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#$Date: 2019-05-18 08:19:00 +0300 (Sat, 18 May 2019) $
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data_2021631
loop_
_publ_author_name
'Acosta Quintero, Lina M.'
'Palma, Alirio'
'Choquesillo-Lazarte, Duane'
'Cobo, Justo'
'Glidewell, Christopher'
_publ_section_title
;
Monoclinic and orthorhombic forms of
(RS)-(E)-4-[2-(4-chlorobenzylidene)hydrazinyl]-6,11-dimethyl-6,11-dihydro-5H-benzo[b]pyrimido[5,4-f]azepine:
synthesis, concomitant polymorphism and supramolecular assembly mediated
by C---H···N, C---H···\p(arene)
and C---Cl···\p(arene) interactions
;
_journal_coeditor_code OV3128
_journal_issue 6
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C'
_journal_page_first
;
;
_journal_paper_doi 10.1107/S205322961900617X
_journal_volume 75
_journal_year 2019
_chemical_formula_iupac 'C21 H20 Cl N5'
_chemical_formula_moiety 'C21 H20 Cl N5'
_chemical_formula_sum 'C21 H20 Cl N5'
_chemical_formula_weight 377.87
_chemical_name_systematic
(RS)-(E)-4-[2-(4-Chlorobenzylidene)hydrazinyl]-6,11-dimethyl-6,11-dihydro-5H-benzo[b]pyrimido[5,4-f]azepine
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 9
_space_group_name_Hall 'C -2yc'
_space_group_name_H-M_alt 'C 1 c 1'
_symmetry_space_group_name_Hall 'C -2yc'
_symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2014
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 123.161(7)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 12.9010(15)
_cell_length_b 20.055(3)
_cell_length_c 8.7001(13)
_cell_measurement_reflns_used 3250
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 67.212
_cell_measurement_theta_min 4.409
_cell_volume 1884.4(5)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2013)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2014)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2013)
;
_computing_molecular_graphics
;
PLATON (Spek, 2009)
;
_computing_publication_material
;
SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) and PLATON (Spek, 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SIR92 (Altomare et al., 1994)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror'
_diffrn_radiation_type CuK\a
_diffrn_radiation_wavelength 1.54178
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0629
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0702
_diffrn_reflns_limit_h_max 15
_diffrn_reflns_limit_h_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 23
_diffrn_reflns_limit_k_min -23
_diffrn_reflns_limit_l_max 10
_diffrn_reflns_limit_l_min -10
_diffrn_reflns_number 11068
_diffrn_reflns_theta_full 67.212
_diffrn_reflns_theta_max 67.212
_diffrn_reflns_theta_min 4.409
_diffrn_source
