#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-03-21 05:32:15 +0200 (Thu, 21 Mar 2019) $ #$Revision: 214246 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/10/83/2108384.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2108384 loop_ _publ_author_name 'Shishkina, Svitlana V.' 'Isaiev, Ivan A.' 'Urzhuntseva, Viktoriya V.' 'Palchykov, Vitalii A.' _publ_section_title ; The formation of the salt and neutral molecule cocrystal from equimolar solution of heliamine and bicyclo[2.2.1]hept-5-ene-endo-2,3-dicarboxylic acid ; _journal_coeditor_code XK5050 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section B' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S205252061900115X _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety '2(C11 H16 N O2), C9 H8 O4, C9 H10 O4' _chemical_formula_sum 'C40 H50 N2 O12' _chemical_formula_weight 750.82 _chemical_name_systematic , _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.272(12) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.078(2) _cell_length_b 30.555(2) _cell_length_c 10.2038(9) _cell_measurement_reflns_used 808 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 18.7610 _cell_measurement_theta_min 3.3610 _cell_volume 3595.8(8) _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 2 2013,16:46:58) ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 2 2013,16:46:58) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 2 2013,16:46:58) ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1827 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0454 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0383 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.984 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 17733 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.984 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 24.996 _diffrn_reflns_theta_max 24.996 _diffrn_reflns_theta_min 3.049 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.102 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.32999 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 2 2013,16:46:58) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.387 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1600 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.397 _refine_diff_density_min -0.363 _refine_diff_density_rms 0.057 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.096 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 515 _refine_ls_number_reflns 6231 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.096 _refine_ls_R_factor_all 0.0762 _refine_ls_R_factor_gt 0.0632 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0613P)^2^+4.0263P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1438 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1534 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5252 _reflns_number_total 6231 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file xk5050sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 3595.8(7) _cod_database_code 2108384 