#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-18 08:19:00 +0300 (Sat, 18 May 2019) $ #$Revision: 215300 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/16/2021631.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021631 loop_ _publ_author_name 'Acosta Quintero, Lina M.' 'Palma, Alirio' 'Choquesillo-Lazarte, Duane' 'Cobo, Justo' 'Glidewell, Christopher' _publ_section_title ; Monoclinic and orthorhombic forms of (RS)-(E)-4-[2-(4-chlorobenzylidene)hydrazinyl]-6,11-dimethyl-6,11-dihydro-5H-benzo[b]pyrimido[5,4-f]azepine: synthesis, concomitant polymorphism and supramolecular assembly mediated by C---H···N, C---H···\p(arene) and C---Cl···\p(arene) interactions ; _journal_coeditor_code OV3128 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S205322961900617X _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C21 H20 Cl N5' _chemical_formula_moiety 'C21 H20 Cl N5' _chemical_formula_sum 'C21 H20 Cl N5' _chemical_formula_weight 377.87 _chemical_name_systematic (RS)-(E)-4-[2-(4-Chlorobenzylidene)hydrazinyl]-6,11-dimethyl-6,11-dihydro-5H-benzo[b]pyrimido[5,4-f]azepine _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 9 _space_group_name_Hall 'C -2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 c 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'C -2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 123.161(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.9010(15) _cell_length_b 20.055(3) _cell_length_c 8.7001(13) _cell_measurement_reflns_used 3250 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 67.212 _cell_measurement_theta_min 4.409 _cell_volume 1884.4(5) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2009) ; _computing_publication_material ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) and PLATON (Spek, 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SIR92 (Altomare et al., 1994) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0629 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0702 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 11068 _diffrn_reflns_theta_full 67.212 _diffrn_reflns_theta_max 67.212 _diffrn_reflns_theta_min 4.409 _diffrn_source 'INCOATEC high brilliance microfocus sealed tube' _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.912 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.892 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.707 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.332 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 792 _exptl_crystal_size_max 0.110 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.060 _refine_diff_density_max 0.264 _refine_diff_density_min -0.289 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1264 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.011(11) _refine_ls_extinction_coef 0.0033(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 250 _refine_ls_number_reflns 3280 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0504 _refine_ls_R_factor_gt 0.0415 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0435P)^2^+0.6400P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0973 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1047 _reflns_number_gt 2886 _reflns_number_total 3280 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3128sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2021631 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.817 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.894 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 82.39 7.36 -2 0 0 77.91 7.36 -4 0 0 14.87 1.46 6 0 0 32.40 3.02 -6 0 0 33.23 3.11 6 0 0 31.03 3.05 -6 0 0 33.44 3.06 -8 0 0 62.35 5.69 8 0 0 58.11 5.62 -10 0 0 3.05 0.74 10 0 0 1.55 0.70 -10 