1.214908 0.652651 0.239440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 1.098053 0.674303 0.254412 11.00000 0.10395 0.05336 = 0.06085 0.00233 0.00533 0.01125 AFIX 43 H61 2 1.080973 0.650379 0.276643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 1.212422 0.749698 0.016244 11.00000 0.06197 0.08816 = 0.07669 -0.00366 0.01680 0.00957 AFIX 43 H52 2 1.265820 0.740528 0.046560 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 1.187252 0.739935 -0.065794 11.00000 0.09674 0.08553 = 0.06919 -0.00179 0.03484 0.02873 AFIX 43 H51 2 1.224931 0.724634 -0.090585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 1.107932 0.752585 -0.110113 11.00000 0.09176 0.08442 = 0.04665 0.00534 0.02680 0.01296 AFIX 43 H50 2 1.092036 0.745222 -0.164363 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.905144 0.717636 -0.179711 11.00000 0.09722 0.08385 = 0.05263 -0.01095 0.01662 0.01757 AFIX 43 H79 2 0.943029 0.719143 -0.215960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.853922 0.683575 -0.177450 11.00000 0.09350 0.08185 = 0.06915 -0.01062 0.01154 0.02156 AFIX 43 H78 2 0.857206 0.662436 -0.213527 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.798533 0.679453 -0.124612 11.00000 0.08609 0.07597 = 0.06540 -0.01768 0.00249 0.00651 AFIX 43 H77 2 0.766891 0.655357 -0.124167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.796212 0.639589 0.061692 11.00000 0.07121 0.04963 = 0.09682 -0.00967 0.01841 0.00009 AFIX 43 H70 2 0.766715 0.625300 0.016648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.846299 0.618871 0.125360 11.00000 0.07303 0.04840 = 0.09259 -0.00935 0.01686 0.00552 AFIX 43 H69 2 0.848199 0.590505 0.124685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.893155 0.639736 0.189432 11.00000 0.09316 0.05316 = 0.06949 0.00231 0.02364 0.00772 AFIX 43 H68 2 0.928517 0.625159 0.231019 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.627305 0.922384 0.092422 11.00000 0.07755 0.05898 = 0.06028 -0.00063 0.01117 0.01190 C37 1 0.577924 0.942683 0.149181 11.00000 0.08226 0.05829 = 0.07421 -0.01414 0.02140 -0.01468 AFIX 23 H37A 2 0.520120 0.950797 0.119578 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.569710 0.923400 0.190675 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.562905 1.007043 0.204101 11.00000 0.06015 0.05152 = 0.06386 -0.00400 0.01360 -0.00301 C35 1 0.532092 1.003699 0.274620 11.00000 0.06678 0.05583 = 0.07627 0.00001 0.02223 -0.00748 C39 1 0.570475 0.972765 0.341131 11.00000 0.08640 0.05456 = 0.07905 0.00554 0.03501 -0.00991 AFIX 23 H39A 2 0.596303 0.950088 0.317143 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.523402 0.962125 0.365412 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.641389 0.992617 0.407363 11.00000 0.09052 0.05337 = 0.05918 0.01248 0.03048 -0.00952 C45 1 0.729871 0.991814 0.407558 11.00000 0.08287 0.05811 = 0.05510 0.00433 0.02005 0.00482 C44 1 0.793328 1.012714 0.462848 11.00000 0.07578 0.06070 = 0.05859 0.00360 0.01866 0.01142 C12 1 0.887354 1.016211 0.451572 11.00000 0.06620 0.08802 = 0.06998 -0.00402 0.00379 0.00934 AFIX 23 H12A 2 0.901537 0.992907 0.421096 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.927017 1.016076 0.504038 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.900291 1.055402 0.406737 11.00000 0.05786 0.07770 = 0.08500 -0.01270 0.01087 -0.00126 C18 1 0.900080 1.055484 0.324298 11.00000 0.05089 0.06722 = 0.08306 -0.01366 0.00931 -0.00219 C19 1 0.991025 1.008413 0.274262 11.00000 0.07128 0.07443 = 0.11026 0.00723 0.02867 0.01309 AFIX 23 H19A 2 1.033947 1.024414 0.311392 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.996051 1.015355 0.219458 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.009225 0.964362 0.288802 11.00000 0.08923 0.07464 = 0.10015 -0.00994 0.02967 0.01404 O3 3 1.076581 0.949723 0.261171 11.00000 0.10241 0.10723 = 0.19467 -0.00568 0.04980 0.03143 AFIX 83 H3C 2 1.098519 0.967952 0.238386 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.534965 1.037238 0.146692 11.00000 0.06924 0.04908 = 0.06900 0.00268 0.01633 -0.00392 C30 1 0.577315 1.043461 0.075562 11.00000 0.07772 0.06208 = 0.06636 0.00838 0.00848 0.00333 AFIX 23 H30A 2 0.532723 1.050425 0.028357 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.605760 