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.970 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_res_file ; TITL kas32 kas32.res created by SHELXL-2016/6 at 17:21:03 on 16-Jan-2019 CELL 0.71073 12.078 30.555 10.2038 90 107.272 90 ZERR 4 0.002 0.002 0.0009 0 0.012 0 LATT 1 SYMM -x,1/2+y,1/2-z SFAC C H N O UNIT 160 200 8 48 L.S. 10 BOND $H acta omit 0 50 temp -173 conf size 0.3 0.2 0.05 LIST 4 merg 2 grid FMAP 2 PLAN 20 eqiv $1 -x+1,-y+1,-z+1 eqiv $2 x,y,z-1 eqiv $3 -x+2,-y+1,-z+1 eqiv $4 -x+1,-y+1,-z+2 htab n2d o1b htab n2d o3b_$1 htab n2a o4b_$2 htab n2a o4b_$3 htab n2a o2b_$3 htab o2c o2b_$1 htab o4c o4b_$4 WGHT 0.061300 4.026300 FVAR 0.28748 O1A 4 0.841726 0.719207 0.272280 11.00000 0.03233 0.01493 = 0.03023 -0.00119 0.01425 0.00309 O2A 4 0.984317 0.726730 0.127904 11.00000 0.03053 0.02141 = 0.03318 0.00658 0.01410 0.00065 N2A 3 1.027265 0.527353 0.190014 11.00000 0.02999 0.02331 = 0.03296 -0.00729 0.00067 0.00813 H1Na 2 0.947494 0.523904 0.116403 11.00000 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0.00339 -0.00096 AFIX 43 H6C 2 0.141899 0.632019 0.456644 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7C 1 0.316062 0.671375 0.730938 11.00000 0.04076 0.01118 = 0.03027 -0.00100 0.00995 -0.00202 AFIX 23 H7CB 2 0.296389 0.700806 0.690088 11.00000 -1.20000 H7CA 2 0.392138 0.671958 0.802577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8C 1 0.280055 0.553807 0.629299 11.00000 0.02691 0.01236 = 0.02383 0.00084 0.00990 0.00007 C9C 1 0.203967 0.572148 0.872039 11.00000 0.02200 0.02488 = 0.01720 -0.00140 0.00404 0.00508 O1D 4 0.489838 0.736685 0.120887 11.00000 0.03138 0.01628 = 0.03745 0.00734 0.01407 -0.00139 O2D 4 0.342047 0.723115 0.256027 11.00000 0.03101 0.01407 = 0.03231 0.00285 0.01403 0.00373 N2D 3 0.499315 0.531139 0.267045 11.00000 0.02625 0.01302 = 0.02844 0.00085 0.00370 -0.00073 H1ND 2 0.564721 0.536277 0.343795 11.00000 0.04025 H2ND 2 0.466375 0.504440 0.262321 11.00000 0.03885 C1D 1 0.408629 0.563667 0.270026 11.00000 0.02920 0.01541 = 0.02403 -0.00091 0.01049 0.00183 AFIX 23 H1DB 2 0.399876 0.564534 0.363432 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0.01914 0.00105 0.00737 -0.00085 AFIX 43 H8D 2 0.320784 0.639469 0.310247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8AD 1 0.437195 0.608977 0.231015 11.00000 0.02179 0.01502 = 0.01650 0.00081 0.00302 -0.00040 C9D 1 0.565482 0.745043 0.039177 11.00000 0.03125 0.02267 = 0.03749 0.00989 0.01149 -0.00328 AFIX 137 H9DA 2 0.643226 0.734014 0.086790 11.00000 -1.50000 H9DB 2 0.569281 0.776624 0.024304 11.00000 -1.50000 H9DC 2 0.535748 0.730216 -0.049524 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10D 1 0.282454 0.718854 0.357230 11.00000 0.03238 0.01761 = 0.02909 -0.00101 0.01307 0.00074 AFIX 137 H10C 2 0.217398 0.698505 0.324162 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.253126 0.747532 0.374325 11.00000 -1.50000 H10A 2 0.335976 0.707603 0.442593 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM kas32 REM R1 = 0.0632 for 5252 Fo > 4sig(Fo) and 