#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2025-02-08 05:00:30 +0200 (Sat, 08 Feb 2025) $ #$Revision: 297639 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/02/33/2023381.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2023381 loop_ _publ_author_name 'Bationo, Valentin' 'Kambo, Konan Ren\'e' 'Sorgho, Brahima' 'Sombi\'e, Charles Bavouma' 'Thiam, El Walda' 'Semd\'e, Rasman\'e' 'Djand\'e, Abdoulaye' 'Lecomte, Claude' 'Wenger, Emmanuel' _publ_section_title ; Synthesis and structure of 2-oxo-2H-chromen-4-yl 4-bromobenzoate: work carried out as part of the CNRS AFRAMED project ; _journal_coeditor_code HB8116 _journal_issue 3 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E Crystallographic Communications' _journal_paper_doi 10.1107/S2056989025000246 _journal_volume 81 _journal_year 2025 _chemical_formula_iupac 'C16 H9 Br O4' _chemical_formula_moiety 'C16 H9 Br O4' _chemical_formula_sum 'C16 H9 Br O4' _chemical_formula_weight 345.14 _chemical_name_systematic ; 2-Oxo-2H-chromen-4-yl 4-bromobenzoate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.4003(11) _cell_length_b 6.367(2) _cell_length_c 38.404(8) _cell_measurement_reflns_used 4940 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 30.580 _cell_measurement_theta_min 2.297 _cell_volume 1320.5(6) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2013 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0335 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0213 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 58 _diffrn_reflns_limit_l_min -58 _diffrn_reflns_number 37156 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 33.065 _diffrn_reflns_theta_min 3.243 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.126 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.895 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.731 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADBAS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.736 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 688 _exptl_crystal_size_max 0.274 _exptl_crystal_size_mid 0.207 _exptl_crystal_size_min 0.128 _refine_diff_density_max 0.890 _refine_diff_density_min -0.867 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1967 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.008(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.110 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 226 _refine_ls_number_reflns 4975 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.111 _refine_ls_R_factor_all 0.0301 _refine_ls_R_factor_gt 0.0294 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0042P)^2^+1.5505P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0636 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0638 _reflns_number_gt 4880 _reflns_number_total 4975 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb8116.