#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-09-09 04:37:32 +0300 (Sat, 09 Sep 2023) $ #$Revision: 286286 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/28/2022857.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2022857 loop_ _publ_author_name 'El-Mrabet, Ayoub' 'Haoudi, Amal' 'Dalbouha, Samira' 'Skalli, Mohamed Khalid' 'H\"okelek, Tuncer' 'Capet, Frederic' 'Kandri Rodi, Youssef' 'Mazzah, Ahmed' 'Sebbar, Nada Kheira' _publ_section_title ; Crystal structure, Hirshfeld surface analysis, interaction energy and energy framework calculations, as well as density functional theory (DFT) computation, of methyl 2-oxo-1-(prop-2-ynyl)-1,2-dihydroquinoline-4-carboxylate ; _journal_coeditor_code WM5688 _journal_issue 10 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989023007557 _journal_volume 79 _journal_year 2023 _chemical_formula_iupac 'C14 H11 N O3' _chemical_formula_moiety 'C14 H11 N O3' _chemical_formula_sum 'C14 H11 N O3' _chemical_formula_weight 241.24 _chemical_name_systematic ; Methyl 2-oxo-1-(prop-2-ynyl)-1,2-dihydroquinoline-4-carboxylate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2022.04.07 svn.rca3783a0 for OlexSys, GUI svn.r6498) ; _cell_angle_alpha 81.759(2) _cell_angle_beta 83.356(2) _cell_angle_gamma 85.564(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 4.7033(2) _cell_length_b 11.1113(6) _cell_length_c 11.3876(5) _cell_measurement_reflns_used 9957 _cell_measurement_temperature 296.15 _cell_measurement_theta_max 30.16 _cell_measurement_theta_min 2.41 _cell_volume 583.89(5) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2019) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2019) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2019) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker DUO PHOTON III' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0448 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0218 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 45341 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.489 _diffrn_reflns_theta_min 1.817 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_standards_decay_% 1 _diffrn_standards_interval_count 1000 _diffrn_standards_interval_time 1 _diffrn_standards_number 3 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.098 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7080 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.372 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 252 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 0.384 _refine_diff_density_min -0.284 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 207 _refine_ls_number_reflns 