1.018393 0.064037 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.645819 1.077839 0.093196 11.00000 0.07910 0.05830 = 0.05385 0.00824 0.02320 0.00400 C27 1 0.735321 1.070527 0.119572 11.00000 0.08157 0.05340 = 0.05452 -0.00091 0.02322 0.01154 C28 1 0.795993 1.020599 0.047927 11.00000 0.11102 0.06360 = 0.06325 0.00689 0.03041 0.02274 AFIX 23 H28A 2 0.825922 1.044090 0.031086 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.745035 1.014782 0.005624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.857414 0.984431 0.057637 11.00000 0.10120 0.06128 = 0.07142 0.00845 0.03337 0.01598 C22 1 0.795292 1.100868 0.145117 11.00000 0.07711 0.05923 = 0.09718 0.01151 0.03502 0.00624 C21 1 0.888553 1.092879 0.188185 11.00000 0.06653 0.06297 = 0.10912 0.00212 0.04163 0.00212 AFIX 23 H21A 2 0.926496 1.114136 0.174278 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.908027 1.067047 0.169817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.899648 1.128662 0.322920 11.00000 0.06845 0.07096 = 0.13828 -0.02187 0.03291 -0.01368 AFIX 43 H16 2 0.897119 1.153394 0.295489 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.905255 1.128344 0.405752 11.00000 0.07052 0.07766 = 0.13772 -0.04670 0.03259 -0.01402 AFIX 43 H15 2 0.910066 1.152916 0.433909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.903857 1.092759 0.446691 11.00000 0.07000 0.09187 = 0.10977 -0.04092 0.03102 -0.01309 AFIX 43 H14 2 0.905298 1.093328 0.502080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.778728 0.927194 0.380433 11.00000 0.08897 0.06527 = 0.06106 0.00679 0.01818 0.01005 AFIX 23 H46A 2 0.732315 0.917356 0.406490 11.00000 -1.20000 H46B 2 0.832812 0.928430 0.421052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.790625 0.897491 0.314768 11.00000 0.10264 0.05208 = 0.07312 0.00607 0.02776 0.01137 C34 1 0.463849 1.029388 0.286391 11.00000 0.07372 0.07235 = 0.08521 -0.00440 0.02734 -0.00133 AFIX 43 H34 2 0.440980 1.027322 0.333169 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.431063 1.057557 0.228538 11.00000 0.06256 0.07980 = 0.09760 0.00258 0.02324 0.00223 AFIX 43 H33 2 0.383569 1.073746 0.234819 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.467104 1.062310 0.161412 11.00000 0.07181 0.06388 = 0.08646 0.00840 0.01308 0.00656 AFIX 43 H32 2 0.445759 1.082834 0.124558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.614810 1.015655 0.469747 11.00000 0.08710 0.06961 = 0.07582 0.01440 0.03326 0.00064 AFIX 43 H41 2 0.555281 1.017996 0.471137 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.676326 1.034312 0.527492 11.00000 0.10714 0.06284 = 0.06632 0.00233 0.04134 0.00640 AFIX 43 H42 2 0.658984 1.047644 0.570401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.764715 1.033543 0.522679 11.00000 0.09488 0.07751 = 0.05342 0.00388 0.01430 0.00606 AFIX 43 H43 2 0.805424 1.047567 0.561174 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.764200 1.142074 0.135172 11.00000 0.08921 0.05105 = 0.11012 0.00800 0.04416 -0.00464 AFIX 43 H23 2 0.803071 1.163668 0.150045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.676830 1.149599 0.103611 11.00000 0.09744 0.05343 = 0.10214 0.00604 0.04319 0.01016 AFIX 43 H24 2 0.657538 1.176397 0.094627 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.618219 1.118609 0.085330 11.00000 0.07869 0.06476 = 0.06820 0.00462 0.01690 0.00834 AFIX 43 H25 2 0.558753 1.124507 0.067284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.897731 1.091581 0.279610 11.00000 0.05183 0.06718 = 0.10837 -0.00558 0.03253 -0.00356 O8 3 0.699094 0.934646 0.082575 11.00000 0.08462 0.07653 = 0.07701 -0.00523 0.02132 0.00739 O18 3 1.028580 0.866599 0.331646 11.00000 0.15405 0.06840 = 0.07355 -0.02185 0.00858 0.01250 AFIX 83 H18C 2 1.007599 0.889580 0.323918 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 S1S1 5 0.333122 0.913246 0.126241 61.00000 0.15291 0.14209 = 0.18815 0.03202 0.07228 0.00116 PART 0 C2S 1 0.344106 0.927636 0.235589 11.00000 0.28542 0.15386 = 0.21620 -0.04196 0.07158 -0.03797 PART 1 AFIX 33 H2S1 2 0.405353 0.930706 0.259992 61.00000 -1.50000 H2S2 2 0.313912 0.952930 0.239382 61.00000 -1.50000 H2S3 2 0.318668 0.906629 0.263305 61.00000 -1.50000 AFIX 33 PART 2 H2S4 2 0.384879 0.915348 0.279553 71.00000 -1.50000 H2S5 2 0.375606 0.944950 0.205278 71.00000 -1.50000 H2S6 2 0.301845 0.943578 0.256687 71.