0 0 3.34 0.64 -12 0 0 1.19 0.54 -1 -1 0 28.11 2.58 -1 -1 0 27.73 2.58 1 1 0 28.20 2.58 -3 -1 0 7.36 0.65 3 -1 0 6.08 0.66 5 -1 0 8.81 0.94 -5 -1 0 9.41 0.93 -5 -1 0 8.51 1.01 5 -1 0 9.38 0.90 -5 1 0 8.52 1.00 5 1 0 9.49 0.90 -5 1 0 10.10 0.93 5 1 0 9.48 0.92 -7 -1 0 28.95 2.84 -7 -1 0 29.34 2.73 7 -1 0 27.62 2.68 -7 1 0 29.48 2.78 7 1 0 29.99 2.69 -7 1 0 28.34 2.72 7 1 0 26.65 2.73 9 -1 0 6.44 0.84 -9 -1 0 6.43 0.81 -9 -1 0 6.35 0.94 9 1 0 6.41 0.84 -9 1 0 6.38 0.76 -11 -1 0 1.28 0.39 -11 -1 0 0.72 0.56 -11 1 0 1.35 0.59 11 1 0 0.14 0.46 -11 1 0 1.58 0.53 0 -2 0 7.77 0.79 0 2 0 9.18 0.78 -2 -2 0 55.45 5.49 2 2 0 63.90 5.49 -4 -2 0 2.60 0.41 -4 -2 0 2.70 0.29 -4 -2 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0.00163 0.01817 0.00050 AFIX 43 H43 2 0.305072 0.414207 0.514342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C431 1 0.215952 0.375147 0.248540 11.00000 0.02299 0.02831 = 0.03202 0.00467 0.01590 0.00304 C432 1 0.191033 0.382267 0.071249 11.00000 0.03279 0.03090 = 0.03363 0.00083 0.01825 -0.00544 AFIX 43 H432 2 0.227569 0.418090 0.045686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C433 1 0.114421 0.338233 -0.066990 11.00000 0.03124 0.03448 = 0.03103 -0.00129 0.01445 -0.00202 AFIX 43 H433 2 0.098428 0.343577 -0.186628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C434 1 0.061350 0.286406 -0.029581 11.00000 0.03002 0.02468 = 0.04267 -0.00356 0.01503 0.00009 CL4 3 -0.041961 0.232717 -0.205974 11.00000 0.04438 0.03539 = 0.05802 -0.01382 0.02251 -0.01004 C435 1 0.084925 0.276999 0.143967 11.00000 0.04271 0.03218 = 0.05483 -0.00116 0.02903 -0.01062 AFIX 43 H435 2 0.048797 0.240652 0.168437 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C436 1 0.162223 0.321495 0.281972 11.00000 0.03767 0.03531 = 0.04206 0.00300 0.02551 -0.00311 AFIX 43 H436 2 0.178911 0.315293 0.401762 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.719474 0.577899 1.206670 11.00000 0.04219 0.04994 = 0.03320 -0.00208 0.02240 -0.00709 AFIX 137 H61B 2 0.728344 0.529279 1.216168 11.00000 -1.50000 H61A 2 0.643250 0.590714 1.198346 11.00000 -1.50000 H61C 2 0.790712 0.598494 1.315582 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C111 1 0.795907 0.732364 0.753859 11.00000 0.05004 0.04351 = 0.03919 0.00329 0.01988 -0.01894 AFIX 137 H11A 2 0.866030 0.750828 0.868179 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.728308 0.764949 0.696906 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.821928 0.722300 0.669577 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 257Bcg REM R1 = 0.0415 for 2886 Fo > 4sig(Fo) and 0.0504 for all 3280 data REM 250 parameters refined using 2 restraints END WGHT 0.0435 0.6400 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, -y+1, z+1/2 HTAB N41 N3_$1 HTAB C43 N3_$1 REM Highest difference peak 0.264, deepest hole -0.289, 1-sigma level 0.077 Q1 1 0.2549 0.4034 0.2914 11.00000 0.05 0.26 Q2 1 0.4253 0.5686 0.2651 11.00000 0.05 0.26 Q3 1 0.7691 0.7481 0.6370 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 -0.0086 0.2395 -0.0202 11.00000 0.05 0.24 Q5 1 0.4988 0.5680 0.4196 11.00000 0.05 0.24 Q6 1 0.7141 0.7016 0.6240 11.00000 0.05 0.23 Q7 1 -0.0054 0.2789 0.0487 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 0.6785 0.7481 0.5706 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 -0.1542 0.2145 -0.2895 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.4044 0.4125 0.6739 11.00000 0.05 0.22 Q11 1 0.8377 0.5726 1.4689 11.00000 0.05 0.22 Q12 1 -0.0106 0.2976 -0.1058 11.00000 0.05 0.22 Q13 1 0.8366 0.7490 0.9251 11.00000 0.05 0.22 Q14 1 0.9979 0.5935 0.9806 11.00000 0.05 0.22 Q15 1 0.7014 0.7346 0.5196 11.00000 0.05 0.22 Q16 1 0.5641 0.5628 0.5978 11.00000 0.05 0.21 Q17 1 