'INCOATEC high brilliance microfocus sealed tube'
_diffrn_standards_decay_% 0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time 0
_diffrn_standards_number 0
_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.912
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.892
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.707
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2015)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.332
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 792
_exptl_crystal_size_max 0.110
_exptl_crystal_size_mid 0.100
_exptl_crystal_size_min 0.060
_refine_diff_density_max 0.264
_refine_diff_density_min -0.289
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack x determined using 1264 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
(Parsons et al., 2013)
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.011(11)
_refine_ls_extinction_coef 0.0033(5)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method
;
SHELXL2014 (Sheldrick, 2015)
;
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 250
_refine_ls_number_reflns 3280
_refine_ls_number_restraints 2
_refine_ls_restrained_S_all 1.045
_refine_ls_R_factor_all 0.0504
_refine_ls_R_factor_gt 0.0415
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0435P)^2^+0.6400P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0973
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1047
_reflns_number_gt 2886
_reflns_number_total 3280
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file ov3128sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_database_code 2021631
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.817
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.894
_shelx_hkl_file
;
2 0 0 82.39 7.36
-2 0 0 77.91 7.36
-4 0 0 14.87 1.46
6 0 0 32.40 3.02
-6 0 0 33.23 3.11
6 0 0 31.03 3.05
-6 0 0 33.44 3.06
-8 0 0 62.35 5.69
8 0 0 58.11 5.62
-10 0 0 3.05 0.74
10 0 0 1.55 0.70
-10 0 0 3.34 0.64
-12 0 0 1.19 0.54
-1 -1 0 28.11 2.58
-1 -1 0 27.73 2.58
1 1 0 28.20 2.58
-3 -1 0 7.36 0.65
3 -1 0 6.08 0.66
5 -1 0 8.81 0.94
-5 -1 0 9.41 0.93
-5 -1 0 8.51 1.01
5 -1 0 9.38 0.90
-5 1 0 8.52 1.00
5 1 0 9.49 0.90
-5 1 0 10.10 0.93
5 1 0 9.48 0.92
-7 -1 0 28.95 2.84
-7 -1 0 29.34 2.73
7 -1 0 27.62 2.68
-7 1 0 29.48 2.78
7 1 0 29.99 2.69
-7 1 0 28.34 2.72
7 1 0 26.65 2.73
9 -1 0 6.44 0.84
-9 -1 0 6.43 0.81
-9 -1 0 6.35 0.94
9 1 0 6.41 0.84
-9 1 0 6.38 0.76
-11 -1 0 1.28 0.39
-11 -1 0 0.72 0.56
-11 1 0 1.35 0.59
11 1 0 0.14 0.46
-11 1 0 1.58 0.53
0 -2 0 7.77 0.79
0 2 0 9.18 0.78
-2 -2 0 55.45 5.49
2 2 0 63.90 5.49
-4 -2 0 2.60 0.41
-4 -2 0 2.70 0.29
-4 -2 0 2.60 0.38
-4 2 0 1.93 0.34
-4 2 0 2.36 0.47