3559 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_R_factor_all 0.0635 _refine_ls_R_factor_gt 0.0466 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0712P)^2^+0.0640P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1405 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1479 _reflns_number_gt 2489 _reflns_number_total 3559 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wm5688sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2022857 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.977 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.989 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 608.84 16.20 1 0 0 637.84 15.90 1 0 0 616.24 16.10 1 0 0 629.64 16.00 1 0 0 638.04 16.30 -2 0 0 5.20 0.70 -2 0 0 5.60 0.80 -2 0 0 4.50 0.70 -2 0 0 5.60 0.80 -2 0 0 5.70 0.80 -2 0 0 3.20 0.50 -2 0 0 5.70 0.90 2 0 0 5.00 0.90 2 0 0 5.40 0.70 2 0 0 7.30 1.20 2 0 0 3.70 0.50 2 0 0 4.10 0.40 2 0 0 4.60 0.50 2 0 0 5.70 0.80 -3 0 0 92.99 3.80 -3 0 0 93.39 3.60 -3 0 0 90.89 3.60 -3 0 0 98.39 3.80 -3 0 0 86.59 4.10 -3 0 0 90.09 3.30 -3 0 0 83.69 3.90 -3 0 0 87.89 3.60 3 0 0 86.69 3.00 3 0 0 86.49 3.80 3 0 0 91.19 3.60 3 0 0 87.39 3.00 3 0 0 85.99 4.00 3 0 0 87.39 3.20 3 0 0 90.09 3.70 3 0 0 94.99 3.60 -4 0 0 15.60 2.00 -4 0 0 11.00 1.80 -4 0 0 15.70 2.30 -4 0 0 10.90 1.60 -4 0 0 8.40 1.50 -4 0 0 9.20 1.60 -4 0 0 13.00 1.50 -4 0 0 11.00 1.70 4 0 0 13.10 1.50 4 0 0 14.50 1.80 4 0 0 12.10 1.90 4 0 0 9.20 1.60 4 0 0 7.00 1.30 4 0 0 14.70 2.10 4 0 0 11.10 1.20 4 0 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N N1 0.6716(2) 0.14916(9) 0.67741(9) 0.0381(2) Uani d 1 . . O O2 0.2219(3) 0.56421(9) 0.64710(10) 0.0655(3) Uani d 1 . . O O3 0.3962(3) 0.56270(10) 0.81846(12) 0.0812(4) Uani d 1 . . C C5 0.7779(2) 0.19819(10) 0.76892(10) 0.0359(2) Uani d 1 . . C C4 0.6875(2) 0.31800(10) 0.79156(10) 0.0357(2) Uani d 1 . . C C3 0.4848(3) 0.38599(10) 0.71625(10) 0.0372(3) Uani d 1 . . C C10 0.7636(3) 0.02397(11) 0.65470(13) 0.0441(3) Uani d 1 . . C C13 0.3695(3) 0.51328(11) 0.73414(12) 0.0434(3) Uani d 1 . . C C11 0.6261(3) -0.06721(11) 0.74351(13) 0.0463(3) Uani d 1 . . C C6 0.9724(3) 0.12821(12) 0.83921(12) 0.0439(3) Uani d 1 . . C C1 0.4663(3) 0.20952(11) 0.60989(11) 0.0411(3) Uani d 1 . . C C2 0.3857(3) 0.33419(11) 0.63055(11) 0.0422(3) Uani d 1 . . C C9 0.8005(3) 0.36311(12) 0.88452(12) 0.0438(3) Uani d 1 . . C C8 0.9935(3) 0.29352(14) 0.95173(12) 0.0500(3) Uani d 1 . . C C7 1.0789(3) 0.17610(14) 0.92919(13) 0.0497(3) Uani d 1 . . C C12 0.5140(4) -0.14126(14) 0.81495(17) 0.0605(4) Uani d 1 . . C C14 0.0863(5) 0.68407(15) 0.6591(2) 0.0686(5) Uani d 1 . . H H10A 0.720(4) 0.0174(14) 