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C1S 1 0.370546 0.862419 0.122259 11.00000 0.30799 0.15405 = 0.18558 0.02312 0.13860 0.04088 PART 1 AFIX 33 H1S1 2 0.433768 0.862173 0.131280 61.00000 -1.50000 H1S2 2 0.351476 0.846499 0.163336 61.00000 -1.50000 H1S3 2 0.346703 0.851003 0.070002 61.00000 -1.50000 AFIX 33 PART 2 H1S4 2 0.409952 0.846680 0.161951 71.00000 -1.50000 H1S5 2 0.340170 0.844638 0.080567 71.00000 -1.50000 H1S6 2 0.403615 0.882259 0.098882 71.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C4S 1 0.017033 0.676254 0.012951 11.00000 0.14280 0.08189 = 0.10945 -0.01070 0.02617 -0.00960 PART 1 AFIX 33 H4S1 2 0.032257 0.689151 0.065018 41.00000 -1.50000 H4S2 2 0.017471 0.696177 -0.028708 41.00000 -1.50000 H4S3 2 -0.040732 0.664471 0.006414 41.00000 -1.50000 AFIX 33 PART 2 H4S4 2 -0.014121 0.680153 0.056154 51.00000 -1.50000 H4S5 2 0.076685 0.685579 0.029833 51.00000 -1.50000 H4S6 2 -0.011474 0.691495 -0.033637 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C3S 1 0.087384 0.592619 0.060760 11.00000 0.23458 0.13343 = 0.17561 0.04465 0.01468 0.00013 PART 1 AFIX 33 H3S1 2 0.109122 0.598148 0.117160 41.00000 -1.50000 H3S2 2 0.026122 0.585398 0.052237 41.00000 -1.50000 H3S3 2 0.120086 0.570437 0.044050 41.00000 -1.50000 AFIX 33 PART 2 H3S4 2 0.063106 0.590882 0.108730 51.00000 -1.50000 H3S5 2 0.092887 0.565693 0.039883 51.00000 -1.50000 H3S6 2 0.144446 0.605240 0.073673 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 O2S 3 0.063802 0.620622 -0.075483 11.00000 0.43609 0.16889 = 0.14945 0.00817 0.12934 0.08485 PART 1 S2S1 5 0.099509 0.635046 0.005370 41.00000 0.15291 0.14209 = 0.18815 0.03202 0.07228 0.00116 PART 2 S2S2 5 0.017052 0.622087 -0.012731 51.00000 0.14925 0.07916 = 0.14053 -0.02651 0.04326 0.02331 S2B 5 0.380397 0.613667 0.284979 31.00000 0.08872 0.11032 = 0.09867 -0.00042 0.01807 0.00949 PART 1 S2A 5 0.488716 0.744282 0.138236 21.00000 0.11602 0.11610 = 0.08227 -0.00293 0.02728 0.00532 PART 0 C3 1 0.293816 0.553429 0.211976 11.00000 0.08199 0.11551 = 0.16282 -0.01911 0.02296 0.00149 AFIX 43 H3 2 0.263177 0.528858 0.207999 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.330710 0.571220 0.286626 11.00000 0.07701 0.10719 = 0.13695 0.00001 0.01402 0.01334 AFIX 43 H2 2 0.331926 0.558809 0.336436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.306601 0.575784 0.141958 11.00000 0.07388 0.12069 = 0.13189 -0.03410 0.01692 0.00867 AFIX 43 H4 2 0.286924 0.562070 0.093390 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.482635 0.753205 -0.015728 11.00000 0.11924 0.14094 = 0.09313 0.02695 0.02640 0.03670 AFIX 43 H10 2 0.494557 0.765656 -0.061906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.509102 0.769325 0.059254 11.00000 0.11275 0.12806 = 0.09551 0.01404 0.03514 0.02480 AFIX 43 H9 2 0.538440 0.794240 0.066065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.435750 0.716215 -0.018610 11.00000 0.09477 0.15336 = 0.09839 -0.00124 0.02620 0.02581 AFIX 43 H11 2 0.409937 0.700742 -0.063372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 S1B 5 0.360175 0.647077 0.031537 31.00000 0.09425 0.11399 = 0.07143 -0.02232 0.00728 0.01231 PART 1 S1A 5 0.352149 0.633732 0.047486 21.00000 0.12602 0.14082 = 0.08437 -0.04617 -0.00679 0.00823 C5A 1 0.340533 0.611681 0.133193 21.00000 0.09386 0.11094 = 0.11140 -0.02136 -0.00579 0.01565 C6A 1 0.372254 0.628621 0.207250 21.00000 0.07037 0.10345 = 0.08796 -0.01927 0.00590 0.02123 C1A 1 0.364957 0.609289 0.277405 21.00000 0.07685 0.11573 = 0.11536 -0.00630 0.01734 0.00775 AFIX 43 H1A 2 0.385773 0.623681 0.324950 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C5B 1 0.415605 0.691521 0.032422 31.00000 0.07512 0.09146 = 0.07527 -0.02160 0.01676 0.03738 C6B 1 0.445216 0.707039 0.111347 31.00000 0.06929 0.09165 = 0.06892 -0.01148 0.00862 0.02666 PART 1 N1A 4 0.411086 0.663876 0.187054 21.00000 0.07766 0.10491 = 0.07196 -0.02763 0.02076 0.02545 PART 2 C8B 1 0.359548 0.612487 0.183559 31.00000 0.07090 0.10922 = 0.08796 -0.01096 0.00970 0.01870 C1B 1 0.490655 0.744257 0.122008 31.00000 0.09055 