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 1320.4(6) _cod_database_code 2023381 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.481 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.690 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.45 0.06 -1 0 0 0.58 0.07 1 0 0 0.34 0.04 1 0 0 0.47 0.07 1 0 0 0.49 0.06 1 0 0 0.45 0.06 1 0 0 0.46 0.06 -1 0 0 0.36 0.05 -1 0 0 0.39 0.05 -1 0 0 0.38 0.04 -1 0 0 0.36 0.07 -2 0 0 215.82 7.93 2 0 0 211.21 7.48 -2 0 0 213.55 7.47 2 0 0 215.24 7.95 3 0 0 0.14 0.09 3 0 0 -0.04 0.13 3 0 0 0.06 0.13 3 0 0 0.15 0.11 3 0 0 -0.02 0.12 -3 0 0 0.01 0.10 3 0 0 0.05 0.08 3 0 0 0.16 0.11 -3 0 0 0.30 0.17 4 0 0 29.08 1.01 4 0 0 28.13 1.03 4 0 0 27.13 1.08 4 0 0 26.49 1.03 -4 0 0 27.37 1.16 -4 0 0 24.19 1.03 4 0 0 27.31 1.01 4 0 0 26.19 1.08 5 0 0 0.26 0.26 5 0 0 0.46 0.27 5 0 0 0.30 0.18 5 0 0 0.09 0.15 6 0 0 117.23 4.18 6 0 0 113.70 3.99 6 0 0 116.83 4.19 7 0 0 0.24 0.38 7 0 0 0.21 0.35 7 0 0 -0.07 0.46 8 0 0 6.77 0.80 8 0 0 6.66 0.65 8 0 0 5.79 0.67 0 -1 0 0.05 0.04 0 -1 0 0.01 0.04 0 -1 0 0.05 0.05 0 1 0 0.07 0.04 0 1 0 0.08 0.04 0 1 0 0.03 0.05 1 -1 0 114.53 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0.02298(6) Uani d 1 . . C C5 0.3903(4) 0.3282(4) 0.34326(6) 0.0189(4) Uani d 1 . . O O2 0.2448(3) 0.6887(3) 0.37643(4) 0.0196(3) Uani d 1 . . C C2 0.0989(5) 0.1701(5) 0.28876(6) 0.0209(4) Uani d 1 . . O O3 -0.1051(4) 1.3465(3) 0.41125(5) 0.0301(4) Uani d 1 . . C C8 0.2098(5) 0.8636(4) 0.39677(6) 0.0173(4) Uani d 1 . . O O4 0.2035(4) 1.2090(3) 0.44169(5) 0.0231(4) Uani d 1 . . O O1 -0.1096(4) 0.7132(3) 0.34419(6) 0.0291(5) Uani d 1 . . C C7 0.0804(6) 0.6245(4) 0.35106(6) 0.0189(4) Uani d 1 . . C C3 0.0272(4) 0.3517(4) 0.30635(6) 0.0192(4) Uani d 1 . . C C6 0.4630(5) 0.1452(4) 0.32592(6) 0.0188(4) Uani d 1 . . C C15 0.5666(5) 0.7219(4) 0.43182(6) 0.0190(4) Uani d 1 . . C C4 0.1718(5) 0.4307(4) 0.33372(6) 0.0175(4) Uani d 1 . . C C9 0.0415(5) 1.0175(4) 0.39187(7) 0.0209(5) Uani d 1 . . C C12 0.5369(5) 1.0775(4) 0.47484(7) 0.0225(5) Uani d 1 . . C C11 0.3749(5) 1.0522(4) 0.44687(6) 0.0183(4) Uani d 1 . . C C10 0.0358(5) 1.1996(4) 0.41461(7) 0.0219(5) Uani d 1 . . C C16 0.3865(5) 0.8749(4) 0.42525(6) 0.0162(4) Uani d 1 . . C C14 0.7299(5) 0.7462(4) 0.45953(7) 0.0217(5) Uani d 1 . . C C1 0.3163(5) 0.0707(4) 0.29888(6) 0.0179(4) Uani d 1 . . C C13 0.7138(5) 0.9227(5) 0.48089(7) 0.0228(5) Uani d 1 . . H H15 0.579(7) 0.600(5) 0.4167(8) 0.019(8) Uiso d 1 . . H H9 -0.096(8) 1.018(6) 0.3743(9) 0.029(9) Uiso d 1 . . H