0.5791(15) 0.053(4) Uiso d 1 . . H H9 0.736(3) 0.4439(15) 0.9029(14) 0.054(4) Uiso d 1 . . H H10B 0.974(3) 0.0129(13) 0.6502(12) 0.044(4) Uiso d 1 . . H H6 1.030(3) 0.0475(15) 0.8245(14) 0.052(4) Uiso d 1 . . H H2 0.247(4) 0.3772(15) 0.5795(15) 0.056(4) Uiso d 1 . . H H8 1.067(4) 0.3254(16) 1.0161(17) 0.070(5) Uiso d 1 . . H H7 1.214(4) 0.1274(17) 0.9743(16) 0.066(5) Uiso d 1 . . H H14A 0.232(6) 0.741(2) 0.657(2) 0.111(8) Uiso d 1 . . H H14B -0.011(5) 0.7061(19) 0.590(2) 0.083(6) Uiso d 1 . . H H14C -0.036(6) 0.684(2) 0.729(2) 0.100(8) Uiso d 1 . . H H12 0.435(5) -0.201(2) 0.874(2) 0.091(7) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0699(7) 0.0505(6) 0.0589(6) 0.0021(5) -0.0237(5) -0.0248(5) N1 0.0416(5) 0.0328(5) 0.0416(5) 0.0006(4) -0.0036(4) -0.0131(4) O2 0.0899(8) 0.0451(6) 0.0658(7) 0.0234(5) -0.0303(6) -0.0185(5) O3 0.1245(11) 0.0485(6) 0.0815(8) 0.0261(6) -0.0469(8) -0.0339(6) C5 0.0346(5) 0.0359(6) 0.0379(6) -0.0031(4) -0.0010(4) -0.0092(4) C4 0.0357(5) 0.0355(6) 0.0367(5) -0.0027(4) -0.0009(4) -0.0097(4) C3 0.0401(6) 0.0323(5) 0.0395(6) -0.0015(4) -0.0015(4) -0.0083(4) C10 0.0468(7) 0.0369(6) 0.0508(7) 0.0033(5) -0.0026(5) -0.0189(5) C13 0.0488(7) 0.0337(6) 0.0488(7) -0.0004(5) -0.0053(5) -0.0097(5) C11 0.0466(7) 0.0352(6) 0.0607(8) 0.0035(5) -0.0097(6) -0.0185(6) C6 0.0423(6) 0.0402(6) 0.0491(7) 0.0027(5) -0.0061(5) -0.0075(5) C1 0.0461(6) 0.0387(6) 0.0407(6) -0.0015(5) -0.0056(5) -0.0125(5) C2 0.0485(7) 0.0368(6) 0.0425(6) 0.0022(5) -0.0101(5) -0.0085(5) C9 0.0460(6) 0.0440(7) 0.0447(6) -0.0034(5) -0.0051(5) -0.0161(5) C8 0.0501(7) 0.0602(8) 0.0438(7) -0.0047(6) -0.0105(6) -0.0154(6) C7 0.0454(7) 0.0572(8) 0.0472(7) 0.0010(6) -0.0119(6) -0.0055(6) C12 0.0642(9) 0.0447(8) 0.0737(10) -0.0063(7) -0.0086(8) -0.0093(7) C14 0.0861(13) 0.0412(8) 0.0810(12) 0.0209(8) -0.0280(11) -0.0148(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C5 N1 C10 . . 120.18(10) ? C1 N1 C5 . . 123.16(9) ? C1 N1 C10 . . 116.52(10) ? C13 O2 C14 . . 116.39(12) ? N1 C5 C4 . . 120.23(10) ? N1 C5 C6 . . 119.97(10) ? C6 C5 C4 . . 119.80(10) ? C5 C4 C3 . . 117.38(10) ? C9 C4 C5 . . 118.06(11) ? C9 C4 C3 . . 124.56(11) ? C4 C3 C13 . . 121.83(10) ? C2 C3 C4 . . 120.15(10) ? C2 C3 C13 . . 117.97(11) ? N1 C10 H10A . . 106.8(10) ? N1 C10 H10B . . 109.5(8) ? C11 C10 N1 . . 112.13(10) ? C11 C10 H10A . . 111.3(10) ? C11 C10 H10B . . 111.7(8) ? H10A C10 H10B . . 105.1(13) ? O2 C13 C3 . . 111.85(10) ? O3 C13 O2 . . 122.55(12) ? O3 C13 C3 . . 125.54(12) ? C12 C11 C10 . . 179.65(16) ? C5 C6 H6 . . 119.5(9) ? C7 C6 C5 . . 120.28(12) ? C7 C6 H6 . . 120.2(9) ? O1 C1 N1 . . 121.71(11) ? O1 C1 C2 . . 122.56(12) ? N1 C1 C2 . . 