0.10295 = 0.07646 -0.01121 0.01622 0.00953 AFIX 43 H1B 2 0.510357 0.753231 0.174884 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 0.381464 0.647316 0.134545 31.00000 0.07351 0.09273 = 0.07318 -0.03267 0.02376 0.02695 PART 1 C7A 1 0.406771 0.672649 0.108405 21.00000 0.07536 0.10207 = 0.06629 -0.02462 -0.00105 0.03219 PART 2 N1B 4 0.426116 0.680021 0.171212 31.00000 0.06948 0.07993 = 0.07312 -0.01396 0.02004 0.03352 PART 1 C8A 1 0.438394 0.708293 0.069895 21.00000 0.07624 0.10655 = 0.09389 -0.01252 0.02987 0.03892 PART 0 O1S 3 0.232711 0.911547 0.111530 11.00000 0.14143 0.27899 = 0.30260 0.07129 0.01994 0.01417 PART 2 S1S2 5 0.288788 0.888987 0.171542 71.00000 0.15291 0.14209 = 0.18815 0.03202 0.07228 0.00116 HKLF 4 1.0 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 1.00 REM cu_Meiry_2088_cela_placas_0m in P2(1)/n REM R1 = 0.1011 for 4365 Fo > 4sig(Fo) and 0.2791 for all 14526 data REM 1194 parameters refined using 1534 restraints END WGHT 0.1778 0.0000 REM Highest difference peak 0.606, deepest hole -0.593, 1-sigma level 0.077 Q1 1 0.0261 0.6653 0.0288 11.00000 0.05 0.61 Q2 1 0.2321 0.9036 0.2227 11.00000 0.05 0.56 Q3 1 0.0619 0.6073 0.0615 11.00000 0.05 0.55 Q4 1 0.1898 0.8865 0.2477 11.00000 0.05 0.53 Q5 1 -0.0234 0.6075 -0.0838 11.00000 0.05 0.47 Q6 1 0.3265 0.9554 0.1540 11.00000 0.05 0.46 Q7 1 0.3806 0.9184 0.2234 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 0.4664 0.8541 0.1621 11.00000 0.05 0.41 Q9 1 0.1363 0.6207 -0.0514 11.00000 0.05 0.32 Q10 1 0.8799 0.9456 0.2673 11.00000 0.05 0.29 Q11 1 0.3344 0.5971 0.0811 11.00000 0.05 0.29 Q12 1 0.7851 0.8183 0.1551 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.8494 0.8836 0.1948 11.00000 0.05 0.27 Q14 1 0.8807 0.6894 0.1526 11.00000 0.05 0.27 Q15 1 0.3182 0.6037 0.0669 11.00000 0.05 0.27 Q16 1 0.7561 0.9743 0.0735 11.00000 0.05 0.27 Q17 1 0.7663 1.1197 0.1600 11.00000 0.05 0.26 Q18 1 0.8430 0.8316 0.0224 11.00000 0.05 0.26 Q19 1 0.9219 0.8463 0.1222 11.00000 0.05 0.25 Q20 1 0.7803 0.8585 0.3998 11.00000 0.05 0.25 ; _shelx_res_checksum 5176 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na Na1 0.7799(2) 0.97697(9) 0.21402(19) 0.0636(9) Uani d 1 . . O O13 1.0265(4) 0.81568(16) 0.0361(3) 0.0594(14) Uani d 1 . . Na Na3 0.9024(2) 0.80401(9) 0.10487(19) 0.0630(9) Uani d 1 . . O O19 0.8220(4) 0.74385(16) 0.1431(3) 0.0600(15) Uani d 1 . . Na Na2 0.8299(3) 0.89466(10) 0.1262(2) 0.0766(11) Uani d 1 . . O O17 0.9639(5) 0.85677(17) 0.2021(4) 0.0771(17) Uani d 1 . . O O16 1.0207(4) 0.77923(15) 0.2077(3) 0.0568(14) Uani d 1 . . O O2W 0.1374(8) 0.9749(3) 0.1397(6) 0.186(5) Uani d 1 . . H H2WA 0.1750 0.9514 0.1295 0.280 Uiso d 1 . . H H2WB 0.0991 0.9740 0.0855 0.280 Uiso d 1 . . O O20 0.8204(5) 0.80580(19) 0.2460(4) 0.0805(18) Uani d 1 . . O O1W 0.5620(7) 0.8605(3) 0.2670(6) 0.167(4) Uani d 1 . . H H1WA 0.5958 0.8716 0.3198 0.251 Uiso d 1 . . H H1WB 0.5829 0.8320 0.2607 0.251 Uiso d 1 . . O O22 0.8272(4) 0.77961(16) -0.0256(3) 0.0616(15) Uani d 1 . . O O23 0.7590(4) 0.83207(18) 0.0680(4) 0.0714(16) Uani d 1 . . O O14 0.9061(5) 0.87475(18) 0.0241(4) 0.0786(17) Uani d 1 . . O O7 0.6240(4) 0.97807(16) 0.1870(3) 0.0636(15) Uani d 1 . . O O1 0.9038(4) 1.01783(18) 0.2858(4) 0.0719(16) Uani d 1 . . O O9 0.5850(5) 0.8909(2) 0.0576(4) 0.088(2) Uani d 1 . . H H9C 0.6134 0.8804 0.0269 0.132 Uiso calc 1 . . O O4 0.7667(4) 1.03043(16) 0.1219(3) 0.0656(16) Uani d 1 . . O O5 0.8769(4) 0.96629(17) 0.1224(4) 0.0725(16) Uani d 1 . . O O6 0.8874(5) 0.97622(19) -0.0055(4) 0.099(2) Uani d 1 . . O O10 0.7569(4) 0.96703(16) 0.3495(3) 0.0663(16) Uani d 1 . . O O11 0.7860(5) 0.90825(17) 0.2454(4) 0.0797(18) Uani d 1 . . O O12 0.8136(5) 0.86187(19) 0.3436(4) 0.095(2) Uani d 1 . . H H12C 0.8188 0.8464 0.3066 0.142 Uiso calc 1 . . O O2 0.9751(6) 0.9430(2) 0.3275(5) 0.115(3) Uani d 1 . . O O15 1.0036(5) 0.92294(19) 0.0035(4) 0.097(2) Uani d 1 . . H H15C 0.9604 0.9378 -0.0012 0.145 Uiso calc 1 . . C C56 0.9810(8) 0.8855(3) 0.0166(6) 0.072(3) Uani d 1 . . C C55 1.0540(7) 0.8573(2) 0.0236(6) 0.078(3) Uani d 1 . . H H55A 1.1003 0.8653 0.0687 0.094 Uiso calc 1 . . H H55B 1.0778 0.8584 -0.0253 0.094 Uiso calc 1 . . C C54 1.0787(6) 0.7878(2) 0.0027(5) 0.059(2) Uani d 1 . . C C49 1.0516(7) 