H2 -0.004(4) 0.106(4) 0.2698(6) 0.026(9) Uiso d 1 . . H H13 0.823(6) 0.936(5) 0.5001(9) 0.021(9) Uiso d 1 . . H H3 -0.124(6) 0.423(5) 0.2999(8) 0.015(8) Uiso d 1 . . H H12 0.518(6) 1.206(6) 0.4896(9) 0.027(9) Uiso d 1 . . H H6 0.597(7) 0.074(5) 0.3328(8) 0.016(8) Uiso d 1 . . H H14 0.851(7) 0.640(6) 0.4629(9) 0.026(9) Uiso d 1 . . H H5 0.492(7) 0.386(6) 0.3636(10) 0.037(11) Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Br1 0.02724(11) 0.02177(10) 0.01994(10) 0.00231(11) -0.00180(10) -0.00603(9) C5 0.0192(10) 0.0202(10) 0.0172(9) -0.0005(10) -0.0020(8) -0.0020(9) O2 0.0223(8) 0.0163(8) 0.0201(8) 0.0048(7) -0.0044(6) -0.0035(7) C2 0.0224(11) 0.0223(10) 0.0181(9) 0.0002(12) -0.0044(8) 0.0000(9) O3 0.0362(11) 0.0234(9) 0.0308(9) 0.0166(10) 0.0030(8) -0.0011(8) C8 0.0202(10) 0.0147(10) 0.0169(9) 0.0023(8) 0.0016(8) 0.0000(7) O4 0.0279(9) 0.0174(9) 0.0238(8) 0.0066(7) 0.0018(7) -0.0035(7) O1 0.0261(10) 0.0266(10) 0.0345(10) 0.0087(8) -0.0092(8) -0.0063(8) C7 0.0213(10) 0.0174(10) 0.0182(9) 0.0006(9) -0.0019(9) 0.0013(7) C3 0.0190(10) 0.0192(11) 0.0194(9) 0.0003(9) -0.0020(8) 0.0010(8) C6 0.0185(11) 0.0193(11) 0.0185(9) 0.0014(9) -0.0014(8) -0.0014(8) C15 0.0213(10) 0.0177(10) 0.0180(9) 0.0037(9) -0.0007(9) -0.0007(7) C4 0.0199(10) 0.0177(10) 0.0148(9) -0.0009(9) -0.0008(8) -0.0002(8) C9 0.0231(12) 0.0187(10) 0.0210(10) 0.0073(9) 0.0002(9) 0.0000(8) C12 0.0266(14) 0.0215(11) 0.0195(10) -0.0011(10) 0.0015(9) -0.0045(9) C11 0.0207(12) 0.0162(10) 0.0181(10) 0.0020(8) 0.0019(8) -0.0005(8) C10 0.0248(12) 0.0177(11) 0.0231(10) 0.0057(9) 0.0043(9) 0.0003(8) C16 0.0190(11) 0.0144(9) 0.0150(9) 0.0017(8) 0.0021(8) -0.0002(7) C14 0.0228(11) 0.0225(11) 0.0199(11) 0.0037(10) -0.0014(9) 0.0002(9) C1 0.0216(11) 0.0178(10) 0.0141(9) -0.0010(9) 0.0029(8) -0.0009(8) C13 0.0242(12) 0.0247(12) 0.0195(11) -0.0020(10) -0.0020(9) -0.0015(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C4 C5 C6 . . 120.1(2) ? C4 C5 H5 . . 119(2) ? C6 C5 H5 . . 121(2) ? C8 O2 C7 . . 123.6(2) ? C1 C2 C3 . . 118.5(2) ? C1 C2 H2 . . 119.2(9) ? C3 C2 H2 . . 122.3(9) ? C9 C8 O2 . . 127.0(2) ? C9 C8 C16 . . 120.7(2) ? O2 C8 C16 . . 112.2(2) ? C11 O4 C10 . . 121.3(2) ? O1 C7 O2 . . 124.5(2) ? O1 C7 C4 . . 125.2(2) ? O2 C7 C4 . . 110.4(2) ? C2 C3 C4 . . 120.4(2) ? C2 C3 H3 . . 120.1(19) ? C4 C3 H3 . . 119.5(19) ? C1 C6 C5 . . 118.7(2) ? C1 C6 H6 . . 120(2) ? C5 C6 H6 . . 121(2) ? C14 C15 C16 . . 120.1(2) ? C14 C15 H15 . . 120(2) ? C16 C15 H15 . . 120(2) ? C5 C4 C3 . . 119.9(2) ? C5 C4 C7 . . 123.4(2) ? C3 C4 C7 . . 116.6(2) ? C8 C9 C10 . . 120.7(2) ? C8 C9 H9 . . 127(2) ? C10 C9 H9 . . 113(2) ? C13 C12 C11 . . 118.5(2) ? C13 C12 H12 . . 124(2) ? C11 C12 H12 . . 118(2) ? O4 C11 C12 . . 