115.73(10) ? C3 C2 C1 . . 123.09(11) ? C3 C2 H2 . . 121.9(10) ? C1 C2 H2 . . 114.9(10) ? C4 C9 H9 . . 119.0(10) ? C8 C9 C4 . . 121.30(12) ? C8 C9 H9 . . 119.6(10) ? C9 C8 C7 . . 120.08(12) ? C9 C8 H8 . . 120.2(11) ? C7 C8 H8 . . 119.7(11) ? C6 C7 C8 . . 120.47(13) ? C6 C7 H7 . . 118.6(11) ? C8 C7 H7 . . 120.9(11) ? C11 C12 H12 . . 176.4(14) ? O2 C14 H14A . . 109.5(16) ? O2 C14 H14B . . 105.1(13) ? O2 C14 H14C . . 111.5(16) ? H14A C14 H14B . . 107.6(19) ? H14A C14 H14C . . 110(2) ? H14B C14 H14C . . 113(2) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.2288(14) ? N1 C5 . 1.3993(14) ? N1 C10 . 1.4742(14) ? N1 C1 . 1.3774(16) ? O2 C13 . 1.3123(17) ? O2 C14 . 1.4491(17) ? O3 C13 . 1.1955(16) ? C5 C4 . 1.4159(16) ? C5 C6 . 1.4011(17) ? C4 C3 . 1.4516(16) ? C4 C9 . 1.4064(16) ? C3 C13 . 1.5081(16) ? C3 C2 . 1.3449(17) ? C10 C11 . 1.457(2) ? C10 H10A . 0.922(16) ? C10 H10B . 0.983(15) ? C11 C12 . 1.180(2) ? C6 C7 . 1.3785(19) ? C6 H6 . 0.949(17) ? C1 C2 . 1.4524(17) ? C2 H2 . 0.977(18) ? C9 C8 . 1.3750(19) ? C9 H9 . 0.969(17) ? C8 C7 . 1.386(2) ? C8 H8 . 0.966(19) ? C7 H7 . 0.950(19) ? C12 H12 . 0.94(2) ? C14 H14A . 0.97(3) ? C14 H14B . 0.95(2) ? C14 H14C . 0.93(3) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag C9 H9 O3 . 0.969(17) 2.210(15) 2.8807(19) 125.3(12) yes C10 H10A O1 . 0.922(16) 2.277(17) 2.6961(17) 107.1(12) yes C14 H14B O1 2_566 0.95(2) 2.56(2) 3.433(2) 153.8(18) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 C3 . . . . 174.62(13) ? N1 C5 C4 C3 . . . . -0.33(16) ? N1 C5 C4 C9 . . . . 179.99(10) ? N1 C5 C6 C7 . . . . 179.74(11) ? N1 C1 C2 C3 . . . . -5.23(19) ? C5 N1 C10 C11 . . . . 75.59(14) ? C5 N1 C1 O1 . . . . -173.59(11) ? C5 N1 C1 C2 . . . . 6.27(18) ? C5 C4 C3 C13 . . . . 178.69(10) ? C5 C4 C3 C2 . . . . 1.31(17) ? C5 C4 C9 C8 . . . . 0.10(19) ? C5 C6 C7 C8 . . . . 0.4(2) ? C4 C5 C6 C7 . . . . -0.86(19) ? C4 C3 C13 O2 . . . . 171.16(11) ? C4 C3 C13 O3 . . . . -11.5(2) ? C4 C3 C2 C1 . . . . 1.54(19) ? C4 C9 C8 C7 . . . . -0.5(2) ? C3 C4 C9 C8 . . . . -179.56(12) ? C10 N1 C5 C4 . . . . -179.38(10) ? C10 N1 C5 C6 . . . . 0.02(17) ? C10 N1 C1 O1 . . . . 2.22(18) ? C10 N1 C1 C2 . . . . -177.92(10) ? C13 C3 C2 C1 . . . . -175.93(11) ? C6 C5 C4 C3 . . . . -179.73(10) ? C6 C5 C4 C9 . . . . 0.59(17) ? C1 N1 C5 C4 . . . . -3.71(17) ? C1 N1 C5 C6 . . . . 175.68(11) ? C1 N1 C10 C11 . . . . -100.36(13) ? C2 C3 C13 O2 . . . . -11.40(17) ? C2 C3 C13 O3 . . . . 165.96(15) ? C9 C4 C3 C13 . . . . -1.66(18) ? C9 C4 C3 C2 . . . . -179.04(12) ? C9 C8 C7 C6 . . . . 0.3(2) ? C14 O2 C13 O3 . . . . -1.1(2) ? C14 O2 C13 C3 . . . . 176.33(15) ? _cod_database_fobs_code 2022857