0.7758(3) -0.0764(5) 0.063(2) Uani d 1 . . C C48 0.9604(7) 0.7871(3) -0.1235(5) 0.071(2) Uani d 1 . . H H48A 0.9638 0.7954 -0.1780 0.085 Uiso calc 1 . . H H48B 0.9371 0.8097 -0.0973 0.085 Uiso calc 1 . . C C80 0.8997(7) 0.7501(3) -0.1267(5) 0.065(2) Uani d 1 . . C C81 0.8386(6) 0.7462(3) -0.0764(5) 0.057(2) Uani d 1 . . C C76 0.7885(7) 0.7106(3) -0.0714(5) 0.066(2) Uani d 1 . . C C75 0.7362(6) 0.7051(3) -0.0078(5) 0.066(2) Uani d 1 . . H H75A 0.6829 0.6900 -0.0297 0.079 Uiso calc 1 . . H H75B 0.7193 0.7316 0.0099 0.079 Uiso calc 1 . . C C71 0.7892(6) 0.6822(3) 0.0641(5) 0.057(2) Uani d 1 . . C C72 0.8332(6) 0.7018(3) 0.1333(5) 0.056(2) Uani d 1 . . C C73 0.7429(7) 0.7509(3) 0.1726(6) 0.077(3) Uani d 1 . . H H73A 0.7325 0.7279 0.2056 0.092 Uiso calc 1 . . H H73B 0.6936 0.7526 0.1269 0.092 Uiso calc 1 . . C C74 0.7465(9) 0.7890(3) 0.2214(7) 0.078(3) Uani d 1 . . O O21 0.6757(5) 0.8004(2) 0.2371(5) 0.107(3) Uani d 1 . . C C65 1.0060(8) 0.8450(3) 0.2658(6) 0.071(3) Uani d 1 . . C C64 1.0440(6) 0.8035(2) 0.2796(5) 0.065(2) Uani d 1 . . H H64A 1.1076 0.8054 0.2953 0.078 Uiso calc 1 . . H H64B 1.0222 0.7905 0.3234 0.078 Uiso calc 1 . . C C63 1.0717(6) 0.7429(2) 0.2129(5) 0.0519(19) Uani d 1 . . C C62 1.0402(6) 0.7085(3) 0.2450(5) 0.058(2) Uani d 1 . . C C66 0.9483(6) 0.7052(2) 0.2639(5) 0.062(2) Uani d 1 . . H H66A 0.9240 0.7322 0.2681 0.075 Uiso calc 1 . . H H66B 0.9510 0.6911 0.3150 0.075 Uiso calc 1 . . C C67 0.8904(6) 0.6814(2) 0.1952(5) 0.055(2) Uani d 1 . . C C82 0.7548(7) 0.8055(3) -0.0644(5) 0.074(3) Uani d 1 . . H H82A 0.7070 0.7886 -0.0930 0.088 Uiso calc 1 . . H H82B 0.7743 0.8230 -0.1036 0.088 Uiso calc 1 . . C C83 0.7229(7) 0.8306(3) -0.0041(6) 0.070(2) Uani d 1 . . O O24 0.6513(5) 0.8503(2) -0.0341(4) 0.099(3) Uani d 1 . . C C53 1.1560(7) 0.7734(3) 0.0517(6) 0.063(2) Uani d 1 . . C C57 1.1796(6) 0.7806(3) 0.1429(5) 0.068(2) Uani d 1 . . H H57A 1.2428 0.7846 0.1595 0.081 Uiso calc 1 . . H H57B 1.1504 0.8051 0.1564 0.081 Uiso calc 1 . . C C58 1.1519(6) 0.7449(3) 0.1868(5) 0.060(2) Uani d 1 . . C C59 1.2061(7) 0.7097(3) 0.1977(5) 0.071(3) Uani d 1 . . H H59 1.2603 0.7099 0.1818 0.085 Uiso calc 1 . . C C60 1.1786(7) 0.6755(3) 0.2316(6) 0.077(3) Uani d 1 . . H H60 1.2149 0.6527 0.2394 0.093 Uiso calc 1 . . C C61 1.0981(7) 0.6743(3) 0.2544(5) 0.074(3) Uani d 1 . . H H61 1.0810 0.6504 0.2766 0.089 Uiso calc 1 . . C C52 1.2124(7) 0.7497(3) 0.0162(6) 0.075(3) Uani d 1 . . H H52 1.2658 0.7405 0.0466 0.090 Uiso calc 1 . . C C51 1.1873(7) 0.7399(3) -0.0658(6) 0.081(3) Uani d 1 . . H H51 1.2249 0.7246 -0.0906 0.098 Uiso calc 1 . . C C50 1.1079(7) 0.7526(3) -0.1101(5) 0.072(3) Uani d 1 . . H H50 1.0920 0.7452 -0.1644 0.087 Uiso calc 1 . . C C79 0.9051(7) 0.7176(3) -0.1797(5) 0.078(3) Uani d 1 . . H H79 0.9430 0.7191 -0.2160 0.093 Uiso calc 1 . . C C78 0.8539(7) 0.6836(3) -0.1775(6) 0.082(3) Uani d 1 . . H H78 0.8572 0.6624 -0.2135 0.099 Uiso calc 1 . . C C77 0.7985(7) 0.6795(3) -0.1246(6) 0.078(3) Uani d 1 . . H H77 0.7669 0.6554 -0.1242 0.093 Uiso calc 1 . . C C70 0.7962(7) 0.6396(3) 0.0617(6) 0.072(3) Uani d 1 . . H H70 0.7667 0.6253 0.0166 0.087 Uiso calc 1 . . C C69 0.8463(7) 0.6189(3) 0.1254(6) 0.071(3) Uani d 1 . . H H69 0.8482 0.5905 0.1247 0.086 Uiso calc 1 . . C C68 0.8932(7) 0.6397(3) 0.1894(6) 0.071(3) Uani d 1 . . H H68 0.9285 0.6252 0.2310 0.085 Uiso calc 1 . . C C38 0.6273(7) 0.9224(3) 0.0924(6) 0.066(2) Uani d 1 . . C C37 0.5779(7) 0.9427(3) 0.1492(6) 0.071(3) Uani d 1 . . H H37A 0.5201 0.9508 0.1196 0.085 Uiso calc 1 . . H H37B 0.5697 0.9234 0.1907 0.085 Uiso calc 1 . . C C36 0.5629(6) 1.0070(3) 0.2041(5) 0.058(2) Uani d 1 . . C C35 0.5321(6) 1.0037(3) 0.2746(6) 0.065(2) Uani d 1 . . C C39 0.5705(6) 0.9728(3) 0.3411(5) 0.071(2) Uani d 1 . . H H39A 0.5963 0.9501 0.3171 0.085 Uiso calc 1 . . H H39B 0.5234 0.9621 0.3654 0.085 Uiso calc 1 . . C C40 0.6414(7) 0.9926(3) 0.4074(5) 0.066(2) Uani d 1 . . C C45 0.7299(7) 0.9918(3) 0.4076(5) 0.064(2) Uani d 1 . . C C44 0.7933(7) 1.0127(3) 0.4628(6) 0.064(2) Uani d 1 . . C C12 0.8874(6) 1.0162(3) 0.4516(6) 0.076(3) Uani d 1 . . H H12A 0.9015 0.9929 0.4211 0.091 Uiso calc 1 . . H H12B 0.9270 1.0161 0.5040 0.091 Uiso calc 1 . . C C13 0.9003(6) 1.0554(3) 0.4067(6) 0.074(3) Uani