0.0762 for all 6231 data REM 515 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0608 4.0613 REM Highest difference peak 0.397, deepest hole -0.363, 1-sigma level 0.057 Q1 1 0.9340 0.5625 0.4132 11.00000 0.05 0.40 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-17 15 1.90 1.93 -4 17 15 3.80 2.65 -4 17 15 1.47 1.49 -4 -17 15 1.37 1.81 -7 18 15 1.66 1.63 -6 -18 15 2.02 1.84 -6 18 15 1.92 1.91 -4 18 15 1.18 1.88 -4 -18 15 0.28 0.98 -7 19 15 1.48 2.09 -5 -19 15 7.37 2.54 -5 -19 15 6.87 2.73 -5 -20 15 0.52 1.11 -7 0 16 1.34 1.74 -6 0 16 0.70 1.03 -6 0 16 0.95 1.46 -5 0 16 2.05 2.05 -5 0 16 0.61 1.56 -4 0 16 5.63 2.29 -4 0 16 3.68 1.89 -7 -1 16 1.95 2.01 -7 1 16 2.40 1.73 -6 -1 16 0.84 1.64 -6 1 16 0.93 1.66 -6 -1 16 0.82 1.12 -6 1 16 0.51 1.21 -5 -1 16 4.32 2.23 -5 -1 16 5.22 2.12 -5 1 16 2.68 1.91 -4 1 16 2.26 1.96 -4 -1 16 0.65 1.17 -4 1 16 0.78 1.22 -7 -2 16 1.09 1.83 -7 2 16 1.52 1.89 -6 -2 16 2.76 2.26 -6 2 16 2.52 2.08 -6 2 16 1.53 1.90 -5 -2 16 1.03 1.52 -5 2 16 0.93 1.69 -5 -2 16 1.15 1.66 -5 2 16 0.38 1.25 -4 2 16 1.50 1.47 -4 -2 16 1.07 1.79 -4 2 16 0.54 1.19 -7 -3 16 0.67 1.54 -7 3 16 0.44 1.59 -6 -3 16 2.22 1.88 -6 3 16 3.15 2.05 -5 -3 16 0.48 1.00 -5 -3 16 0.46 1.25 -5 3 16 0.59 1.49 -4 3 16 1.20 1.59 -4 -3 16 1.19 1.79 -4 3 16 1.21 1.56 -7 -4 16 0.64 1.82 -7 4 16 1.48 2.13 -6 -4 16 0.71 1.76 -6 4 16 2.84 2.26 -6 -4 16 2.17 2.18 -6 4 16 1.36 1.36 -5 -4 16 0.81 1.28 -5 4 16 0.27 0.90 -5 -4 16 0.81 1.53 -5 4 16 1.77 1.96 -4 4 16 0.32 1.23 -4 4 16 0.19 1.32 -7 -5 16 1.18 1.72 -6 5 16 0.46 1.34 -6 -5 16 1.24 1.68 -6 -5 16 1.30 1.94 -5 -5 16 1.47 1.73 -5 -5 16 0.77 1.72 -5 5 16 0.78 1.25 -4 -5 16 2.80 2.27 -4 5 16 1.55 2.10 -4 5 16 1.25 1.68 -7 -6 16 1.09 1.87 -6 6 16 1.49 1.51 -6 -6 16 1.14 1.83 -6 6 16 1.54 2.26 -5 -6 16 0.38 1.13 -5 -6 16 1.05 1.68 -5 6 16 1.13 1.57 -4 -6 16 0.65 1.46 -4 6 16 1.23 1.55 -6 -7 16 2.65 1.99 -6 7 16 2.58 1.95 -6 -7 16 2.04 1.76 -5 7 16 0.76 1.59 -5 -7 16 0.52 1.14 -5 7 16 2.72 2.21 -4 7 16 0.05 0.76 -6 -8 16 0.69 1.73 -6 -8 16 1.24 1.45 -5 -8 16 1.29 2.11 -5 -8 16 0.80 1.57 -5 8 16 1.05 1.92 -5 8 16 0.95 1.32 -4 8 16 1.91 1.84 -6 -9 16 0.32 1.12 -6 9 16 1.48 1.64 -5 -9 16 2.48 2.25 -5 -9 16 0.55 1.36 -4 9 16 0.98 1.71 -6 10 16 1.15 1.39 -5 -10 16 4.36 2.41 0 0 0 0.00 0.00 _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 55951 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp O1A O 0.84173(16) 0.71921(6) 0.27228(18) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . O2A O 0.98432(16) 0.72673(6) 0.12790(19) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . N2A N 1.0273(2) 0.52735(8) 0.1900(2) 0.0306(6) Uani 1 1 d . . H1NA H 0.947(3) 0.5239(13) 0.116(4) 0.060(11) Uiso 1 1 d . . H2NA H 1.076(3) 0.5040(13) 0.186(4) 0.052(10) Uiso 1 1 d . . C1A C 1.0808(2) 0.56933(9) 0.1751(3) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . H1AB H 1.089975 0.571217 0.081976 0.030 Uiso 1 1 calc R U H1AA H 1.159020 0.570873 0.242356 0.030 Uiso 1 1 calc R U C3A C 0.9967(2) 0.52500(9) 0.3231(3) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . H3AB