-6 -2 0 28.66 2.70
6 -2 0 23.71 2.64
-6 -2 0 29.54 2.73
6 2 0 29.98 2.67
-6 2 0 29.89 2.69
-6 2 0 29.55 2.78
6 2 0 29.59 2.63
6 2 0 24.17 2.67
-8 -2 0 4.19 0.78
-8 -2 0 4.53 0.62
8 -2 0 4.46 0.73
8 2 0 4.49 0.65
8 2 0 5.12 0.88
-8 2 0 4.59 0.64
-8 2 0 3.72 0.70
10 -2 0 18.82 1.86
-10 -2 0 18.65 1.89
-10 -2 0 19.46 1.99
10 2 0 16.39 1.88
-10 2 0 17.91 1.96
-10 2 0 21.33 1.90
-12 -2 0 4.38 0.78
-12 -2 0 3.51 0.65
12 2 0 1.99 0.62
-12 2 0 3.54 0.53
-12 2 0 3.82 0.68
-1 -3 0 24.04 2.23
1 -3 0 20.05 2.21
1 3 0 28.05 2.22
3 -3 0 101.09 9.57
-3 -3 0 104.80 9.58
3 3 0 106.67 9.58
-5 -3 0 0.32 0.25
5 -3 0 0.69 0.33
-5 -3 0 0.26 0.17
5 -3 0 0.28 0.20
-5 -3 0 -0.07 0.45
-5 3 0 0.30 0.24
5 3 0 0.28 0.31
-5 3 0 0.17 0.33
5 3 0 -0.05 0.24
-5 3 0 0.50 0.38
-7 -3 0 2.68 0.75
7 -3 0 3.00 0.41
-7 -3 0 2.62 0.41
-7 3 0 1.97 0.58
7 3 0 3.04 0.65
-7 3 0 2.43 0.56
7 3 0 3.37 0.42
-7 3 0 2.68 0.50
9 -3 0 7.01 0.96
-9 -3 0 7.15 1.08
-9 -3 0 6.41 0.77
9 3 0 6.33 0.86
-9 3 0 7.48 0.89
-9 3 0 6.41 0.93
9 3 0 6.07 1.15
-11 -3 0 1.64 0.55
-11 -3 0 1.47 0.65
-11 3 0 0.75 0.51
-11 3 0 1.24 0.52
11 3 0 1.50 0.51
0 -4 0 43.38 4.49
0 4 0 54.15 4.48
-2 -4 0 241.35 22.92
2 4 0 258.18 22.92
-4 -4 0 1.09 0.35
4 -4 0 1.15 0.37
-4 -4 0 1.29 0.26
4 4 0 1.36 0.31
-4 4 0 0.98 0.39
-4 4 0 1.43 0.38
4 4 0 1.26 0.26
-6 -4 0 16.78 1.62
-6 -4 0 18.08 1.57
-6 -4 0 18.86 1.74
6 4 0 13.71 1.62
-6 4 0 17.04 1.68
-6 4 0 17.75 1.64
-6 4 0 18.39 1.62
6 4 0 15.30 1.61
6 4 0 14.09 1.59
-8 -4 0 10.76 1.06
-8 -4 0 10.69 1.31
-8 4 0 11.01 1.17
8 4 0 8.15 1.09
8 4 0 8.32 1.18
-8 4 0 11.86 1.13
-10 -4 0 3.78 0.79
-10 4 0 4.06 0.62
-10 4 0 3.93 0.57
10 4 0 3.92 0.57
-12 -4 0 -0.19 0.29
12 -4 0 -0.01 0.28
-12 4 0 0.16 0.26
12 4 0 -0.03 0.31
-12 4 0 -0.34 0.35
-1 -5 0 47.89 4.25
1 -5 0 42.27 4.23
1 5 0 47.84 4.24
-3 -5 0 107.93 10.35
-3 -5 0 115.81 10.35
3 5 0 102.72 10.34
3 5 0 118.25 10.35
-3 5 0 117.90 10.37
-5 -5 0 -0.46 0.54
-5 -5 0 0.14 0.19
5 5 0 0.07 0.29
-5 5 0 0.11 0.26
-5 5 0 0.17 0.31
-5 5 0 0.02 0.37
-5 5 0 -0.23 0.31
5 5 0 -0.05 0.22
5 5 0 0.47 0.31
-7 -5 0 10.22 1.26
-7 -5 0 10.03 1.13
7 5 0 11.91 1.16
-7 5 0 11.05 1.17
-7 5 0 11.00 1.22
7 5 0 11.90 1.18
7 5 0 11.91 1.16
-7 5 0 10.26 1.18
-9 -5 0 9.97 1.10
-9 -5 0 9.78 1.46
-9 5 0 11.02 1.18
-9 5 0 10.18 1.21
9 5 0 8.65 1.13
9 5 0 15.15 1.80
-11 -5 0 4.60 0.59
-11 5 0 4.19 0.67
11 5 0 3.00 0.65
-11 5 0 4.68 0.62
0 -6 0 119.88 11.55
0 6 0 115.20 11.53
0 6 0 141.97 11.53
-2 -6 0 39.99 3.35
-2 -6 0 34.16 3.38
2 -6 0 33.97 3.34
2 6 0 32.53 3.34
2 6 0 40.28 3.35
-4 -6 0 47.82 4.43
-4 -6 0 48.30 4.44
-4 -6 0 39.53 4.46
4 6 0 57.87 4.44
-4 6 0 44.45 4.44
-4 6 0 44.78 4.47
4 6 0 49.92 4.44
-4 6 0 44.91 4.43
4 6 0 52.91 4.42
-4 6 0 47.33 4.45