d 1 . . C C18 0.9001(6) 1.0555(3) 0.3243(6) 0.068(2) Uani d 1 . . C C19 0.9910(7) 1.0084(3) 0.2743(7) 0.084(3) Uani d 1 . . H H19A 1.0339 1.0244 0.3114 0.101 Uiso calc 1 . . H H19B 0.9961 1.0154 0.2195 0.101 Uiso calc 1 . . C C20 1.0092(8) 0.9644(4) 0.2888(7) 0.087(3) Uani d 1 . . O O3 1.0766(6) 0.9497(2) 0.2612(6) 0.132(3) Uani d 1 . . H H3C 1.0985 0.9680 0.2384 0.198 Uiso calc 1 . . C C31 0.5350(6) 1.0372(3) 0.1467(6) 0.062(2) Uani d 1 . . C C30 0.5773(6) 1.0435(3) 0.0756(5) 0.070(2) Uani d 1 . . H H30A 0.5327 1.0504 0.0284 0.083 Uiso calc 1 . . H H30B 0.6058 1.0184 0.0640 0.083 Uiso calc 1 . . C C26 0.6458(7) 1.0778(3) 0.0932(5) 0.062(2) Uani d 1 . . C C27 0.7353(7) 1.0705(3) 0.1196(5) 0.062(2) Uani d 1 . . C C28 0.7960(7) 1.0206(3) 0.0479(5) 0.077(3) Uani d 1 . . H H28A 0.8259 1.0441 0.0311 0.093 Uiso calc 1 . . H H28B 0.7450 1.0148 0.0056 0.093 Uiso calc 1 . . C C29 0.8574(7) 0.9844(3) 0.0576(6) 0.076(3) Uani d 1 . . C C22 0.7953(7) 1.1009(3) 0.1451(6) 0.075(3) Uani d 1 . . C C21 0.8886(6) 1.0929(3) 0.1882(6) 0.076(2) Uani d 1 . . H H21A 0.9265 1.1141 0.1743 0.091 Uiso calc 1 . . H H21B 0.9080 1.0670 0.1698 0.091 Uiso calc 1 . . C C16 0.8996(7) 1.1287(3) 0.3229(8) 0.091(3) Uani d 1 . . H H16 0.8971 1.1534 0.2955 0.109 Uiso calc 1 . . C C15 0.9053(7) 1.1283(3) 0.4058(8) 0.094(3) Uani d 1 . . H H15 0.9101 1.1529 0.4339 0.112 Uiso calc 1 . . C C14 0.9039(7) 1.0928(3) 0.4467(7) 0.089(3) Uani d 1 . . H H14 0.9053 1.0933 0.5021 0.106 Uiso calc 1 . . C C46 0.7787(7) 0.9272(3) 0.3804(5) 0.071(3) Uani d 1 . . H H46A 0.7323 0.9174 0.4065 0.086 Uiso calc 1 . . H H46B 0.8328 0.9284 0.4211 0.086 Uiso calc 1 . . C C47 0.7906(7) 0.8975(3) 0.3148(6) 0.075(3) Uani d 1 . . C C34 0.4638(7) 1.0294(3) 0.2864(6) 0.076(3) Uani d 1 . . H H34 0.4410 1.0273 0.3332 0.091 Uiso calc 1 . . C C33 0.4311(7) 1.0576(3) 0.2285(6) 0.079(3) Uani d 1 . . H H33 0.3836 1.0737 0.2348 0.095 Uiso calc 1 . . C C32 0.4671(7) 1.0623(3) 0.1614(6) 0.074(3) Uani d 1 . . H H32 0.4458 1.0828 0.1246 0.089 Uiso calc 1 . . C C41 0.6148(7) 1.0157(3) 0.4697(6) 0.075(3) Uani d 1 . . H H41 0.5553 1.0180 0.4711 0.090 Uiso calc 1 . . C C42 0.6763(8) 1.0343(3) 0.5275(6) 0.075(3) Uani d 1 . . H H42 0.6590 1.0476 0.5704 0.091 Uiso calc 1 . . C C43 0.7647(7) 1.0335(3) 0.5227(6) 0.075(3) Uani d 1 . . H H43 0.8054 1.0476 0.5612 0.090 Uiso calc 1 . . C C23 0.7642(8) 1.1421(3) 0.1352(6) 0.080(3) Uani d 1 . . H H23 0.8031 1.1637 0.1500 0.096 Uiso calc 1 . . C C24 0.6768(8) 1.1496(3) 0.1036(6) 0.081(3) Uani d 1 . . H H24 0.6575 1.1764 0.0946 0.097 Uiso calc 1 . . C C25 0.6182(7) 1.1186(3) 0.0853(5) 0.070(3) Uani d 1 . . H H25 0.5588 1.1245 0.0673 0.084 Uiso calc 1 . . C C17 0.8977(6) 1.0916(3) 0.2796(7) 0.074(2) Uani d 1 . . O O8 0.6991(5) 0.93465(19) 0.0826(4) 0.0787(17) Uani d 1 . . O O18 1.0286(5) 0.86660(19) 0.3316(4) 0.101(3) Uani d 1 . . H H18C 1.0076 0.8896 0.3239 0.151 Uiso calc 1 . . S S1S1 0.3331(5) 0.9132(2) 0.1262(4) 0.1557(18) Uani d 0.682(2) A 1 C C2S 0.3441(12) 0.9276(4) 0.2356(9) 0.216(7) Uani d 1 . . H H2S1 0.4054 0.9307 0.2600 0.323 Uiso calc 0.682(2) A 1 H H2S2 0.3139 0.9529 0.2394 0.323 Uiso calc 0.682(2) A 1 H H2S3 0.3187 0.9066 0.2633 0.323 Uiso calc 0.682(2) A 1 H H2S4 0.3849 0.9153 0.2796 0.323 Uiso calc 0.318(2) A 2 H H2S5 0.3756 0.9449 0.2053 0.323 Uiso calc 0.318(2) A 2 H H2S6 0.3018 0.9436 0.2567 0.323 Uiso calc 0.318(2) A 2 C C1S 0.3705(12) 0.8624(4) 0.1223(9) 0.203(6) Uani d 1 . . H H1S1 0.4338 0.8622 0.1313 0.305 Uiso calc 0.682(2) A 1 H H1S2 0.3515 0.8465 0.1633 0.305 Uiso calc 0.682(2) A 1 H H1S3 0.3467 0.8510 0.0700 0.305 Uiso calc 0.682(2) A 1 H H1S4 0.4100 0.8467 0.1620 0.305 Uiso calc 0.318(2) A 2 H H1S5 0.3402 0.8446 0.0806 0.305 Uiso calc 0.318(2) A 2 H H1S6 0.4036 0.8823 0.0989 0.305 Uiso calc 0.318(2) A 2 C C4S 0.0170(8) 0.6763(2) 0.0130(7) 0.111(4) Uani d 1 . . H H4S1 0.0323 0.6892 0.0650 0.167 Uiso calc 0.536(3) B 1 H H4S2 0.0175 0.6962 -0.0287 0.167 Uiso calc 0.536(3) B 1 H H4S3 -0.0407 0.6645 0.0064 0.167 Uiso calc 0.536(3) B 1 H H4S4 -0.0141 0.6802 0.0562 0.167 Uiso calc 0.464(3) B 2 H H4S5 0.0767 0.6856 0.0298 0.167 Uiso calc 0.464(3) B 2 H H4S6 -0.0115 0.6915 -0.0336 0.167 Uiso calc 0.464(3) B 2 C C3S 0.0874(10) 0.5926(3) 0.0608(9) 