H 0.966603 0.495522 0.334118 0.031 Uiso 1 1 calc R U H3AA H 1.066653 0.530416 0.401557 0.031 Uiso 1 1 calc R U C4A C 0.9065(3) 0.55887(9) 0.3204(4) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . H4AB H 0.899307 0.562011 0.414128 0.042 Uiso 1 1 calc R U H4AA H 0.830875 0.548450 0.260089 0.042 Uiso 1 1 calc R U C4AA C 0.9316(2) 0.60317(9) 0.2709(3) 0.0229(6) Uani 1 1 d . . C5A C 0.8735(2) 0.64036(8) 0.2969(3) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . H5A H 0.819170 0.637446 0.347231 0.027 Uiso 1 1 calc R U C6A C 0.8940(2) 0.68119(8) 0.2506(2) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . C7A C 0.9711(2) 0.68540(8) 0.1721(2) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . C8A C 1.0284(2) 0.64870(9) 0.1472(2) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . H8A H 1.081554 0.651408 0.095178 0.026 Uiso 1 1 calc R U C8AA C 1.0095(2) 0.60754(8) 0.1971(2) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . C9A C 0.7808(2) 0.71810(9) 0.3730(3) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . H9AC H 0.717014 0.696989 0.345004 0.041 Uiso 1 1 calc R U H9AB H 0.749521 0.747229 0.381220 0.041 Uiso 1 1 calc R U H9AA H 0.834091 0.709335 0.461776 0.041 Uiso 1 1 calc R U C10A C 1.0543(2) 0.73205(10) 0.0379(3) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . H10A H 1.132811 0.721277 0.083126 0.043 Uiso 1 1 calc R U H10B H 1.057723 0.763121 0.015569 0.043 Uiso 1 1 calc R U H10C H 1.020366 0.715411 -0.046592 0.043 Uiso 1 1 calc R U O1B O 0.67262(17) 0.56395(7) 0.47521(19) 0.0341(5) Uani 1 1 d . . O2B O 0.75572(17) 0.51274(6) 0.62873(19) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . O3B O 0.64864(16) 0.54223(6) 0.8486(2) 0.0290(4) Uani 1 1 d . . O4B O 0.82615(17) 0.51740(7) 0.9603(2) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . C1B C 0.7688(2) 0.63468(9) 0.6462(3) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . H1B H 0.784705 0.646649 0.562411 0.034 Uiso 1 1 calc R U C2B C 0.8096(2) 0.58675(8) 0.6846(2) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . H2B H 0.890713 0.584405 0.679352 0.025 Uiso 1 1 calc R U C3B C 0.8162(2) 0.58431(8) 0.8406(2) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . H3B H 0.899957 0.582824 0.894782 0.024 Uiso 1 1 calc R U C4B C 0.7699(2) 0.63040(8) 0.8661(3) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . H4B H 0.785737 0.639150 0.964364 0.029 Uiso 1 1 calc R U C5B C 0.6452(2) 0.63464(8) 0.7774(3) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . H5B H 0.578962 0.635267 0.809291 0.033 Uiso 1 1 calc R U C6B C 0.6446(2) 0.63733(9) 0.6475(3) 0.0304(7) Uani 1 1 d . . H6B H 0.578224 0.640353 0.569762 0.036 Uiso 1 1 calc R U C7B C 0.8305(2) 0.65803(9) 0.7812(3) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . H7BB H 0.811142 0.689536 0.779923 0.033 Uiso 1 1 calc R U H7BA H 0.915662 0.653912 0.809727 0.033 Uiso 1 1 calc R U C8B C 0.7380(2) 0.55247(9) 0.5887(2) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . C9B C 0.7555(2) 0.54553(8) 0.8830(2) 0.0216(6) Uani 