-6 -6 0 4.04 0.92
-6 -6 0 5.55 0.60
-6 -6 0 5.42 0.67
6 6 0 5.76 0.60
-6 6 0 5.67 0.70
-6 6 0 5.35 0.63
6 6 0 5.30 0.66
-6 6 0 5.06 0.72
-8 -6 0 43.84 4.61
-8 -6 0 48.68 4.69
8 6 0 49.55 4.62
-8 6 0 54.98 4.69
-8 6 0 40.81 4.60
8 6 0 50.33 4.62
-8 6 0 55.63 4.63
-10 -6 0 2.09 0.45
-10 6 0 2.33 0.58
10 6 0 3.66 0.97
10 6 0 2.52 0.44
-10 6 0 2.60 0.63
12 6 0 6.50 0.71
-12 6 0 4.47 0.82
1 -7 0 7.90 0.75
-1 -7 0 6.95 0.75
-1 -7 0 7.00 0.76
1 7 0 8.47 0.73
-3 -7 0 36.00 3.10
-3 -7 0 36.67 3.11
-3 7 0 34.54 3.10
3 7 0 30.65 3.08
-3 7 0 31.53 3.17
3 7 0 29.83 3.10
3 7 0 31.80 3.13
3 7 0 36.13 3.09
-3 7 0 34.78 3.12
3 7 0 29.99 3.10
-5 -7 0 38.36 3.69
-5 -7 0 40.42 3.70
-5 -7 0 35.69 3.80
-5 -7 0 41.29 3.73
5 7 0 44.86 3.70
5 7 0 40.08 3.68
-5 7 0 40.32 3.72
5 7 0 33.38 3.71
-5 7 0 41.06 3.73
5 7 0 40.16 3.72
-7 -7 0 27.31 2.55
-7 -7 0 26.90 2.50
-7 7 0 25.59 2.54
7 7 0 22.92 2.53
-7 7 0 28.40 2.54
-7 7 0 27.91 2.60
7 7 0 25.92 2.54
7 7 0 26.62 2.53
-11 -7 0 4.52 0.73
11 -7 0 4.20 0.63
-11 7 0 5.71 0.68
11 7 0 4.80 0.60
-11 7 0 5.08 0.62
0 -8 0 8.28 0.85
0 -8 0 9.61 0.84
0 8 0 7.62 0.80
0 8 0 8.23 0.90
0 8 0 9.19 0.93
0 8 0 9.17 0.89
2 -8 0 44.18 4.14
-2 -8 0 50.48 4.16
-2 -8 0 44.79 4.15
2 8 0 36.45 4.16
2 8 0 43.84 4.22
-2 8 0 48.38 4.22
2 8 0 41.22 4.15
-2 8 0 46.61 4.16
2 8 0 42.19 4.15
2 8 0 45.64 4.13
-2 8 0 51.27 4.17
-2 8 0 41.08 4.14
-4 -8 0 41.41 3.67
-4 -8 0 30.49 3.65
-4 -8 0 40.65 3.67
4 8 0 35.47 3.65
-4 8 0 43.22 3.68
4 8 0 36.59 3.68
-4 8 0 41.14 3.73
-4 8 0 41.30 3.68
4 8 0 44.39 3.66
4 8 0 37.45 3.69
-6 -8 0 2.71 0.51
-6 -8 0 2.18 0.46
-6 8 0 2.78 0.52
6 8 0 3.42 0.50
-6 8 0 2.08 0.43
6 8 0 3.63 0.47
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-7 -7 2 75.90 8.34
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4 -6 -3 13.19 1.32
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-3 -7 3 22.34 2.21
3 7 -3 25.22 2.24
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3 7 -3 22.76 2.24
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-3 7 3 26.57 2.21
3 7 -3 26.25 2.26
-3 7 3 24.44 2.22
-3 7 3 24.03 2.24
1 -7 -3 23.43 2.07
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-10 4 4 5.64 0.71
10 4 -4 5.38 0.86
-10 4 4 7.06 0.94
10 4 -4 6.67 0.66
-8 -4 4 27.12 2.66
-8 -4 4 27.23 2.64
8 -4 -4 25.23 2.69
8 -4 -4 29.55 2.65
-8 -4 4 27.38 2.65
8 4 -4 27.37 2.63
-8 4 4 28.25 2.62
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-8 4 4 28.92 2.64
8 4 -4 26.49 2.65
-8 4 4 26.84 2.68
6 -4 -4 55.89 5.70
-6 -4 4 62.11 5.66
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6 4 -4 61.44 5.68
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-3 5 4 12.64 1.28
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8 8 -4 13.31 1.43