0.7177 0.7835 0.5635 11.00000 0.05 0.21 Q18 1 0.7099 0.5737 1.0175 11.00000 0.05 0.21 Q19 1 0.2310 0.3682 0.1937 11.00000 0.05 0.20 Q20 1 0.8290 0.5844 1.3057 11.00000 0.05 0.20 ; _shelx_res_checksum 24183 _shelxl_version_number 2.014 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy N N1 0.5994(3) 0.66938(16) 0.4852(5) 0.0322(8) Uani d 1 C C2 0.5047(4) 0.6376(2) 0.3464(5) 0.0304(9) Uani d 1 H H2 0.4738 0.6560 0.2283 0.037 Uiso calc 1 N N3 0.4468(3) 0.58323(17) 0.3493(4) 0.0303(8) Uani d 1 C C4 0.4840(3) 0.56256(19) 0.5203(5) 0.0272(9) Uani d 1 C C4A 0.5808(3) 0.59193(19) 0.6811(5) 0.0264(8) Uani d 1 C C5 0.6061(4) 0.5688(2) 0.8646(5) 0.0298(9) Uani d 1 H H5B 0.6215 0.5202 0.8744 0.036 Uiso calc 1 H H5A 0.5302 0.5761 0.8644 0.036 Uiso calc 1 C C6 0.7134(4) 0.6016(2) 1.0353(6) 0.0303(9) Uani d 1 H H6 0.6987 0.6508 1.0241 0.036 Uiso calc 1 C C6A 0.8297(4) 0.58849(19) 1.0391(5) 0.0293(9) Uani d 1 C C7 0.9162(4) 0.5405(2) 1.1488(6) 0.0359(10) Uani d 1 H H7 0.9036 0.5144 1.2283 0.043 Uiso calc 1 C C8 1.0212(4) 0.5298(2) 1.1448(6) 0.0411(10) Uani d 1 H H8 1.0783 0.4957 1.2180 0.049 Uiso calc 1 C C9 1.0419(4) 0.5690(3) 1.0340(7) 0.0452(12) Uani d 1 H H9 1.1158 0.5636 1.0361 0.054 Uiso calc 1 C C10 0.9549(4) 0.6165(2) 0.9192(6) 0.0404(10) Uani d 1 H H10 0.9684 0.6427 0.8407 0.049 Uiso calc 1 C C10A 0.8489(4) 0.6253(2) 0.9200(5) 0.0308(9) Uani d 1 N N11 0.7533(3) 0.67116(17) 0.7941(5) 0.0339(8) Uani d 1 C C11A 0.6438(4) 0.6435(2) 0.6544(5) 0.0289(9) Uani d 1 N N41 0.4196(3) 0.50956(17) 0.5290(5) 0.0282(7) Uani d 1 H H41 0.437(4) 0.496(2) 0.637(6) 0.034 Uiso d 1 N N42 0.3456(3) 0.47120(16) 0.3750(4) 0.0279(7) Uani d 1 C C43 0.2932(4) 0.42124(19) 0.3977(5) 0.0281(9) Uani d 1 H H43 0.3051 0.4142 0.5143 0.034 Uiso calc 1 C C431 0.2160(3) 0.37515(19) 0.2485(5) 0.0273(8) Uani d 1 C C432 0.1910(4) 0.3823(2) 0.0712(6) 0.0324(9) Uani d 1 H H432 0.2276 0.4181 0.0457 0.039 Uiso calc 1 C C433 0.1144(4) 0.3382(2) -0.0670(6) 0.0336(9) Uani d 1 H H433 0.0984 0.3436 -0.1866 0.040 Uiso calc 1 C C434 0.0614(4) 0.2864(2) -0.0296(6) 0.0350(10) Uani d 1 Cl Cl4 -0.04196(11) 0.23272(5) -0.20597(16) 0.0488(4) Uani d 1 C C435 0.0849(4) 0.2770(2) 0.1440(7) 0.0420(11) Uani d 1 H H435 0.0488 0.2407 0.1684 0.050 Uiso calc 1 C C436 0.1622(4) 0.3215(2) 0.2820(6) 0.0364(10) Uani d 1 H H436 0.1789 0.3153 0.4018 0.044 Uiso calc 1 C C61 0.7195(4) 0.5779(2) 1.2067(6) 0.0408(10) Uani d 1 H H61B 0.7283 0.5293 1.2162 0.061 Uiso calc 1 H H61A 0.6433 0.5907 1.1983 0.061 Uiso calc 1 H H61C 0.7907 0.5985 1.3156 0.061 Uiso calc 1 C C111 0.7959(5) 0.7324(2) 0.7539(6) 0.0466(12) Uani d 1 H H11A 0.8660 0.7508 0.8682 0.070 Uiso calc 1 H H11C 0.7283 0.7649 0.6969 0.070 Uiso calc 1 H H11B 0.8219 0.7223 0.6696 0.070 Uiso calc 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.035(2) 0.0314(18) 0.0330(19) 0.0005(15) 0.0206(17) 0.0039(15) C2 0.031(2) 0.032(2) 0.027(2) -0.0020(17) 0.0157(18) 0.0018(17) N3 0.0325(19) 0.0307(18) 0.0297(18) 0.0006(15) 0.0183(16) 0.0016(15) C4 0.023(2) 0.030(2) 0.032(2) 0.0044(16) 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C111 N11 C11A N1 11.7(5) C10A N11 C11A C4A 46.6(5) C111 N11 C11A C4A -168.5(4) C4 C4A C11A N1 10.6(5) C5 C4A C11A N1 -166.9(4) C4 C4A C11A N11 -169.2(3) C5 C4A C11A N11 13.3(6) N3 C4 N41 N42 15.6(5) C4A C4 N41 N42 -164.7(3) C4 N41 N42 C43 177.2(3) N41 N42 C43 C431 -177.9(3) N42 C43 C431 C436 179.5(4) N42 C43 C431 C432 -1.4(6) C436 C431 C432 C433 0.9(6) C43 C431 C432 C433 -178.2(4) C431 C432 C433 C434 0.1(6) C432 C433 C434 C435 -1.1(6) C432 C433 C434 Cl4 176.8(3) C433 C434 C435 C436 1.0(6) Cl4 C434 C435 C436 -176.9(3) C434 C435 C436 C431 0.1(6) C432 C431 C436 C435 -1.0(6) C43 C431 C436 C435 178.2(4) _cod_database_fobs_code 2021631