1 1 d . . O1C O 0.19069(19) 0.53645(7) 0.6290(2) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . O2C O 0.34211(17) 0.54131(7) 0.5511(2) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . H2OC H 0.301(3) 0.5194(13) 0.484(4) 0.058(11) Uiso 1 1 d . . O3C O 0.10204(16) 0.57628(7) 0.86339(19) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . O4C O 0.26872(15) 0.53861(6) 0.93112(19) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . H4OC H 0.223(4) 0.5157(16) 0.978(5) 0.087(14) Uiso 1 1 d . . C1C C 0.3078(2) 0.63562(8) 0.6236(3) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . H1C H 0.358657 0.639644 0.563005 0.027 Uiso 1 1 calc R U C2C C 0.3313(2) 0.59327(8) 0.7153(2) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . H2C H 0.416832 0.589102 0.755933 0.023 Uiso 1 1 calc R U C3C C 0.2770(2) 0.60634(8) 0.8307(2) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . H3C H 0.343470 0.612441 0.914293 0.024 Uiso 1 1 calc R U C4C C 0.2192(2) 0.65137(9) 0.7815(3) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . H4C H 0.195519 0.668815 0.851688 0.031 Uiso 1 1 calc R U C5C C 0.1264(2) 0.64464(9) 0.6456(3) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . H5C H 0.045043 0.646044 0.630728 0.037 Uiso 1 1 calc R U C6C C 0.1786(2) 0.63651(9) 0.5518(3) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . H6C H 0.141899 0.632019 0.456644 0.032 Uiso 1 1 calc R U C7C C 0.3161(3) 0.67137(9) 0.7309(3) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . H7CB H 0.296389 0.700806 0.690088 0.033 Uiso 1 1 calc R U H7CA H 0.392138 0.671958 0.802577 0.033 Uiso 1 1 calc R U C8C C 0.2801(2) 0.55381(8) 0.6293(3) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . C9C C 0.2040(2) 0.57215(9) 0.8720(2) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . O1D O 0.48984(16) 0.73668(6) 0.12089(19) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . O2D O 0.34205(16) 0.72312(6) 0.25603(18) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . N2D N 0.4993(2) 0.53114(7) 0.2670(2) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . H1ND H 0.565(3) 0.5363(11) 0.344(3) 0.040(9) Uiso 1 1 d . . H2ND H 0.466(3) 0.5044(12) 0.262(3) 0.039(9) Uiso 1 1 d . . C1D C 0.4086(2) 0.56367(8) 0.2700(3) 0.0223(6) Uani 1 1 d . . H1DB H 0.399876 0.564534 0.363432 0.027 Uiso 1 1 calc R U H1DA H 0.333620 0.554268 0.205811 0.027 Uiso 1 1 calc R U C3D C 0.5376(2) 0.53484(9) 0.1421(3) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . H3DA H 0.470265 0.530601 0.059534 0.029 Uiso 1 1 calc R U H3DB H 0.595056 0.511662 0.142908 0.029 Uiso 1 1 calc R U C4D C 0.5912(2) 0.57935(9) 0.1357(3) 0.0238(6) Uani 1 1 d . . H4DB H 0.668641 0.580500 0.204677 0.029 Uiso 1 1 calc R U H4DA H 0.602069 0.583253 0.043949 0.029 Uiso 1 1 calc R U C4AD C 0.5183(2) 0.61625(8) 0.1619(2) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . C5D C 0.5367(2) 0.65910(9) 0.1239(2) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . H5D H 0.592342 0.664130 0.076469 0.025 Uiso 1 1 calc R U C6D C 0.4763(2) 0.69410(8) 