116.7(2) ? O4 C11 C16 . . 121.9(2) ? C12 C11 C16 . . 121.4(2) ? O3 C10 O4 . . 117.3(2) ? O3 C10 C9 . . 124.4(3) ? O4 C10 C9 . . 118.3(2) ? C15 C16 C11 . . 119.0(2) ? C15 C16 C8 . . 123.9(2) ? C11 C16 C8 . . 117.2(2) ? C15 C14 C13 . . 120.0(3) ? C15 C14 H14 . . 118(2) ? C13 C14 H14 . . 122(2) ? C2 C1 C6 . . 122.4(2) ? C2 C1 Br1 . . 119.22(19) ? C6 C1 Br1 . . 118.39(19) ? C12 C13 C14 . . 121.0(3) ? C12 C13 H13 . . 120(2) ? C14 C13 H13 . . 119(2) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Br1 C1 . 1.900(3) ? C5 C4 . 1.397(4) ? C5 C6 . 1.398(4) ? C5 H5 . 1.02(4) ? O2 C8 . 1.373(3) ? O2 C7 . 1.380(3) ? C2 C1 . 1.389(4) ? C2 C3 . 1.394(4) ? C2 H2 . 1.002(12) ? O3 C10 . 1.213(3) ? C8 C9 . 1.350(3) ? C8 C16 . 1.453(3) ? O4 C11 . 1.376(3) ? O4 C10 . 1.380(3) ? O1 C7 . 1.200(3) ? C7 C4 . 1.487(3) ? C3 C4 . 1.403(3) ? C3 H3 . 0.97(3) ? C6 C1 . 1.389(3) ? C6 H6 . 0.89(4) ? C15 C14 . 1.391(4) ? C15 C16 . 1.400(3) ? C15 H15 . 0.97(3) ? C9 C10 . 1.452(4) ? C9 H9 . 1.00(4) ? C12 C13 . 1.392(4) ? C12 C11 . 1.394(4) ? C12 H12 . 1.00(4) ? C11 C16 . 1.403(3) ? C14 C13 . 1.394(4) ? C14 H14 . 0.95(4) ? C13 H13 . 0.95(3) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C9 H9 O1 . 1.00(4) 2.26(4) 2.788(3) 111(3) C15 H15 O3 1_645 0.97(3) 2.36(4) 3.079(3) 131(3) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag C7 O2 C8 C9 . . . . -12.3(4) ? C7 O2 C8 C16 . . . . 169.9(2) ? C8 O2 C7 O1 . . . . -0.3(4) ? C8 O2 C7 C4 . . . . 179.9(2) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -0.3(4) ? C4 C5 C6 C1 . . . . 1.1(4) ? C6 C5 C4 C3 . . . . -1.0(4) ? C6 C5 C4 C7 . . . . 179.4(2) ? C2 C3 C4 C5 . . . . 0.6(4) ? C2 C3 C4 C7 . . . . -179.8(2) ? O1 C7 C4 C5 . . . . -177.8(3) ? O2 C7 C4 C5 . . . . 2.0(3) ? O1 C7 C4 C3 . . . . 2.5(4) ? O2 C7 C4 C3 . . . . -177.7(2) ? O2 C8 C9 C10 . . . . -176.5(2) ? C16 C8 C9 C10 . . . . 1.0(4) ? C10 O4 C11 C12 . . . . 179.6(2) ? C10 O4 C11 C16 . . . . -0.6(4) ? C13 C12 C11 O4 . . . . -179.7(2) ? C13 C12 C11 C16 . . . . 0.5(4) ? C11 O4 C10 O3 . . . . -178.2(2) ? C11 O4 C10 C9 . . . . 1.0(4) ? C8 C9 C10 O3 . . . . 177.9(3) ? C8 C9 C10 O4 . . . . -1.3(4) ? C14 C15 C16 C11 . . . . 0.3(4) ? C14 C15 C16 C8 . . . . 179.5(2) ? O4 C11 C16 C15 . . . . 179.5(2) ? C12 C11 C16 C15 . . . . -0.7(4) ? O4 C11 C16 C8 . . . . 0.3(3) ? C12 C11 C16 C8 . . . . -179.9(2) ? C9 C8 C16 C15 . . . . -179.7(2) ? O2 C8 C16 C15 . . . . -1.8(3) ? C9 C8 C16 C11 . . . . -0.6(4) ? O2 C8 C16 C11 . . . . 177.3(2) ? C16 C15 C14 C13 . . . . 0.2(4) ? C3 C2 C1 C6 . . . . 0.4(4) ? C3 C2 C1 Br1 . . . . -177.87(19) ? C5 C6 C1 C2 . . . . -0.8(4) ? C5 C6 C1 Br1 . . . . 177.48(19) ? C11 C12 C13 C14 . . . . 0.1(4) ? C15 C14 C13 C12 . . . . -0.5(4) ?