-8 8 4 14.95 1.42
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1 1 -6 11.14 1.28
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1 -1 6 31.10 2.81
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1 1 6 31.62 2.81
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-10 -6 6 3.07 0.44
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10 6 -6 2.34 0.57
8 -6 -6 14.71 1.50
-8 -6 6 16.41 1.52
8 -6 -6 14.34 1.48
8 -6 -6 15.31 1.49
-8 -6 6 16.14 1.52
-8 -6 6 15.02 1.60
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-8 6 6 15.22 1.51
8 6 -6 15.07 1.48
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12 -6 -9 3.09 0.37
12 -6 -9 1.56 0.37
-12 -6 9 3.22 0.68
12 6 -9 2.78 0.45
-12 6 9 2.13 0.34
10 -6 -9 1.01 0.38
10 -6 -9 0.70 0.31
-10 -6 9 0.80 0.51
-10 -6 9 0.90 0.32
-10 -6 9 0.35 0.30
10 6 -9 0.93 0.40
-10 6 9 0.74 0.28
-10 6 9 0.78 0.32
-8 -6 9 2.53 0.43
8 -6 -9 2.33 0.50
-8 -6 9 2.38 0.38
-8 -6 9 2.91 0.42
8 -6 -9 2.81 0.40
8 6 -9 2.56 0.49
-8 6 9 2.29 0.41
6 -6 -9 1.42 0.33
-6 -6 9 0.78 0.29
-6 -6 9 1.11 0.40
-6 6 9 0.67 0.30
-6 6 9 0.91 0.31
-4 -6 9 0.79 0.29
4 -6 -9 -0.18 0.30
-4 -6 9 1.06 0.42
4 -6 -9 0.34 0.36
-4 6 9 0.08 0.28
-4 6 9 -0.31 0.37
-4 6 9 0.37 0.25
2 -6 -9 1.06 0.39
-2 6 9 1.44 0.28
11 -7 -9 -0.04 0.21
11 -7 -9 -0.32 0.21
-11 -7 9 0.25 0.41
-11 7 9 -0.26 0.36
11 7 -9 -0.11 0.33
-11 7 9 0.07 0.42
-11 7 9 0.62 0.32
-9 -7 9 1.46 0.41
-9 -7 9 1.40 0.40
9 -7 -9 1.93 0.43
-9 -7 9 1.51 0.34
9 -7 -9 1.19 0.43
-9 7 9 0.98 0.33
-9 7 9 1.52 0.33
-7 -7 9 -0.21 0.32
7 -7 -9 0.13 0.24
-7 -7 9 0.09 0.46
-7 7 9 0.29 0.27
-7 7 9 -0.55 0.60
-5 -7 9 3.79 0.56
-5 -7 9 4.50 0.47
5 -7 -9 3.77 0.52
-3 -7 9 0.29 0.26
3 -7 -9 0.09 0.25
3 -7 -9 -0.20 0.34
-3 7 9 0.16 0.49
-3 7 9 -0.12 0.32
12 -8 -9 2.70 0.39
-12 -8 9 3.30 0.39
-12 8 9 2.60 0.49
-10 -8 9 2.39 0.37
10 -8 -9 0.83 0.40
10 -8 -9 0.78 0.32
-10 -8 9 1.51 0.30
-10 -8 9 2.46 0.56
10 8 -9 0.76 0.37
-10 8 9 1.29 0.36
-10 8 9 1.78 0.30
-8 -8 9 9.08 1.05
-8 -8 9 10.83 1.05
8 -8 -9 8.87 1.03
-8 -8 9 10.09 1.05
-8 8 9 12.18 1.06
-6 -8 9 3.80 0.58
6 -8 -9 4.58 0.54
-6 -8 9 4.29 0.53
-6 8 9 4.34 0.54
-4 -8 9 0.49 0.25
4 -8 -9 0.16 0.24
-4 -8 9 0.13 0.36
4 -8 -9 0.08 0.39
-4 8 9 0.14 0.25
-4 8 9 -0.04 0.26
11 -9 -9 0.13 0.21
-11 -9 9 0.23 0.31
-11 9 9 0.29 0.22
-9 -9 9 1.44 0.42
9 -9 -9 2.71 0.72
-9 -9 9 1.83 0.41
-9 -9 9 1.82 0.40
-9 9 9 1.30 0.35
7 -9 -9 2.36 0.41
-7 -9 9 3.08 0.43
-7 9 9 2.71 0.45
-5 -9 9 2.27 0.36
-5 -9 9 2.59 0.35
5 -9 -9 1.45 0.36
-5 9 9 1.21 0.39
-5 9 9 2.56 0.38
-3 9 9 2.00 0.34
10 -10 -9 0.07 0.21
-10 -10 9 0.16 0.35
-10 -10 9 -0.11 0.19
-10 10 9 0.21 0.45
-8 -10 9 3.62 0.52
8 -10 -9 3.94 0.50
