#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-05-18 08:19:00 +0300 (Sat, 18 May 2019) $ #$Revision: 215300 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/16/2021632.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2021632 loop_ _publ_author_name 'Acosta Quintero, Lina M.' 'Palma, Alirio' 'Choquesillo-Lazarte, Duane' 'Cobo, Justo' 'Glidewell, Christopher' _publ_section_title ; Monoclinic and orthorhombic forms of (RS)-(E)-4-[2-(4-chlorobenzylidene)hydrazinyl]-6,11-dimethyl-6,11-dihydro-5H-benzo[b]pyrimido[5,4-f]azepine: synthesis, concomitant polymorphism and supramolecular assembly mediated by C---H···N, C---H···\p(arene) and C---Cl···\p(arene) interactions ; _journal_coeditor_code OV3128 _journal_issue 6 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section C' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S205322961900617X _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C21 H20 Cl N5' _chemical_formula_moiety 'C21 H20 Cl N5' _chemical_formula_sum 'C21 H20 Cl N5' _chemical_formula_weight 377.87 _chemical_name_systematic (RS)-(E)-4-[2-(4-Chlorobenzylidene)hydrazinyl]-6,11-dimethyl-6,11-dihydro-5H-benzo[b]pyrimido[5,4-f]azepine _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _symmetry_space_group_name_H-M 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.8623(4) _cell_length_b 14.4656(7) _cell_length_c 14.2723(7) _cell_measurement_reflns_used 3084 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 66.991 _cell_measurement_theta_min 4.352 _cell_volume 1829.69(15) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2009) ; _computing_publication_material ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) and PLATON (Spek, 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SIR92 (Altomare et al., 1994) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0620 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0498 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 22910 _diffrn_reflns_theta_full 66.881 _diffrn_reflns_theta_max 66.881 _diffrn_reflns_theta_min 4.352 _diffrn_source 'INCOATEC high brilliance microfocus sealed tube' _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.969 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.871 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.726 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.372 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 792 _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.070 _refine_diff_density_max 0.286 _refine_diff_density_min -0.233 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1075 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.048(9) _refine_ls_extinction_coef 0.0057(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 250 _refine_ls_number_reflns 3083 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_R_factor_all 0.0476 _refine_ls_R_factor_gt 0.0371 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0509P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0836 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0889 _reflns_number_gt 2669 _reflns_number_total 3083 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ov3128sup1.cif _cod_data_source_block II _cod_database_code 2021632 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.798 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.874 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.04 0.09 -1 0 0 0.02 0.09 2 0 0 260.28 16.26 -2 0 0 262.85 16.26 3 0 0 0.06 0.22 -3 0 0 -0.03 0.18 -3 0 0 -0.23 0.33 3 0 0 0.09 0.47 -4 0 0 25.58 1.75 -4 0 0 25.81 1.74 4 0 0 25.14 1.77 4 0 0 24.42 1.73 5 0 0 0.00 0.66 5 0 0 -0.60 0.48 -5 0 0 0.50 0.50 -6 0 0 18.00 1.42 -7 0 0 -0.02 0.73 7 0 0 0.27 0.57 8 0 0 2.13 0.82 9 0 0 -0.14 0.45 10 0 0 14.13 1.18 10 0 0 14.26 1.23 0 0 1 0.01 0.07 0 0 -1 0.02 0.06 1 0 1 0.03 0.10 -1 0 -1 0.07 0.12 -1 0 1 0.10 0.07 1 0 -1 0.02 0.08 2 0 -1 141.64 9.02 2 0 1 150.97 9.04 -2 0 -1 141.20 9.03 -2 0 1 145.05 9.01 -3 0 -1 0.02 0.32 -3 0 -1 0.17 0.22 3 0 1 0.20 0.42 -3 0 1 0.23 0.19 3 0 -1 0.02 0.21 -3 0 1 0.32 0.29 -3 0 1 0.29 0.43 3 0 1 0.27 0.33 -4 0 -1 162.85 9.81 4 0 -1 169.75 9.82 4 0 1 150.32 9.81 4 0 1 151.63 9.78 -4 0 1 147.05 9.76 -4 0 -1 165.00 9.79 -4 0 1 142.97 9.76 5 0 1 0.32 0.54 -5 0 -1 -0.09 0.49 -5 0 -1 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0.05 0.71 5 0 -3 0.65 0.58 5 0 3 -0.73 1.10 6 0 3 46.59 3.01 6 0 3 46.90 3.05 -6 0 -3 37.70 2.96 -7 0 -3 -0.42 0.61 7 0 3 -0.26 0.61 8 0 -3 8.06 0.92 -8 0 -3 6.99 1.16 8 0 3 7.27 1.04 8 0 3 8.42 0.86 -8 0 -3 7.80 1.16 9 0 3 0.15 0.53 9 0 3 0.40 0.77 9 0 -3 -0.07 0.66 10 0 -3 7.73 0.84 10 0 -3 9.30 0.89 0 0 -4 154.71 9.77 0 0 4 160.99 9.76 0 0 4 120.56 9.86 0 0 4 174.66 9.79 0 0 4 151.59 9.76 0 0 -4 156.69 9.69 0 0 4 166.52 9.74 0 0 4 168.59 9.76 0 0 -4 149.77 9.69 1 0 4 -0.33 0.47 1 0 -4 0.18 0.24 1 0 4 0.26 0.37 -1 0 4 0.10 0.21 -1 0 -4 0.14 0.25 -1 0 4 -0.31 0.30 -1 0 4 -0.39 0.42 1 0 4 0.05 0.08 1 0 4 -0.02 0.10 1 0 4 0.26 0.44 -1 0 4 -0.02 0.23 1 0 -4 -0.01 0.07 -1 0 -4 0.03 0.13 1 0 4 -0.14 0.32 -1 0 4 0.69 0.42 -1 0 4 -0.31 0.39 1 0 4 0.16 0.35 -2 0 4 207.24 12.99 -2 0 -4 204.35 13.02 -2 0 4 200.85 13.03 2 0 4 210.67 13.03 -2 0 4 219.76 13.04 2 0 4 212.81 13.06 2 0 -4 207.43 12.97 2 0 4 195.47 13.11 -2 0 4 207.66 13.01 2 0 4 211.91 13.00 -2 0 -4 208.48 13.02 -2 0 4 216.29 13.01 3 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