0.1533(2) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . C7D C 0.3958(2) 0.68667(8) 0.2267(2) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . C8D C 0.3764(2) 0.64453(8) 0.2628(2) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . H8D H 0.320784 0.639469 0.310247 0.023 Uiso 1 1 calc R U C8AD C 0.4372(2) 0.60898(8) 0.2310(2) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . C9D C 0.5655(2) 0.74504(9) 0.0392(3) 0.0302(6) Uani 1 1 d . . H9DA H 0.643226 0.734014 0.086790 0.045 Uiso 1 1 calc R U H9DB H 0.569281 0.776624 0.024304 0.045 Uiso 1 1 calc R U H9DC H 0.535748 0.730216 -0.049524 0.045 Uiso 1 1 calc R U C10D C 0.2825(2) 0.71885(9) 0.3572(3) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . H10D H 0.217398 0.698505 0.324162 0.038 Uiso 1 1 calc R U H10E H 0.253126 0.747532 0.374325 0.038 Uiso 1 1 calc R U H10F H 0.335976 0.707603 0.442593 0.038 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1A 0.0323(10) 0.0149(9) 0.0302(10) -0.0012(7) 0.0143(8) 0.0031(8) O2A 0.0305(11) 0.0214(10) 0.0332(10) 0.0066(8) 0.0141(8) 0.0007(8) N2A 0.0300(14) 0.0233(13) 0.0330(13) -0.0073(10) 0.0007(11) 0.0081(11) C1A 0.0246(14) 0.0246(15) 0.0249(13) -0.0041(11) 0.0044(11) 0.0071(11) C3A 0.0201(13) 0.0132(13) 0.0406(16) -0.0004(11) 0.0026(11) 0.0001(10) C4A 0.0317(16) 0.0188(15) 0.062(2) 0.0060(14) 0.0240(14) 0.0022(12) C4AA 0.0230(14) 0.0164(13) 0.0300(14) -0.0013(10) 0.0087(11) -0.0015(10) C5A 0.0211(13) 0.0190(14) 0.0282(13) -0.0024(10) 0.0099(11) -0.0004(10) C6A 0.0225(13) 0.0167(13) 0.0191(12) -0.0018(10) 0.0043(10) 0.0018(10) C7A 0.0210(13) 0.0187(13) 0.0186(12) 0.0003(10) 0.0020(10) -0.0018(10) C8A 0.0198(13) 0.0282(15) 0.0185(12) -0.0020(10) 0.0059(10) 0.0000(11) C8AA 0.0178(13) 0.0182(13) 0.0211(12) -0.0037(10) 0.0012(10) 0.0019(10) C9A 0.0342(16) 0.0185(14) 0.0335(14) -0.0029(11) 0.0160(12) 0.0016(11) C10A 0.0269(15) 0.0306(16) 0.0295(14) 0.0070(12) 0.0083(11) -0.0039(12) O1B 0.0429(12) 0.0258(11) 0.0258(10) -0.0007(8) -0.0018(9) 0.0009(9) O2B 0.0413(12) 0.0186(10) 0.0306(10) -0.0055(8) 0.0055(9) 0.0074(8) O3B 0.0281(11) 0.0208(10) 0.0388(11) 0.0025(8) 0.0111(8) -0.0017(8) O4B 0.0316(11) 0.0271(11) 0.0418(11) 0.0151(9) 0.0140(9) 0.0044(9) C1B 0.0373(16) 0.0200(14) 0.0270(14) 0.0039(11) 0.0076(12) -0.0027(12) C2B 0.0204(13) 0.0208(14) 0.0224(13) 0.0017(10) 0.0063(10) -0.0001(10) C3B 0.0208(13) 0.0184(13) 0.0195(12) -0.0006(10) 0.0041(10) 0.0012(10) C4B 0.0284(14) 0.0168(13) 0.0255(13) -0.0029(10) 0.0067(11) -0.0001(11) C5B 0.0270(15) 0.0120(13) 0.0412(16) -0.0034(11) 0.0076(12) 0.0042(11) C6B 0.0325(16) 0.0122(13) 0.0373(16) 0.0031(11) -0.0037(12) 0.0056(11) C7B 0.0313(15) 0.0170(14) 0.0342(15) 0.0001(11) 0.0085(12) -0.0029(11) C8B 0.0235(14) 0.0227(14) 0.0211(13) -0.0018(10) 0.0078(11) 0.0036(11) C9B 0.0273(15) 0.0184(13) 0.0217(12) -0.0003(10) 0.0113(11) 0.0032(11) O1C 0.0456(13) 0.0370(13) 0.0479(13) -0.0236(10) 0.0280(10) -0.0240(10) O2C 0.0358(11) 0.0309(11) 0.0354(11) -0.0138(9) 0.0191(9) -0.0043(9) O3C 0.0249(11) 0.0359(12) 0.0300(10) 0.0101(8) 0.0124(8) 0.0069(8) O4C 