-8 10 9 4.25 0.52
-6 -10 9 1.61 0.35
6 -10 -9 1.86 0.32
-6 -10 9 1.43 0.31
-6 10 9 0.83 0.31
4 -10 -9 1.49 0.40
4 -10 -9 1.17 0.31
-4 10 9 2.13 0.48
-4 10 9 0.26 0.31
9 -11 -9 1.26 0.32
-9 -11 9 2.24 0.34
-9 11 9 2.10 0.38
7 -11 -9 1.38 0.31
-7 -11 9 2.01 0.37
-7 11 9 1.10 0.35
5 -11 -9 0.27 0.21
-5 -11 9 0.27 0.23
-5 11 9 -0.27 0.39
10 0 -10 5.29 0.60
-10 0 10 5.49 0.61
-8 0 10 1.37 0.32
-6 0 10 1.08 0.27
-6 0 10 0.04 0.39
-11 -1 10 0.90 0.30
11 -1 -10 0.79 0.26
-11 1 10 0.41 0.27
11 1 -10 0.89 0.26
-11 1 10 0.37 0.29
9 -1 -10 1.52 0.32
-9 -1 10 2.00 0.34
9 1 -10 1.43 0.31
-9 1 10 0.94 0.50
-7 -1 10 0.07 0.33
-7 -1 10 0.36 0.32
-7 1 10 1.13 0.27
-5 1 10 0.08 0.23
10 -2 -10 1.17 0.30
-10 -2 10 2.01 0.33
10 2 -10 1.08 0.38
-8 -2 10 1.57 0.46
-8 -2 10 2.80 0.37
-8 2 10 2.09 0.35
-8 2 10 2.02 0.43
-6 -2 10 0.83 0.26
-6 -2 10 -0.08 0.29
-6 2 10 0.97 0.26
-6 2 10 0.86 0.27
-11 -3 10 0.19 0.39
-11 -3 10 -0.15 0.25
11 -3 -10 -0.07 0.19
11 3 -10 0.22 0.19
-11 3 10 -0.23 0.27
9 -3 -10 0.15 0.20
-9 -3 10 0.06 0.22
9 3 -10 -0.07 0.20
-9 3 10 0.48 0.33
-7 -3 10 2.01 0.39
-7 3 10 0.90 0.35
-5 3 10 0.60 0.40
-5 3 10 1.07 0.38
-10 -4 10 1.78 0.33
10 -4 -10 1.23 0.30
-10 4 10 1.99 0.33
10 4 -10 1.10 0.30
-8 -4 10 2.89 0.54
-8 -4 10 3.98 0.49
-8 4 10 4.80 0.50
-6 -4 10 1.26 0.32
-6 -4 10 2.23 0.39
-6 4 10 2.31 0.34
-6 4 10 2.44 0.47
-9 -5 10 1.39 0.40
-9 5 10 1.67 0.31
-7 -5 10 0.55 0.24
-7 5 10 0.58 0.25
-8 -6 10 0.56 0.25
-8 6 10 0.01 0.24
0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 8830
_shelx_res_file
;
TITL 257Bcg
CELL 1.54178 12.9010 20.0554 8.7001 90.000 123.161 90.000
ZERR 4.00 0.0015 0.0026 0.0013 0.000 0.007 0.000
LATT -7
SYMM X, - Y, 1/2 + Z
SFAC C H CL N
UNIT 84 80 4 20
OMIT -2 180.0
MERG 2
FMAP 2
PLAN 20
SIZE 0.060 0.100 0.110
ACTA
BOND $H
CONF
HTAB
LIST 4
L.S. 20
TEMP -173.15
MPLA N1 C2 N3 C4 C4A C11A
MPLA C6A C7 C8 C9 C10 C10A
WGHT 0.043500 0.640000
EXTI 0.003254
FVAR 0.13282
N1 4 0.599400 0.669384 0.485195 11.00000 0.03524 0.03144 =
0.03302 0.00394 0.02059 0.00054
C2 1 0.504718 0.637583 0.346375 11.00000 0.03139 0.03200 =
0.02737 0.00175 0.01570 -0.00200
AFIX 43
H2 2 0.473775 0.656038 0.228335 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N3 4 0.446792 0.583234 0.349350 11.00000 0.03252 0.03071 =
0.02973 0.00159 0.01832 0.00059
C4 1 0.484001 0.562557 0.520293 11.00000 0.02342 0.02954 =
0.03170 0.00289 0.01708 0.00443
C4A 1 0.580758 0.591932 0.681076 11.00000 0.02389 0.02879 =
0.02866 0.00052 0.01567 0.00067
C5 1 0.606126 0.568820 0.864564 11.00000 0.02713 0.03299 =
0.03013 0.00112 0.01613 -0.00091
AFIX 23
H5B 2 0.621483 0.520168 0.874363 11.00000 -1.20000