0.185(6) Uani d 1 . . H H3S1 0.1091 0.5981 0.1172 0.277 Uiso calc 0.536(3) B 1 H H3S2 0.0261 0.5854 0.0522 0.277 Uiso calc 0.536(3) B 1 H H3S3 0.1201 0.5704 0.0441 0.277 Uiso calc 0.536(3) B 1 H H3S4 0.0631 0.5909 0.1087 0.277 Uiso calc 0.464(3) B 2 H H3S5 0.0929 0.5657 0.0399 0.277 Uiso calc 0.464(3) B 2 H H3S6 0.1444 0.6052 0.0737 0.277 Uiso calc 0.464(3) B 2 O O2S 0.0638(10) 0.6206(3) -0.0755(6) 0.242(6) Uani d 1 . . S S2S1 0.0995(6) 0.6350(3) 0.0054(6) 0.1557(18) Uani d 0.536(3) B 1 S S2S2 0.0171(6) 0.6221(2) -0.0127(5) 0.121(3) Uani d 0.464(3) B 2 S S2B 0.3804(15) 0.6137(4) 0.2850(5) 0.099(3) Uani d 0.516(3) C 2 S S2A 0.489(2) 0.7443(6) 0.1382(6) 0.104(3) Uani d 0.484(3) C 1 C C3 0.2938(8) 0.5534(4) 0.2120(9) 0.120(4) Uani d 1 . . H H3 0.2632 0.5289 0.2080 0.144 Uiso calc 1 . . C C2 0.3307(8) 0.5712(4) 0.2866(8) 0.108(3) Uani d 1 . . H H2 0.3319 0.5588 0.3364 0.130 Uiso calc 1 C 1 C C4 0.3066(8) 0.5758(4) 0.1420(8) 0.109(3) Uani d 1 . . H H4 0.2869 0.5621 0.0934 0.131 Uiso calc 1 C 1 C C10 0.4826(9) 0.7532(4) -0.0157(8) 0.117(4) Uani d 1 . . H H10 0.4946 0.7657 -0.0619 0.140 Uiso calc 1 . . C C9 0.5091(8) 0.7693(4) 0.0593(7) 0.110(4) Uani d 1 . . H H9 0.5384 0.7942 0.0661 0.132 Uiso calc 1 C 1 C C11 0.4357(9) 0.7162(5) -0.0186(7) 0.115(4) Uani d 1 . . H H11 0.4099 0.7007 -0.0634 0.137 Uiso calc 1 C 1 S S1B 0.3602(16) 0.6471(5) 0.0315(8) 0.095(3) Uani d 0.516(3) C 2 S S1A 0.3521(19) 0.6337(5) 0.0475(9) 0.121(4) Uani d 0.484(3) C 1 C C5A 0.341(2) 0.6117(7) 0.1332(13) 0.109(6) Uani d 0.484(3) C 1 C C6A 0.372(2) 0.6286(7) 0.2073(13) 0.089(5) Uani d 0.484(3) C 1 C C1A 0.365(6) 0.6093(14) 0.2774(16) 0.103(8) Uani d 0.484(3) C 1 H H1A 0.3858 0.6237 0.3250 0.124 Uiso calc 0.484(3) C 1 C C5B 0.4156(16) 0.6915(6) 0.0324(11) 0.080(4) Uani d 0.516(3) C 2 C C6B 0.4452(18) 0.7070(6) 0.1113(10) 0.077(4) Uani d 0.516(3) C 2 N N1A 0.411(2) 0.6639(7) 0.1871(11) 0.084(5) Uani d 0.484(3) C 1 C C8B 0.360(2) 0.6125(7) 0.1836(10) 0.090(5) Uani d 0.516(3) C 2 C C1B 0.491(6) 0.7443(17) 0.1220(15) 0.090(7) Uani d 0.516(3) C 2 H H1B 0.5104 0.7532 0.1749 0.108 Uiso calc 0.516(3) C 2 C C7B 0.3815(14) 0.6473(6) 0.1345(10) 0.079(4) Uani d 0.516(3) C 2 C C7A 0.4068(16) 0.6726(6) 0.1084(11) 0.083(4) Uani d 0.484(3) C 1 N N1B 0.4261(19) 0.6800(6) 0.1712(10) 0.073(4) Uani d 0.516(3) C 2 C C8A 0.438(2) 0.7083(7) 0.0699(10) 0.090(5) Uani d 0.484(3) C 1 O O1S 0.2327(8) 0.9115(5) 0.1115(9) 0.244(6) Uani d 1 . . S S1S2 0.2888(9) 0.8890(4) 0.1715(9) 0.1557(18) Uani d 0.318(2) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Na1 0.074(2) 0.0561(19) 0.063(2) 0.0048(17) 0.0180(18) 0.0056(15) O13 0.072(4) 0.049(3) 0.060(3) 0.004(3) 0.019(3) 0.001(3) Na3 0.070(2) 0.0554(18) 0.062(2) 0.0074(17) 0.0108(17) -0.0017(16) O19 0.070(4) 0.051(3) 0.062(4) 0.000(3) 0.022(3) -0.004(3) Na2 0.085(3) 0.061(2) 0.090(3) 0.0057(19) 0.032(2) -0.0043(18) O17 0.103(5) 0.056(3) 0.072(4) 0.006(3) 0.017(3) -0.007(3) O16 0.074(4) 0.048(3) 0.049(3) 0.002(3) 0.013(3) -0.008(2) O2W 0.269(14) 0.164(9) 0.150(9) 0.064(9) 0.100(9) 0.030(7) O20 0.099(5) 0.066(4) 0.077(4) 0.009(4) 0.019(4) -0.012(3) O1W 0.224(12) 0.131(8) 0.168(9) 0.034(8) 0.090(8) 0.029(7) O22 0.069(4) 0.061(3) 0.054(3) 0.017(3) 0.010(3) -0.002(3) O23 0.083(4) 0.070(3) 0.061(3) 0.013(3) 0.013(3) -0.006(3) O14 0.084(5) 0.063(4) 0.092(4) 0.010(3) 0.024(4) -0.002(3) O7 0.070(4) 0.051(3) 0.069(4) 0.000(3) 0.012(3) -0.009(3) O1 0.071(4) 0.066(3) 0.079(4) 0.008(3) 0.015(3) -0.009(3) O9 0.078(5) 0.092(5) 0.090(5) 0.012(4) 0.007(4) -0.029(4) O4 0.083(4) 0.053(3) 0.066(4) 0.014(3) 0.029(3) 0.005(3) O5 0.086(4) 0.064(3) 0.070(4) 0.014(3) 0.024(3) 0.012(3) O6 0.150(7) 0.080(5) 0.080(4) 0.035(5) 0.054(5) 0.013(4) O10 0.089(5) 0.051(3) 0.059(3) 0.009(3) 0.017(3) 0.010(3) O11 0.120(6) 0.056(3) 0.065(4) 0.011(3) 0.023(4) 0.006(3) O12 0.152(7) 0.063(4) 0.069(4) 0.022(4) 0.021(4) 0.004(3) O2 0.175(9) 0.067(5) 0.120(7) 0.015(5) 0.071(6) 0.012(4) O15 0.107(6) 0.060(4) 0.135(6) 0.010(4) 0.050(5) 0.014(4) C56 0.088(7) 0.064(5) 0.071(6) 0.006(5) 0.029(6) 0.004(5) C55 0.084(7) 0.052(5) 0.103(8) 0.002(5) 0.031(6) 0.008(5) C54 0.072(6) 0.047(5) 0.062(5) 0.008(4) 0.024(4) 0.005(4) C49 0.084(6) 0.058(5) 0.050(5) 0.016(5) 0.020(4) 0.008(4) C48 0.098(6) 