0.0214(10) 0.0255(11) 0.0368(11) 0.0122(8) 0.0085(8) 0.0035(8) C1C 0.0324(15) 0.0124(13) 0.0246(13) 0.0005(10) 0.0112(11) -0.0028(11) C2C 0.0191(13) 0.0157(13) 0.0239(12) 0.0002(10) 0.0079(10) -0.0006(10) C3C 0.0231(13) 0.0179(13) 0.0167(12) -0.0006(10) 0.0029(10) -0.0002(10) C4C 0.0354(15) 0.0176(14) 0.0275(14) -0.0004(11) 0.0140(12) 0.0038(11) C5C 0.0287(15) 0.0214(15) 0.0409(16) 0.0132(12) 0.0097(13) 0.0072(12) C6C 0.0350(15) 0.0194(14) 0.0232(13) 0.0065(10) 0.0034(11) -0.0010(11) C7C 0.0408(17) 0.0112(13) 0.0303(14) -0.0010(11) 0.0099(12) -0.0020(11) C8C 0.0269(14) 0.0124(12) 0.0238(13) 0.0008(10) 0.0099(11) 0.0001(10) C9C 0.0220(14) 0.0249(14) 0.0172(12) -0.0014(10) 0.0040(10) 0.0051(11) O1D 0.0314(11) 0.0163(10) 0.0374(11) 0.0073(8) 0.0141(8) -0.0014(8) O2D 0.0310(10) 0.0141(9) 0.0323(10) 0.0029(7) 0.0140(8) 0.0037(8) N2D 0.0263(13) 0.0130(12) 0.0284(12) 0.0008(9) 0.0037(10) -0.0007(9) C1D 0.0292(14) 0.0154(13) 0.0240(13) -0.0009(10) 0.0105(11) 0.0018(11) C3D 0.0218(13) 0.0221(14) 0.0254(13) -0.0041(11) 0.0040(10) 0.0049(11) C4D 0.0234(14) 0.0220(14) 0.0260(13) -0.0018(11) 0.0074(11) 0.0029(11) C4AD 0.0203(13) 0.0191(13) 0.0168(11) -0.0005(10) 0.0023(10) 0.0004(10) C5D 0.0182(13) 0.0239(14) 0.0221(12) 0.0009(10) 0.0067(10) -0.0023(10) C6D 0.0224(13) 0.0152(13) 0.0211(12) 0.0032(10) 0.0026(10) -0.0007(10) C7D 0.0234(13) 0.0151(13) 0.0201(12) 0.0014(10) 0.0040(10) 0.0034(10) C8D 0.0209(13) 0.0191(13) 0.0191(12) 0.0010(10) 0.0074(10) -0.0009(10) C8AD 0.0218(13) 0.0150(13) 0.0165(11) 0.0008(9) 0.0030(10) -0.0004(10) C9D 0.0312(15) 0.0227(15) 0.0375(16) 0.0099(12) 0.0115(12) -0.0033(12) C10D 0.0324(15) 0.0176(13) 0.0291(14) -0.0010(11) 0.0131(12) 0.0007(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C6A O1A C9A 117.07(19) C7A O2A C10A 117.8(2) C1A N2A C3A 111.6(2) C1A N2A H1NA 111(2) C3A N2A H1NA 103(2) C1A N2A H2NA 111(2) C3A N2A H2NA 109(2) H1NA N2A H2NA 111(3) N2A C1A C8AA 111.9(2) N2A C1A H1AB 109.2 C8AA C1A H1AB 109.2 N2A C1A H1AA 109.2 C8AA C1A H1AA 109.2 H1AB C1A H1AA 107.9 C4A C3A N2A 108.7(2) C4A C3A H3AB 109.9 N2A C3A H3AB 109.9 C4A C3A H3AA 109.9 N2A C3A H3AA 109.9 H3AB C3A H3AA 108.3 C3A C4A C4AA 114.1(2) C3A C4A H4AB 108.7 C4AA C4A H4AB 108.7 C3A C4A H4AA 108.7 C4AA C4A H4AA 108.7 H4AB C4A H4AA 107.6 C8AA C4AA C5A 119.2(2) C8AA C4AA C4A 120.7(2) C5A C4AA C4A 120.2(2) C6A C5A C4AA 121.1(2) C6A C5A H5A 119.4 C4AA C5A H5A 119.4 O1A C6A C5A 124.9(2) O1A C6A C7A 115.4(2) C5A C6A C7A 119.6(2) O2A C7A C8A 125.2(2) O2A C7A C6A 115.8(2) C8A C7A C6A 119.0(2) C7A C8A C8AA 121.2(2) C7A C8A H8A 119.4 C8AA C8A H8A 119.4 C4AA C8AA C8A 119.9(2) C4AA C8AA C1A 121.4(2) C8A C8AA C1A 118.6(2) O1A C9A H9AC 109.5 O1A C9A H9AB 109.5 H9AC C9A H9AB 109.5 O1A C9A H9AA 109.5 H9AC C9A H9AA 109.5 H9AB C9A H9AA 109.5 O2A C10A H10A 109.5 O2A C10A H10B 109.5 H10A C10A H10B 109.5 O2A C10A H10C 109.5 H10A C10A H10C 109.5 H10B C10A H10C 109.5 C6B C1B C7B 100.8(2) C6B C1B C2B 106.8(2) C7B C1B C2B 100.3(2) C6B C1B H1B 115.6 C7B C1B H1B 115.6 C2B C1B H1B 115.6 C8B C2B C1B 114.2(2) C8B C2B C3B 