H5A 2 0.530155 0.576103 0.864368 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.713430 0.601573 1.035332 11.00000 0.03177 0.03130 =
0.03141 0.00106 0.01956 -0.00154
AFIX 13
H6 2 0.698666 0.650796 1.024058 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6A 1 0.829655 0.588487 1.039053 11.00000 0.02467 0.03061 =
0.02988 -0.00210 0.01317 -0.00309
C7 1 0.916199 0.540541 1.148779 11.00000 0.03092 0.03459 =
0.03523 -0.00181 0.01364 -0.00241
AFIX 43
H7 2 0.903609 0.514444 1.228344 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 1.021179 0.529842 1.144795 11.00000 0.03043 0.04148 =
0.04418 -0.00765 0.01582 0.00668
AFIX 43
H8 2 1.078261 0.495741 1.217982 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 1.041945 0.569000 1.034044 11.00000 0.02896 0.06353 =
0.04533 -0.01372 0.02180 -0.00166
AFIX 43
H9 2 1.115841 0.563571 1.036084 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.954949 0.616495 0.919171 11.00000 0.03268 0.05756 =
0.03637 -0.00766 0.02229 -0.00963
AFIX 43
H10 2 0.968355 0.642728 0.840661 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10A 1 0.848902 0.625279 0.919970 11.00000 0.02709 0.03443 =
0.02876 -0.00359 0.01392 -0.00618
N11 4 0.753282 0.671164 0.794052 11.00000 0.03360 0.03210 =
0.03045 0.00124 0.01390 -0.00671
C11A 1 0.643808 0.643486 0.654440 11.00000 0.02750 0.03125 =
0.02947 -0.00182 0.01656 -0.00323
N41 4 0.419564 0.509563 0.529024 11.00000 0.02558 0.03286 =
0.02485 -0.00086 0.01295 -0.00465
H41 2 0.437144 0.495849 0.637426 11.00000 -1.20000
N42 4 0.345614 0.471198 0.375013 11.00000 0.02151 0.03183 =
0.02751 -0.00259 0.01153 -0.00043
C43 1 0.293204 0.421243 0.397743 11.00000 0.02542 0.03172 =
0.03140 0.00163 0.01817 0.00050
AFIX 43
H43 2 0.305072 0.414207 0.514342 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C431 1 0.215952 0.375147 0.248540 11.00000 0.02299 0.02831 =
0.03202 0.00467 0.01590 0.00304
C432 1 0.191033 0.382267 0.071249 11.00000 0.03279 0.03090 =
0.03363 0.00083 0.01825 -0.00544
AFIX 43
H432 2 0.227569 0.418090 0.045686 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C433 1 0.114421 0.338233 -0.066990 11.00000 0.03124 0.03448 =
0.03103 -0.00129 0.01445 -0.00202
AFIX 43
H433 2 0.098428 0.343577 -0.186628 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C434 1 0.061350 0.286406 -0.029581 11.00000 0.03002 0.02468 =
0.04267 -0.00356 0.01503 0.00009
CL4 3 -0.041961 0.232717 -0.205974 11.00000 0.04438 0.03539 =
0.05802 -0.01382 0.02251 -0.01004
C435 1 0.084925 0.276999 0.143967 11.00000 0.04271 0.03218 =
0.05483 -0.00116 0.02903 -0.01062
AFIX 43
H435 2 0.048797 0.240652 0.168437 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C436 1 0.162223 0.321495 0.281972 11.00000 0.03767 0.03531 =
0.04206 0.00300 0.02551 -0.00311