0.064(5) 0.053(5) 0.014(5) 0.024(5) 0.009(5) C80 0.079(6) 0.066(5) 0.051(5) 0.017(4) 0.015(4) 0.005(4) 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C50 -7.6(14) O13 C54 C49 C50 172.6(8) C53 C54 C49 C48 170.6(8) O13 C54 C49 C48 -9.2(13) C50 C49 C48 C80 76.6(11) C54 C49 C48 C80 -101.4(9) C49 C48 C80 C81 101.3(10) C49 C48 C80 C79 -76.7(10) C79 C80 C81 C76 5.4(13) C48 C80 C81 C76 -172.7(8) C79 C80 C81 O22 -176.1(7) C48 C80 C81 O22 5.8(13) C82 O22 C81 C80 94.1(9) Na3 O22 C81 C80 -83.0(10) C82 O22 C81 C76 -87.3(9) Na3 O22 C81 C76 95.6(9) C80 C81 C76 C77 -4.3(13) O22 C81 C76 C77 177.2(7) C80 C81 C76 C75 169.3(8) O22 C81 C76 C75 -9.2(13) C77 C76 C75 C71 79.3(11) C81 C76 C75 C71 -93.9(10) C76 C75 C71 C72 98.5(10) C76 C75 C71 C70 -80.5(10) C70 C71 C72 C67 6.8(13) C75 C71 C72 C67 -172.2(8) C70 C71 C72 O19 -173.6(8) C75 C71 C72 O19 7.4(13) C73 O19 C72 C71 82.0(10) Na3 O19 C72 C71 -90.1(9) C73 O19 C72 C67 -98.4(9) Na3 O19 C72 C67 89.5(9) C72 O19 C73 C74 151.9(8) Na3 O19 C73 C74 -34.7(10) Na3 O20 C74 O21 -138.7(10) Na3 O20 C74 C73 44.6(10) O19 C73 C74 O21 168.4(9) O19 C73 C74 O20 -14.6(14) Na3 O17 C65 O18 -164.4(8) Na2 O17 C65 O18 -47(2) Na3 O17 C65 C64 18.6(13) Na2 O17 C65 C64 135.6(10) C63 O16 C64 C65 166.7(8) Na3 O16 C64 C65 -15.9(9) O17 C65 C64 O16 -2.1(14) O18 C65 C64 O16 -179.5(8) C64 O16 C63 C62 89.7(9) Na3 O16 C63 C62 -87.3(8) C64 O16 C63 C58 -88.7(9) Na3 O16 C63 C58 94.3(8) C58 C63 C62 C61 3.2(12) O16 C63 C62 C61 -175.1(7) C58 C63 C62 C66 -172.5(8) O16 C63 C62 C66 9.2(12) C63 C62 C66 C67 100.8(9) C61 C62 C66 C67 -74.6(10) C71 C72 C67 C68 -7.7(13) O19 C72 C67 C68 172.7(7) C71 C72 C67 C66 170.4(8) O19 C72 C67 C66 -9.2(12) C62 C66 C67 C68 78.8(10) C62 C66 C67 C72 -99.2(9) C81 O22 C82 C83 160.1(8) Na3 O22 C82 C83 -22.1(10) Na3 O23 C83 O24 -168.7(8) Na2 O23 C83 O24 -68.8(12) Na3 O23 C83 C82 13.2(13) Na2 O23 C83 C82 113.1(9) O22 C82 C83 O23 6.6(14) O22 C82 C83 O24 -171.7(8) C49 C54 C53 C52 7.5(14) O13 C54 C53 C52 -172.7(8) C49 C54 C53 C57 -169.5(9) O13 C54 C53 C57 10.4(13) C52 C53 C57 C58 -81.7(11) C54 C53 C57 C58 95.2(10) C62 C63 C58 C59 -3.1(13) O16 C63 C58 C59 175.2(7) C62 C63 C58 C57 172.0(8) O16 C63 C58 C57 -9.7(12) C53 C57 C58 C63 -95.2(10) C53 C57 C58 C59 79.9(10) C63 C58 C59 C60 0.8(13) C57 C58 C59 C60 -174.5(8) C58 C59 C60 C61 1.0(14) C59 C60 C61 C62 -0.9(15) C63 C62 C61 C60 -1.2(13) C66 C62 C61 C60 174.7(9) C54 C53 C52 C51 -2.8(14) C57 C53 C52 C51 174.3(9) C53 C52 C51 C50 -1.5(15) C52 C51 C50 C49 1.4(16) C54 C49 C50 C51 3.1(15) C48 C49 C50 C51 -175.1(9) C81 C80 C79 C78 -2.5(14) C48 C80 C79 C78 175.6(9) C80 C79 C78 C77 -1.2(16) C79 C78 C77 C76 2.4(16) C81 C76 C77 C78 0.3(14) C75 C76 C77 C78 -173.3(9) C72 C71 C70 C69 -1.1(14) C75 C71 C70 C69 177.9(9) C71 C70 C69 C68 -3.4(15) C70 C69 C68 C67 2.5(16) C72 C67 C68 C69 2.9(14) C66 C67 C68 C69 -175.1(9) C36 O7 C37 C38 149.8(8) Na1 O7 C37 C38 -32.8(9) O8 C38 C37 O7 1.8(13) O9 C38 C37 O7 -179.0(7) C37 O7 C36 C35 84.8(10) Na1 O7 C36 C35 -92.1(9) C37 O7 C36 C31 -93.5(9) Na1 O7 C36 C31 89.6(9) C31 C36 C35 C34 5.9(14) O7 C36 C35 C34 -172.2(8) C31 C36 C35 C39 -173.8(8) O7 C36 C35 C39 8.0(13) C36 C35 C39 C40 95.7(10) C34 C35 C39 C40 -84.0(11) C35 C39 C40 C45 -93.7(11) C35 C39 C40 C41 81.8(10) C41 C40 C45 C44 -1.8(14) C39 C40 C45 C44 173.9(8) C41 C40 C45 O10 175.9(7) C39 C40 C45 O10 -8.4(13) C46 O10 C45 C40 -91.4(9) Na1 O10 C45 C40 91.5(10) C46 O10 C45 C44 86.4(10) Na1 O10 C45 C44 -90.7(10) C40 C45 C44 C43 3.4(14) O10 C45 C44 C43 -174.3(7) C40 C45 C44 C12 -169.8(9) O10 C45 C44 C12 12.6(13) C43 C44 C12 C13 -79.7(11) C45 C44 C12 C13 93.2(11) C44 C12 C13 C14 74.0(12) C44 C12 C13 C18 -99.6(11) C14 C13 C18 C17 -4.1(15) C12 C13 C18 C17 169.6(9) C14 C13 C18 O1 174.8(8) C12 C13 C18 O1 -11.5(14) C19 O1 C18 C13 -100.2(10) Na1 O1 C18 C13 94.2(9) C19 O1 C18 C17 78.8(11) Na1 O1 C18 C17 -86.9(10) C18 O1 C19 C20 141.0(9) Na1 O1 C19 C20 -51.9(10) O1 C19 C20 O2 -23.4(18) O1 C19 C20 O3 163.7(10) C35 C36 C31 C32 -5.4(14) O7 C36 C31 C32 172.8(8) C35 C36 C31 C30 172.3(9) O7 C36 C31 C30 -9.6(13) C32 C31 C30 C26 80.4(11) C36 C31 C30 C26 -97.2(10) C31 C30 C26 C27 97.6(10) C31 C30 C26 C25 -80.2(10) C25 C26 C27 C22 6.4(14) C30 C26 C27 C22 -171.5(9) C25 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