117.9(2) C1B C2B C3B 102.5(2) C8B C2B H2B 107.2 C1B C2B H2B 107.2 C3B C2B H2B 107.2 C9B C3B C4B 115.3(2) C9B C3B C2B 116.2(2) C4B C3B C2B 102.26(19) C9B C3B H3B 107.5 C4B C3B H3B 107.5 C2B C3B H3B 107.5 C5B C4B C7B 99.8(2) C5B C4B C3B 108.5(2) C7B C4B C3B 98.5(2) C5B C4B H4B 115.9 C7B C4B H4B 115.9 C3B C4B H4B 115.9 C6B C5B C4B 108.2(3) C6B C5B H5B 125.9 C4B C5B H5B 125.9 C5B C6B C1B 107.1(2) C5B C6B H6B 126.4 C1B C6B H6B 126.4 C1B C7B C4B 93.7(2) C1B C7B H7BB 113.0 C4B C7B H7BB 113.0 C1B C7B H7BA 113.0 C4B C7B H7BA 113.0 H7BB C7B H7BA 110.4 O1B C8B O2B 124.4(2) O1B C8B C2B 119.3(2) O2B C8B C2B 116.2(2) O3B C9B O4B 124.1(2) O3B C9B C3B 122.2(2) O4B C9B C3B 113.7(2) C8C O2C H2OC 111(2) C9C O4C H4OC 113(2) C6C C1C C7C 99.9(2) C6C C1C C2C 106.3(2) C7C C1C C2C 101.5(2) C6C C1C H1C 115.7 C7C C1C H1C 115.7 C2C C1C H1C 115.7 C8C C2C C3C 116.8(2) C8C C2C C1C 109.9(2) C3C C2C C1C 101.33(19) C8C C2C H2C 109.5 C3C C2C H2C 109.5 C1C C2C H2C 109.5 C9C C3C C4C 117.4(2) C9C C3C C2C 116.5(2) C4C C3C C2C 103.37(19) C9C C3C H3C 106.2 C4C C3C H3C 106.2 C2C C3C H3C 106.2 C5C C4C C7C 100.1(2) C5C C4C C3C 108.3(2) C7C C4C C3C 98.4(2) C5C C4C H4C 115.9 C7C C4C H4C 115.9 C3C C4C H4C 115.9 C6C C5C C4C 107.9(2) C6C C5C H5C 126.0 C4C C5C H5C 126.0 C5C C6C C1C 107.4(2) C5C C6C H6C 126.3 C1C C6C H6C 126.3 C1C C7C C4C 93.6(2) C1C C7C H7CB 113.0 C4C C7C H7CB 113.0 C1C C7C H7CA 113.0 C4C C7C H7CA 113.0 H7CB C7C H7CA 110.4 O1C C8C O2C 123.3(2) O1C C8C C2C 124.5(2) O2C C8C C2C 112.2(2) O3C C9C O4C 124.3(2) O3C C9C C3C 125.0(2) O4C C9C C3C 110.4(2) C6D O1D C9D 117.1(2) C7D O2D C10D 117.25(19) C3D N2D C1D 112.7(2) C3D N2D H1ND 108(2) C1D N2D H1ND 108(2) C3D N2D H2ND 106(2) C1D N2D H2ND 107(2) H1ND N2D H2ND 116(3) N2D C1D C8AD 112.4(2) N2D C1D H1DB 109.1 C8AD C1D H1DB 109.1 N2D C1D H1DA 109.1 C8AD C1D H1DA 109.1 H1DB C1D H1DA 107.9 N2D C3D C4D 110.6(2) N2D C3D H3DA 109.5 C4D C3D H3DA 109.5 N2D C3D H3DB 109.5 C4D C3D H3DB 109.5 H3DA C3D H3DB 108.1 C4AD C4D C3D 112.6(2) C4AD C4D H4DB 109.1 C3D C4D H4DB 109.1 C4AD C4D H4DA 109.1 C3D C4D H4DA 109.1 H4DB C4D H4DA 107.8 C8AD C4AD C5D 119.0(2) C8AD C4AD C4D 120.7(2) C5D C4AD C4D 120.1(2) C6D C5D C4AD 121.8(2) C6D C5D H5D 119.1 C4AD C5D H5D 119.1 O1D C6D C5D 125.3(2) O1D C6D C7D 115.7(2) C5D C6D C7D 119.0(2) O2D C7D C8D 125.0(2) O2D C7D C6D 115.6(2) C8D C7D C6D 119.4(2) C7D C8D C8AD 121.3(2) C7D C8D H8D 119.3 C8AD C8D H8D 119.3 C4AD C8AD C8D 119.5(2) C4AD C8AD C1D 122.3(2) C8D C8AD C1D 118.3(2) O1D C9D H9DA 109.5 O1D C9D H9DB 109.5 H9DA C9D H9DB 109.5 O1D C9D H9DC 109.5 H9DA C9D H9DC 109.5 H9DB C9D H9DC 109.5 O2D C10D H10D 109.5 O2D C10D H10E 109.5 H10D C10D H10E 109.5 O2D C10D H10F 109.5 H10D C10D H10F 109.5 H10E C10D H10F 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1A C6A 1.371(3) O1A C9A 1.431(3) O2A C7A 1.366(3) O2A C10A 1.430(3) N2A C1A 1.465(4) N2A C3A 1.511(4) N2A H1NA 1.04(4) N2A H2NA 0.93(4) C1A C8AA 1.507(3) C1A H1AB 0.9900 C1A H1AA 0.9900 C3A C4A 1.497(4) C3A H3AB 0.9900 C3A H3AA 0.9900 C4A C4AA 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