AFIX 43
H436 2 0.178911 0.315293 0.401762 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C61 1 0.719474 0.577899 1.206670 11.00000 0.04219 0.04994 =
0.03320 -0.00208 0.02240 -0.00709
AFIX 137
H61B 2 0.728344 0.529279 1.216168 11.00000 -1.50000
H61A 2 0.643250 0.590714 1.198346 11.00000 -1.50000
H61C 2 0.790712 0.598494 1.315582 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C111 1 0.795907 0.732364 0.753859 11.00000 0.05004 0.04351 =
0.03919 0.00329 0.01988 -0.01894
AFIX 137
H11A 2 0.866030 0.750828 0.868179 11.00000 -1.50000
H11C 2 0.728308 0.764949 0.696906 11.00000 -1.50000
H11B 2 0.821928 0.722300 0.669577 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM 257Bcg
REM R1 = 0.0415 for 2886 Fo > 4sig(Fo) and 0.0504 for all 3280 data
REM 250 parameters refined using 2 restraints
END
WGHT 0.0435 0.6400
REM Instructions for potential hydrogen bonds
EQIV $1 x, -y+1, z+1/2
HTAB N41 N3_$1
HTAB C43 N3_$1
REM Highest difference peak 0.264, deepest hole -0.289, 1-sigma level 0.077
Q1 1 0.2549 0.4034 0.2914 11.00000 0.05 0.26
Q2 1 0.4253 0.5686 0.2651 11.00000 0.05 0.26
Q3 1 0.7691 0.7481 0.6370 11.00000 0.05 0.24
Q4 1 -0.0086 0.2395 -0.0202 11.00000 0.05 0.24
Q5 1 0.4988 0.5680 0.4196 11.00000 0.05 0.24
Q6 1 0.7141 0.7016 0.6240 11.00000 0.05 0.23
Q7 1 -0.0054 0.2789 0.0487 11.00000 0.05 0.23
Q8 1 0.6785 0.7481 0.5706 11.00000 0.05 0.23
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C4A C5 C6 C6A -59.8(4)
C4A C5 C6 C61 174.7(3)
C5 C6 C6A C7 -101.8(4)
C61 C6 C6A C7 21.7(6)
C5 C6 C6A C10A 75.8(4)
C61 C6 C6A C10A -160.7(4)
C10A C6A C7 C8 1.4(6)
C6 C6A C7 C8 179.0(4)
C6A C7 C8 C9 2.1(7)
C7 C8 C9 C10 -3.6(7)
C8 C9 C10 C10A 1.5(7)
C9 C10 C10A C6A 2.0(6)
C9 C10 C10A N11 -176.0(4)
C7 C6A C10A C10 -3.5(6)
C6 C6A C10A C10 178.8(4)
C7 C6A C10A N11 174.7(4)
C6 C6A C10A N11 -3.1(5)
C10 C10A N11 C11A 109.3(4)
C6A C10A N11 C11A -68.9(5)
C10 C10A N11 C111 -36.3(5)
C6A C10A N11 C111 145.6(4)
C2 N1 C11A N11 170.8(3)
C2 N1 C11A C4A -9.0(5)
C10A N11 C11A N1 -133.2(3)
C111 N11 C11A N1 11.7(5)
C10A N11 C11A C4A 46.6(5)
C111 N11 C11A C4A -168.5(4)
C4 C4A C11A N1 10.6(5)
C5 C4A C11A N1 -166.9(4)
C4 C4A C11A N11 -169.2(3)
C5 C4A C11A N11 13.3(6)
N3 C4 N41 N42 15.6(5)
C4A C4 N41 N42 -164.7(3)
C4 N41 N42 C43 177.2(3)
N41 N42 C43 C431 -177.9(3)
N42 C43 C431 C436 179.5(4)
N42 C43 C431 C432 -1.4(6)
C436 C431 C432 C433 0.9(6)
C43 C431 C432 C433 -178.2(4)
C431 C432 C433 C434 0.1(6)
C432 C433 C434 C435 -1.1(6)
C432 C433 C434 Cl4 176.8(3)
C433 C434 C435 C436 1.0(6)
Cl4 C434 C435 C436 -176.9(3)
C434 C435 C436 C431 0.1(6)
C432 C431 C436 C435 -1.0(6)
C43 C431 C436 C435 178.2(4)
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